CN115555005A - 具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法，属于活性炭技术领域，该制备方法选择椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭为基材，混合后得到第一活性炭，将第一活性炭与含有氢氧化胶体的溶液混合干燥，再配合含有碳酸钾、氯化铜和氯化钯的活性溶液进行浸渍，得到了用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭。本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，贵金属催化剂用量少，成本低，该方法制备得到的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭对反应物和活性成分的吸附能力强，有利于催化乙炔转化生成氯乙烯。

Description

具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法
本案是以申请号为201910772734.4，申请日为2019-08-21，名称为《用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法》的专利申请为母案的分案申请。
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC(Polyvinyl chloride)，PVC的化学稳定性高，在常温下可耐任何浓度的盐酸、90％以下的硫酸。50-60％的硝酸以及20％以下的烧碱，且PVC具有良好的可塑性，它曾是世界上产量最大的通用塑料，被广泛地应用于建筑材料、装饰材料、管材、日用品、纤维等众多领域。即使在材料行业迅速发展的现在社会，PVC仍然占有重要地位。由于受到石油产量限制的影响，我国生产PVC的方法主要是电石法。电石法生产PVC是利用电石的水解反应产生乙炔，乙炔除杂后再与氯化氢、含汞触媒反应生产氯乙烯单体，氯乙烯单体再聚合生产PVC。
电石法中的含汞触媒中含有10-12％左右的氯化汞，能够起到良好的催化作用，纯的氯化汞粉末对于氯乙烯的合成并不活性，其作为催化剂使用时，是通过吸附在活性炭上，通过与碳的相互作用，起到良好的催化效果。但氯化汞在生产过程中会发生升华，升华的汞蒸气部分随废弃排入到大气中，部分被冷凝进入到废水中被排放。汞具有剧毒，会在生物体内负极，且在自然条件下不易分解。会对周围环境造成极大的污染。有待使用无汞催化剂替代传统的含汞触媒。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种成本较低的且催化效果好的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得第一混合物，将第一混合物烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合1-2h，然后经离心脱水，再干燥后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16-24h，然后在二氧化碳气氛下干燥，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；
其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯。
本发明还提供了一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭，由上述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法制备得到。
本发明的有益效果在于：本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，选用不同原料制备的活性炭进行混合，提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度，所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强，通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合，在制备过程中由于后续加温干燥，大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3，使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构，提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力，在使用过程中，相较于传统的活性炭，提供了更多不同类型、大小的孔径，对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强，进而提升了无汞催化剂的催化活性，能够有效催化乙炔转化，且降低了贵金属作为催化剂的使用量，大幅降低了生产成本。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过材料的选择和负载氢氧化铝改善活性炭的空隙类
型与孔径数量，结合活性溶液的浸渍，提升载体活性炭对催化剂和反应物的负载吸附能力。
本发明提供一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得第一混合物，将第一混合物烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合1-2h，然后经离心脱水，再干燥后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16-24h，然后在二氧化碳气氛下干燥，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；
其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯。
本发明还提供了一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭，由上述的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法制备得到。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，选用不同原料制备的活性炭进行混合，提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度，所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强，通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合，得到的载体活性炭负载氢氧化铝稳定，不易出现易粉化、强度差、催化剂飞温的问题，并且在制备过程中由于后续加温干燥，大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3，使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构，提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力，在使用过程中，相较于传统的活性炭，提供了更多不同类型、大小的孔径，对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强，进而提升了无汞催化剂的催化活性，能够有效催化乙炔转化，且降低了贵金属作为催化剂的使用量，大幅降低了生产成本。
进一步的，所述椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭的质量比为2.5:1:0.5。
进一步的，所述步骤2中干燥的温度为400℃。
由上述描述可知，通过在400℃下进行干燥，大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3，能够提升所得载体活性炭的孔隙类型，增加中孔的数量，同时能够吸附一定含量的水分，有利于提升对活性成分的负载能力，提供提升其对反应物的吸附负载能力。
进一步的，所述步骤3中干燥的温度为110-130℃。
进一步的，所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1-3％，所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2-3％，所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1-0.15％。
由上述描述可知，通过选用不同原料所得活性炭与氢氧化铝胶体混合制备，有效提升了载体活性炭的吸附能力，降低了氯化钯(贵金属)催化剂的使用。
进一步的，所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5-10％。
由上述描述可知，过多的氢氧化铝会影响活性炭的机构，导致部分孔隙阻塞，反而会降低负载吸附能力。
实施例1：
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为2.5:1:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得第一混合物，将第一混合物烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合2h，然后经离心脱水，再于400℃干燥2h后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍24h，然后在二氧化碳气氛、120℃下干燥，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；
其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯，所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1％，所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的3％，所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.12％，所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5％。
实施例2：
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为3:1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得第一混合物，将第一混合物烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合2h，然后经离心脱水，再于400℃干燥2h后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍19h，然后在二氧化碳气氛、110℃下干燥，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；
其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯，所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的3％，所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2％，所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.15％，所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的10％。
实施例3：
用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为2:1.2:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得第一混合物，将第一混合物烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合1h，然后经离心脱水，再于400℃干燥2h后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍16h，然后在二氧化碳气氛、130℃下干燥，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；
其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯，所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的2％，所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2.5％，所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1％，所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的7％。
实施例4：
一种用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭，由实施例1的制备方法制备得到。
对比例1：
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1在步骤1中选择煤基活性炭，将煤基活性炭烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭。
对比例2：
对比例2与实施例2的区别在于，对比例2在步骤1中选择椰壳活性炭，将椰壳活性炭烘干后粉碎过20目筛，得到第一活性炭。
对比例3：
对比例3与实施例3的区别在于，对比例3未采用步骤2进行处理，经步骤1所得第一活性炭，在400℃干燥2h后直接进行步骤3的处理。
实验例：
将上诉实施例1-3和对比例1-3所制备得到的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭，用于乙炔氢氯化反应制备氯乙烯。乙炔空速120h-1，反应温度140℃，V(HCl):V(C2H2)＝1.15，常压，连续运行20h，测定乙炔的平均转化率和稳定性，结果见表1所示。
表1
Figure BDA0003907062190000061
可以看出，选择不同原料所得活性炭进行混合使用，有利于提升乙炔的平均转化率，而与氢氧化铝的共用可有效提升反应过程中乙炔的平均转化率。
综上所述，本发明提供的用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的制备方法，选用不同原料制备的活性炭进行混合，提升了无汞催化剂载体活性炭的机械强度，所得用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭的热稳定性强，通过与含有氢氧化铝胶体的溶液混合，在制备过程中由于后续加温干燥，大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3，使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构，提升了无汞催化剂载体活性炭对活性成分的吸附能力，在使用过程中，相较于传统的活性炭，提供了更多不同类型、大小的孔径，对反应物乙炔和HCl的吸附能力明显增强，进而提升了无汞催化剂的催化活性，能够有效催化乙炔转化，且降低了贵金属作为催化剂的使用量，大幅降低了生产成本，生产过程中无汞排放，更为安全环保。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (3)

