CN113046714B - 一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层 - Google Patents

一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温涂层材料技术领域,具体公开了一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层,MoSi2涂层的制备方法包括以下步骤:将基底置于磁控溅射系统的腔室中,抽真空后通入惰性气体,加热基底至600‑800℃,同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积,得到MoSi2涂层;其中,钼靶为1个,硅靶为2个,共沉积过程中,控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。本发明的纳米晶MoSi2涂层的制备方法简单,能够在基底上原位合成化学计量比的MoSi2涂层,不需要再经过退火处理,能够避免在退火过程中发生晶粒变大以及膜基结合力变弱等问题,同时避免在涂层中引入其它非化学计量比的组成相。

Description

一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层
技术领域
本发明涉及高温涂层材料技术领域,更具体地说,它涉及一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层。
背景技术
金属间化合物MoSi2因其具有高熔点(2030℃)、高刚度(弹性模量342GPa)、优良的导电性能(电阻率2.15Ω·cm)和导热性能 (热导率W/m·℃),以及极好的高温抗氧化性能(抗氧化温度可达 1700℃)等优点,是最适合工程应用的高温涂层材料之一,已成为航天、航空以及核工业等领域的关键高温涂层材料。
相关技术中,常用的磁控溅射沉积方式形成MoSi2涂层,主要有以下三种:第一种是通过将钼沉积在硅基底表面;第二种是通过两个单质靶材,即钼靶和硅靶,磁控溅射共沉积,以形成Mo/Si多层膜或Mo/Si混合膜;第三种是是直接从化学计量比的MoSi2靶沉积MoSi2膜。上述三种磁控溅射的沉积方式得到的涂层通常为非晶结构。由于纳米晶结构拥有大量的晶界,能够作为氧化膜形成元素的短路扩散通道,促进形成连续致密的氧化膜,从而提高MoSi2涂层的高温抗氧化性能,通常需要将上述制备得到的非晶结构涂层经过加热退火处理,得到纳米晶结构的MoSi2涂层。
针对上述相关技术,发明人认为存在以下技术缺陷:上述方法中制备纳米晶MoSi2涂层,需要分步制备,即先进行磁控溅射沉积得到非晶涂层,再通过加热退火才能得到纳米晶MoSi2涂层,方法较为复杂,此外,在退火过程中往往会带来晶粒长大,以及化学计量比改变(例如引入Mo5Si3)而导致MoSi2涂层的抗氧化性能下降,同时,加热过程中膜基热膨胀系数不匹配还会造成膜基结合力变弱,导致涂层耐磨性下降。
发明内容
为了改善纳米晶MoSi2涂层制备方法复杂且晶粒长大、膜基结合力变弱、化学计量比难以控制的问题,本发明提供一种纳米晶 MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层。
第一方面,本发明提供一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法,采用如下的技术方案实现:
一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法,具体包括以下步骤:将基底置于磁控溅射系统的腔室中,抽真空后通入惰性气体,加热基底至 600-800℃,同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积,得到纳米晶 MoSi2涂层;其中,钼靶为1个,硅靶为2个,共沉积过程中,控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。
优选的,所述硅靶的溅射功率为280-320W,所述钼靶的溅射功率为75-85W。
优选的,所述基底的加热温度为800℃。
第二方面,本发明提供一种纳米晶MoSi2涂层,由上述纳米晶 MoSi2涂层制备方法制备得到,所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸小于40nm。
