CN110462113A - Iii族氮化物半导体基板和iii族氮化物半导体基板的制造方法 - Google Patents

Iii族氮化物半导体基板和iii族氮化物半导体基板的制造方法 Download PDF

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石原裕次郎
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Furukawa Co Ltd
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Furukawa Desk Metal Co Ltd
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Abstract

本发明提供一种III族氮化物半导体基板(自支撑基板(30))，其中，其由III族氮化物半导体晶体构成，厚度为300μm以上且1000μm以下，处于正背关系的露出的第一主表面和第二主表面均为半极性面，分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC(X‑ray Rocking Curve，X射线摇摆曲线)的半值宽度之差为500arcsec以下。

Description

III族氮化物半导体基板和III族氮化物半导体基板的制造 方法
技术领域
本发明涉及一种III族氮化物半导体基板和III族氮化物半导体基板的制造方法。
背景技术
包含以半极性面为主表面的III族氮化物半导体层的基板，正在开发阶段。在专利文献1中公开了相关的技术。
在专利文献1中公开了一种基板，其具有由III族氮化物半导体构成的层，该层的主表面的法线从[11-22]轴向+c轴方向以5度以上且17度以下的范围倾斜。
作为其制造方法，公开了如下方法：在主表面为规定的面方位的基底基板(蓝宝石基板、III族氮化物半导体基板等)上，通过MOCVD(metal organic chemical vapordeposition，金属有机化学气相沉积)法、分子束外延法、HVPE(Hydride Vapor PhaseEpitaxy，氢化物气相外延)法等，以具有Ga极性成分的半极性面作为生长面，使III族氮化物半导体外延生长，由此形成如上所述的层。
现有技术文件
专利文献
专利文献1：日本特开2016-12717号公报。
发明内容
本发明要解决的课题
如专利文献1所公开的技术那样，在将具有Ga极性成分的半极性面作为生长面的生长中，随着生长的厚度增加(具体而言为1mm以上)，作为结晶性评价的指标之一的X射线摇摆曲线(XRC)的半值宽度变差。因此，难以得到结晶性优异的块状晶体。
本发明的课题在于提供一种用于使以半极性面为主表面的III族氮化物半导体生长的新技术。
用于解决课题的手段
根据本发明提供一种III族氮化物半导体基板，其中，其由III族氮化物半导体晶体构成，厚度为300μm以上且1000μm以下，处于正背关系的露出的第一主表面和第二主表面均为半极性面，分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC(X-ray Rocking Curve，X射线摇摆曲线)的半值宽度之差为500arcsec以下。
另外，根据本发明提供一种III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，其具有：基板准备工序，该工序准备蓝宝石基板；热处理工序，该工序在所述基板准备工序之后，对所述蓝宝石基板进行热处理；预流工序，该工序在所述热处理工序之后，向所述蓝宝石基板上供给含金属气体；缓冲层形成工序，该工序在所述预流工序之后，在所述蓝宝石基板上，在生长温度为800℃以上且950℃以下、压力为30torr以上且200torr以下的生长条件下，形成缓冲层；第一生长工序，该工序在所述缓冲层形成工序之后，以金属有机化学气相沉积法，在生长温度为800℃以上且1025℃以下、压力为30torr以上且200torr以下、生长速度为10μm/h以上的生长条件下，使III族氮化物半导体在所述缓冲层上生长，由此形成第一生长层；和，第二生长工序，该工序在所述第一生长工序之后，以氢化物气相外延法使III族氮化物半导体在所述第一生长层上生长，由此形成第二生长层。
发明的效果
根据本发明，可实现用于使以半极性面为主表面的III族氮化物半导体生长的新技术。
附图说明
通过以下所述的优选实施方式及其附带的以下附图进一步阐明上述目的及其他目的、特征及优点。
图1是表示本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法的处理流程的一个实例的流程图。
图2是示意性地表示本实施方式的模板基板20的一个实例的侧视图。
图3是示意性地表示本实施方式的自支撑基板10的一个实例的侧视图。
图4是示意性地表示通过本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法得到的结构体的一个实例的侧视图。
图5是示意性地表示通过本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法得到的结构体的一个实例的侧视图。
