CN115558954A - 一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料领域，针对H2O2的电催化剂难以同时实现高选择性和高活性的问题，提供一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂有片层状结构，Pd以单原子的形式锚定在氧掺杂碳纳米片表面结构中。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）采用无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸经水热反应得到初产物，初产物经过滤、干燥处理后，再碳化煅烧、酸洗、干燥得到氧掺杂碳纳米片；（2）将步骤（1）制得的氧掺杂碳纳米片浸渍在金属钯盐溶液中，然后干燥、煅烧得到氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂。所述催化剂应用于电催化氧还原制H2O2反应中，具有良好的电催化选择性和活性。

Description

一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，尤其是涉及一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
双氧水(H2O2)作为一种化工产品，在污水处理、工业漂白、化学合成和医疗消毒等领域具有广泛的应用。当前，国内外工业生产H2O2的主要方法为蒽醌法。蒽醌法生产H2O2催化剂存在易中毒和结块的问题，其生产过程中采用的有机溶剂会进入H2O2产品影响纯度，且其生产工艺能耗较高。另外，H2O2的运输存在安全风险，这些因素限制了蒽醌法生产H2O2的大规模应用。目前，通过电催化氧还原反应制H2O2被认为是克服以上缺点，实现绿色、低能耗、原位产H2O2的有效技术手段。电催化合成的H2O2纯度高、无杂质，近年来受到了研究者的广泛关注。
开发高活性和高选择性的电催化剂是电催化氧还原产H2O2的关键。以Pd为代表的贵金属催化剂在氧还原中表现出优异的活性，但其反应路径以四电子路径为主。目前有少量研究表明，通过适当的调控Pd基催化剂可实现氧还原的两电子路径生成H2O2，但Pd基催化剂的成本较高，限制了其大规模应用。当前，已报道的Pd基催化剂多以纳米颗粒的形式分散在载体表面，其原子利用率低、活性位点分散性差。
研究表明，单原子金属催化剂具有孤立分散的活性位点，其高原子利用效率、强金属 -载体相互作用等特征在催化反应中表现出优异的催化活性和选择性。如专利CN107008290A 公开了一种单原子Pd@水滑石催化剂，该发明通过双滴法制备水滑石，然后通过光沉积法将 Pd源光沉积到载体表面，得到单原子Pd@水滑石催化剂；具体方法如下：(i)采用双滴法制备 ZnCr-LDH水滑石；(ii)将锌铬水滑石载体分散在去离子水中，加入一定负载量的氯钯酸溶液，与氙灯下照射一定时间发生反应，反应后离心洗涤真空干燥处理，最后将得到的粉末在氢气氛围中还原一定时间得到单原子Pd@水滑石催化剂。公开号为CN110433798A的专利公开了一种单原子Pd/SiO2-ZrO2催化剂，该发明通过利用负载在ZrO2上的硅源所具有的分子长链，对浸渍的金属Pd源有较好的分散作用，煅烧后贵金属Pd形成单原子Pd。
虽然单原子催化剂在催化领域取得了一定的进展，但如何调控单原子电催化剂的结构使其在氧还原反应中实现高选择性产H2O2的研究较少。另外，同时实现高选择性和高活性仍然面临诸多挑战。因此，通过制备一种氧掺杂碳纳米片负载Pd单原子催化剂，实现电催化氧还原制H2O2，同时氧掺杂碳纳米片中的氧原子能够调控单原子Pd的电子结构，氧掺杂碳纳米片结构有助于提升催化反应活性，从而进一步提升电催化氧还原制H2O2的反应活性和选择性，对实现工业级条件下电催化合成H2O2具有重要的意义。
发明内容
本发明为了克服H2O2的电催化剂难以同时实现高选择性和高活性的问题，提供一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂及其制备方法和应用，获得片层状的氧掺杂纳米碳结构，通过Pd单原子的负载，提高催化剂的选择性和催化活性，应用于电催化氧还原制H2O2反应中，具有良好的电催化选择性和活性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂，所述催化剂有片层状结构，Pd以单原子的形式锚定在氧掺杂碳纳米片表面结构中。
