CN110408134A - 一种复配阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复配阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃剂领域，具体涉及一种复配阻燃剂及其制备方法和应用。本发明提供了一种复配阻燃剂，各原料的的重量份数为：次磷酸盐1‑99份；溴盐1‑99份；改性2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷1‑99份；助剂0.001‑0.01份。本发明通过经次磷酸盐、溴盐与改性2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷及助剂复配获得复配阻燃剂，该复配阻燃剂通过使用改性2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷能够有效的提高复配阻燃剂与树脂材料的相容性，同时也能够提高阻燃性能，生产过程中无不良气味产生，环保无污染，具有良好的应用前景。

Description

一种复配阻燃剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及阻燃剂领域，具体公开了一种复配阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着高分子材料工业应用的推广，其对阻燃性能的要求也越来越高，因此阻燃剂的应用也越来越广泛。
聚丙烯高分子材料是产量最大的通用塑料之一，在纺织、家电、汽车等领域存在广泛应用，存在易燃的缺陷，氧指数低，在空气点燃后不能自熄，存在巨大的火灾隐患，根据阻燃等级的要求，在现有技术中，主要通过添加20％以上的无卤阻燃剂使得聚丙烯材料达到UL94VO级，或者添加溴锑体系或者磷-氮体系的阻燃剂使的聚丙烯材料达到UL94V2级。
虽然通过添加上述阻燃剂可以使得聚丙烯高分子材料达到良好的阻燃效果，但是其添加量大，与高分子材料相容性差且在高温条件下烟密度大，限制了阻燃剂的应用领域。
发明内容
针对现有技术中阻燃剂存在的添加量大、与高分子材料相容性差且高温条件下烟密度大的技术问题，提出了本发明的技术方案，具体方案是：
一种复配阻燃剂，各原料的重量份数为：
本发明还提供了一种一种复配阻燃剂的制备方法，具体包括：
称取次磷酸盐、溴盐、改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和助剂原料；
将所述原料进行搅拌混匀后获得复配阻燃剂。
上述所述的复配阻燃剂在在制备阻燃性聚丙烯材料中的应用。
有益效果：本发明通过经次磷酸盐、溴盐与改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷及助剂复配获得复配阻燃剂，该复配阻燃剂通过使用改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷能够有效的提高复配阻燃剂与树脂材料的相容性，同时也能够提高阻燃性能，生产过程中无不良气味产生，环保无污染，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为了更加清楚阐述本发明的技术内容，在此结合具体实施例予以详细说明，显然，所列举的实施例只是本技术方案的优选实施方案，本领域的技术人员可以根据所公开的技术内容显而易见地得出的其他技术方案仍属于本发明的保护范围。
本发明实施例提供了一种复配阻燃剂，各原料的重量份数为：次磷酸盐1-99份；溴盐1-99份；改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷1-99份；助剂0.001-0.01份。
本发明实施例还提供了一种复配阻燃剂，各原料的重量份数为：次磷酸盐10-60份；溴盐10-40份；改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷10-50份；助剂0.005-0.01份。
上述所述的次磷酸盐优选为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁、二乙基次磷酸铝或二乙基次磷酸锌中的一种或多种；溴盐优选为三聚氰胺溴酸盐、三聚氰胺双溴酸盐、蜜白胺氢溴酸盐、蜜白胺双氢溴酸盐或三聚氰胺盐酸盐中的一种或多种；助剂为偶联剂、润滑剂和抗氧剂，其中偶联剂优选为硅烷偶联剂中的KH550、560、570，以及钛酸酯偶联剂中的三异硬脂酸钛酸异丙酯、双(二辛氧焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯)，润滑剂优选为硅油、脂肪酸酰胺、油酸，抗氧剂优选为二烷基二硫代磷酸锌、N-苯基-α-萘胺、烷基吩噻嗪，助剂通过三种助剂的任意组合即可。
本发明实施例还提供了所述改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的制备方法，具体包括以下步骤：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷加入到有机溶剂中，搅拌使溶液分散均匀；加入改性剂和改性助剂并升温值至60～150℃，搅拌反应2～10h，得到粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷；将所述粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷通过洗涤、过滤、干燥后得到改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。其中的改性剂选用环氧树脂、硅树脂、聚苯乙烯树脂中的任意一种，改性助剂为引发剂或环氧固化剂，其中引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化氢、过氧化异丙苯或叔丁基过氧化物中的任意一种，环氧固化剂为二乙烯三胺、孟烷二胺、苯二甲胺三聚体等胺类有机物，通过加入上述改性剂，可以将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷进行良好的包覆改性，有效的提高2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的热稳定性和与树脂材料的相容性，从而防止在生产过程中产生不良的气味。
本发明实施例还提供了一种复配阻燃剂的制备方法，具体包括：称取次磷酸盐、溴盐、改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和助剂原料；将所述原料进行搅拌混匀后获得复配阻燃剂。该复配阻燃剂制备方法工艺简单易行，反应周期短，产率高且环保无污染。
本发明实施例还提供了上述复配阻燃剂在制备阻燃性聚丙烯材料中的应用。其中复配阻燃剂的添加量占聚丙烯材料质量百分比为1-5％，优选为1.5-3.0％。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
将15kg的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和150L的乙醇加入到带有搅拌桨和回流装置的200L搪瓷反应釜中，搅拌使溶液分散均匀；开启加热将溶液加热至80℃，在氮气保护下滴加含有0.01kg过氧化苯甲酰引发剂及0.75kg聚苯乙烯的混合溶液，滴加完后保温反应搅拌6小时获得粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷混合溶液，将粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷混合溶液，降温至40℃进行离心处理，并用乙醇洗涤一次，纯水洗涤两次，最后把离心所得固体放置在100℃烘箱内烘干，获得聚苯乙烯改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
