CN113046714B - 一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层 - Google Patents

一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高温涂层材料技术领域，具体公开了一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层，MoSi2涂层的制备方法包括以下步骤：将基底置于磁控溅射系统的腔室中，抽真空后通入惰性气体，加热基底至600‑800℃，同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积，得到MoSi2涂层；其中，钼靶为1个，硅靶为2个，共沉积过程中，控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。本发明的纳米晶MoSi2涂层的制备方法简单，能够在基底上原位合成化学计量比的MoSi2涂层，不需要再经过退火处理，能够避免在退火过程中发生晶粒变大以及膜基结合力变弱等问题，同时避免在涂层中引入其它非化学计量比的组成相。

Description

一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层
技术领域
本发明涉及高温涂层材料技术领域，更具体地说，它涉及一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层。
背景技术
金属间化合物MoSi2因其具有高熔点(2030℃)、高刚度(弹性模量342GPa)、优良的导电性能(电阻率2.15Ω·cm)和导热性能 (热导率W/m·℃)，以及极好的高温抗氧化性能(抗氧化温度可达 1700℃)等优点，是最适合工程应用的高温涂层材料之一，已成为航天、航空以及核工业等领域的关键高温涂层材料。
相关技术中，常用的磁控溅射沉积方式形成MoSi2涂层，主要有以下三种：第一种是通过将钼沉积在硅基底表面；第二种是通过两个单质靶材，即钼靶和硅靶，磁控溅射共沉积，以形成Mo/Si多层膜或Mo/Si混合膜；第三种是是直接从化学计量比的MoSi2靶沉积MoSi2膜。上述三种磁控溅射的沉积方式得到的涂层通常为非晶结构。由于纳米晶结构拥有大量的晶界，能够作为氧化膜形成元素的短路扩散通道，促进形成连续致密的氧化膜，从而提高MoSi2涂层的高温抗氧化性能，通常需要将上述制备得到的非晶结构涂层经过加热退火处理，得到纳米晶结构的MoSi2涂层。
针对上述相关技术，发明人认为存在以下技术缺陷：上述方法中制备纳米晶MoSi2涂层，需要分步制备，即先进行磁控溅射沉积得到非晶涂层，再通过加热退火才能得到纳米晶MoSi2涂层，方法较为复杂，此外，在退火过程中往往会带来晶粒长大，以及化学计量比改变(例如引入Mo5Si3)而导致MoSi2涂层的抗氧化性能下降，同时，加热过程中膜基热膨胀系数不匹配还会造成膜基结合力变弱，导致涂层耐磨性下降。
发明内容
为了改善纳米晶MoSi2涂层制备方法复杂且晶粒长大、膜基结合力变弱、化学计量比难以控制的问题，本发明提供一种纳米晶 MoSi2涂层的制备方法及纳米晶MoSi2涂层。
第一方面，本发明提供一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法，采用如下的技术方案实现：
一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法，具体包括以下步骤：将基底置于磁控溅射系统的腔室中，抽真空后通入惰性气体，加热基底至 600-800℃，同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积，得到纳米晶 MoSi2涂层；其中，钼靶为1个，硅靶为2个，共沉积过程中，控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。
优选的，所述硅靶的溅射功率为280-320W，所述钼靶的溅射功率为75-85W。
优选的，所述基底的加热温度为800℃。