本发明还提供所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸经水热反应得到初产物，初产物经过滤、干燥处理后，再碳化煅烧、酸洗、干燥得到氧掺杂碳纳米片；
(2)将步骤(1)制得的氧掺杂碳纳米片浸渍在金属钯盐溶液中，然后干燥、煅烧得到氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂。
作为优选，步骤(1)为：将无水乙酸锰和苯甲酸钠加入到有机溶剂中，搅拌至充分溶解，再加入对苯二甲酸，继续搅拌后，将混合物转移至水热反应釜进行水热反应；水热反应结束后，用二甲基甲酰胺和乙醇离心洗涤多次，真空干燥采集样品锰的金属有机骨架材料，再碳化煅烧、酸洗、干燥得到氧掺杂碳纳米片；
步骤(2)为：将金属钯盐溶于水中，加入氧掺杂碳纳米片载体，搅拌分散，采用氢氧化钠溶液调pH至碱性，离心干燥后，在管式炉中Ar氛围下煅烧，最终得到氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂。
本发明选择含氧元素的有机物对苯二甲酸作为反应的氧源和碳源，以能形成纳米片结构的苯甲酸钠作为制备材料的结构导向剂，以酸作为金属锰氧化物的刻蚀剂，在高温碳化后刻蚀其片层结构中的锰氧化物形成高比表面积的氧掺杂碳纳米片结构，以含有钯的金属盐(例如氯化钯)作为原子级分散Pd金属前驱体以提供金属原子。
作为优选，步骤(1)中无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸的质量比为 (0.5～2.5):(0.2～1.0):(1.0～3.5)。
作为优选，步骤(1)所述水热反应采用的溶剂为二甲基甲酰胺，其中，无水乙酸锰与溶剂二甲基甲酰胺的配比为每1g无水乙酸锰配40～70mL二甲基甲酰胺，反应温度为 160～200℃，反应时间为10～15h。
作为优选，步骤(1)所述碳化煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～6h。煅烧过程中，锰的金属有机骨架材料提供碳源和氧源，通过控制煅烧温度来调节石墨化程度和掺杂氧元素的含量，进而调控氧掺杂碳纳米片的电催化产H2O2选择性。作为进一步优选，步骤(1)所述碳化煅烧温度为680～730℃，煅烧时间为2～4h；煅烧温度可取680℃、685℃、690℃、700℃、720℃等。温度过低容易导致石墨化程度低，导电性差，温度过高导致样品碳材料过度氧化，无法得到样品。
作为优选，步骤(1)所述酸洗为采用摩尔浓度0.1～5M的硫酸刻蚀处理5～20h。作为进一步优选，步骤(1)所述酸洗为采用摩尔浓度0.5M的硫酸刻蚀处理12h。
作为优选，步骤(2)所述金属钯盐的投加量按钯质量占氧掺杂碳纳米片质量的0.1～1.0％计。金属钯盐用量过少时其有效催化位点较少，金属钯盐用量过多时容易形成钯颗粒导致选择性降低。所述金属钯盐优选为氯化钯。
作为优选，步骤(2)采用氢氧化钠溶液调节pH至9～11，再搅拌1～4h。作为进一步优选，步骤(2)所述浸渍为：先搅拌1-4h，调pH至9～11，再搅拌1～4h。
作为优选，步骤(2)所述煅烧温度为100～400℃，煅烧时间为1-3h。作为进一步优选，步骤(2)所述煅烧温度为300℃，煅烧时间为2h。
本发明还提供所述催化剂在电催化氧还原产H2O2反应中的应用。该催化剂呈现出优异的电催化活性和选择性，作为阴极材料电催化合成H2O2，其起始电位为0.84V，H2O2选择性可达73％。
因此，本发明的有益效果为：
(1)利用金属有机骨架材料高温煅烧、酸刻蚀和浸渍的方法获得了氧掺杂碳纳米片负载Pd 单原子催化剂，该催化剂具有片层状结构、丰富的含氧官能团、单原子分散的Pd位点，可用于电催化氧还原制H2O2，具有良好的电催化活性和选择性；
(2)催化剂制备方法简单、可控性强、成本低且重现性好，适合工业化生产应用。
附图说明
图1是实施例1制备的催化剂的扫描电镜图；
图2是实施例1制备的催化剂的透射电镜图；
图3为实施例1制备的催化剂的XRD图；
图4是实施例1-2和对比例1-2制备的催化剂电催化还原O2制H2O2的曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施例