图6是示意性地表示本实施方式的自支撑基板30的一个实例的侧视图。
图7是表示本实施方式的自支撑基板10及模板基板20的特性的图。
图8是表示本实施方式的自支撑基板30的特性的图。
图9是表示比较例的基板的特性的图。
图10是表示比较例的基板的特性的图。
具体实施方式
以下，使用附图对本实施方式的III族氮化物半导体基板、及III族氮化物半导体基板的制造方法的实施方式进行说明。另外，图只不过是用于说明发明的构成的概略图，各部件的大小、形状、数量、不同部件的大小的比率等都不限于图示的内容。
首先，对本实施方式的概要进行说明。根据包含特征性的复数个工序的本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法，能够采以MOCVD法，在蓝宝石基板上，以N极性侧的半极性面(用密勒指数(hkml)表示，l小于0的半极性面)作为生长面使III族氮化物半导体生长。其结果，可获得露出面为N极性侧的半极性面的III族氮化物半导体层位于蓝宝石基板上的模板基板、或从该模板基板除去蓝宝石基板而得到的III族氮化物半导体的自支撑基板。
并且，根据本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法，可在上述模板基板或自支撑基板上，以HVPE法，以N极性侧的半极性面作为生长面，使III族氮化物半导体厚膜生长。其结果，可得到露出面为N极性侧的半极性面的III族氮化物半导体的块状晶体。
以下示出详细情况，但根据该制造方法，使III族氮化物半导体厚膜生长时，随着生长厚度的增加，作为结晶性评价的指标之一的XRC的半值宽度几乎不变化，或有变得良好的倾向。因此，能够得到结晶性优异的块状晶体。然后，通过对块状晶体进行切片等，能够得到多数个III族氮化物半导体的自支撑基板。
接着，详细说明本实施方式。图1表示本实施方式的III族氮化物半导体基板的制造方法的处理流程的一个实例。如图所示，具有基板准备工序S10、热处理工序S20、预流工序S30、缓冲层形成工序S40、第一生长工序S50和第二生长工序S60。虽然未图示，但在第二生长工序S60之后，也可以具有切出工序。
在基板准备工序S10中，准备蓝宝石基板。蓝宝石基板10的直径例如为1英寸以上。另外，蓝宝石基板10的厚度例如为250μm以上。
蓝宝石基板的主表面的面方位是控制在其上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素中的一个。该要素与III族氮化物半导体层的生长面的面方位的关系在以下的实施例中示出。在基板准备工序S10中，准备主表面为所希望的面方位的蓝宝石基板。
蓝宝石基板的主表面例如是{10-10}面、或使{10-10}面向规定方向倾斜规定角度的面。
使{10-10}面向规定方向倾斜规定角度的面例如可以是使{10-10}面向任意方向以大于0°且0.5°以下范围内的任意角度倾斜的面。
另外，使{10-10}面向规定方向倾斜规定角度的面也可以是使{10-10}面向与a面平行的方向以大于0°且小于10.5°范围内的任意角度倾斜的面。或者，使{10-10}面向规定方向倾斜规定角度的面也可以是使{10-10}面向与a面平行的方向以大于0°且10.5°以下范围内的任意角度倾斜的面。例如，使{10-10}面向规定方向倾斜规定角度的面也可以是使{10-10}面向与a面平行的方向以0.5°以上且1.5°以下、1.5°以上且2.5°以下、4.5°以上且5.5°以下、6.5°以上且7.5°以下、9.5°以上且10.5°以下范围内的任意角度倾斜的面。
热处理工序S20在基板准备工序S10之后进行。在热处理工序S10中，在以下的条件下对蓝宝石基板进行热处理。
温度：800℃以上且1200℃以下。
压力：30torr以上且760torr以下。
热处理时间：5分钟以上且20分钟以下。
载气：H2、或H2和N2(H2比率0～100％)。
载气供给量：3slm以上且50slm以下(但是，由于供给量根据生长装置的尺寸而变动，因此不限于此)。
另外，对蓝宝石基板的热处理有一边进行氮化处理一边进行的情况和不进行氮化处理而进行的情况。在一边进行氮化处理一边进行热处理的情况下，在热处理时，将0.5slm以上且20slm以下的NH3供给到蓝宝石基板上(但是，由于供给量根据生长装置的尺寸而变动，因此不限于此)。另外，在不进行氮化处理而进行热处理的情况下，在热处理时不供给NH3。
热处理时的氮化处理的有无，有时会成为控制在蓝宝石基板的主表面上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素中的一个。该要素与III族氮化物半导体层的生长面的面方位的关系在以下的实施例中示出。
在热处理工序S20之后进行预流工序S30。在预流工序S30中，在以下条件下向蓝宝石基板的主表面上供给含金属气体。例如，可以在MOCVD设备中进行预流工序S30。
温度：500℃以上且1000℃以下。
压力：30torr以上且200torr以下。
三甲基铝供给量、供给时间：20ccm以上且500ccm以下，1秒以上60秒以下。
载气：H2、或H2和N2(H2比率0～100％)。
载气供给量：3slm以上且50slm以下(其中，气体的供给量根据生长装置的尺寸、结构而变动，因此不限定于此)。