第二方面，本发明提供一种纳米晶MoSi2涂层，由上述纳米晶 MoSi2涂层制备方法制备得到，所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸小于40nm。
优选的，所述纳米晶结构的平均晶粒尺寸为15-17nm。
优选的，所述纳米晶结构为纳米柱状晶。
优选的，所述MoSi2涂层晶体物相结构由C11bMoSi2相和 C40MoSi2相组成。
优选的，所述C40MoSi2相在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向。
优选的，所述MoSi2涂层的厚度为1μm-2μm。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的MoSi2涂层的制备方法简单，利用在磁控溅射沉积过程中将基底加热到600-800℃，采用双硅靶和单钼靶共沉积，控制硅靶和钼靶的沉积功率，能够在基底上原位合成化学计量比的MoSi2涂层，且制备得到的涂层为纳米晶结构。本发明的制备方法不需要经过再次退火，能够防止在退火过程中发生晶粒变大，晶粒尺寸能够控制在40nm以下，避免了再次退火对MoSi2涂层的高温抗氧化性能产生的不利影响。
2、本发明采用原位合成的方式在基底上形成MoSi2涂层，制备得到的MoSi2涂层，均与基底结合良好、界面清晰，没有明显的间隙、裂纹等缺陷，同时避免了后续的加热退火过程，避免了膜基热膨胀系数不匹配削弱膜基结合力，而导致涂层耐磨性下降。同时， MoSi2涂层的晶粒结构为纳米柱状晶，高温条件下，柱状晶更容易沿着垂直于涂层的方向释放热应力，提高涂层的耐热冲击性能。
3、本发明的MoSi2涂层物相结构组成由C11bMoSi2相和 C40MoSi2相组成，具有极好的高温稳定性和高温抗氧化性，同时避免了在涂层中引入其他相(例如Mo5Si3)，而导致高温抗氧化性下降。
4、本发明的MoSi2涂层在优选的实施例中，C40MoSi2相结构在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向，涂层硬度较高，能够提高涂层的耐磨性。
附图说明
图1是本发明采用的磁控溅射系统结构示意图；
图2是室温下不同功率单硅靶和单钼靶的沉积速率曲线；
图3是本发明实施例1、2和比较例1、2的XRD图谱；
图4是实施例1、2和对比例1、2的基底截面SEM图。
附图标记说明：1、惰性气氛源；2、氮气入口；3、溅射靶材； 4、溅射腔室；5、基底；6、旋转行星系统；7、加热器；8、高真空抽气系统。
具体实施方式
MoSi2是典型的难熔金属硅化物，具备金属与陶瓷的双重特性，既有金属的导电性和高温塑性，又有陶瓷的高熔点、耐腐蚀、耐磨损和抗氧化性，是一种极具潜力的高温结构材料，已被应用在涡轮螺旋桨、氧气燃烧室、导弹喷嘴、熔融金属喷枪、工业燃气燃烧器、柴油机电热塞以及玻璃加工等高温氧化和腐蚀领域。通过磁控溅射沉积方法制备得到的MoSi2涂层为非晶结构，由于纳米晶结构能够提高MoSi2涂层的抗氧化性能，且晶粒越细小，氧化形核点越多，小的氧化物晶核间距促使晶核横向生长，能够促进连续致密的氧化膜的形成，因此，目前研究者主要致力于将磁控溅射形成的非晶结构MoSi2涂层通过退火，使非晶结构转化为纳米晶结构。然而，非晶结构MoSi2在退火过程中容易导致晶粒发生长大，化学计量比改变导致引入杂相，造成MoSi2涂层的高温抗氧化性能下降。此外，退火过程会由于涂层(MoSi2的热膨胀系数为8.1×10-6·K-1，300K) 和基底(Si基底的热膨胀系数为2.6×10-6·K-1，300K)热膨胀系数不匹配而造成涂层基底结合力变弱，而导致涂层容易脱落，降低涂层的耐磨性。
发明人在研究中发现，在磁控溅射中通过加热基底来提高基底表面粒子能量，为粒子扩散，成核长大提供条件，能够在基底上原位合成MoSi2纳米晶结构，不需要再通过后续退火，极大地简化方法和提高生产效率，适宜于工业上广泛推广。同时，通过控制溅射过程中的溅射靶材、溅射功率以及基底加热温度的特定配合，能够精确控制MoSi2涂层的化学计量比，避免引入非化学计量比的其它杂相，而导致高温抗氧化性下降。本发明就是在此基础上得到的。
为了考察硅靶和钼靶的溅射功率对沉积速率的影响，首先在室温条件下进行磁控溅射实验。使用(111)硅片作为基底，硅片为1×10×10 mm的矩形试样。在溅射沉积之前，将基底先后使用丙酮和乙醇进行超声清洗，去除表面杂质。
