CN110447889A - 一种灵芝提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种灵芝提取物的制备方法，属于植物固体饮料生产技术领域。具体涉及一种灵芝提取物的制备及调节苦味方法。本发明以灵芝子实体为原料，通过原料粉碎、提取、离心、浓缩、调节苦味、灭菌和干燥、制粒等步骤制备一种灵芝提取物。本发明充分提取灵芝的有效成分，工艺简单可行，产品具有灵芝现泡茶的风味特征，且溶解性、冲调性极好，可单独使用或者作为一系列植物固体饮料的复配原料。
Description
技术领域
本发明属于植物固体饮料生产技术领域，具体涉及一种灵芝提取物的制备及苦味调节方法。
背景技术
药食同源目录2018拟新增包括党参、肉苁蓉、铁皮石斛、西洋参、黄芪、灵芝、天麻、山茱萸、杜仲叶9种中药材物质作为按照传统既是食品又是中药材，在限定使用范围和剂量内作为药食两用。灵芝作为我国中药宝库的名贵中药材之一，未来在老百姓日常的养生保健中将有更广泛的应用。
目前，市场上的灵芝药材和灵芝产品价格偏高，主要以保健食品为主。灵芝提取物生产商为了节约成本和改善灵芝苦味，生产工艺粗放。为了提高收率，制备灵芝提取物往往添加大量的淀粉、糊精和甜味剂等辅料，导致灵芝提取物有效成分低、风味保留不完整。而灵芝药材直接冲泡饮用，有效成分溶出少，药材利用率低，饮用性价比不高，并且灵芝现泡茶的苦涩味口感重，饮用体验不佳。中国专利申请号“CN101433324A”、“CN101828617A”、“CN101837035A”、“CN105124073A”四篇文献公开的灵芝固体饮料制备方法侧重于单一特定产品的配方和简单的制备方法，制备工艺粗放，不涉及灵芝提取物的深加工方法，未能保证灵芝有效成分的充分溶出，保健功效也就有待商榷。
灵芝药材含有多种活性化学成分，主要包括多糖、三萜、麦角甾醇、氨基酸和生物碱等，具有免疫调节、抗肿瘤、保护肝脏和抗氧化等多种生物活性。文献报道，灵芝的苦味主要来自灵芝中的三萜酸，灵芝三萜类主要分布在灵芝子实体的外周部分，苦味重的灵芝其三萜类化合物含量一般很高。制备灵芝提取物，灵芝提取物的溶出和收率的提高，也会伴随着灵芝三萜酸含量的提高，导致灵芝提取物的苦涩口感加重。因此，同时解决灵芝有效成分充分溶出、提高灵芝提取物收率和改善灵芝苦味口感三大难题是灵芝提取物制备的关键技术。
中国专利申请号“CN101912084A”文献所述采用乙醇浸泡灵芝药材脱苦，能够有效脱除灵芝苦味，达到调节灵芝提取物苦味口感的效果。但是，乙醇浸泡会将灵芝药材一部分兼具水溶性和醇溶性成分溶出除去，提取物的有效成分含量会大大降低。另外，浸泡灵芝药材需要使用大量乙醇，生产不安全和环保压力大、生产成本高，食品生产过程中使用高浓度乙醇政策合规性有待商榷，并且该工艺缺乏产业化配套设备，实用性差。目前，尚无一种可以同时解决灵芝有效成分充分溶出、提高灵芝提取物收率和改善灵芝苦味口感三大难题，并且成本低廉，操作简便、可行的灵芝提取物制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于，提供在于开发一种灵芝提取物的制备及苦味调节方法，基于中国传统茶饮料制备的基础，对灵芝提取物的制备工艺进行改良，同时解决灵芝有效成分充分溶出、提高灵芝提取物收率和改善灵芝苦味口感三大技术难题。
本发明的另一个目的在于，提供一种灵芝提取物的制备方法得到的灵芝提取物产品，有效成分溶出充分、提取物收率高、灵芝风味保留完全且苦味口感得到改善，具有灵芝现泡茶特征，速溶性和冲调性良好，可单独使用或者与多种原料复配成一系列的灵芝固体饮料。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种灵芝提取物的制备方法，包括如下步骤：
A、灵芝粉碎，得到灵芝粉；
B、提取所述灵芝粉的有效成分，得到提取液；
C、将所述提取液离心分离，得到离心液；
D、将所述离心液浓缩，得到浓缩液；
E、将所述浓缩液进行苦味调节；
F、灭菌；
G、干燥与制粒。
进一步的，所述步骤A的灵芝粉碎为超微粉碎。
