CN110430935B - 分离膜结构体的检查方法、分离膜组件的制造方法和分离膜结构体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
分离膜组件(10)的检查方法包括：组装工序，将具有多孔质基材(11)和分离膜(12)的分离膜结构体(1)密封于壳体(2)内；检查工序，对充满于分离膜(12)的第1主面侧的检查用液体进行加压。检查用液体具有如下特性：将分离膜结构体(1)在检查用液体中浸渍60分钟后以150℃进行了24小时干燥的情况下，分离膜的He透过速度降低率为10％以下。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜结构体的检查方法、分离膜组件的制造方法和分离膜结构体的制造方法。
背景技术
以往，对于具有多孔质基材和分离膜的分离膜结构体，一直在出厂前进行强度检查，或者在组装于组件后进行泄漏检查。
例如，在专利文献1中提出了如下方法：通过以在组装于组件的分离膜的第1主面侧填充有过滤液的状态向第2主面侧供给加压气体来检查分离膜的缺陷、分离膜的密封不良等。然而，在专利文献1的方法中存在如下问题：为了进行检查而需要大量的加压气体，因此成本变高。
因此，在专利文献2中提出了如下方法：通过对填充于分离膜的第1主面侧的液体进行加压来检查分离膜的强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平5-157654号公报
专利文献2：日本特开2014-46286号公报
发明内容
然而，在专利文献2的方法中存在如下问题：如果液体吸附于分离膜的细孔，则在检查后分离膜的透过性能会降低。
本发明是鉴于上述情况而进行的，目的在于提供可抑制分离膜的透过性能降低的分离膜结构体的检查方法、分离膜组件的制造方法和分离膜结构体的制造方法。
本发明的分离膜结构体的检查方法包括：组装工序，将具有多孔质基材和分离膜的分离膜结构体密封于壳体内；检查工序，对充满于分离膜的第1主面侧的检查用液体进行加压。检查用液体具有如下特性：将分离膜结构体在检查用液体中浸渍60分钟后以150℃进行了24小时干燥的情况下，分离膜的He透过速度降低率为10％以下。
根据本发明，能够提供可抑制分离膜的透过性能降低的分离膜结构体的检查方法、分离膜组件的制造方法和分离膜结构体的制造方法。
附图说明
图1是分离膜组件的截面图。
图2是用于对检查用液体的选定方法进行说明的示意图。
图3是用于对检查用液体的选定方法进行说明的示意图。
图4是用于对检查用液体的选定方法进行说明的示意图。
图5是用于对使用检查用液体的检查方法进行说明的示意图。
图6是用于对使用检查用液体的检查方法进行说明的示意图。
具体实施方式
(分离膜组件10)
图1是分离膜组件10的截面图。分离膜组件10具备分离膜结构体1和壳体2。
1.分离膜结构体1
分离膜结构体1为整体型。整体型是指具有沿着长度方向贯通的多个隔室的形状，是包括蜂窝形状的概念。分离膜结构体1配置于壳体2的内部。
分离膜结构体1具有多孔质基材11和分离膜12。
多孔质基材11形成为在长度方向延伸的圆柱状。在多孔质基材11的内部形成有多个隔室CL。各隔室CL在长度方向延伸。各隔室CL与多孔质基材11的两端面相连。
多孔质基材11由骨料和粘合材料构成。作为骨料，可以使用氧化铝、碳化硅、二氧化钛、多铝红柱石、陶瓷碎粒和堇青石等。作为粘合材料，可以使用包含碱金属和碱土金属中的至少一者以及硅(Si)、铝(Al)的玻璃材料。基材11中的粘合材料的含有率可以为20体积％～40体积％，优选为25体积％～35体积％。
多孔质基材11的气孔率没有特别限制，例如可以为25％～50％。多孔质基材11的气孔率可以利用压汞法进行测定。多孔质基材11的平均细孔径没有特别限制，可以为0.1μm～50μm。多孔质基材11的平均细孔径可以根据细孔径的大小，利用压汞法、ASTM F316中记载的气流法、毛细管孔隙度法进行测定。
分离膜12形成于各隔室CL的内表面。分离膜12形成为筒状。分离膜12使作为分离对象的混合流体中含有的透过成分透过。混合流体被供给到分离膜12的内表面侧，透过成分从分离膜12的外表面侧流出。分离膜12的内表面也是隔室CL的内表面。分离膜12的外表面是与多孔质基材11的连接面。本实施方式中，分离膜12的内表面为“第1主面”的一个例子，分离膜12的外表面为“第2主面”的一个例子。