磁控溅射系统结构示意图如图1所示，磁控溅射时，将基底5置于溅射腔室4中的旋转行星系统6的样品台上，启动高真空抽气系统8进行抽真空，将溅射腔室4抽真空至10- 7Torr，然后打开惰性气氛源1，向溅射腔室4中通入氩气，直至溅射腔室4的压力达到3.9mTorr，溅射靶材3总计三个，其中包括两个硅靶进行硅溅射，一个钼靶进行钼溅射，在磁控溅射过程中，钼靶和硅靶是通过独立的直流电源控制的，采用钼靶的纯度为99.95％和硅靶的纯度为 99.999％，基底5由旋转行星系统6支撑，并由加热器7加热。在测试单硅靶测沉积速率的实验过程中，只开启一个硅靶或者一个钼靶的电源，进行单靶材溅射，计算靶材溅射功率对膜层沉积速率的影响，在实验过程中未开启加热器，室温条件下进行测试，溅射过程中，基底5随旋转行星系统6同步转动，控制转速为10转每分钟。
为了测试钼靶的功率对沉积速率的影响，分别控制钼靶的溅射功率为50W，100W，200W，300W，400W，沉积20min，记录沉积得到的钼膜层的厚度；为了测试硅靶的功率对沉积速率的影响，分别控制硅靶的溅射功率为100W，200W，300W，400W，沉积20min，记录沉积得到的硅膜层的厚度。根据测得的膜层的厚度计算不同溅射功率下，靶材的沉积速率，计算结果如图2所示，从图2中可以看出硅靶的沉积速率明显低于钼靶的沉积速率，为了提高共沉积的速率，硅靶适宜在较高的功率下进行沉积，而实际操作过程中，硅靶溅射功率过高时，容易导致硅靶开裂。基于此，控制硅靶的溅射功率为280-320W，对应的，控制钼靶在75-85W，与硅靶的沉积速率保持一致。具体的，当硅靶功率为300W时与钼靶75W时沉积速率一致，按照MoSi2的化学计量比，以下使用两个硅靶，控制单硅靶溅射功率为300W，控制钼靶溅射功率为75W，进行溅射共沉积。
实施例1
使用(111)硅片作为基底，硅片为1×10×10mm的矩形试样。在溅射沉积之前，将基底先后使用丙酮和乙醇进行超声清洗，去除表面杂质。
磁控溅射时，将基底5置于溅射腔室4中的旋转行星系统6的载物台上，启动高真空抽气系统8进行抽真空，将溅射腔室4抽真空至10-7Torr，然后打开惰性气氛源1，向溅射腔室4中通入氩气，直至溅射腔室的压力达到3.9mTorr，开始溅射之前加热基底至600℃，随后开启两个硅靶的电源和一个钼靶的电源，控制两个硅靶的溅射功率相同，均为300W，钼靶的溅射功率为75W，溅射过程中，基底5的转速控制为10转每分钟，沉积3h后完成溅射，打开氮气入口2，取出基底5。
实施例2
与实施例1的沉积方法不同之处在于：开始溅射之前由加热器7 将基底5加热至800℃，然后进行共沉积。
比较例1
与实施例1的沉积方法的不同之处在于：开始溅射之前由加热器 7将基底5加热至200℃，然后进行共沉积。
比较例2
与实施例1的沉积方法的不同之处在于：开始溅射之前由加热器 7将基底5加热至至400℃，然后进行共沉积。
性能检测
采用X射线衍射仪(XRD)对制备的涂层进行物相分析。X射线衍射仪的辐射源为CuKα，工作电压35kV，电流40mA，扫描步速0.02°/步，扫描范围20°-100°。检测结果如图3所示。
参照图3可知，对比例1中将基底加热到200℃后，进行共沉积， XRD图谱中只检测到硅基底的(111)取向的衍射峰，该温度下涂层未形成MoSi2晶体。对比例2中将基底加热到400℃，进行共沉积， XRD图谱中检测出MoSi2晶体，涂层中的C40MoSi2组成相在(100)、(101)、(103)晶面的衍射峰强度明显较高，表明该涂层具有在 (100)、(101)、(103)晶面具有择优取向，同时，XRD图谱中还检测到了Mo5Si3在晶面(310)的取向峰，说明涂层中还存在非化学计量比的Mo5Si3相。实施例1当中将基底加热到600℃，进行共沉积，检测到涂层中仅形成化学计量比的MoSi2相，具体为 C40MoSi2相和C11bMoSi2相，其中，C40MoSi2相在(100)、(101)、 (200)晶面的衍射峰强度明显较高，表明C40MoSi2相在(100)、 (101)、(200)晶面具有择优取向。实施例2中将基底加热到800℃，进行共沉积，检测到涂层中仅形成化学计量比的MoSi2相，具体为 C40MoSi2相和C11bMoSi2相，其中，C40MoSi2相在(100)、(101)、 (103)晶面的衍射峰强度明显较高，表明C40MoSi2相在(100)、 (101)、(103)晶面具有择优取向。