优选的,所述纳米晶结构的平均晶粒尺寸为15-17nm。
优选的,所述纳米晶结构为纳米柱状晶。
优选的,所述MoSi2涂层晶体物相结构由C11bMoSi2相和 C40MoSi2相组成。
优选的,所述C40MoSi2相在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向。
优选的,所述MoSi2涂层的厚度为1μm-2μm。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1、本发明的MoSi2涂层的制备方法简单,利用在磁控溅射沉积过程中将基底加热到600-800℃,采用双硅靶和单钼靶共沉积,控制硅靶和钼靶的沉积功率,能够在基底上原位合成化学计量比的MoSi2涂层,且制备得到的涂层为纳米晶结构。本发明的制备方法不需要经过再次退火,能够防止在退火过程中发生晶粒变大,晶粒尺寸能够控制在40nm以下,避免了再次退火对MoSi2涂层的高温抗氧化性能产生的不利影响。
2、本发明采用原位合成的方式在基底上形成MoSi2涂层,制备得到的MoSi2涂层,均与基底结合良好、界面清晰,没有明显的间隙、裂纹等缺陷,同时避免了后续的加热退火过程,避免了膜基热膨胀系数不匹配削弱膜基结合力,而导致涂层耐磨性下降。同时, MoSi2涂层的晶粒结构为纳米柱状晶,高温条件下,柱状晶更容易沿着垂直于涂层的方向释放热应力,提高涂层的耐热冲击性能。
3、本发明的MoSi2涂层物相结构组成由C11bMoSi2相和 C40MoSi2相组成,具有极好的高温稳定性和高温抗氧化性,同时避免了在涂层中引入其他相(例如Mo5Si3),而导致高温抗氧化性下降。
4、本发明的MoSi2涂层在优选的实施例中,C40MoSi2相结构在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向,涂层硬度较高,能够提高涂层的耐磨性。
附图说明
图1是本发明采用的磁控溅射系统结构示意图;
图2是室温下不同功率单硅靶和单钼靶的沉积速率曲线;
图3是本发明实施例1、2和比较例1、2的XRD图谱;
图4是实施例1、2和对比例1、2的基底截面SEM图。
附图标记说明:1、惰性气氛源;2、氮气入口;3、溅射靶材; 4、溅射腔室;5、基底;6、旋转行星系统;7、加热器;8、高真空抽气系统。
具体实施方式
MoSi2是典型的难熔金属硅化物,具备金属与陶瓷的双重特性,既有金属的导电性和高温塑性,又有陶瓷的高熔点、耐腐蚀、耐磨损和抗氧化性,是一种极具潜力的高温结构材料,已被应用在涡轮螺旋桨、氧气燃烧室、导弹喷嘴、熔融金属喷枪、工业燃气燃烧器、柴油机电热塞以及玻璃加工等高温氧化和腐蚀领域。通过磁控溅射沉积方法制备得到的MoSi2涂层为非晶结构,由于纳米晶结构能够提高MoSi2涂层的抗氧化性能,且晶粒越细小,氧化形核点越多,小的氧化物晶核间距促使晶核横向生长,能够促进连续致密的氧化膜的形成,因此,目前研究者主要致力于将磁控溅射形成的非晶结构MoSi2涂层通过退火,使非晶结构转化为纳米晶结构。然而,非晶结构MoSi2在退火过程中容易导致晶粒发生长大,化学计量比改变导致引入杂相,造成MoSi2涂层的高温抗氧化性能下降。此外,退火过程会由于涂层(MoSi2的热膨胀系数为8.1×10-6·K-1,300K) 和基底(Si基底的热膨胀系数为2.6×10-6·K-1,300K)热膨胀系数不匹配而造成涂层基底结合力变弱,而导致涂层容易脱落,降低涂层的耐磨性。
发明人在研究中发现,在磁控溅射中通过加热基底来提高基底表面粒子能量,为粒子扩散,成核长大提供条件,能够在基底上原位合成MoSi2纳米晶结构,不需要再通过后续退火,极大地简化方法和提高生产效率,适宜于工业上广泛推广。同时,通过控制溅射过程中的溅射靶材、溅射功率以及基底加热温度的特定配合,能够精确控制MoSi2涂层的化学计量比,避免引入非化学计量比的其它杂相,而导致高温抗氧化性下降。本发明就是在此基础上得到的。
为了考察硅靶和钼靶的溅射功率对沉积速率的影响,首先在室温条件下进行磁控溅射实验。使用(111)硅片作为基底,硅片为1×10×10 mm的矩形试样。在溅射沉积之前,将基底先后使用丙酮和乙醇进行超声清洗,去除表面杂质。
