CN110465279A - 用于pvc生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法,属于活性炭技术领域,该制备方法选择椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭为基材,混合后得到第一活性炭,将第一活性炭与含有氢氧化胶体的溶液混合干燥,再配合含有碳酸钾、氯化铜和氯化钯的活性溶液进行浸渍,得到了用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭。本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,贵金属催化剂用量少,成本低,该方法制备得到的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭对反应物和活性成分的吸附能力强,有利于催化乙炔转化生成氯乙烯。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域,具体涉及一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯,英文简称PVC(Polyvinyl chloride),PVC的化学稳定性高,在常温下可耐任何浓度的盐酸、90%以下的硫酸。50-60%的硝酸以及20%以下的烧碱,且PVC具有良好的可塑性,它曾是世界上产量最大的通用塑料,被广泛地应用于建筑材料、装饰材料、管材、日用品、纤维等众多领域。即使在材料行业迅速发展的现在社会,PVC仍然占有重要地位。由于受到石油产量限制的影响,我国生产PVC的方法主要是电石法。电石法生产PVC是利用电石的水解反应产生乙炔,乙炔除杂后再与氯化氢、含汞触媒反应生产氯乙烯单体,氯乙烯单体再聚合生产PVC。
电石法中的含汞触媒中含有10-12%左右的氯化汞,能够起到良好的催化作用,纯的氯化汞粉末对于氯乙烯的合成并不活性,其作为催化剂使用时,是通过吸附在活性炭上,通过与碳的相互作用,起到良好的催化效果。但氯化汞在生产过程中会发生升华,升华的汞蒸气部分随废弃排入到大气中,部分被冷凝进入到废水中被排放。汞具有剧毒,会在生物体内负极,且在自然条件下不易分解。会对周围环境造成极大的污染。有待使用无汞催化剂替代传统的含汞触媒。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题是:提供一种成本较低的且催化效果好的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合1-2h,然后经离心脱水,再干燥后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16-24h,然后在二氧化碳气氛下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯。
本发明还提供了一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭,由上述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法制备得到。
本发明的有益效果在于:本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,选用不同原料制备的活性炭进行混合,提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度,所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强,通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合,在制备过程中由于后续加温干燥,大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3,使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构,提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力,在使用过程中,相较于传统的活性炭,提供了更多不同类型、大小的孔径,对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强,进而提升了无汞催化剂的催化活性,能够有效催化乙炔转化,且降低了贵金属作为催化剂的使用量,大幅降低了生产成本。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:通过材料的选择和负载氢氧化铝改善活性炭的空隙类型与孔径数量,结合活性溶液的浸渍,提升载体活性炭对催化剂和反应物的负载吸附能力。
本发明提供一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合1-2h,然后经离心脱水,再干燥后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16-24h,然后在二氧化碳气氛下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯。
本发明还提供了一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭,由上述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法制备得到。
从上述描述可知,本发明的有益效果在于:本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,选用不同原料制备的活性炭进行混合,提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度,所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强,通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合,得到的载体活性炭负载氢氧化铝稳定,不易出现易粉化、强度差、催化剂飞温的问题,并且在制备过程中由于后续加温干燥,大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3,使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构,提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力,在使用过程中,相较于传统的活性炭,提供了更多不同类型、大小的孔径,对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强,进而提升了无汞催化剂的催化活性,能够有效催化乙炔转化,且降低了贵金属作为催化剂的使用量,大幅降低了生产成本。
进一步的,所述椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭的质量比为2.5:1:0.5。
进一步的,所述步骤2中干燥的温度为400℃。
由上述描述可知,通过在400℃下进行干燥,大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3,能够提升所得载体活性炭的孔隙类型,增加中孔的数量,同时能够吸附一定含量的水分,有利于提升对活性成分的负载能力,提供提升其对反应物的吸附负载能力。
进一步的,所述步骤3中干燥的温度为110-130℃。
进一步的,所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1-3%,所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2-3%,所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1-0.15%。
由上述描述可知,通过选用不同原料所得活性炭与氢氧化铝胶体混合制备,有效提升了载体活性炭的吸附能力,降低了氯化钯(贵金属)催化剂的使用。
进一步的,所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5-10%。
由上述描述可知,过多的氢氧化铝会影响活性炭的机构,导致部分孔隙阻塞,反而会降低负载吸附能力。
实施例1:
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为2.5:1:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合2h,然后经离心脱水,再于400℃干燥2h后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍24h,然后在二氧化碳气氛、120℃下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯,所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1%,所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的3%,所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.12%,所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5%。
实施例2:
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为3:1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合2h,然后经离心脱水,再于400℃干燥2h后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍19h,然后在二氧化碳气氛、110℃下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯,所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的3%,所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2%,所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.15%,所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的10%。
实施例3:
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为2:1.2:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合1h,然后经离心脱水,再于400℃干燥2h后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16h,然后在二氧化碳气氛、130℃下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯,所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的2%,所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2.5%,所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1%,所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的7%。
实施例4:
一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭,由实施例1的制备方法制备得到。
对比例1:
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1在步骤1中选择煤基活性炭,将煤基活性炭烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭。
对比例2:
对比例2与实施例2的区别在于,对比例2在步骤1中选择椰壳活性炭,将椰壳活性炭烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭。
对比例3:
对比例3与实施例3的区别在于,对比例3未采用步骤2进行处理,经步骤1所得第一活性炭,在400℃干燥2h后直接进行步骤3的处理。
实验例:
将上诉实施例1-3和对比例1-3所制备得到的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭,用于乙炔氢氯化反应制备氯乙烯。乙炔空速120h-1,反应温度140℃,V(HCl):V(C2H2)=1.15,常压,连续运行20h,测定乙炔的平均转化率和稳定性,结果见表1所示。
表1
可以看出,选择不同原料所得活性炭进行混合使用,有利于提升乙炔的平均转化率,而与氢氧化铝的共用可有效提升反应过程中乙炔的平均转化率。
综上所述,本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,选用不同原料制备的活性炭进行混合,提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度,所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强,通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合,在制备过程中由于后续加温干燥,大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3,使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构,提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力,在使用过程中,相较于传统的活性炭,提供了更多不同类型、大小的孔径,对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强,进而提升了无汞催化剂的催化活性,能够有效催化乙炔转化,且降低了贵金属作为催化剂的使用量,大幅降低了生产成本,生产过程中无汞排放,更为安全环保。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合,得第一混合物,将第一混合物烘干后粉碎过20目筛,得到第一活性炭;
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中,搅拌并混合1-2h,然后经离心脱水,再干燥后得到第二活性炭;
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16-24h,然后在二氧化碳气氛下干燥,得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭;
其中,所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯。
2.根据权利要求1所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,所述椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭的质量比为2.5:1:0.5。
3.根据权利要求1所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤2中干燥的温度为400℃。
4.根据权利要求1所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,所述步骤3中干燥的温度为110-130℃。
5.根据权利要求1所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1-3%,所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2-3%,所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1-0.15%。
6.根据权利要求1所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法,其特征在于,所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5-10%。
7.一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭,其特征在于,由权利要求1-6任意一项所述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法制备得到。
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