CN116426127B - 高阻燃性铂金催化剂及其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硅橡胶助剂技术领域，具体公开了一种高阻燃性铂金催化剂及其制备方法及应用。高阻燃性铂金催化剂包括以下组分：铂金水、四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N‑二甲基甲酰胺、1，1‑（偶氮二羰基）二哌啶、聚磷酸铵、溶剂。制备方法，包括：步骤1），将四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N‑二甲基甲酰胺、1，1‑（偶氮二羰基）二哌啶、聚磷酸铵与溶剂混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；步骤2），将铂金水投入阻燃剂溶液中，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。本发明具有提高铂金催化剂对硅橡胶的阻燃性能提升效果的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶助剂领域，尤其是涉及一种高阻燃性铂金催化剂及其制备方法及应用。
背景技术
由于有机硅行业的不断壮大，和有机硅产品线的不断拓宽，市场对于高附加价值的商品充满了更多的兴趣，也投入了更多的目光。其中铂金催化剂作为有机硅行业不可或缺的固化体系，对有机硅的相关物化性能有着越来越大的影响，而高附加价值的铂金催化剂也越来越受到有机硅行业的欢迎。
在相关文献及报道中，铂金催化剂本身具备一定的阻燃能力，这个能力在于其中的铂在阻燃过程中发挥了较为关键的作用，但是随着科技发展，一些特殊领域的应用对硅橡胶的阻燃性能提出的越来越高的要求，普通铂金催化剂本身的阻燃能力已经难以满足使用需求，制得的硅橡胶的阻燃性能较为一般，极大地限制了硅橡胶的应用，因此还有改善空间。
发明内容
为了提高铂金催化剂对硅橡胶的阻燃性能的提升效果，本申请提供一种高阻燃性铂金催化剂及其制备方法及应用。
第一方面，本申请提供一种高阻燃性铂金催化剂，采用如下的技术方案：
一种高阻燃性铂金催化剂，包括以下质量分数的组分：
铂金水3.47-3.51份；
四甲基乙二胺0.09-0.11份；
苯并三氮唑0.49-0.51份；
无水哌嗪0.39-0.41份；
N，N-二甲基甲酰胺0.19-0.21份；
1，1-(偶氮二羰基)二哌啶0.29-0.31份；
聚磷酸铵0.49-0.51份；
溶剂5.4-5.6份。
通过采用上述技术方案，通过在铂金水中加入四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵，通过四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵以特定比例配合后能与铂金产生协同功效，使得铂金催化剂的阻燃性能得到大幅提升，制得的硅橡胶具有较好的阻燃性能，添加量很低就能获得很好的阻燃性能，更好地降低成本，而且克服了液体硅橡胶中难以添加阻燃剂的障碍，由于阻燃剂已经溶解在铂金水中形成液体的铂金催化剂，从而在液体硅胶中能很好地分散均匀，阻燃效果均匀且较佳，使制得的硅橡胶质量更佳，较好的阻燃性能也使得硅橡胶的应用范围得以进一步扩大，更好地适用于各种特殊领域。
优选的，所述铂金水为使用硅油为溶剂的PT-5000。
通过采用上述技术方案，通过具体选择PT-5000，使得各阻燃剂成分在铂金水中更好地分散均匀，更好地产生协同功效，使制得的硅橡胶的阻燃性能更好。
优选的，所述溶剂为二甲苯、异丙醇的复配。
通过采用上述技术方案，通过二甲苯、异丙醇的复配，使得溶剂对各阻燃剂成分的溶解度较好，从而更好地辅助各阻燃剂成分在铂金水中分散均匀，从而使铂金催化剂的阻燃性能更佳。
优选的，所述二甲苯、异丙醇的质量比例为1：1.5。
通过采用上述技术方案，通过具体选择二甲苯、异丙醇的比例，使得溶剂溶解多种阻燃剂成分的效果更佳，从而使得各组分分布更为均匀，协同提升阻燃性能的效果更好。
优选的，所述四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵的质量比例为1：5：4：2：3：5。
通过采用上述技术方案，通过具体选择四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵的质量比例，使得相互协同的功效更佳，铂金催化剂的阻燃性能更高，制得的硅橡胶具有更佳的阻燃功效。
第二方面，本申请提供一种高阻燃性铂金催化剂的制备方法，采用如下的技术方案：一种上述的高阻燃性铂金催化剂制备方法，包括以下步骤：
步骤1)，将四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵与溶剂混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；
步骤2)，将铂金水投入阻燃剂溶液中，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。
通过采用上述技术方案，通过先将四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵与溶剂混合至溶解，有效提高四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵与溶剂在铂金水中的分散度，从而使得相互协同功效更佳，制得的铂金催化剂的阻燃性能更好，提高制得的硅橡胶的质量。
第三方面，本申请提供一种高阻燃性铂金催化剂的应用，采用如下的技术方案：
一种上述的高阻燃性铂金催化剂的应用，将高阻燃性铂金催化剂混入硅橡胶中用于制备高阻燃性硅橡胶。