磁控溅射系统结构示意图如图1所示,磁控溅射时,将基底5置于溅射腔室4中的旋转行星系统6的样品台上,启动高真空抽气系统8进行抽真空,将溅射腔室4抽真空至10- 7Torr,然后打开惰性气氛源1,向溅射腔室4中通入氩气,直至溅射腔室4的压力达到3.9mTorr,溅射靶材3总计三个,其中包括两个硅靶进行硅溅射,一个钼靶进行钼溅射,在磁控溅射过程中,钼靶和硅靶是通过独立的直流电源控制的,采用钼靶的纯度为99.95%和硅靶的纯度为 99.999%,基底5由旋转行星系统6支撑,并由加热器7加热。在测试单硅靶测沉积速率的实验过程中,只开启一个硅靶或者一个钼靶的电源,进行单靶材溅射,计算靶材溅射功率对膜层沉积速率的影响,在实验过程中未开启加热器,室温条件下进行测试,溅射过程中,基底5随旋转行星系统6同步转动,控制转速为10转每分钟。
为了测试钼靶的功率对沉积速率的影响,分别控制钼靶的溅射功率为50W,100W,200W,300W,400W,沉积20min,记录沉积得到的钼膜层的厚度;为了测试硅靶的功率对沉积速率的影响,分别控制硅靶的溅射功率为100W,200W,300W,400W,沉积20min,记录沉积得到的硅膜层的厚度。根据测得的膜层的厚度计算不同溅射功率下,靶材的沉积速率,计算结果如图2所示,从图2中可以看出硅靶的沉积速率明显低于钼靶的沉积速率,为了提高共沉积的速率,硅靶适宜在较高的功率下进行沉积,而实际操作过程中,硅靶溅射功率过高时,容易导致硅靶开裂。基于此,控制硅靶的溅射功率为280-320W,对应的,控制钼靶在75-85W,与硅靶的沉积速率保持一致。具体的,当硅靶功率为300W时与钼靶75W时沉积速率一致,按照MoSi2的化学计量比,以下使用两个硅靶,控制单硅靶溅射功率为300W,控制钼靶溅射功率为75W,进行溅射共沉积。
实施例1
使用(111)硅片作为基底,硅片为1×10×10mm的矩形试样。在溅射沉积之前,将基底先后使用丙酮和乙醇进行超声清洗,去除表面杂质。
磁控溅射时,将基底5置于溅射腔室4中的旋转行星系统6的载物台上,启动高真空抽气系统8进行抽真空,将溅射腔室4抽真空至10-7Torr,然后打开惰性气氛源1,向溅射腔室4中通入氩气,直至溅射腔室的压力达到3.9mTorr,开始溅射之前加热基底至600℃,随后开启两个硅靶的电源和一个钼靶的电源,控制两个硅靶的溅射功率相同,均为300W,钼靶的溅射功率为75W,溅射过程中,基底5的转速控制为10转每分钟,沉积3h后完成溅射,打开氮气入口2,取出基底5。
实施例2
与实施例1的沉积方法不同之处在于:开始溅射之前由加热器7 将基底5加热至800℃,然后进行共沉积。
比较例1
与实施例1的沉积方法的不同之处在于:开始溅射之前由加热器 7将基底5加热至200℃,然后进行共沉积。
比较例2
与实施例1的沉积方法的不同之处在于:开始溅射之前由加热器 7将基底5加热至至400℃,然后进行共沉积。
性能检测
采用X射线衍射仪(XRD)对制备的涂层进行物相分析。X射线衍射仪的辐射源为CuKα,工作电压35kV,电流40mA,扫描步速0.02°/步,扫描范围20°-100°。检测结果如图3所示。
参照图3可知,对比例1中将基底加热到200℃后,进行共沉积, XRD图谱中只检测到硅基底的(111)取向的衍射峰,该温度下涂层未形成MoSi2晶体。对比例2中将基底加热到400℃,进行共沉积, XRD图谱中检测出MoSi2晶体,涂层中的C40MoSi2组成相在(100)、(101)、(103)晶面的衍射峰强度明显较高,表明该涂层具有在 (100)、(101)、(103)晶面具有择优取向,同时,XRD图谱中还检测到了Mo5Si3在晶面(310)的取向峰,说明涂层中还存在非化学计量比的Mo5Si3相。实施例1当中将基底加热到600℃,进行共沉积,检测到涂层中仅形成化学计量比的MoSi2相,具体为 C40MoSi2相和C11bMoSi2相,其中,C40MoSi2相在(100)、(101)、 (200)晶面的衍射峰强度明显较高,表明C40MoSi2相在(100)、 (101)、(200)晶面具有择优取向。实施例2中将基底加热到800℃,进行共沉积,检测到涂层中仅形成化学计量比的MoSi2相,具体为 C40MoSi2相和C11bMoSi2相,其中,C40MoSi2相在(100)、(101)、 (103)晶面的衍射峰强度明显较高,表明C40MoSi2相在(100)、 (101)、(103)晶面具有择优取向。