上述条件是作为含金属气体而供给作为有机金属原料的三甲基铝、三乙基铝的情况。在该工序中，也可以供给含有其它金属的含金属气体来代替三甲基铝、三乙基铝，在蓝宝石基板的主表面上形成钛膜、钒膜或铜膜等其它金属膜来代替铝膜。另外，也可以在蓝宝石基板的主表面上形成作为与由有机金属原料生成的甲烷、乙烯、乙烷等烃化合物的反应膜的碳化铝、碳化钛、碳化钒或碳化铜等其他的碳化金属膜。
通过预流工序S30，在蓝宝石基板的主表面上形成金属膜、碳化金属膜。该金属膜的存在是用于使在其上生长的晶体的极性反转的条件。即，实施预流工序S30是用于使在蓝宝石基板的主表面上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素中的一个。
缓冲层形成工序S40在预流工序S30之后进行。在缓冲层形成工序S40中，在蓝宝石基板的主表面上形成缓冲层。缓冲层的厚度例如为20nm以上且300nm以下。
缓冲层例如为AlN层。例如，可以在以下条件下使AlN晶体外延生长以形成缓冲层。
生长方法：MOCVD法。
生长温度：800℃以上且950℃以下。
压力：30torr以上且200torr以下。
三甲基铝供给量：20ccm以上且500ccm以下。
NH3供给量：0.5slm以上且10slm以下。
载气：H2、或H2和N2(H2比率0～100％)。
载气供给量：3slm以上且50slm以下(其中，气体的供给量根据生长装置的尺寸、结构而变动，因此不限定于此)。
缓冲层形成工序S40的生长条件有时会成为控制在蓝宝石基板的主表面上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素中的一个。该要素与III族氮化物半导体层的生长面的面方位的关系在以下的实施例中示出。
此外，缓冲层形成工序S40中的生长条件(较低的规定的生长温度，具体而言为800～950℃及较低的压力)会成为用于在维持N极性的同时使AlN生长的条件。即，缓冲层形成工序S40中的生长条件是用于使在蓝宝石基板的主表面上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素中的一个。
第一生长工序S50在缓冲层形成工序S40之后进行。在第一生长工序S50中，在以下生长条件下在缓冲层上使III族氮化物半导体晶体(例如，GaN晶体)外延生长，以形成生长面成为规定的面方位(N极性侧的半极性面)的III族氮化物半导体层(第一生长层)。第一生长层的厚度例如为1μm以上且20μm以下。
生长方法：MOCVD法。
生长温度：800℃以上且1025℃以下。
压力：30torr以上且200torr以下。
TMGa供给量：25sccm以上且1000sccm以下。
NH3供给量：1slm以上且20slm以下。
载气：H2、或H2和N2(H2比率0～100％)。
载气供给量：3slm以上且50slm以下(其中，气体的供给量根据生长装置的尺寸、结构而变动，因此不限定于此)。
生长速率：10μm/h以上。
第一生长工序S50中的生长条件(相对低的生长温度、相对低的压力、相对快的生长速率)会成为用于在维持N极性的同时使GaN生长的条件。即，第一生长工序S50中的生长条件是用于使在蓝宝石基板的主表面上外延生长的III族氮化物半导体层的生长面的面方位为N极性侧的面的复数个要素之一。
如上所述，如图2所示，能够制造依次层叠蓝宝石基板21、缓冲层22和III族氮化物半导体层(第一生长层23)，第一生长层23的生长面24的面方位成为N极性侧的半极性面的模板基板20。此外，通过在上述条件的范围内调整制造条件，能够使生长面24的面方位成为所希望的半极性面。
另外，如图2所示，在得到蓝宝石基板21、缓冲层22、III族氮化物半导体层(第一生长层)23依次层叠而成的层叠体后，通过除去蓝宝石基板21和缓冲层22，可以制造由如图3所示的第一生长层23构成的自支撑基板10。
用于去除蓝宝石基板21和缓冲层22的手段没有特别限制。例如，可以通过利用由蓝宝石基板21和第一生长层23之间的线性膨胀系数差引起的应力来将它们分离。然后，可以通过研磨、蚀刻等去除缓冲层22。
作为另一去除示例，可以在蓝宝石基板21和缓冲层22之间形成剥离层。例如，也可以在蓝宝石基板21上形成分散有碳化物(碳化铝、碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钒或碳化钽)的碳层和碳化物(碳化铝、碳化钛、碳化锆、碳化铪、碳化钒或碳化钽)的层的层叠体后，进行氮化处理，将氮化处理后形成的层作为剥离层。
在这样的剥离层上形成缓冲层22和第一生长层23之后，当在高于用于形成第一生长层23时的加热温度的温度条件下加热该叠层时，能够以剥离层的部分为边界，分离成蓝宝石基板21侧的部分和第一生长层23侧的部分。从第一生长层23侧的部分，通过研磨或蚀刻等除去缓冲层22等，由此可以得到如图3所示的由第一生长层23构成的自支撑基板10。
第二生长工序S60在第一生长工序S50之后进行。在第二生长工序S60中，在上述的模板基板20(参照图2)的第一生长层23、或自支撑基板10(参照图3)的第一生长层23的主表面(N极性侧的半极性面)上，以以下的生长条件使III族氮化物半导体晶体(例如：GaN晶体)外延生长，形成生长面成为规定的面方位(N极性侧的半极性面)的III族氮化物半导体层(第二生长层)。第二生长层的厚度例如为1.0mm以上。