超微粉碎的具体操作为：灵芝子实体先用粉碎机粗粉至5-20目，然后低温碾压粉碎至超微，粉碎时间30-60min，粒度分布D90＜45.0μm，得到所述灵芝粉。
灵芝超微粉碎一般在-2到-10℃的低温下进行，以保证灵芝的品质。灵芝超微粉碎后，粒径分布达到D90＜45.0μm，植物细胞壁破裂，有利于灵芝细胞内的有效成分充分溶出，达到比普通药材粉提取更好的效果。如果粒度过大，表明超微粉碎率低，无法保证灵芝细胞壁的破裂，无法保证后续有效成分充分溶出。
进一步的，所述步骤B为三级罐组动态逆流提取，进行一次或多次，得到所述提取液。
进一步的，所述三级罐组动态逆流提取具体包括：将一级提取得到的一级提取液作为二级提取的提取溶剂，二级提取的二级提取液作为三级提取的提取溶剂，提取温度85-95℃，提取时间20-30min；所述提取液滤出后快速冷却至20-30℃。
在提取过程中保持一定程度的高温有助于灵芝有效成分的溶出。但提取结束后，高温容易导致灵芝提取液特有的香气挥发损失，此时需要对提取液进行快速冷却，以减少香气的损失。
灵芝粉分别投入动态逆流罐组的一、二、三级罐内，一级罐加入药材量14-16倍纯水或浓缩透析产水，升温至85-95℃，循环20-30min；然后将一级罐的提取液作为二级罐的提取溶剂，升温至85-95℃，循环20-30min；继续将二级罐的提取液作为三级罐的提取溶剂，加热至85-95℃，循环20-30min，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至20-30℃；继续往一级罐的药渣加入药材量10-12倍纯水或浓缩透析产水，然后重复上述的三级罐组动态逆流提取操作，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至20-30℃。两次所得的提取液合并均匀。
三级罐组动态逆流提取重复多次时，一级罐提取溶剂量逐次递减。随着提取次数增加，药材里面的大部分成分已经逐次被溶出到提取液里面，药渣里面的可溶出成分逐渐减少了，且药渣会吸收保留部分溶剂。根据溶解度的原理，再加入的溶剂量可以进行适当减少，也不会影响溶出效率。相反，加入过多的溶剂会造成不必要的浪费。
进一步的，所述步骤C的具体操作为：提取液以50-80L/h的流量通过小型碟片离心机，离心转速3000-5000rpm，排渣间隔15min，离心后物料的浊度控制在20.0-35.0NTU。
进一步的，所述步骤D为三级反渗透膜浓缩，具体包括：浓缩装置的一、二、三级膜循环的进出口压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度5-15μm，得到所述浓缩液；所述浓缩液浓度控制在10-15Brix。
通过浓缩能将离心液中的溶剂分离，但在浓缩过程中，应该注意防止浓差极化现象的出现，即膜分离过程中，料液中的溶剂在压力驱动下透过膜，溶质(离子或不同分子量溶质)被截留，在膜与本体溶液界面或临近膜界面区域浓度越来越高；在浓度梯度作用下，溶质又会由膜面向本体溶液扩散，形成边界层，使流体阻力与局部渗透压增加，从而导致溶剂透过通量下降。
本发明通过控制压差的方式监控渗透压变化范围，防止压差过度增大，产生严重的浓差极化现象，导致膜通量降低，浓缩效率下降。另外，一般反渗透膜最高运行压力为41.0bar，控制压差也是为了防止超过最高运行压力，导致设备或膜元件损坏。
膜浓缩的浓缩温度一般控制在20℃-40℃，是一个低温浓缩过程。低温浓缩过程中产品的微生物污染是常见问题，20℃-40℃是微生物适宜的生长温度，加上浓缩设备和膜元件等环境的微生物，导致浓缩过程中产品引入和繁殖的微生物过多，浓缩后产品的微生物数量级别大大提高，甚至可能在浓缩过程产品直接酸败变质。对于这样的情况，应该在浓缩过程中多加注意与控制，最好采用一定的灭菌措施。