应予说明，作为分离对象的混合流体可以为混合液体，也可以为混合气体，但在本实施方式中特别假设混合液体为分离对象。
作为分离膜12，可举出沸石膜(例如，参照日本特开2004-66188号公报)、二氧化硅膜(例如，参照国际公开第2008/050812号小册子)、碳膜(例如，参照日本特开2003-286018号公报)、有机无机杂化膜(例如，参照日本特开2013-203618号公报)、陶瓷膜(例如，参照日本特开2008-246304号公报)等。
分离膜12的平均细孔径根据所要求的过滤性能和分离性能而适当地决定即可，例如可以为0.0003μm～1.0μm。应予说明，本申请的检查方法在平均细孔径10nm以下的分离膜中特别有用，在平均细孔径1nm以下的分离膜中更有用。分离膜12的平均细孔径可以根据细孔径的大小而适当地选择测定方法。
例如，分离膜12为沸石膜时，将形成沸石的细孔的骨架由n元氧环以下的环构成时的n元氧环细孔的短径和长径的算术平均值作为平均细孔径。n元氧环是指构成形成细孔的骨架的氧原子的个数为n个并包含Si原子、Al原子、P原子中的至少1种且各氧原子与Si原子、Al原子或者P原子等键合而形成环状结构的部分。沸石具有n相等的多个n元氧环细孔时，将所有n元氧环细孔的短径和长径的算术平均值作为沸石的平均细孔径。这样，沸石膜的平均细孔径可以由骨架结构来唯一确定，可以由TheInternational ZeoliteAssociation(IZA)“Database of Zeolite Structures”[online]，网址＜URL：http：//www.iza-structure.org/databases/＞中公开的值而求出。
例如，分离膜12为二氧化硅膜、碳膜、有机无机杂化膜时，平均细孔径可以基于以下的式(1)而求出。在式(1)中，dp为平均细孔径，f为标准化的克努森型渗透系数，dk，i为在克努森扩散试验中使用的分子的直径，dk，He为氦分子的直径。
f＝(1－dk，i/dp)3/(1－dk，He/dp)3···(1)
克努森扩散试验、平均细孔径的求出方法的详细内容公开于HyeRyeon Lee和其他4人，“Evaluation and fabrication of pore-size-tunedsilica membranes withtetraethoxydimethyl disiloxane for gas separation”，AIChE Journal volume 57，Issue 10，2755-2765，October 2011。
例如，分离膜12为陶瓷膜时，平均细孔径可以根据细孔径的大小，利用毛细管孔隙度法、纳米毛细管孔隙度法而求出。
2.壳体2
壳体2具有主体部20、供给路21、第1回收路22和第2回收路23。
主体部20收容分离膜结构体1。主体部20可以由金属部件(例如，不锈钢等)构成。分离膜结构体1的两端部介由O型环3被密封于主体部20的内部。但是，有时从O型环3周边、即分离膜结构体1与壳体2的接合部分发生泄漏，因此需要使用检查用液体进行泄漏检查。使用检查用液体的泄漏检查在后文中描述。
供给路21是用于将作为分离对象的混合流体向主体部20供给的配管。供给路21可以由金属部件(例如，不锈钢等)构成。
第1回收路22是用于将通过分离膜结构体1的隔室CL的、剩余的混合流体排出到外部的配管。第1回收路22可以由金属部件(例如，不锈钢等)构成。
第2回收路23是用于将透过分离膜结构体1的分离膜12的透过成分排出到外部的配管。第2回收路23可以由金属部件(例如，不锈钢等)构成。
(分离膜组件10的制作方法)
对分离膜组件10的制作方法的一个例子进行说明。
1.多孔质基材11的制作
首先，在骨料和粘合材料中加入甲基纤维素等有机粘合剂、分散材料和水而进行混炼，由此制备坯土。
接下来，利用使用真空挤出成型机的挤出成型法、压制成型法或者铸造成型法，使用制备好的坯土来形成整体型成型体。
接下来，对整体型成型体进行烧成(例如，500℃～1500℃，0.5小时～80小时)，由此形成具有多个隔室CL的多孔质基材11。
2.分离膜12的制作