生长方法：HVPE法。
生长温度：900℃以上且1100℃以下。
生长时间：1小时以上。
V/III比：1以上且20以下。
生长膜厚：1.0mm以上。
另外，第二生长工序S60也可以不连续地进行，而是分为复数个步骤进行。例如，也可以以HVPE法生长到规定膜厚后，暂时冷却，然后再以HVPE法生长到规定膜厚。在第一步骤中形成III族氮化物半导体层后，暂时冷却，在该III族氮化物半导体层上就会产生裂纹。由此，内部应力被缓和。然后，当在具有裂纹的III族氮化物半导体层上使III族氮化物半导体外延生长时，夹着裂纹而分开的晶体彼此随着生长而相互会合。而且，由于通过上述冷却缓和了内部应力，因此即使厚膜化，块状晶体也不易发生裂纹。
另外，第二生长工序S60也可以在使模板基板20或自支撑基板10固定于碳基座等基座的状态下直接进行。由此，能够抑制由第二生长工序S60中的加热引起的模板基板20或自支撑基板10的变形。另外，作为使其固定的方法，例示了使用氧化铝系的粘接剂的方法等，但不限于此。通过这些特征方法，可以实现最大直径为50mm以上且4英寸以下的大直径的块状晶体。
通过以上，能够得到具有模板基板20和第二生长层25的层叠体(参照图4)、或具有自支撑基板10和第二生长层25的层叠体(参照图5)。
在第二生长工序S60之后进行的切出工序中，通过从包含第一生长层23及第二生长层25的块状晶体，以切片等切取III族氮化物半导体层，得到由III族氮化物半导体层构成的自支撑基板30(参照图6)。通过切片等切取的III族氮化物半导体层既可仅由第二生长层25构成，也可包括第一生长层23和第二生长层25，还可仅由第一生长层23构成。
但是，通过切片等切取的III族氮化物半导体层优选为包括第一生长层23和第二生长层25的块状晶体内的生长厚度(将第一生长层23的生长开始时刻作为0计算的厚度)为3mm以上的部分。其理由是，晶体内的位错缺陷密度为约1×107cm-2或小于1×107cm-2，作为装置用基板而具有适当的品质。
接着，对通过上述制造方法得到的自支撑基板30的构成以及特征进行说明。
根据以N极性侧的半极性面为生长面使III族氮化物半导体厚膜生长的本实施方式的制造方法，随着生长的厚度增加，作为结晶性评价的指标之一的XRC的半值宽度显示出几乎不变化或慢慢地变好的倾向。本实施方式的自支撑基板30显现起因于该倾向的特征。此外，该倾向是不同于以Ga极性侧的半极性面(以密勒指数(hkml)表示，l大于0的半极性面)作为生长面而使III族氮化物半导体厚膜生长的情况的一种倾向。
首先，本实施方式的自支撑基板30由III族氮化物半导体晶体构成，处于正背关系的露出的第一主表面及第二主表面均为半极性面。
而且，如以下的实施例所示，从包含第一生长层23和第二生长层25的块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分得到的自支撑基板30，即使厚度为300μm以上且1000μm以下，也能够分别对于第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差为500arcsec以下。
另外，第一主表面和第二主表面均显示出向m轴平行地入射而测定的XRC的半值宽度为500arcsec以下的良好数值。
另外，如以下的实施例所示，从包含第一生长层23和第二生长层25的块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分得到的自支撑基板30，即使厚度为300μm以上且1000μm以下，也能够分别对于第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差为500arcsec以下。
另外，第一主表面及第二主表面均显示出与c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度为500arcsec以下的良好数值。
如此，本实施方式的自支撑基板30在“与c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度”及“与m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度”的两者中显示良好的数值。
另外，如以下的实施例所示，在以Ga极性侧的半极性面作为生长面而使III族氮化物半导体厚膜生长的情况下，随着生长的厚度增加，作为结晶性评价的指标之一的XRC的半值宽度会变差。特别是在生长厚度1mm以上的部分，该倾向开始表现得显著，在生长厚度3mm以上的部分，结晶性显著变差，要算出上述XRC的半值宽度变得困难。作为其理由之一，认为在以Ga极性侧的半极性面作为生长面进行生长时，氧原子的引入量意外的增多，晶体的晶格常数发生变化，位错缺陷增加。
另外，如上所述，用上述特征性制造方法制造的块状晶体的最大直径大至50mm以上且4英寸以下。通过从这样的大口径的块状晶体切出而得到的本实施方式的自支撑基板30也成为最大直径为50mm以上且4英寸以下的大口径。
[实施例]
＜第一评价＞