一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂，所述催化剂有片层状结构，Pd以单原子的形式锚定在氧掺杂碳纳米片表面结构中。
所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水乙酸锰和苯甲酸钠加入到50～80mL有机溶剂二甲基甲酰胺中，搅拌至充分溶解，再加入对苯二甲酸，无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸的质量比为 (0.5～2.5):(0.2～1.0):(1.0～3.5)，继续搅拌后，将混合物转移至水热反应釜进行水热反应，反应温度为160～200℃，反应时间为10～15h；水热反应结束后，用二甲基甲酰胺和乙醇离心洗涤多次，真空干燥采集样品锰的金属有机骨架材料；再碳化煅烧，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为1～6h，采用摩尔浓度0.1～5M的硫酸刻蚀处理5～20h，干燥得到氧掺杂碳纳米片。
(2)将金属钯盐溶于水中，加入氧掺杂碳纳米片载体，所述金属钯盐的投加量按钯质量占氧掺杂碳纳米片质量的0.1～1.0％计，搅拌分散1～4h，采用氢氧化钠溶液调节pH至9～11，再搅拌1～4h，离心干燥后，在管式炉中Ar氛围下100～400℃煅烧1-3h，最终得到氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂。
将所述催化剂作为阴极材料电催化合成H2O2，催化剂呈现出优异的电催化活性和选择性，其起始电位为0.84V，H2O2选择性可达73％。
实施例1
一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，步骤为：
(1)将1.08g无水乙酸锰和0.674g苯甲酸钠加入到60mL二甲基甲酰胺中，充分搅拌12h，随后加入1.83g对苯二甲酸，继续搅拌1h后转移至100mL水热釜中，在180℃反应10h，用二甲基甲酰胺和乙醇离心洗涤多次，最后真空干燥12h。将上述得到的锰的金属有机骨架材料置于氧化铝瓷舟中，在管式炉Ar条件下，以2.5℃·min-1的升温速率加热到700℃，加热120min。冷却后将得到的样品加入到200mL的0.5M H2SO4中，搅拌12h，抽滤收集样品后真空干燥，得到氧掺杂碳纳米片基底。
(2)取PdCl2溶液(Pd含量为1mg/mL)溶解于20mL水中，随后加入到步骤(1) 中得到的氧掺杂碳纳米片载体，其中PdCl2溶液中Pd质量是氧掺杂碳纳米片的0.25％，搅拌 2h，用氢氧化钠溶液将溶液pH值调节至10.5，再搅拌2h，离心干燥后，放置于管式炉中，在Ar气氛条件下以5℃·min-1的升温速率加热到300℃，加热反应2h，冷却后得到样品氧掺杂碳纳米片负载Pd单原子催化剂。
对得到的催化剂表面微观形貌进行观察，结果如图1-3所示。从图中可以看到，该催化剂呈现片层状结构，片层中含有孔洞结构，且片层厚度较薄，分散性较好，无明显的金属 Pd颗粒存在。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)PdCl2溶液中Pd质量是氧掺杂碳纳米片的0.1％。
对比例1
对比例1的催化剂为氧掺杂碳纳米片，其制备步骤为：
将1.08g无水乙酸锰和0.674g苯甲酸钠加入到60mL二甲基甲酰胺中，充分搅拌12h，随后加入1.83g对苯二甲酸，继续搅拌1h后转移至100mL水热釜中，在180℃反应10h，用二甲基甲酰胺和乙醇离心洗涤多次，最后真空干燥12h。将上述得到的锰的金属有机骨架材料置于氧化铝瓷舟中，在管式炉Ar条件下，以2.5℃·min-1的升温速率加热到700℃，加热120min。冷却后将得到的样品加入到200mL的0.5M H2SO4中，搅拌12h，抽滤收集样品后真空干燥，得到氧掺杂碳纳米片基底。
对比例2
与实施例1的区别在于，步骤(2)PdCl2溶液中Pd质量是氧掺杂碳纳米片的2％。
对比例3
对比例3的催化剂为氧掺杂碳纳米片，其制备步骤为：
将1.08g无水乙酸锰和0.674g苯甲酸钠加入到60mL二甲基甲酰胺中，充分搅拌12h，随后加入1.83g对苯二甲酸，继续搅拌1h后转移至100mL水热釜中，在180℃反应10h，用二甲基甲酰胺和乙醇离心洗涤多次，最后真空干燥12h。将上述得到的锰的金属有机骨架材料置于氧化铝瓷舟中，在管式炉Ar条件下，以2.5℃·min-1的升温速率加热到600℃，加热120min。冷却后将得到的样品加入到200mL的0.5M H2SO4中，搅拌12h，抽滤收集样品后真空干燥，得到氧掺杂碳纳米片基底。