在多孔质基材11的各隔室CL的内表面形成分离膜12(分离膜形成工序)。在分离膜12的形成中使用适合于分离膜12的膜种类的方法即可。
3.分离膜12的组装
在分离膜结构体1的两端部安装O型环3，并密封于壳体2的内部(组装工序)。
4.分离膜组件10的检查
接下来，实施分离膜组件10的检查。以下，作为使用检查用液体的检查的一个例子，对自O型环3周边、即分离膜结构体1与壳体2的接合部分的泄漏检查进行说明。
(1)检查用液体的选定
首先，对用于泄漏检查的检查用液体的选定方法进行说明。
用于泄漏检查的检查用液体优选具有不易吸附于分离膜12的细孔的特性。因此，需要按照以下方法预先确认检查用液体不易吸附于分离膜12的细孔。
首先，测量分离膜结构体1的重量。
接下来，将O型环3安装于分离膜结构体1并密封到壳体2内。
接下来，如图2所示，由供给路21将0.1MPaG的He(氦)气体填充到主体部20内。此时，可以将第1回收路22用密封阀密封。
接下来，基于透过分离膜12并从第2回收路23流出的He气体的透过流量来测定He气体透过速度[nmol/m2sPa]。
接下来，将分离膜结构体1从壳体2中取出，如图3所示，将分离膜结构体1在检查用液体中浸渍60分钟。但是，浸渍只要是检查用液体与分离膜12接触即可，也可以是仅向隔室内填充检查用液体的方法。
接下来，如图4所示，将分离膜结构体1从检查用液体中提起，将分离膜结构体1以150℃在干燥气体中干燥24小时。干燥气体优选不含有水分。具体而言，干燥气体中的含水率优选为500ppm以下，更优选为100ppm以下。
接下来，再次测量干燥后的分离膜结构体1的重量，确认：相对于浸渍于检查用液体之前的重量的增加量为1％以下。
接下来，将O型环3安装于分离膜结构体1并再次密封到壳体2内。
接下来，如图2所示，由供给路21将0.1MPaG的He气体再次填充到主体部20内。
接下来，基于透过分离膜12并从第2回收路23流出的He气体的透过流量再次测量He气体透过速度[nmol/m2sPa]。
接下来，将浸渍于检查用液体之后测定的He气体透过速度除以浸渍于检查用液体之前测定的He气体透过速度，由此算出浸渍于检查用液体之后的He气体透过速度降低率。
然后，如果算出的He气体透过速度降低率为10％以下，则该检查用液体不易吸附于分离膜12的细孔，因此可以判断为适于泄漏检查。另一方面，在算出的He气体透过速度降低率大于10％的情况下，可以对其它检查用液体算出He气体透过速度降低率，再次判断是否为10％以下即可。
如上具有He气体透过速度降低率为10％以下的特性的检查用液体根据分离膜12的种类、组成等而变化。因此，检查用液体使用实际应用的分离膜12进行选定即可，其种类没有特别限制，例如可以使用选自氟系液体、有机硅系液体中的至少1种。作为氟系液体，例如可举出Fluorinert(注册商标)、Novec(注册商标)、Galden(注册商标)等。作为有机硅系液体，例如可举出KF96L(信越化学制)等。应予说明，作为检查用液体，如果考虑入手容易性和操作性，则特别优选Fluorinert。
另外，25℃时的检查用液体的蒸汽压优选为1.0×103Pa以上。由此，能够在后述的泄漏检查后使检查用液体迅速蒸发。
另外，使用SiO2/Al2O3为200以下的沸石膜作为分离膜12时，检查用液体中的含水率优选小于20％。在SiO2/Al2O3为200以下的沸石膜中，由于水分容易吸附于细孔而使透过速度降低，因此，通过使检查用液体的含水率小于20％，特别是能够抑制透过速度降低。检查用液体中的含水率更优选为10％以下，特别优选为5％以下。
另外，检查用液体优选为不燃性的。由此，能够安全地实施使用检查用液体的检查。
另外，检查用液体优选对分离膜结构体1和壳体2是非活性的。由此，能够抑制分离膜12与检查用液体反应而劣化、或者壳体2与检查用液体反应而腐蚀。
(2)泄漏检查
接下来，对使用由上述方法选定的检查用液体的泄漏检查进行说明。
在上述的组装工序中，将分离膜结构体1密封于壳体2内。
首先，如图5所示，将第1回收路22用密封阀24密封后，由供给路21将检查用液体填充到主体部20内。由此，成为检查用液体充满于分离膜12的第1主面侧的状态。
接下来，如图6所示，利用增压泵30，从供给路21侧对充满于分离膜12的第1主面侧的检查用液体以规定压力(例如，1MPa～20MPa)进行加压。