通过采用上述技术方案，制得的硅橡胶具有较好的阻燃性能，质量较佳。
优选的，高阻燃性铂金催化剂在硅橡胶中的添加量为0.5-0.6％。
通过采用上述技术方案，制得的硅橡胶具有较好的阻燃性能的同时能有效控制成本，而且能减少阻燃剂对硅橡胶色泽的影响，使得硅橡胶的外观能满足更多使用需求。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请通过在铂金水中加入四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵，与铂金产生协同功效，使得铂金催化剂的阻燃性能得到大幅提升，制得的硅橡胶具有较好的阻燃性能，添加量很低就能获得很好的阻燃性能，更好地降低成本，而且克服了液体硅橡胶中难以添加阻燃剂的障碍，由于阻燃剂已经溶解在铂金水中形成液体的铂金催化剂，从而在液体硅胶中能很好地分散均匀，阻燃效果均匀且较佳，使制得的硅橡胶质量更佳，较好的阻燃性能也使得硅橡胶的应用范围得以进一步扩大，更好地适用于各种特殊领域。
2、本申请中优选通过二甲苯、异丙醇的复配，使得溶剂对各阻燃剂成分的溶解度较好，从而更好地辅助各阻燃剂成分在铂金水中分散均匀，从而使铂金催化剂的阻燃性能更佳。
3、本申请的方法，通过先将四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵与溶剂混合至溶解，有效提高四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵与溶剂在铂金水中的分散度，从而使得相互协同功效更佳，制得的铂金催化剂的阻燃性能更好，提高制得的硅橡胶的质量。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种高阻燃性铂金催化剂，由以下组分组成：
铂金水、四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵、溶剂。
其中，铂金水购置于广州市矽友新材料科技有限公司，为使用乙烯基硅油为溶剂的PT-5000。
铂金水的制备工艺如下：
六水合氯铂酸1份，乙烯基双封头15份，异丙醇15份，碳酸氢钠2份。
将六水合氯铂酸、乙烯基双封头、异丙醇、碳酸氢钠混合，在70℃共混搅拌4h，过滤后抽真空除去小分子，使用乙烯基硅油开稀调整至5000ppm，得铂金水。
其中，四甲基乙二胺购置于上海麦克林生化科技股份有限公司，CAS号：110-18-9。
其中，苯并三氮唑购置于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：136-85-6。
其中，无水哌嗪购置于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：110-85-0。
其中，N，N-二甲基甲酰胺购置于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：68-12-2。
其中，1，1-(偶氮二羰基)二哌啶购置于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：10465-81-3。
其中，聚磷酸铵购置于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，CAS号：68333-79-9。
其中，溶剂为二甲苯、异丙醇的复配，二甲苯、异丙醇的质量比例为1：1.5。
二甲苯购置于上海麦克林生化科技股份有限公司，间二甲苯，CAS号：108-38-3。
异丙醇购置于上海麦克林生化科技股份有限公司，CAS号：67-63-0。
高阻燃性铂金催化剂的制备方法如下：
步骤1)，将0.09kg四甲基乙二胺、0.49kg苯并三氮唑、0.39kg无水哌嗪、0.19kgN，N-二甲基甲酰胺、0.29kg1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、0.49kg聚磷酸铵与5.4kg溶剂投入搅拌釜中，转速120r/min，搅拌10min，混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；
步骤2)，将3.47kg铂金水投入阻燃剂溶液中，转速120r/min，搅拌5min，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。
实施例2
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
高阻燃性铂金催化剂的制备方法如下：
步骤1)，将0.1kg四甲基乙二胺、0.5kg苯并三氮唑、0.4kg无水哌嗪、0.2kgN，N-二甲基甲酰胺、0.3kg1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、0.5kg聚磷酸铵与5.5kg溶剂投入搅拌釜中，转速120r/min，搅拌10min，混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；
步骤2)，将3.49kg铂金水投入阻燃剂溶液中，转速120r/min，搅拌5min，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。
实施例3
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
高阻燃性铂金催化剂的制备方法如下：
