CN110408890A - 一种Al-TiC复合薄膜及其制备工艺 - Google Patents

一种Al-TiC复合薄膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Al‑TiC复合薄膜及其制备工艺，Al‑TiC复合薄膜由0.1at.％～11at.％TiC和余量的Al组成，具有置换固溶和间隙固溶特征的“双超”过饱和固溶体，其制备工艺包括磁控溅射和退火处理，磁控溅射包括不锈钢基片表面预处理、不锈钢基片氩等离子溅射清洗和不锈钢基片表面气相沉积Al‑TiC复合薄膜的步骤，退火处理为在250℃进行真空退火；本发明的Al‑TiC复合薄膜强度和硬度高，高温稳定性好，生产效率高，可用于特定零件的涂层材料。

Description

一种Al-TiC复合薄膜及其制备工艺
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种高强度、高热稳定性的Al-TiC复合薄膜及其制备工艺。
背景技术
随着金属薄膜技术的发展，其在微电子、微机械、光学和表面改性等方面应用广泛，目前电镀和熔融镀覆是金属薄膜较常用的制备方法，但存在如电镀膜层质量不稳定、环境污染问题，以及熔融镀覆和有机溶剂镀覆工艺条件复杂、成本高，工业应用受到限制的问题，且电镀和熔融镀覆的金属薄膜存在如下问题：
1)防护效果差，即强度、硬度较差，现有报道的关于Al-Mg合金最高到达4.4GPa的硬度值、Al-Mn合金最高到达5.4GPa的硬度值，显然其薄膜的强度、硬度不够高，实际使用中很容易因强度和硬度不高而产生微裂纹现象。
2)高热稳定性差，上述报道的晶粒呈现非晶化，在高温环境中表现为薄膜硬度随温度升高而逐渐降低。由于存在大量内界面和各种缺陷，金属纳米晶材料的微结构处于热力学不稳定状态，纳米晶粒在低强度的外部条件(如应力、温度和时间)作用下易于长大导致材料软化，甚至会在低至室温时发生晶粒自发长大。
现有的金属薄膜中，薄膜多采用双金属固溶合金体系，但固溶金属的硬度有限，且造成溶剂金属晶格畸变也有限，即强化金属薄膜能力不强。如溅射Al-Ti薄膜的硬度可以由纯Al薄膜的1.3GPa提高到原子含量32％的Ti的5.0GPa，即便是Al-Cr薄膜采用共溅射方法所制备的薄膜硬度达8GPa，但需加入原子含量40％以上的Cr才能获得，且晶粒呈非晶化。因此，金属薄膜在高温环境中由其组织产生回复和再结晶现象导致其力学性能随着晶粒间缺陷消除而降低，严重制约其工业应用，如何得到一种不随温度而导致其力学性能发生改变的金属薄膜未见相关研究报道。
发明内容
本发明的目的是克服传统双金属固溶的合金薄膜普遍存在强(硬)度不高、高温稳定性差的问题，提供一种Al-TiC复合薄膜及其制备工艺，产品强度和硬度高、高温稳定性好，生产效率高，用于特定零件的涂层材料。
本发明解决上述技术问题通过以下技术方案：
Al-TiC复合薄膜，由0.1at.％～11at.％TiC和余量的Al组成，具有置换固溶和间隙固溶特征的“双超”过饱和固溶体。
进一步，所述Al-TiC复合薄膜的厚度为2um。
进一步，所述Al-TiC复合薄膜由0.6at.％～6.5at.％TiC和余量的Al组成。
更进一步，所述Al-TiC复合薄膜由1.5at.％～5.4at.％TiC和余量的Al组成。
本发明中Al-TiC复合薄膜的制备工艺，包括磁控溅射和退火处理的步骤，且所述磁控溅射包括：
(1)不锈钢基片表面预处理；
(2)对步骤(1)处理后的不锈钢基片进行氩等离子溅射清洗；
(3)在不锈钢基片表面气相沉积Al-TiC复合薄膜。
进一步，所述退火处理包括在250℃进行真空退火。
进一步，步骤(1)中，所述的表面预处理包括金刚石研磨抛光直至金刚石粒径为0.5μm，有机溶剂超声波清洗和烘干的步骤。
进一步，步骤(2)中，所述的氩等离子溅射工艺过程为：将不锈钢基片置入多靶磁控溅射设备的真空室内，抽真空至5×10-4Pa，通入纯度为99.999％的高纯氩气并保持6×10-1Pa，在不锈钢基片施加偏压，不锈钢基片和氩气之间产生辉光放电，由辉光放电产生的氩等离子对不锈钢基片进行溅射清洗8～12min。