实施例2
将75kg 2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和750L乙醇加入到带有搅拌桨和回流装置的1000L搪瓷反应釜中，搅拌使溶液分散均匀；开启加热将溶液加热至70℃，加入7.5kg E51环氧树脂和2.5kg二乙烯三胺溶液，滴加完后保温反应搅拌8小时。反应结束后，将溶液降温至40℃进行离心处理，并用乙醇洗涤两次，，最后把离心所得固体放置在100℃烘箱内烘干，获得环氧树脂改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
实施例3
将30份三聚氰胺氢溴酸盐、60份二乙基次磷酸铝、10份实施例1制备获得的聚苯乙烯改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、0.001份硅烷偶联剂KH550，0.002份脂肪酸酰胺和0.002份N-苯基-α-萘胺加入至搅拌装置中，以100r/min转速搅拌30min，混合均匀获得复配阻燃剂。
实施例4
将25份三聚氰胺双溴酸盐、25份次磷酸铝、30份次磷酸钙、20份实施例1制备的聚苯乙烯改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、0.003份三异硬脂酸钛酸异丙酯、0.004份硅油和0.003份二烷基二硫代磷酸锌加入至搅拌装置中，以100r/min转速搅拌30min，混合均匀获得复配阻燃剂。
实施例5
将15份三聚氰胺盐酸盐、70份二乙基次磷酸锌、15份实施例2制备的环氧树脂改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，0.003份硅烷偶联剂KH570，0.001份油酸和0.001份烷基吩噻嗪加入至搅拌装置中，以100r/min转速搅拌30min，混合均匀获得复配阻燃剂。
实施例6
将15份三聚氰胺氢溴酸盐、15份三聚氰胺盐酸盐、50份二乙基次磷酸铝、20份实施例2制备的环氧树脂改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，0.002份双(二辛氧焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯)，0.02份脂肪酸酰胺和0.004份二烷基二硫代磷酸锌加入至搅拌装置中，以100r/min转速搅拌30min，混合均匀获得复配阻燃剂。
对比例1
将实施3中的聚苯乙烯改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷替换成未改性的性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，其他原料和制备方法与实施例3完全相同。
根据理论计算，实施例1和2制备获得改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的产品收率分别为95.88％、97.15％，该过程制备过程简单且产率高。
应用例：
向聚丙烯树脂中分别加入实施例3-6和对比例1获得的阻燃剂组合物，其聚丙烯树脂与阻燃剂的加入量如表1所示，将原料混合均匀后在170℃下通过双螺杆挤出造粒，得到阻燃聚丙烯，并将该材料在200℃下进行注射模塑成形，基于UL94阻燃标准方法进行阻燃性能的测试，评价其阻燃等级，同时对其在生产和高温条件下是否产生不良气味进行评估，具体数据及测试结果如表2所示。
表1阻燃剂与聚丙烯树脂的加入量
组别 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
聚丙烯树脂/份 880 880 880 880 880
复配阻燃剂/份 20 15 30 25 20
表2含复配阻燃剂的聚丙烯材料性能测试结果
由表2可知，本发明采用的改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷与次磷酸盐、溴盐和助剂按照一定比例复配获得的阻燃剂，其应用与丙烯酸树脂材料获得的材料具有阻燃性能好，且与树脂材料的相容性优良，在生产过程中无不良气味释放，环保无污染，具有良好的应用前景。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种复配阻燃剂，其特征在于，各原料的重量份数为：
次磷酸盐 1-99份；
溴盐 1-99份；
改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷 1-99份；
助剂 0.001-0.01份。
2.根据权利要求1所述的复配阻燃剂，其特征在于，各原料的重量份数为：
次磷酸盐 10-60份；
溴盐 10-40份；
改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷 10-50份；
助剂 0.005-0.01份。
3.根据权利要求1所述的复配阻燃剂，其特征在于，所述次磷酸盐为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁、二乙基次磷酸铝或二乙基次磷酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的复配阻燃剂，其特征在于，所述溴盐为三聚氰胺溴酸盐、三聚氰胺双溴酸盐、蜜白胺氢溴酸盐、蜜白胺双氢溴酸盐或三聚氰胺盐酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的复配阻燃剂，其特征在于，所述助剂为偶联剂、润滑剂和抗氧剂。
6.根据权利要求1所述的复配阻燃剂，其特征在于，所述改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的制备方法具体包括以下步骤：
将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷加入到有机溶剂中，搅拌使溶液分散均匀；
加入改性剂和改性助剂并升温至60～150℃，搅拌反应2～10h，得到粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷；
将所述粗改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷通过洗涤、过滤、干燥后得到改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
7.根据权利要求6所述的复配阻燃剂，其特征在于，所述改性剂为密胺树脂、环氧树脂、硅树脂、聚苯乙烯树脂、丙烯酸树脂中的任意一种。
8.一种复配阻燃剂的制备方法，其特征在于，具体包括：
称取次磷酸盐、溴盐、改性2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和助剂原料；
将所述原料进行搅拌混匀后获得复配阻燃剂。
9.权利要求1-7所述复配阻燃剂在制备阻燃性聚丙烯材料中的应用。
10.根据权利要求9所述的复配阻燃剂在制备阻燃性聚丙烯材料中的应用，其特征在于，所述复配阻燃剂添加量占聚丙烯材料的质量百分比为1-5%。
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