应用例将催化剂用于电催化还原O2合成H2O2
具体步骤如下：首先配置催化剂的分散液，将5mg催化剂分散于乙醇和0.5wt％Nafion溶液体积比9:1的混合溶液中，然后将1μL含有实施例1-3、对比例1制备的催化剂的分散液滴涂在旋转圆盘电极上，经自然晾干后，作为工作电极。采用银/氯化银电极作为参比电极，铂柱为对电极，电解液为0.1M KOH溶液。
循环伏安(CV)活化：使用上海辰华CHI 660E电化学工作站，测试前在电解液中持续通入氧气并保持0.5h。采用CV程序，测试区间在0～1.2V(vs.RHE)，扫速为50mV·s-1，循环扫描40圈，分别对圆盘电极和环盘电极进行活化，使电极达稳定状态。
线性扫描伏安法(LSV)测试：CV活化结束后，切换到LSV程序，测试区间为0～1.2 V (vs.RHE)，扫速为50mV·s-1。
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3
催化剂起始电位V 0.84 0.84 0.84 0.84 0.80
H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>选择性％ 73 61 57 20 38
结果如图4和上表所示，各实施例所制备的催化剂表现出优异的电催化氧还原制H2O2性能。实施例1的催化剂起始电位为0.84V，H2O2选择性为73％；实施例2的催化剂起始电位为0.84V，H2O2选择性为61％。对比例1的催化剂未负载钯，H2O2选择性不如实施例1；对比例3和对比例1相比，碳化煅烧温度不在优选范围内，选择性显著下降。对比例2的催化剂钯质量是氧掺杂碳纳米片的2％，钯用量超出优选范围，H2O2的选择性降为20％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂，其特征在于，所述催化剂有片层状结构，Pd以单原子的形式锚定在氧掺杂碳纳米片表面结构中。
2.权利要求1所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸经水热反应得到初产物，初产物经过滤、干燥处理后，再碳化煅烧、酸洗、干燥得到氧掺杂碳纳米片；
（2）将步骤（1）制得的氧掺杂碳纳米片浸渍在金属钯盐溶液中，然后干燥、煅烧得到氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中无水乙酸锰、苯甲酸钠和对苯二甲酸的质量比为(0.5~2.5):(0.2~1.0):(1.0~3.5)。
4.根据权利要求2或3所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述水热反应采用的溶剂为二甲基甲酰胺，反应温度为160~200 ℃，反应时间为10~15 h。
5.根据权利要求2所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述碳化煅烧温度为700~900 ℃，煅烧时间为1~6 h。
6.根据权利要求2或5所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述酸洗为采用摩尔浓度0.1~5 M的硫酸刻蚀处理5~20 h。
7.根据权利要求2所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述金属钯盐的投加量按钯质量占氧掺杂碳纳米片质量的0.1~1.0%计。
8.根据权利要求2所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述浸渍为：先搅拌1-4 h，调pH至9~11，再搅拌1~4 h。
9.根据权利要求2或7或8所述的一种氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述煅烧温度为100~400 ℃，煅烧时间为1-3 h。
10.权利要求1所述的氧掺杂碳纳米片负载钯单原子催化剂在电催化氧还原产H2O2反应中的应用。
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