接下来，使增压泵30停止，一边对检查用液体的压力进行实时测量，一边在该状态下保持规定时间(例如，1分钟～60分钟)。
然后，算出测量开始时的压力与经过规定时间后的压力之差，基于该差来判定泄漏的程度(检查工序)。
接下来，打开第1回收路22的密封阀24，从壳体2内抽取检查用液体。
接下来，将分离膜12在干燥气体中干燥(干燥工序)。此时，优选在O型环的耐热极限温度以下对分离膜12进行干燥。像这样在O型环的耐热极限温度以下对分离膜12进行干燥，就能够在不将分离膜结构体1从壳体2中取出的情况下进行干燥，因此简便。另外，干燥气体优选不含有水分。具体而言，干燥气体中的含水率优选500ppm以下，更优选100ppm以下。
由此，完成分离膜组件10。
(变形例)
以上，对本发明的一个实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述实施方式，可以在不脱离发明要旨的范围进行各种变更。
上述实施方式中，对将使用本发明的检查用液体的检查方法用于分离膜组件10的泄漏检查的情况进行了说明，但也能够用于除此以外的各种检查。例如，使用本发明的检查用液体的检查方法能够用于分离膜结构体1的检查。分离膜结构体1的检查是指例如专利文献2(日本特开2014-46286号公报)中公开的强度试验等。像这样将使用本发明的检查用液体的检查方法用于分离膜结构体1的检查的情况下，可以视为在分离膜形成工序之后、检查工序结束的时刻完成了分离膜结构体1。
上述实施方式中，分离组件10的检查工序基于检查用液体的压力变化进行了泄漏检查，但并不限定于此。例如，可以基于来自对检查用液体进行加压的增压器30的排出量、压缩量和直到加压结束为止的经过时间中的至少1项进行泄漏检查。或者，也可以将气体充满于分离膜12的第2主面侧，基于对该气体进行加压时的检查用液体中的发泡状况进行泄漏检查。
上述实施方式中，分离膜12直接形成在多孔质基材11上，但也可以在分离膜12和多孔质基材11之间配置有1层～多层的中间层。中间层可以由与多孔质基材11相同的材料构成。中间层的细孔径优选小于多孔质基材11的细孔径。
实施例
(样品No.1)
1.分离膜结构体的制作
首先，相对于平均粒径12μm的氧化铝粒子(骨料)70体积％添加无机粘合材料30体积％，进一步添加有机粘合剂等成型助剂、造孔剂并进行干式混合后，加入水、表面活性剂，进行混合、混炼，由此制备坯土。作为无机粘合材料，使用平均粒径为1～5μm的滑石、高岭土、长石、粘土等，使其成为SiO2(70质量％)、Al2O3(16质量％)、碱土金属和碱金属(11质量％)的混合物。
接下来，将坯土挤出成型，制成整体型的多孔质基材的成型体。然后，对多孔质基材的成型体进行烧成(1250℃，1小时)，得到具有多个隔室的氧化铝基体。
接下来，在氧化铝粉末中添加PVA(有机粘合剂)而制备浆料，利用使用浆料的过滤法在氧化铝基体的隔室的内表面上形成中间层的成型体。接着，对中间层的成型体进行烧成(1250℃，1小时)，由此形成中间层。
接下来，将氧化铝基体的两端面用玻璃密封。由此，完成了整体型的多孔质基材。
接下来，基于国际公开号WO2011105511中记载的方法，在多孔质基材的各隔室的内表面的中间层上形成DDR型沸石膜(细孔径：0.40nm)作为分离膜。由此，完成由DDR型沸石膜和形成了DDR型沸石膜的多孔质基材构成的样品No.1的分离膜结构体。
2.作为检查用液体的Fluorinert的研究
首先，对分离膜结构体的重量进行测量。
接下来，如图2所示，将分离膜结构体放置在壳体内，从供给路供给0.1MPaG的He气体，同时，基于从第2回收路流出的He气体的透过流量来测定He气体透过速度。浸渍于检查用液体之前的He气体透过速度为149[nmol/m2sPa]。
接下来，将分离膜结构体从壳体中取出，如图3所示，将分离膜结构体在作为检查用液体的Fluorinert中浸渍60分钟。
接下来，如图4所示，将分离膜结构体从Fluorinert中提起，将分离膜结构体1以150℃在干燥气体中干燥24小时。干燥气体使用He。
接下来，再次测量干燥后的分离膜结构体的重量，确认：相对于浸渍于Fluorinert之前的重量的增加量为1％以下。