在第一评价中，确认通过满足上述的全部的“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”，能够使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面。另外，在不满足上述的“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”中的至少一个的情况下，确认III族氮化物半导体层的生长面的面方位为Ga极性侧的面。
首先，准备主表面的面方位为从m面((10-10)面)向与a面平行的方向倾斜了2°的面的蓝宝石基板。蓝宝石基板的厚度为430μm，直径为2英寸。
然后，在以下的条件下，对准备好的蓝宝石基板实施了热处理工序S20。
温度：1000～1050℃。
压力：100torr。
载气：H2、N2。
热处理时间：10分钟或15分钟。
载气供给量：15slm。
需要说明的是，在热处理工序S20时，供给20slm的NH3，进行氮化处理。
然后，在以下的条件下，进行了预流工序S30。
温度：800～930℃。
压力：100torr。
三甲基铝供给量、供给时间：90sccm，10秒。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
然后，在以下的条件下进行缓冲层形成工序S40，形成了AlN层。
生长方法：MOCVD法。
生长温度：800～930℃。
压力：100torr。
三甲基铝供给量：90sccm。
NH3供给量：5slm。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
然后，在以下条件下进行第一生长工序S50，形成了III族氮化物半导体层。
生长方法：MOCVD法。
压力：100torr。
TMGa供给量：50～500sccm(连续变化)。
NH3供给量：5～10slm(连续变化)。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
生长速率：10μm/h以上。
另外，第一试样的生长温度控制在900℃±25℃，第二试样的生长温度控制在1050℃±25℃。即，第一试样是满足上述的全部“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”的试样。第二试样是不满足上述“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”中的一部分(第一生长工序S50中的生长温度)的试样。
第一试样的III族氮化物半导体层的生长面的面方位为从(-1-12-4)面向-a面方向倾斜5.0°且向与m面平行的方向倾斜8.5°以下的面。另一方面，第二试样的III族氮化物半导体层的生长面的面方位为从(11-24)面向a面方向倾斜5.0°且向与m面平行的方向倾斜8.5°以下的面。即，可知通过是否满足上述的“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”，能够调整生长面的面方位成为Ga极性还是成为N极性。
图7中示出第一试样中的(-1-12-4)面或(11-24)面的XRD极点测定结果。可以确认衍射峰是从极点的中心点偏移了几度的位置。如果详细测定角度的偏差，则可以确认是-a面方向5.0°且与m面平行的方向8.5°的位置，或者a面方向5.0°且与m面平行的方向8.5°的位置。
另外，本发明人等确认了，在不满足上述“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”中的其他一部分的情况下，或者全部不满足的情况下，生长面的面方位也会成为Ga极性。
＜第二评价＞
在第二评价中，确认通过调整上述的“用于调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素”，能够调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位。
首先，准备复数个主表面的面方位为各种各样的蓝宝石基板。蓝宝石基板的厚度为430μm，直径为2英寸。
然后，在以下的条件下，对准备好的各个蓝宝石基板分别进行了热处理工序S20。
温度：1000～1050℃。
压力：200torr。
热处理时间：10分钟。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
另外，制作了在热处理时有无氮化处理方面不同的试样。具体而言，制作了在热处理时供给20slm的NH3而进行氮化处理的试样、和在热处理时不供给NH3而不进行氮化处理的试样这两种试样。
然后，在以下的条件下进行预流工序S30。
温度：880～930℃。
压力：100torr。
三甲基铝供给量、供给时间：90sccm，10秒。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
另外，制作了进行预流工序S30的试样和不进行预流工序S30的试样这两者。
然后，在以下条件下在蓝宝石基板的主表面(露出面)上形成厚度约为150nm的缓冲层(AlN缓冲层)。
生长方法：MOCVD法。
压力：100torr。
V/III比：5184。
TMAl供给量：90ccm。
NH3供给量：5slm。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
另外，使每个试样的生长温度不同但都在700℃以上且1110℃以下的范围内。