步骤1)，将0.11kg四甲基乙二胺、0.51kg苯并三氮唑、0.41kg无水哌嗪、0.21kgN，N-二甲基甲酰胺、0.31kg1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、0.51kg聚磷酸铵与5.6kg溶剂投入搅拌釜中，转速120r/min，搅拌10min，混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；
步骤2)，将3.51kg铂金水投入阻燃剂溶液中，转速120r/min，搅拌5min，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。
对比例1
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换四甲基乙二胺。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例2
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换苯并三氮唑。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例3
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换无水哌嗪。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例4
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换N，N-二甲基甲酰胺。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例5
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换1，1-(偶氮二羰基)二哌啶。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例6
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用亚磷酸三苯酯等量替换聚磷酸铵。
亚磷酸三苯酯来源于市售，CAS号：101-02-0。
对比例7
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
采用溶剂等量替换四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵。
对比例8
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
溶剂为环己烷、异丙醇的复配，环己烷、异丙醇的质量比例为1：1.5。
环己烷来源于市售，CAS号：110-82-7。
对比例9
一种高阻燃性铂金催化剂，与实施例1相比，区别仅在于：
溶剂为二甲苯、环己烷的复配，二甲苯、环己烷的质量比例为1：1.5。
环己烷来源于市售，CAS号：110-82-7。
实验1
根据GBT10707-2008橡胶燃烧性能的测定，方法2：垂直燃烧法检测各实施例及对比例的高阻燃性铂金催化剂制得的硅橡胶试样的阻燃性能。
试样的制备方法如下：
步骤1)，将100kg0.16％甲基乙烯基硅橡胶和3kg羟基硅油、0.15kg硬脂酸锌一起加入搅拌设备中，然后分4次加入50kg白炭黑，每次加入间隔20min，每次加入量为12.5kg。
步骤2)，升温至120度，频率30HZ搅拌30分钟，再升温到150度，抽真空搅拌60分钟；
步骤3)，冷却到90度以下，分4次加入130kg氢氧化铝，每次加入间隔20min，4次加入量依次为50kg、30kg、30kg、20kg，频率30HZ搅拌30分钟，完成混炼，得混炼胶。
步骤4)，取50g混炼胶，使用开炼机加入0.1g高阻燃性铂金催化剂，其中开炼机运行频率100Hz，开炼辊数35辊；后加入0.6g双二五硫化剂，使用开炼机开炼均匀，开炼机运行频率100Hz，开炼辊数35辊，然后置于模具中，175℃，硫化5min，脱模，得硫化胶试样。
实验2
观察各实施例及对比例制得的高阻燃性铂金催化剂的外观并记录，根据透明或浑浊判断各组分的溶解程度。
实验1、2的具体检测数据详见表1。
表1
根据表1的数据对比可得，对比例1-7的t2均＞60s，实施例1-3的t2相较于对比例1-7的t2有显著的缩短，而对比例1-6的t1比对比例7的t1有明显缩短，且实施例1-3的t1相较于对比例1-6的t1有更进一步的缩短，证明当四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵以特定比例配合后与铂金能产生很好的协同作用，使得阻燃效果得以大幅度提升，而对比例1-6中由于更换了四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵中的任一一种物质，导致与铂金配合的效果大幅下降，仅能起到外加阻燃剂原来的阻燃效果，虽然比不加阻燃剂的阻燃效果要好，但是阻燃效果提升有限，而实施例1-3的阻燃效果大幅度提升，能使硅橡胶的应用范围更广，更好地适用于各种特殊领域。
根据表1中对比例8、9与实施例1-3的数据对比可得，通过二甲苯、异丙醇以特定比例复配形成溶剂，能使四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-(偶氮二羰基)二哌啶、聚磷酸铵能在铂金水中完全溶解，从而使得个阻燃组分在液体硅胶中分散均匀，使得阻燃效果得以较好地发挥，阻燃效果更佳，而当改变溶剂体系后，溶解度下降，制得的高阻燃性铂金催化剂外观浑浊，个阻燃成分在液体硅胶中难以分散均匀，提升硅橡胶阻燃性的效果显著下降。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种高阻燃性铂金催化剂，其特征在于：包括以下质量分数的组分：