进一步，步骤(3)中，所述的气相沉积工艺过程为：将清洗后的不锈钢基片置入多靶磁控溅射设备的真空室内，抽真空至5×10-4Pa，以纯度为99.99％的Al和纯度为99.9％的TiC作为靶材，先经挡板隔离基片和离子区对靶材进行预溅射清洗10～15min，再通过基片架40r/min转动使基片架上不锈钢基片轮流在Al靶和TiC靶前接受溅射材料，形成Al-TiC复合薄膜；其中：
Al靶的溅射功率为15～150W，溅射时间为1～3h；
TiC靶的溅射功率为15～150W，溅射时间为1～3h；
基片不加热也不施加负偏压。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明在溅射粒子高分散性和薄膜生长非平衡性的共同作用下，TiC陶瓷粒子固溶于Al的晶格中，相比于铝基二元合金，铝固溶体的晶格产生剧烈畸变，复合薄膜的晶粒在很低的溶质含量下就迅速纳米化(<100nm)，并随着溶质含量的增加，晶界的宽化使复合薄膜逐步形成极细纳米晶分布于非晶基体中的结构。与此相应，薄膜的硬度也从纯Al的1.4GPa迅速提高，在含原子分数0.6％的TiC时达到2.1GPa，在含原子分数6.5％的TiC时达到7GPa最高值。进一步提高TiC的含量，复合薄膜因逐渐非晶态而呈现硬度的降低。
(2)本发明的Al-TiC复合薄膜具有较好的温度稳定性，经250℃退火处理后薄膜硬度略有下降，但下降幅度很小，Al-TiC复合薄膜在250℃以下温度稳定性好；相比于未退火的薄膜，250℃退火后的薄膜在经400℃退火后薄膜硬度下降较低，具有良好的温度稳定性。
(3)本发明的气相沉积工艺解决电镀金属薄膜工艺效率低、环境污染，以及镀铬工艺环境污染严重的问题，沉积速度快，可以实现不同金属、合金和氧化物的同时沉积，薄膜纯度高，致密性好，安全环保。
附图说明
图1是Al-TiC复合薄膜的制备流程图。
图2是不同TiC含量时Al-TiC复合薄膜的XRD谱。
图3是Al-TiC复合薄膜的硬度随TiC含量的变化曲线。
图4是含1.5at.％TiC的Al-TiC复合薄膜在不同温度退火的XRD谱。
图5是含5.4at.％TiC的Al-TiC复合薄膜在不同温度退火的XRD谱。
图6是不同TiC含量的Al-TiC复合薄膜的力学性能随退火温度的变化图。
图7是不同TiC含量且未经退火处理的Al-TiC复合薄膜的力学性能随退火温度的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
以下实例中采用ANELVASPC-350多靶磁控溅射仪，该溅射仪具有一个直流阴极(DC)和两个可独立控制的射频阴极(RF)，基片架位于三个阴极中间并可绕腔体中心轴转动，靶材距基体的距离为50mm。为了提高薄膜沉积速度，将两个纯度为99.99％的Al靶分别安装在RF和DC溅射枪上上，将纯度为99.99％TiC靶材安装在RF溅射枪上，靶材的尺寸为Φ76×4～7mm的圆片形，真空室背底真空优于5×10-4Pa，将不锈钢基片置于真空室中，向真空室冲入高纯氩气(纯度为99.999％)，并维持工作气压在6×10-1Pa。
参见图1，Al-TiC复合薄膜的制备步骤为：先对不锈钢基片表面预处理，再对不锈钢基片进行氩等离子溅射清洗，在不锈钢基片上沉积Al-TiC复合薄膜，250℃真空退火处理，具体过程为：
(1)不锈钢基片表面预处理是将采用金刚石研磨膏抛光直至金刚石粒径达到0.5μm；抛光后的不锈钢置基片置于超声波清洗设备中使用丙酮清洗15分钟以上，再经酒精超声清洗15分钟以上快速烘干。
(2)对不锈钢基片进行氩等离子溅射清洗是将不锈钢基片置入多靶磁控溅射设备的真空室内，抽真空至5×10-4Pa，通入高纯氩气(纯度为99.999％)并保持6×10-1Pa。在不锈钢上施加偏压，使得不锈钢基片和氩气之间产生辉光放电，由辉光放电产生的氩等离子对不锈钢基片进行溅射清洗8～12分钟。
(3)在不锈钢基片上沉积Al-TiC复合薄膜是通过基片架的快速转动(40r/min)，使基片架上的不锈钢基片轮流在Al靶和TiC靶前接受溅射材料形成成分均匀的复合薄膜，通过改变Al靶和TiC靶的溅射功率的方法实现薄膜中TiC含量的改变，各样品视其设计成分经约2小时沉积，获得厚度约为2μm的薄膜，薄膜沉积过程中基片不加热也不施加负偏压。