然后，在以下条件下在缓冲层上形成了厚度约为15μm的III族氮化物半导体层(GaN层)。
生长方法：MOCVD法。
生长温度：900～1100℃。
压力：100torr。
V/III比：321。
TMGa供给量：50～500ccm(斜升)。
NH3供给量：5～10slm(斜升)。
载气：H2、N2。
载气供给量：15slm。
如上所述，制造了依次层叠蓝宝石基板、缓冲层和III族氮化物半导体层而成的III族氮化物半导体基板1。
表1～7中示出了“用于调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素”与III族氮化物半导体层的生长面的面方位的关系。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
在表中的“蓝宝石主表面”一栏中，示出了蓝宝石基板的主表面的面方位。在“升温时的氮化处理”一栏中，示出了热处理工序S20时有无升温时的氮化处理(“有”或“无”)。在“有无三甲基铝预流工序”一栏中，示出了有无三甲基铝预流工序(“有”或“无”)。在“AlN缓冲生长温度”一栏中，示出了缓冲层形成工序中的生长温度。在“GaN生长温度”一栏中，示出了GaN层形成工序中的生长温度。在“III族氮化物半导体层的生长面”一栏中，示出了III族氮化物半导体层的生长面的面方位。
根据该结果可知，通过调整上述的“用于调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素”，能够在半极性且Ga极性之中调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位。并且，根据第一评价的结果和第二评价的结果可知，在满足全部的“用于使III族氮化物半导体层的生长面的面方位成为N极性侧的面的复数个要素”的基础上，通过调整“用于调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位的复数个要素”，能够在半极性且N极性之中调整III族氮化物半导体层的生长面的面方位。
＜第三评价＞
在第三评价中，以XRC的半值宽度评价自支撑基板30的结晶性。
实施例1
首先，以MOCVD法，在具有向a面方向2°的偏离角的m面蓝宝石基板上，经由缓冲层，形成GaN层(第一生长层23)。第一生长层23的主表面(露出面)是N极性侧的半极性面({-1-12-4}面(偏离角+α°))。此外，第一生长层23的厚度约为15μm。
然后，在第一生长层23上，以HVPE法生长GaN晶体，形成厚度约11mm的GaN层(第二生长层25)。然后，通过将由第一生长层23和第二生长层25构成的块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分在生长方向上垂直地切片，得到复数张半极性基板。
然后，对各个试样实施了GaN(11-22)面衍射XRC测定。以X射线与m轴平行地入射的方式和与c轴的投影轴平行地入射的方式，这两种方式进行了测定。
图8表示GaN(11-22)面衍射XRC测定的结果。图的横轴表示生长膜厚(切片得到的半极性基板的从块状晶体切出的位置)。图的纵轴表示GaN(11-22)XRC半值宽度。
在实施例1中，可知X射线与m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度及X射线与c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度，随着生长膜厚的增加都几乎不变化或是具有慢慢地变好的倾向。
而且，在生长膜厚3000μm～10000μm的范围内，与m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度在500arcsec以下，优选在300arcsec以下，更优选在250arcsec以下。同样，在该范围内，与c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度为500arcsec以下，优选为300arcsec以下，更优选为200arcsec以下，进一步优选为150arcsec以下。
另外，由图可知，对于将块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分在生长方向上垂直地切片而得到的厚度300μm以上且1000μm以下的半极性基板，分别对于第一主表面和第二主表面(正面和背面)使X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差为500arcsec以下，优选为300arcsec以下，更优选为250arcsec以下，进一步优选为150arcsec以下。
另外，由图可知，对于将块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分在生长方向上垂直地切片而得到的厚度300μm以上且1000μm以下的半极性基板，分别对于第一主表面和第二主表面(正面和背面)使X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差为500arcsec以下，优选为300arcsec以下，更优选为200arcsec以下，进一步优选为150arcsec以下，进一步优选为100arcsec以下。