膜设备和膜元件常见的灭菌方法有热水消毒、亚硫酸氢钠浸泡和次氯酸钠清洗消毒等方法。但是，反渗透膜元件的材质一般为聚酰胺复合材料，这种材料对氯离子是比较敏感的，使用次氯酸钠消毒液也可以达到灭菌效果，但是氯离子会破坏聚酰胺复合材料的交联结构，导致膜元件的寿命降低甚至损坏，无形之中增加了产品的生产成本；使用亚硫酸氢钠浸泡灭菌措施需要考虑在后续清洗时彻底除去亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠的残留可能带来食品安全问题，而使用热水消毒反渗透膜元件不存在前面两种方法的缺陷。综合考虑，本发明选用高温热水灭菌，并选择可耐高温热水消毒灭菌的反渗透膜元件。
本发明选用的陶氏FILMTECTM HSRO系列反渗透膜元件、海德能SanRO-HS系列反渗透膜元件或通用GE Duratherm HWS系列反渗膜元件为聚酰胺复合膜元件，三个系列的膜材料均能够经受热水的消毒灭菌，可以定期进行高温消毒灭菌处理，保证了设备和膜元件等浓缩环境的卫生，减少环境的微生物对产品的污染，提高产品生产过程的卫生级别，保证浓缩后的产品质量。
另一方面，浓缩液浓度控制在10-15Brix，浓度过浓会导致粘度增大，浓缩液粘附在膜元件上，产品损失过多，收率降低，并且会导致浓差极化现象，降低膜通量，浓缩效率也随之降低。经过测试，浓度控制在10-15Brix最为适宜。
进一步的，所述步骤D还得到浓缩透析产水，所述浓缩透析产水循环到步骤B作为提取溶剂。
效率再高的膜元件，对浓缩的物料中溶质截留都有一定截留率，无法保证有效成分100％被截留。透析水循环利用在减少工艺加工用水的同时，可以保证未截留的有效成分重新回到提取步骤，可以减少有效成分的损失，有利于灵芝有效成分的保留。
进一步的，所述步骤E的具体操作为：在所述浓缩液中加入碳酸氢钠(小苏打)。
碳酸氢钠(小苏打)作为一种常用食品添加剂，因其加热能产生二氧化碳气体，过去一直作为膨松剂使用。同时，小苏打还具有弱碱性，这是在过去较少被食品工业利用到的性质。将小苏打加入到浓缩液中，能和浓缩液中的酸性成分发生中和反应，实现调节苦味。通过控制pH值确保小苏打用量不至于过量，产生明显碱味影响产品风味。并且，小苏打本身无害可食用，残留不需要除去，工艺简单、实用性强。
进一步的，所述步骤E的具体操作为：在所述浓缩液中加入其可溶性固形物含量1.0-3.0％的碳酸氢钠，充分溶解，搅拌时间30-45min，调节物料的pH至5.3-6.7。
浓缩液中的可溶性固形物含量可用折光仪进行测定。
进一步的，所述步骤F中浓缩液灭菌温度控制在121.0±1.0℃，灭菌时间15-30min。
进一步的，所述步骤G的具体操作为：
a、经过步骤F灭菌完毕的所述浓缩液铺盘，铺盘厚度15-25mm，置于真空冷冻干燥机中，物料预冻结温度-30至-60℃，至物料完全冻结；
b、然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥12-16小时；再加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥6-8小时；
c、然后，加热至解析温度55-75℃，真空干燥5-6小时，提取物水分含量达到5.0％以下，结束干燥，得到冻干粉；
d、所述冻干粉过40目筛制粒，包装后密封保存。
进一步的，步骤d采用双层PE薄膜袋进行包装。
一种根据所述灵芝提取物的制备方法得到的灵芝提取物产品。
与现有技术相比较，实施本发明，具有如下有益效果：
1.使用极少量的碳酸氢钠即可调节灵芝提取物的苦涩风味，并且不影响灵芝风味，工艺简单、成本低、实用性强；
2.同时解决灵芝的有效成分充分溶出、提高灵芝提取物收率和改善灵芝提取物苦味口感三个存在相互制约关系的技术难题；
3.灵芝冻干提取物的复水性、溶解性和风味均保留灵芝现泡茶的基本特征；
4.三级反渗透浓缩产水符合提取工艺用水的要求，可以回收作为动态罐组逆流提取的一级提取用水，提高能源利用率，符合绿色制造的理念；
5.采用可以定期高温热水消毒的反渗透膜元件，保证低温浓缩过程的卫生，减少微生物污染，有利于提高产品质量；
发明内容
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