(4)250℃真空退火过程为：在1×10-2Pa的真空度下，对腔体中的样品加热至250℃，保温100min后随炉冷却。
高温稳定性测试：采用真空退火方式验证Al-TiC薄膜的高温稳定性，退火过程为：在1×10-2Pa的真空度下，对腔体中的退火前(室温)和250℃真空退火后的样品加热至400℃保温100min后随炉冷却。
微结构和力学性能表征：在RigakuD/max-2550/PC型X射线衍射仪(XRD)上分析了复合薄膜的相组成，采用Cu-Kα线；用JEM-2100F场发射透射电子显微镜(TEM)观察薄膜的微结构，并利用其透射电子显微模式(STEM)分析了Ti在复合薄膜晶内和晶界处的含量。薄膜的硬度用FischerscopeH100VP型微力学探针(nanoindenter)测量，压头为Vickers型，为消除基片对薄膜硬度测量值的影响，最大压入载荷采用10mN，每个薄膜样品的硬度值均取20个以上测量点的平均值。
以下结合本发明内容提供实施例。
实施例1
本发明所制备的Al-TiC复合薄膜的制备方法的具体工艺参数为：TiC靶溅射功率为15W，Al靶(DC)溅射电流为0.4A，Al靶(RF)溅射功率220W，沉积2小时，膜厚约2微米。由此得到的Al-TiC复合薄膜中，TiC的含量为0.6％(原子分数，下同)，薄膜的硬度为2.0GPa。经250℃退火后，薄膜硬度为1.9GPa；经400℃退火后，薄膜硬度为1.64GPa。未经250℃退火，直接进行400℃退火后，薄膜硬度为1.4GPa。
实施例2
本发明所制备的Al-TiC复合薄膜的制备方法的具体工艺参数为：TiC靶溅射功率为30W，Al靶(DC)溅射电流为0.4A，Al靶(RF)溅射功率220W，沉积2小时，膜厚约2微米。由此得到的Al-TiC复合薄膜中，TiC的含量为1.5％，薄膜的硬度为2.80GPa。经250℃退火后，薄膜硬度为2.60GPa；经400℃退火后，薄膜硬度为1.86GPa。未经250℃退火，直接进行400℃退火后，薄膜硬度为1.6GPa。
实施例3
本发明所制备的Al-TiC复合薄膜的制备方法的具体工艺参数为：TiC靶溅射功率为100W，Al靶(DC)溅射电流为0.4A，Al靶(RF)溅射功率220W，沉积2小时，膜厚约2微米。由此得到的Al-TiC复合薄膜中，TiC的含量为5.4％，薄膜的硬度为5.9GPa。经250℃退火后，薄膜硬度为5.56GPa；经400℃退火后，薄膜硬度为3.33GPa。未经250℃退火，直接进行400℃退火后，薄膜硬度为3.0GPa。
实施例4
本发明所制备的Al-TiC复合薄膜的制备方法的具体工艺参数为：TiC靶溅射功率为150W，Al靶(DC)溅射电流为0.4A，Al靶(RF)溅射功率170W，沉积2小时，膜厚约2微米。由此得到的Al-TiC复合薄膜中，TiC的含量为6.5％，薄膜的硬度为7.0GPa。经250℃退火后，薄膜硬度变化为6.54GPa；经400℃退火后，薄膜硬度变化为3.6GPa。经250℃退火后，薄膜硬度为6.54GPa；经400℃退火后，薄膜硬度为3.6GPa。未经250℃退火，直接进行400℃退火后，薄膜硬度为3.3GPa。
实施例5
本发明所制备的Al-TiC复合薄膜的制备方法的具体工艺参数为：TiC靶溅射功率为150W，Al靶(DC)溅射电流为0.5A，沉积2小时，膜厚约2微米。由此得到的Al-TiC复合薄膜中，TiC的含量为11％，薄膜的硬度为6.3GPa。
由图2可知，含0.6％TiC复合薄膜的XRD谱呈现强烈的Al(111)织构，并存在较低强度的(200)衍射峰.TiC含量提高后，各复合薄膜中仅呈现(111)衍射峰，并且该峰的强度随TiC含量的提高逐步降低，进而形成漫散峰形。另外，随着溶质含量的增加，复合薄膜Al(111)衍射峰的位置逐步向大角度方向移动，表明薄膜中的Al晶格产生畸变，最大畸变度为～0.7％。而随晶体完整性的降低，薄膜的晶粒尺寸逐渐减小，形成了纳米晶甚至非晶结构。从图2还可以发现，直至含量高达11at.％TiC时，复合薄膜始终未产生TiC的衍射峰，也未出现Al4C3以及Al3Ti的衍射峰，表明复合薄膜中未形成晶体态的TiC，也未形成因TiC分解而产生的晶体态Al4C3和Al3Ti相。