接下来，将O型环安装于分离膜结构体并再次密封到壳体2内，如图2所示，从供给路供给0.1MPaG的He气体，同时，基于从第2回收路流出的He气体的透过流量，再次测量He气体透过速度。浸渍于Fluorinert之前的He气体透过速度为149[nmol/m2sPa]。
然后，将浸渍于Fluorinert之后测定的He气体透过速度除以浸渍于Fluorinert之前测定的He气体透过速度，由此算出浸渍于Fluorinert之后的He气体透过速度降低率。
样品No.1的分离膜结构体中的He气体透过速度降低率为0％，由此确认了Fluorinert适用于DDR沸石膜的泄漏检查。
3.泄漏检查
首先，将分离膜结构体密封到壳体内，预先向DDR型沸石膜供给CO2和CH4的混合气体，测定气体分离性能。分离系数(α)为120[nmol/m2sPa]，CO2的透过速度为744[nmol/m2sPa]。
接下来，如图5所示，从供给路填充Fluorinert。然后，如图6所示，使用增压泵，自供给路侧对充满于分离膜的第1主面侧的Fluorinert以10MPa进行加压。
接下来，使增压泵停止，一边对Fluorinert的压力进行实时测量，一边在该状态下保持10分钟，基于测量开始时的压力与经过10分钟后的压力的差值来判定泄漏的程度。
接下来，从壳体2中抽取Fluorinert，从供给路侧供给作为干燥气体的He，由此对DDR型沸石膜在150℃下进行干燥。
4.气体分离试验
在上述泄漏检查后，与泄漏检查前进行的气体分离试验同样地向DDR型沸石膜供给CO2和CH4的混合气体，再次测定气体分离性能。
在使用He气体透过速度降低率为0％的Fluorinert进行泄漏检查的样品No.1中，DDR型沸石膜的分离系数(α)为120[nmol/m2sPa]，CO2透过速度为744[nmol/m2sPa]。即，泄漏检查后的分离系数和透过速度的降低率为0％。
(样品No.2)
制作与样品No.1相同的分离膜结构体，使用Galden(注册商标)作为检查用液体来测定He气体透过速度降低率，结果为－2％，由此确认了Galden适用于DDR沸石膜的泄漏检查。
另外，与样品No.1同样地在使用Galden的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为0％，良好。
(样品No.3)
制作与样品No.1相同的分离膜结构体，使用KF96L(信越化学制)作为检查用液体来测定He气体透过速度降低率，结果为－8％，由此确认了KF96L适用于DDR沸石膜的泄漏检查。
另外，与样品No.1同样地在使用KF96L的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为－5％，良好。
(样品No.4)
形成AEI型沸石膜(细孔径：0.38nm)作为分离膜，除此以外，利用与样品No.1相同的方法来制作分离膜结构体。AEI型沸石膜基于国际公开号WO2014/157324中记载的方法进行制作。
然后，利用与样品No.1相同的方法来测定He气体透过速度降低率，结果为0％，由此确认了Fluorinert适用于AEI型沸石膜的泄漏检查。
另外，与样品No.1同样地在使用Fluorinert的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为0％，良好。
(样品No.5)
形成二氧化硅膜(细孔径：1.0nm)作为分离膜，除此以外，利用与样品No.1相同的方法来制作分离膜结构体。二氧化硅膜基于国际公开号WO2011118252中记载的方法进行制作。
然后，利用与样品No.1相同的方法来测定He气体透过速度降低率，结果为0％，由此确认了Fluorinert适用于二氧化硅膜的泄漏检查。
另外，与样品No.1同样地在使用Fluorinert的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为0％，良好。
(样品No.6)
形成碳膜(细孔径：0.3nm)作为分离膜，除此以外，利用与样品No.1相同的方法来制作分离膜结构体。碳膜基于国际公开号WO2013145863中记载的方法进行制作。
然后，利用与样品No.1相同的方法来测定He气体透过速度降低率，结果为0％，由此确认了Fluorinert适用于碳膜的泄漏检查。