如图1所示，一种灵芝提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)灵芝破壁粉碎：
灵芝药材先用粉碎机粗粉至5目，然后碾压粉碎至超微粉，碾压粉碎时间30min。取样测定粒度分布为D90＜43.5μm。
(2)提取：
罐组动态逆流提取
将6.0kg灵芝破壁粉按每罐2kg分别投入动态逆流罐组的一、二、三级罐，往一级罐加入28.0L纯水，升温至85℃，循环时间20min；然后一级罐的提取液抽取至二级罐作提取溶剂，升温至85℃，循环时间20min；继续将二级罐的提取液抽至三级罐作提取溶剂，加热至85℃，循环时间20min，提取液通过板框压滤出液，并快速冷却至25℃；继续往一级罐的药渣加入20.0L纯水，然后重复上述的三级罐组动态逆流提取操作，提取液通过板框压滤出液，料液快速冷却至25℃，两次的提取液合并均匀。所得提取液体积41.0L，测定固形物含量为1.11Brix。
单罐提取
取先将6.0kg灵芝破壁粉按每罐2kg分别投入三个多功能提取罐，分别加入药材量14倍纯水，升温至85℃保温，循环2小时，板框压滤出液，料液快速冷却至20-30℃，暂存于储罐中。药渣继续加入原料量10倍纯水，升温至85℃保温，循环1.5小时，板框压滤出液，料液快速冷却至20-30℃，两次提取液合并混合。三罐提取液合并均匀，测量提取液体积为127.5L，测定固形物含量为0.28Brix。
两种提取工艺的数据对比
(3)离心：
提取液以50L/h的流量通过碟片离心机，离心转速4000rpm，排渣间隔15min，将离心液混合均匀。离心结束后，测定离心液的浊度为21.8NTU，固形物含量为1.02Brix，体积40.3L。
(4)浓缩：
离心液经反渗透膜浓缩，浓缩装置的一、二、三级循环的进出膜压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度5μm。浓缩结束，测定浓缩液的浓度为11.4Brix，体积3.2L。
(5)调节苦味：
往体积1.6L的浓缩液中加入1.5％的碳酸氢钠约2.7g充分溶解，搅拌30min，测定pH为6.14。剩余的1.6L浓缩液不调节苦味，继续进行后续工序，样品用作进行感官三角试验，对比感官差异及差异的显著性。
(6)灭菌：
浓缩液灭菌温度122.0℃，灭菌时间15.0min。
(7)干燥、制粒：
真空冷冻干燥机清洁干净，并用75％乙醇(食品级)擦拭干燥箱体内壁，开启紫外灯灭菌消毒1小时。灭菌的浓缩液铺盘，铺盘厚度15.0mm，每盘800ml，置于真空冷冻干燥机中，预冻结温度-35℃，预冻至完全冻结。然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥16小时；加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥6小时。然后，加热至解析温度75℃，低温真空干燥6小时，结束干燥。冻干粉过40目筛制粒，包装至双层PE薄膜袋中，密封保存，得两种灵芝速溶粉的重量共357.3g，收率5.95％，测定水分含量为2.45％。
实施例2
如图1所示，一种灵芝提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)灵芝破壁粉碎：
灵芝子实体先用粉碎机粗粉至15目，然后低温碾压粉碎至超微粉，粉碎时间60min，粒度分布D90＜45.0μm。
(2)提取：
将9.0kg灵芝破壁粉按3kg、3kg、3kg分别投入动态逆流罐组的一、二、三级罐内，一级罐加入药材量40.0L纯水和浓缩透析产水8.0L，升温至95℃，循环30min；然后将一级罐的提取液作为二级罐的提取溶剂，升温至95℃，循环30min；继续将二级罐的提取液作为、三级罐的提取溶剂，加热至95℃，循环30min，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至20℃，得到提取液。
(3)离心：
提取液以80L/h的流量通过小型碟片离心机，离心转速3000rpm，排渣间隔15min，离心后物料的浊度为25.4NTU。