为了进一步研究涂层所得晶粒大小，使用谢乐(Scherrer)公式 D＝Kλ/Bcosθ，进行计算，其中D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度，即平均晶粒尺寸，B为实测样品衍射峰半高宽度，θ为布拉格衍射角，λ为X射线波长，λ为
Figure BDA0002976596170000091
K取0.89，取三强衍射峰计算平均晶粒尺寸，计算结果如表1、2所示：
表1实施例1、2的晶粒参数
Figure BDA0002976596170000092
表2对比例2的晶粒参数
Figure BDA0002976596170000093
由表1可知，磁控溅射过程中基底的加热温度，由对比例2中的400℃上升到实施例1中600℃时，晶粒有长大的趋势，平均晶粒尺寸由对比例2中的12-33nm，增加到实施例1中的16-33nm，加热温度继续上升，升高到实施例2中的800℃时，晶粒出现减小的趋势，由实施例1中的16-33nm，减小到实施例2中的15-17nm。
采用扫描电子显微镜对涂层进行截面形貌和微观结构分析。检测结果如图4所示。
参照图4所示，不同基底温度下制备的MoSi2涂层，均与基底结合良好、界面清晰，没有明显的间隙、裂纹等缺陷。对比例1中基底的加热温度为200℃时，涂层截面没有出现柱状晶；对比例2中基底的加热温度为400℃时，涂层截面同样没有出现柱状晶；当加热温度继续升高到实施例1中的600℃时，MoSi2涂层可观察到明显的柱状晶结构，柱状晶细小致密；随着基底温度增加到800℃，实施例2 中柱状晶晶粒尺寸相较于实施例1的晶粒更为细小。实施例1、2制备得到的MoSi2膜的厚度约为1.2μm。

Claims (9)

1.一种纳米晶MoSi2涂层的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：将基底置于磁控溅射系统的腔室中，抽真空后通入惰性气体，加热基底至600-800℃，同时开启钼靶和硅靶的电源进行共沉积，得到MoSi2涂层；其中，钼靶为1个，硅靶为2个，共沉积过程中，控制钼靶和硅靶的溅射速率相同。
2.根据权利要求1所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法，其特征在于：所述硅靶的溅射功率为300-320W，所述钼靶的溅射功率为75-85W。
3.根据权利要求1或2所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法，其特征在于：所述基底的加热温度为800℃。
4.一种纳米晶MoSi2涂层，由权利要求1-3任一项所述的纳米晶MoSi2涂层的制备方法得到，其特征在于：所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸小于40nm。
5.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层，其特征在于：所述纳米晶MoSi2涂层的平均晶粒尺寸为15-17nm。
6.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层，其特征在于：所述纳米晶MoSi2涂层为纳米柱状晶。
7.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层，其特征在于：所述纳米晶MoSi2涂层的晶体物相结构由C11bMoSi2相和C40MoSi2相组成。
8.根据权利要求7所述的纳米晶MoSi2涂层，其特征在于：所述C40MoSi2相在(100)、(101)、(103)晶面上具有择优取向。
9.根据权利要求4所述的纳米晶MoSi2涂层，其特征在于：所述纳米晶MoSi2涂层的厚度为1μm-2μm。
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