由图3可知，复合薄膜的硬度在仅含0.6at.％的TiC时可达2.1GPa，随TiC含量进一步增加，复合薄膜的硬度逐步提高，在TiC含量为6.5at.％时，复合薄膜获得7.0GPa的最大硬度后由于薄膜结构的非晶化而逐渐下降。
由图4可知，镀态时已经呈现的Al(111)、Al(200)、Al(220)等各衍射峰依然存在。随退火温度的提高，各个衍射峰位都略微向大角度方向移动，逐步接近它们的标准峰位置，衍射峰的强度也略有提高但不明显，表明镀态时薄膜中形成的一些晶体缺陷和应力经退火后逐渐减少和消除，薄膜的晶粒完整性有所提高。在400℃的高温下，薄膜中也未发现Al3Ti，TiC等可能的化合物衍射峰。
由图5可知，薄膜的各Al衍射峰都呈现与上述含1.5at.％TiC复合薄膜相同的演化规律，随着退火温度的提高，衍射峰的峰位略向大角度偏移，峰强也略有提高。与含1.4at.％TiC复合薄膜不同的是，含5.4at.％TiC复合薄膜随着退火温度的提高，薄膜的Al(111)衍射峰从左右不对称逐步在退火温度达到400℃时于Al(111)峰的右侧出现了金属间化合物Al3Ti的(111)衍射峰，表明在高温退火过程中薄膜中的Al和TiC发生了反应，生成了金属间化合物Al3Ti
由图6和图7可知，Al-TiC复合薄膜具有较好的温度稳定性，经250℃退火处理后薄膜硬度略有下降，但下降幅度很小，Al-TiC复合薄膜在250℃以下温度稳定性好，相比于未退火的薄膜，250℃退火后的薄膜再经400℃退火后薄膜硬度下降较低，具有良好的温度稳定性。

Claims (7)

1.一种Al-TiC复合薄膜，其特征在于，由0.1at.％～11at.％TiC和余量的Al组成，具有置换固溶和间隙固溶特征的“双超”过饱和固溶体。
2.如权利要求1所述的Al-TiC复合薄膜，其特征在于，所述薄膜厚度为2um。
3.如权利要求1或2所述的Al-TiC复合薄膜，其特征在于，所述Al-TiC复合薄膜由0.6at.％～6.5at.％TiC和余量的Al组成。
4.如权利要求1或2所述的Al-TiC复合薄膜，其特征在于，所述Al-TiC复合薄膜由1.5at.％～5.4at.％TiC和余量的Al组成。
5.权利要求1～4任一项所述Al-TiC复合薄膜的制备工艺，其特征在于，包括步骤：
(ⅰ)磁控溅射，包括：
(1)不锈钢基片表面预处理，
(2)对步骤(1)处理后的不锈钢基片进行氩等离子溅射清洗，
(3)在不锈钢基片表面气相沉积Al-TiC复合薄膜；和
(ⅱ)250℃真空退火的退火处理步骤；
步骤(3)中，所述气相沉积工艺过程为：将清洗后的不锈钢基片置入多靶磁控溅射设备的真空室内，抽真空至5×10-4Pa，以纯度为99.99％的Al和纯度为99.9％的TiC作为靶材，先经挡板隔离基片和离子区对靶材进行预溅射清洗10～15min，再通过基片架40r/min转动使基片架上不锈钢基片轮流在Al靶和TiC靶前接受溅射材料，形成Al-TiC复合薄膜；其中：
Al靶的溅射功率为15～150W，溅射时间为1～3h；
TiC靶的溅射功率为15～150W，溅射时间为1～3h；
基片不加热也不施加负偏压。
6.如权利要求5所述Al-TiC复合薄膜的制备工艺，磁控溅射其特征在于，步骤(1)中，所述表面预处理包括金刚石研磨抛光直至金刚石粒径为0.5μm，和/或有机溶剂超声波清洗，和烘干的步骤。
7.如权利要求5所述Al-TiC复合薄膜的制备工艺，磁控溅射其特征在于，步骤(2)中，所述的氩等离子溅射工艺过程为：将不锈钢基片置入多靶磁控溅射设备的真空室内，抽真空至5×10-4Pa，通入纯度为99.999％的高纯氩气并保持6×10-1Pa，在不锈钢基片施加偏压，不锈钢基片和氩气之间产生辉光放电，由辉光放电产生的氩等离子对不锈钢基片进行溅射清洗8～12min。
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