(4)浓缩：
离心液经三级反渗透膜浓缩，一、二、三级膜循环的进出口压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度15μm。浓缩液浓度控制在10Brix，浓缩液具有灵芝提取物特有感官风味，透析水呈无色透明状。
(5)调节苦味：
浓缩液中加入其可溶性固形物含量(折光仪测定)1.0％的小苏打(碳酸氢钠)充分溶解，搅拌时间45min，调节后物料的pH为5.54；
(6)灭菌：
浓缩液灭菌温度121.0℃，灭菌时间30min。
(7)真空冷冻干燥、制粒：
灭菌完毕的浓缩液铺盘，铺盘厚度25mm，置于真空冷冻干燥机中，物料预冻结温度-30至-60℃，至物料完全冻结。然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥12小时；加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥8小时。然后，加热至解析温度55℃，真空干燥5小时，提取物水分含量达到5.0％以下，结束干燥。冻干粉过40目筛制粒，并包装至双层PE薄膜袋中密封保存。
实施例3
如图1所示，一种灵芝提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)灵芝破壁粉碎：
灵芝子实体先用粉碎机粗粉至20目，然后低温碾压粉碎至超微粉，粉碎时间45min，粒度分布D90＜45.0μm。
(2)提取：
将6.0kg灵芝破壁粉按每罐2kg、2kg、2kg分别投入动态逆流罐组的一、二、三级罐内，一级罐加入28.0L纯水和2.0L离心透析水，升温至90℃，循环25min；然后将一级罐的提取液作为二级罐的提取溶剂，升温至85℃，循环25min；继续将二级罐的提取液作为三级罐的提取溶剂，加热至95℃，循环25min，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至30℃；继续往一级罐的药渣加入20.0L纯水和2.0L离心透析水，然后重复上述的三级罐组动态逆流提取操作，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至30℃；继续往一级罐的药渣加入13.0L纯水和1.0L离心透析水，然后重复上述的三级罐组动态逆流提取操作，提取液通过板框压滤出液，提取液快速冷却至30℃。三次所得的提取液合并均匀。
(3)离心：
提取液以70L/h的流量通过小型碟片离心机，离心转速5000rpm，排渣间隔15min，离心后物料的浊度控制在31.4NTU。
(4)浓缩：
离心液经三级反渗透膜浓缩，一、二、三级膜循环的进出口压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度10μm。浓缩液浓度控制15.0Brix，浓缩液具有灵芝提取物特有感官风味，透析水呈无色透明状。
(5)调节苦味：
浓缩液中加入其可溶性固形物含量(折光仪测定)3.0％的小苏打(碳酸氢钠)充分溶解，搅拌时间35min，调节后物料的pH为6.65；
(6)灭菌：
浓缩液灭菌温度121℃，灭菌时间20min。
(7)真空冷冻干燥、制粒：
灭菌完毕的浓缩液铺盘，铺盘厚度20mm，置于真空冷冻干燥机中，物料预冻结温度-30至-60℃，至物料完全冻结。然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥14小时；加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥7小时。然后，加热至解析温度65℃，真空干燥5.5小时，提取物水分含量达到5.0％以下，结束干燥。冻干粉过40目筛制粒，并包装至双层PE薄膜袋中密封保存。
对比例1
采用如实施例1的制备方法制备灵芝提取物，其区别在于，省略步骤(5)，即不进行苦味调节。
灵芝提取物感官三角试验：