铂金水3.47-3.51份；
四甲基乙二胺0.09-0.11份；
苯并三氮唑0.49-0.51份；
无水哌嗪0.39-0.41份；
N，N-二甲基甲酰胺0.19-0.21份；
1，1-（偶氮二羰基）二哌啶0.29-0.31份；
聚磷酸铵0.49-0.51份；
溶剂5.4-5.6份；
所述铂金水为使用硅油为溶剂的PT-5000；
所述溶剂为二甲苯、异丙醇的复配。
2.根据权利要求1所述的一种高阻燃性铂金催化剂，其特征在于：所述二甲苯、异丙醇的质量比例为1：1.5。
3.根据权利要求1所述的一种高阻燃性铂金催化剂，其特征在于：所述四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-（偶氮二羰基）二哌啶、聚磷酸铵的质量比例为1：5：4：2：3：5。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的高阻燃性铂金催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1），将四甲基乙二胺、苯并三氮唑、无水哌嗪、N，N-二甲基甲酰胺、1，1-（偶氮二羰基）二哌啶、聚磷酸铵与溶剂混合至完全溶解，得阻燃剂溶液；
步骤2），将铂金水投入阻燃剂溶液中，混合均匀，得高阻燃性铂金催化剂。
5.一种根据权利要求1-3任一所述的高阻燃性铂金催化剂的应用，其特征在于：将高阻燃性铂金催化剂混入硅橡胶中用于制备高阻燃性硅橡胶。
6.根据权利要求5所述的一种高阻燃性铂金催化剂的应用，其特征在于：高阻燃性铂金催化剂在硅橡胶中的添加量为0.05-2%。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5380812A (en) * | 1994-01-10 | 1995-01-10 | Dow Corning Corporation | One part curable compositions containing deactivated hydrosilation catalyst and method for preparing same |
| WO2005118698A1 (en) * | 2004-05-04 | 2005-12-15 | General Electric Company | Halogen-free flame retardant polyamide composition with improved electrical and flammability properties |
| CN110408134A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-05 | 广东顺德同程新材料科技有限公司 | 一种复配阻燃剂及其制备方法和应用 |
| CN115491038A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 广州市矽友新材料科技有限公司 | 一种硅橡胶用无卤铂金阻燃剂及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA3047755A1 (en) * | 2016-12-21 | 2018-06-28 | Dow Global Technologies Llc | Curable semiconducting composition |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5380812A (en) * | 1994-01-10 | 1995-01-10 | Dow Corning Corporation | One part curable compositions containing deactivated hydrosilation catalyst and method for preparing same |
| WO2005118698A1 (en) * | 2004-05-04 | 2005-12-15 | General Electric Company | Halogen-free flame retardant polyamide composition with improved electrical and flammability properties |
| CN110408134A (zh) * | 2019-08-19 | 2019-11-05 | 广东顺德同程新材料科技有限公司 | 一种复配阻燃剂及其制备方法和应用 |
| CN115491038A (zh) * | 2022-09-16 | 2022-12-20 | 广州市矽友新材料科技有限公司 | 一种硅橡胶用无卤铂金阻燃剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Fire-Retardant Pyrrolinium-Based Ionic Liquids As Electrolytes for Lithium Ion Batteries";Kim Hyung-Tae etal;《Meeting Abstracts》;20150715;第53卷(第3期);145-152 * |
| "螺杆类型对玻纤增强阻燃聚己二酰丁二胺二次料力学和热学性能的影响";彭华乔等;《高分子材料科学与工程》;20150116;第8卷(第4期);1-4 * |
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