为了进一步研究涂层所得晶粒大小,使用谢乐(Scherrer)公式 D=Kλ/Bcosθ,进行计算,其中D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度,即平均晶粒尺寸,B为实测样品衍射峰半高宽度,θ为布拉格衍射角,λ为X射线波长,λ为
Figure BDA0002976596170000091
K取0.89,取三强衍射峰计算平均晶粒尺寸,计算结果如表1、2所示:
表1实施例1、2的晶粒参数
Figure BDA0002976596170000092
表2对比例2的晶粒参数
Figure BDA0002976596170000093
由表1可知,磁控溅射过程中基底的加热温度,由对比例2中的400℃上升到实施例1中600℃时,晶粒有长大的趋势,平均晶粒尺寸由对比例2中的12-33nm,增加到实施例1中的16-33nm,加热温度继续上升,升高到实施例2中的800℃时,晶粒出现减小的趋势,由实施例1中的16-33nm,减小到实施例2中的15-17nm。
采用扫描电子显微镜对涂层进行截面形貌和微观结构分析。检测结果如图4所示。
参照图4所示,不同基底温度下制备的MoSi2涂层,均与基底结合良好、界面清晰,没有明显的间隙、裂纹等缺陷。对比例1中基底的加热温度为200℃时,涂层截面没有出现柱状晶;对比例2中基底的加热温度为400℃时,涂层截面同样没有出现柱状晶;当加热温度继续升高到实施例1中的600℃时,MoSi2涂层可观察到明显的柱状晶结构,柱状晶细小致密;随着基底温度增加到800℃,实施例2 中柱状晶晶粒尺寸相较于实施例1的晶粒更为细小。实施例1、2制备得到的MoSi2膜的厚度约为1.2μm。

Claims (9)

1.一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:将基底置于磁控溅射系统的腔室中,抽真空后通入惰性气体,加热基底至600-800℃,同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积,得到MoSi2涂层;其中,钼靶为1个,硅靶为2个,共沉积过程中,控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。
2.根据权利要求1所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法,其特征在于:所述硅靶的溅射功率为300-320W,所述钼靶的溅射功率为75-85W。
3.根据权利要求1或2所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法,其特征在于:所述基底的加热温度为800℃。
4.一种纳米晶MoSi2涂层,由权利要求1-3任一项所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法得到,其特征在于:所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸小于40nm。
5.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层,其特征在于:所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸为15-17nm。
6.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层,其特征在于:所述纳米晶MoSi2涂层为纳米柱状晶。
7.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层,其特征在于:所述纳米晶MoSi2涂层的晶体物相结构由C11bMoSi2相和C40MoSi2相组成。
8.根据权利要求7所述的纳米晶MoSi2涂层,其特征在于:所述C40MoSi2相在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向。
9.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层,其特征在于:所述纳米晶MoSi2涂层的厚度为1μm-2μm。
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