此外，还可知，若使厚度为300μm以上且500μm以下，则分别对于第一主表面和第二主表面(正面和背面)使X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差、和与c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的XRC的半值宽度之差均为200arcsec以下。
比较例1
以MOCVD法在正m面(just m-plane)蓝宝石基板上经由缓冲层形成GaN层。GaN层的主表面(露出面)为Ga极性侧的半极性面((11-22)面)。GaN层的厚度约为1μm。
然后，在上述GaN层上，以HVPE法形成厚度约15μm的GaN层。此时，X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而测定的GaN(11-22)XRC的半值宽度为955arcsec。另外，X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而测定的GaN(11-22)XRC的半值宽度为461arcsec。
进而，在上述GaN层上形成厚度约1.5mm的GaN层。然后，对以MOCVD法和HVPE法得到的由GaN层构成的块状晶体进行磨削、研磨加工，得到半极性基板。
这里，图9表示比较例1的半极性基板中的X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而测定的GaN(11-22)XRC的测定结果。图10表示比较例1的半极性基板中的X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而测定的GaN(11-22)XRC的测定结果。如这些图所示，晶轴朝着各种方向，成为复数个峰。即，可知在(11-22)面GaN层的晶体生长中，如果GaN层的膜厚变大，则存在晶体的取向瓦解的倾向。另外，对于由这样的晶体切出的基板，无法定义第一主表面和第二主表面间的XRC半值宽度之差，或可知其差大于实施例1。
＜第四评价＞
接着，确认通过本实施方式的制造方法，能够得到以半极性面为主表面、最大直径为50mm以上4英寸以下的大口径的自支撑基板30。
首先，准备了在直径为Φ4英寸、主表面的面方位为m面的蓝宝石基板21上经由缓冲层22以MOCVD法形成有GaN层(第一生长层23)的模板20。第一生长层23的主表面的面方位为(-1-12-3)，最大直径为Φ4英寸。
接着，将该模板基板20固定在碳基座上。具体地，使用氧化铝系粘合剂将蓝宝石基板21的背面贴合到碳基座的主表面。
接着，在使模板基板20固定于碳基座的状态下，在第一生长层23的主表面上以HVPE法生长III族氮化物半导体(GaN)。由此，形成由单晶的III族氮化物半导体构成的GaN层(第二生长层25的一部分)。生长条件如下所示。
生长温度：1040℃。
生长时间：15小时。
V/III比：10。
生长膜厚：4.4mm。
接着，从HVPE装置取出包含碳基座、模板基板20及第二生长层25的一部分的层叠体，冷却至室温。观察冷却后的层叠体，表面存在裂纹。另外，沿着上述层叠体的外周附着有多晶的III族氮化物半导体，它们相互连接而成为环状，将上述层叠体保持在其内部。
接着，在残留多晶的III族氮化物半导体的状态下，在存在裂纹的GaN层(第二生长层25的一部分)的主表面上以HVPE法使III族氮化物半导体(GaN)生长。由此，形成由单晶的III族氮化物半导体构成的GaN层(第二生长层25的另一部分)。生长条件如下所示。
生长温度：1040℃。
生长时间：14小时。
V/III比：10。
生长膜厚：3.0mm(第二生长层25的总膜厚是7.4mm)。
第二生长层25的最大直径大约为Φ4英寸。此外，包含第二生长层25和沿其外周的多晶的III族氮化物半导体的面的最大直径约为130mm。此外，在第二生长层25中未产生裂纹。
接着，将第二生长层25切片，得到复数个自支撑基板30。在自支撑基板30上没有产生裂纹，最大直径大约为Φ4英寸。
以下，附注参考方式的例子。
1.一种III族氮化物半导体基板，其中，
其由III族氮化物半导体晶体构成，厚度为300μm以上且1000μm以下，处于正背关系的露出的第一主表面和第二主表面均为半极性面，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为500arcsec以下。
2.根据1所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为300arcsec以下。
3.根据1或2所述的III族氮化物半导体基板，其中，
对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度均为500arcsec以下。
4.根据1至3中任一项所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为500arcsec以下。
5.根据4所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为300arcsec以下。