取0.2-0.3g对比例1的灵芝冻干粉和实施例1的经调节苦味的灵芝冻干粉分别加热水调配至200ml(模拟灵芝现泡茶浓度特征)，对比例1的样品为A样，实施例1的样品为B样，感官三角试验中两种样品出现的概率是相等的，按两种样品的排列组合(BAA、ABB、ABA、BAB、AAB、BBA)查随机数表对每个可能组合进行编码，并安排12位专业感官试验人员进行品评试验，回答感官有差异样品的随机数编码，并描述感官，填写评价表。(感官试验前，样品编号以随机数出现，不得告知参加试验人员A、B样的具体组合)
灵芝提取物感官三角试验表
参加感官试验人数为12人，三点检验水平为α＝0.2时，查三点检验正确回答临界值表得X(12,0.2)＝6。三点检验的正确回答人数X＝8＞X(12,0.2)，表明A、B两种样品的感官确实具有显著区别。根据回答正确的试验者感官描述，A、B两个样品的均具有灵芝风味，但两个样品的苦味口感差异显著，样品A的苦味较重，样品B苦味偏淡。
对比例2
应用传统苦味调节工艺制备灵芝提取物，包括以下步骤：
(1)乙醇脱苦：
取灵芝子实体切片，放入药材量的4-5倍(以酒精没过药材为准)浓度为95％的食用酒精中浸泡5小时，然后取出灵芝片沥干酒精，并干燥至水分含量在10％以下。
(2)灵芝破壁粉碎：
脱苦的灵芝切片先用粉碎机粗粉至15目，然后低温碾压粉碎至超微粉，粉碎时间60min，粒度分布D90＜45.0μm。
(3)提取：
罐组动态逆流提取
将6.0kg灵芝破壁粉按每罐2kg分别投入动态逆流罐组的一、二、三级罐，往一级罐加入28.0L纯水，升温至85℃，循环时间20min；然后一级罐的提取液抽取至二级罐作提取溶剂，升温至85℃，循环时间20min；继续将二级罐的提取液抽至三级罐作提取溶剂，加热至85℃，循环时间20min，提取液通过板框压滤出液，并快速冷却至25℃；继续往一级罐的药渣加入20.0L纯水，然后重复上述的三级罐组动态逆流提取操作，提取液通过板框压滤出液，料液快速冷却至25℃，两次的提取液合并均匀。
(4)离心：
提取液以50L/h的流量通过碟片离心机，离心转速4000rpm，排渣间隔15min，将离心液混合均匀。
(5)浓缩：
离心液经反渗透膜浓缩，浓缩装置的一、二、三级循环的进出膜压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度5μm。浓缩液浓度控制15.0Brix。
(6)灭菌：
浓缩液灭菌温度122.0℃，灭菌时间15.0min。
(7)干燥、制粒：
真空冷冻干燥机清洁干净，并用75％乙醇(食品级)擦拭干燥箱体内壁，开启紫外灯灭菌消毒1小时。灭菌的浓缩液铺盘，铺盘厚度15.0mm，每盘800ml，置于真空冷冻干燥机中，预冻结温度-35℃，预冻至完全冻结。然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥16小时；加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥6小时。然后，加热至解析温度75℃，低温真空干燥6小时，结束干燥。冻干粉过40目筛制粒，包装至双层PE薄膜袋中，密封保存，得乙醇脱苦的灵芝提取物粉末。
灵芝提取物感官三角试验：
取0.2-0.3g对比例2经乙醇脱苦的灵芝冻干粉和实施例3经小苏打调节苦味的灵芝冻干粉分别加热水调配至200ml(模拟灵芝现泡茶浓度特征)，对比例2的灵芝冻干粉调配的样品为A样，实施例3的灵芝冻干粉调配的样品为B样，感官三角试验中两种样品出现的概率是相等的，按两种样品的排列组合(BAA、ABB、ABA、BAB、AAB、BBA)查随机数表对每个可能组合进行编码，并安排12位专业感官试验人员进行品评试验，回答灵芝风味具有显著差异的样品随机数编码，并描述感官，填写评价表。(感官试验前，样品编号以随机数出现，不得告知参加试验人员A、B样的具体组合)
灵芝提取物感官三角试验表