1.具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将质量比为2-3:1-1.5:0.5的椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭混合，得一混合物，将第一混合物烘干后粉碎，得到第一活性炭；
步骤2、将第一活性炭置于含有氢氧化铝胶体的溶液中，搅拌并混合，然后经离心脱水，再干燥后得到第二活性炭；
步骤3、将第二活性炭置于活性溶液中浸渍，然后在二氧化碳气氛下干燥，使大部分负载在第一活性炭上的氢氧化铝转变为γ-Al2O3，使得无汞催化剂载体活性炭具有多重孔隙结构，得到用于PVC生产的无汞催化剂载体活性炭；其中，所述活性溶液包括碳酸钾、氯化铜和氯化钯；所述碳酸钾的质量为第二活性炭质量的1-3％，所述氯化铜的质量为第二活性炭质量的2-3％，所述氯化钯的质量为第二活性炭质量的0.1-0.15％；所述步骤2中干燥的温度为400℃；所述步骤3中干燥的温度为110-130℃；所述氢氧化铝的质量为第一活性炭质量的5-10％。
2.根据权利要求1所述的具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法，其特征在于，所述椰壳活性炭、竹基活性炭和煤基活性炭的质量比为2.5:1:0.5。
3.一种具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭，其特征在于，由权利要求1-2任意一项所述的一种具有强吸附能力的无汞催化剂载体活性炭的生产方法制备得到。
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