6.根据4或5所述的III族氮化物半导体基板，其中，
对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度均为500arcsec以下。
7.一种III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
其具有：
基板准备工序，该工序准备蓝宝石基板；
热处理工序，该工序在所述基板准备工序之后，对所述蓝宝石基板进行热处理；
预流工序，该工序在所述热处理工序之后，向所述蓝宝石基板上供给含金属气体；
缓冲层形成工序，该工序在所述预流工序之后，在所述蓝宝石基板上，在生长温度为800℃以上且950℃以下、压力为30torr以上且200torr以下的生长条件下，形成缓冲层；
第一生长工序，该工序在所述缓冲层形成工序之后，以金属有机化学气相沉积法，在生长温度为800℃以上且1025℃以下、压力为30torr以上且200torr以下、生长速度为10μm/h以上的生长条件下，使III族氮化物半导体在所述缓冲层上生长，由此形成第一生长层；和，
第二生长工序，该工序在所述第一生长工序之后，以氢化物气相外延法使III族氮化物半导体在所述第一生长层上生长，由此形成第二生长层。
8.根据7所述的III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
其还具有切出工序，该工序从包含所述第一生长层和所述第二生长层的块状晶体切出III族氮化物半导体基板。
9.根据8所述的III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
在所述切出工序中，从所述块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分切出所述III族氮化物半导体基板。
本申请要求基于2017年3月29日提交的日本申请特愿2017-064486号为基础的优先权，其公开内容全部并入此处。

Claims (9)

1.一种III族氮化物半导体基板，其中，
其由III族氮化物半导体晶体构成，厚度为300μm以上且1000μm以下，处于正背关系的露出的第一主表面和第二主表面均为半极性面，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为500arcsec以下。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为300arcsec以下。
3.根据权利要求1或2所述的III族氮化物半导体基板，其中，
对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的m轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度均为500arcsec以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为500arcsec以下。
5.根据权利要求4所述的III族氮化物半导体基板，其中，
分别对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与所述III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度之差为300arcsec以下。
6.根据权利要求4或5所述的III族氮化物半导体基板，其中，
对于所述第一主表面和第二主表面使X射线与III族氮化物半导体晶体的c轴的投影轴平行地入射而进行测定所获得的X射线摇摆曲线的半值宽度均为500arcsec以下。
7.一种III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
其具有：
基板准备工序，该工序准备蓝宝石基板；
热处理工序，该工序在所述基板准备工序之后，对所述蓝宝石基板进行热处理；
预流工序，该工序在所述热处理工序之后，向所述蓝宝石基板上供给含金属气体；
缓冲层形成工序，该工序在所述预流工序之后，在所述蓝宝石基板上，在生长温度为800℃以上且950℃以下、压力为30torr以上且200torr以下的生长条件下，形成缓冲层；
第一生长工序，该工序在所述缓冲层形成工序之后，以金属有机化学气相沉积法，在生长温度为800℃以上且1025℃以下、压力为30torr以上且200torr以下、生长速度为10μm/h以上的生长条件下，使III族氮化物半导体在所述缓冲层上生长，由此形成第一生长层；和，
第二生长工序，该工序在所述第一生长工序之后，以氢化物气相外延法使III族氮化物半导体在所述第一生长层上生长，由此形成第二生长层。
8.根据权利要求7所述的III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
其还具有切出工序，该工序从包含所述第一生长层和所述第二生长层的块状晶体切出III族氮化物半导体基板。
9.根据权利要求8所述的III族氮化物半导体基板的制造方法，其中，
在所述切出工序中，从所述块状晶体内的生长厚度为3mm以上的部分切出所述III族氮化物半导体基板。
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