参加感官试验人数为12人，三点检验水平为α＝0.2时，查三点检验正确回答临界值表得X(12,0.2)＝6。三点检验的正确回答人数X＝7＞X(12,0.2)，表明A、B两种样品的灵芝风味确实具有显著差异。从全部测试者的感官描述可知，A、B两个样品的苦味均偏淡，但是A样品的灵芝风味比B样品的灵芝风味偏淡。所以，用酒精浸泡脱苦可能会导致一部分灵芝风味物质被酒精溶出而损失，而小苏打调节苦味既能达到脱苦效果，也对保留灵芝风味物质有利。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种灵芝提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、灵芝粉碎，得到灵芝粉；
B、提取所述灵芝粉的有效成分，得到提取液；
C、将所述提取液离心分离，得到离心液；
D、将所述离心液浓缩，得到浓缩液；
E、将所述浓缩液进行苦味调节；
F、灭菌；
G、干燥与制粒。
2.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤A的灵芝粉碎为超微粉碎，具体操作为：灵芝子实体先用粉碎机粗粉至5-20目，然后低温碾压粉碎至超微粉，粉碎时间30-60min，粒度分布D90＜45.0μm，得到所述灵芝粉。
3.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤B为三级罐组动态逆流提取，进行一次或多次，得到所述提取液。
4.根据权利要求3所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述三级罐组动态逆流提取具体包括：将一级提取得到的一级提取液作为二级提取的提取溶剂，二级提取的二级提取液作为三级提取的提取溶剂，提取温度85-95℃，提取时间20-30min；所述提取液滤出后快速冷却至20-30℃。
5.根据权利要求4所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D为三级反渗透膜浓缩，具体包括：浓缩装置的一、二、三级膜循环的进出口压差控制在10-25bar，保安过滤器滤袋过滤精度5-15μm，得到所述浓缩液；所述浓缩液浓度控制在10-15Brix。
6.根据权利要求5所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤D还得到浓缩透析产水，所述浓缩透析产水循环到步骤B作为提取溶剂。
7.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤E的具体操作为：在所述浓缩液中加入碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤E的具体操作为：在所述浓缩液中加入其可溶性固形物含量1.0-3.0％的碳酸氢钠，充分溶解，搅拌时间30-45min，调节物料的pH至5.3-6.7。
9.根据权利要求1所述灵芝提取物的制备方法，其特征在于，所述步骤G的具体操作为：
a、经过步骤F灭菌完毕的所述浓缩液铺盘，铺盘厚度15-25mm，置于真空冷冻干燥机中，物料预冻结温度-30至-60℃，至物料完全冻结；
b、然后，加热至升华温度升至-20至-35℃，开启真空，干燥12-16小时；再加热至升华温度内升至-5至-10℃，保持真空，继续干燥6-8小时；
c、然后，加热至解析温度55-75℃，真空干燥5-6小时，提取物水分含量达到5.0％以下，结束干燥，得到冻干粉；
d、所述冻干粉过40目筛制粒，包装后密封保存。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述灵芝提取物的制备方法得到的灵芝提取物产品。
Priority Applications (1)
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| CN201910783117.4A CN110447889B (zh) | 2019-08-23 | 2019-08-23 | 一种灵芝提取物的制备方法 |
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