另外，与样品No.1同样地在使用Fluorinert的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为0％，良好。
(样品No.7)
制作与样品No.1相同的分离膜结构体，使用离子交换水作为检查用液体来测定He气体透过速度降低率，结果为－28％，由此确认了离子交换水不适用于DDR沸石膜的泄漏检查。
另外，利用与样品No.1相同的方法在使用离子交换水的泄漏检查的前后进行气体分离试验，结果：泄漏检查后的透过速度的降低率为－31％，过大。
[表1]
如表1所示，使用具有将分离膜结构体浸渍60分钟后以150℃进行了24小时干燥的情况下分离膜的He气体透过速度降低率为10％以下的特性的检查用液体来实施泄漏试验的样品No.1～6中，能够抑制在泄漏检查后透过速度降低。这是由于选定了适于各分离膜的检查用液体，因此能够抑制在泄漏检查中检查用液体吸附于分离膜的细孔。
另一方面，在样品No.7中，由于在泄漏检查中检查用液体吸附于分离膜的细孔，因此在泄漏检查后透过速度大幅降低。
符号说明
10 分离膜组件
1 分离膜结构体
11 多孔质基材
12 分离膜
2 壳体
21 供给路
22 第一回收路
23 第二回收路
CL 隔室
Claims (10)
1.一种分离膜结构体的检查方法，是具有多孔质基材和分离膜的分离膜结构体的检查方法，
包括：
检查用液体的选定工序，将所述分离膜结构体在所述检查用液体中浸渍60分钟后以150℃干燥24小时，选定所述分离膜的He气体透过速度降低率为10％以下的检查用液体，
检查工序，在所述检查工序中，对充满于所述分离膜的第1主面侧的检查用液体进行加压，
所述检查用液体为有机硅系液体。
2.根据权利要求1所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述检查工序中，基于所述检查用液体的压力变化而进行泄漏检查。
3.根据权利要求1所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述检查工序中，利用增压器对所述检查用液体进行加压，基于所述增压器的排出量、压缩量和直到加压结束为止的经过时间中的至少1项进行泄漏检查。
4.根据权利要求1所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述检查工序中，基于对充满于所述分离膜的第2主面侧的气体进行加压时的所述检查用液体中的发泡状况进行泄漏检查。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述检查用液体在25℃时的蒸汽压为1.0×103Pa以上。
6.根据权利要求1～4中的任一项所述的分离膜结构体的检查方法，其中，在所述检查工序之后包括干燥工序，在所述干燥工序中，使所述分离膜在O型环的耐热极限温度以下进行干燥。
7.根据权利要求1～4中的任一项所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述分离膜是SiO2／Al2O3为200以下的沸石膜。
8.根据权利要求7所述的分离膜结构体的检查方法，其中，所述检查用液体中的含水率小于20％。
9.一种分离膜组件的制造方法，包括：
组装工序，将具有多孔质基材和分离膜的分离膜结构体密封于壳体内；
检查用液体的选定工序，将所述分离膜结构体在所述检查用液体中浸渍60分钟后以150℃干燥24小时，选定所述分离膜的He气体透过速度降低率为10％以下的检查用液体；
检查工序，对充满于所述分离膜的第1主面侧的检查用液体进行加压，
所述检查用液体为有机硅系液体。
10.一种分离膜结构体的制造方法，包括：
分离膜形成工序，在多孔质基材的表面形成分离膜；
检查用液体的选定工序，将所述分离膜结构体在所述检查用液体中浸渍60分钟后以150℃干燥24小时，选定所述分离膜的He气体透过速度降低率为10％以下的检查用液体；
检查工序，对充满于所述分离膜的第1主面侧的检查用液体进行加压，
所述检查用液体为有机硅系液体。
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