CN112812459A - 一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法和应用，所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料按照重量份数包括如下组分：聚氯乙烯100重量份；阻燃剂5‑12重量份；助剂30‑160重量份；所述阻燃剂包括质量比为3:1‑10:1的次磷酸铝和2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷。本发明通过在无锑阻燃聚氯乙烯电缆料中添加特定质量比的次磷酸铝和2,3‑二甲基‑2,3‑二苯基丁烷复配阻燃剂，能够在阻燃剂添加量较少的情况下实现高效阻燃的效果，能够保证电缆料具有优异的力学性能，使其在较宽的硬度范围内保持高效阻燃的效果，且本发明采用的原料为环保无毒原料，可回收再利用，有利于提高生产效率及降低生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法和应用。
背景技术
随着火灾事故形势日益严峻，人们对材料的消防阻燃性能要求日益增高，其中电线电缆制品因长期处在高压发热环境下工作，故线缆制品的防火阻燃性能非常重要。目前线缆制品其外被材料大部分都是聚氯乙烯材料，其采用传统阻燃方式是通过添加三氧化二锑作阻燃剂来实现阻燃目的，然而由于锑化合物本身有一定的毒性，各大环保组织已开始限制管控产品中含锑元素；因聚氯乙烯电缆料产品不能添加三氧化二锑，各厂家改用氢氧化镁和氢氧化铝等常规无机阻燃剂，但其添加量大，通常添加量在30％以上，严重影响材料物理性能，例如：电缆料的力学性能会降低。
因此，本领域亟待开发一种兼具高效阻燃性能以及优异力学性能的聚氯乙烯电缆料，且安全环保。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料兼具高效阻燃性能以及优异的力学性能，且安全环保。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料按照重量份数包括如下组分：
聚氯乙烯 100重量份
阻燃剂 5-12重量份
助剂 30-160重量份；
所述阻燃剂包括质量比为3:1-10:1(例如3.2:1、3.4:1、3.6:1、3.8:1、4:1、4.2:1、4.4:1、4.6:1、4.8:1、5:1、5.2:1、5.4:1、5.6:1、5.8:1、6:1、6.2:1、6.4:1、6.6:1、6.8:1、7:1、7.2:1、7.4:1、7.6:1、7.8:1、8:1、8.2:1、8.4:1、8.6:1、8.8:1、9:1、9.2:1、9.4:1、9.6:1、9.8:1等)的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(简称为联枯)。
为了解决现有技术中阻燃剂添加量较多导致力学性能降低的问题，本发明在聚氯乙烯体系中添加质量比为3:1-10:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复配阻燃剂，在较少添加量的情况下便可实现高效阻燃，能够保证电缆料具有优异的力学性能，使得电缆料在较宽的硬度范围内保持高效阻燃的效果，且本发明采用的原料为环保无毒原料，可回收再利用，有利于提高生产效率及降低生产成本。
本发明中，次磷酸铝先形成焦磷酸再脱水成碳，形成包覆层，隔热绝氧达到阻燃目的，联枯起到助交联作用，提高成碳强度和比例，二者协同作用，能够有效提高阻燃效果。另外，聚氯乙烯燃烧时非常容易脱氯离子，联枯可以替代氯离子连接到活性键上，从而形成交联网状，次磷酸铝再受热形成焦磷酸再脱水形成网状结构，和联枯的交联网状结构形成协同效应，加强了成碳率和成碳强度，提高阻燃性能。
此外，次磷酸铝占比过小，成碳率不够，成碳强度不足，阻燃效果下降，次磷酸铝占比过大，燃烧时火焰温度过高，成碳的强度不够，阻燃效果同样会下降。
本发明中，所述阻燃剂的添加量为5-12重量份，例如5.5重量份、6重量份、6.5重量份、7重量份、7.5重量份、8重量份、8.5重量份、9重量份、9.5重量份、10重量份、10.5重量份、11重量份、11.5重量份等；所述助剂的添加量为30-160重量份，例如40重量份、50重量份、60重量份、70重量份、80重量份、90重量份、100重量份、110重量份、120重量份、130重量份、140重量份、150重量份、160重量份等。
优选地，所述阻燃剂的添加量为5-10重量份。
本发明通过优选阻燃剂的添加量为5-10重量份，能够在保证高效阻燃的同时，进一步提高电缆料的拉伸强度和断裂伸长率，使拉伸强度在16MPa以上，断裂伸长率在300％以上。
优选地，所述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为环氧树脂包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
本发明进一步优选使用经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，一方面，使用环氧树脂包覆后能够提升2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的耐温性能，避免2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷在加工过程中发生分解的情况，另一方面，能够提高阻燃剂与聚氯乙烯树脂的相容性，进而提高力学性能和阻燃性能。
优选地，所述环氧树脂包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷中，2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷与环氧树脂的质量比为100:1～100:5，例如100:2、100:3、100:4等。
本发明进一步优选环氧树脂的包覆比例，在该比例下，2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷能够更充分的发挥其阻燃性能，同时保证较高的力学性能。
优选地，所述环氧树脂的分子量为1800-2200Da，例如1900Da、2000Da、2100Da等，优选2000Da，软化点为85℃～90℃，例如86℃、87℃、88℃、89℃等。示例性地，环氧树脂可以采用广州新稀冶金化工的SH-E50。
本发明更进一步优选采用上述特定分子量和软化点的环氧树脂对2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷进行包覆，能够更进一步的促进2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷发挥其阻燃性，同时保证较高的力学性能。
优选地，所述环氧树脂包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的制备方法包括：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂按100:1～100:5质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃，得到所述环氧树脂包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
优选地，所述聚氯乙烯的重均分子量为60000Da-150000Da，例如70000Da、80000Da、90000Da、100000Da、110000Da、120000Da、130000Da、140000Da等。一般可使用聚氯乙烯纯树脂粉。
优选地，所述助剂包括可塑剂、填充剂、安定剂或润滑剂中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述可塑剂包括邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、环氧大豆油或聚酯中的任意一种或至少两种组合。
和/或，所述填充剂包括碳酸钙、滑石粉或硫酸钡中的任意一种或至少两种组合。
和/或，所述安定剂包括钙锌复合安定剂或有机锡安定剂中的任意一种或两种组合。
和/或，所述润滑剂包括硬酯酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡或聚乙烯蜡中的任意一种或至少两种组合。
优选地，所述碳酸钙的粒径≥2500目，例如2600目、2700目、2800目、2900目、3000目等。
优选地，所述碳酸钙包括重质碳酸钙和/或轻质碳酸钙。
优选地，所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料按照重量份数包括如下组分：
所述可塑剂的添加量为30-80重量份，例如40重量份、50重量份、60重量份、70重量份等；
所述填充剂的添加量为15-60重量份，例如20重量份、25重量份、30重量份、35重量份、40重量份、45重量份、50重量份、55重量份等；
所述安定剂的添加量为5-7重量份，例如5.5重量份、6重量份、6.5重量份等；
所述润滑剂的添加量为0.5-1.5重量份，例如0.6重量份、0.7重量份、0.8重量份、0.9重量份、1重量份、1.1重量份、1.2重量份、1.3重量份、1.4重量份等。
本发明目的之二在于还提供一种所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应的重量份数取各原料组分；
将各原料组分混合、密炼，挤出，造粒，得到所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料。
优选地，所述混合的时间为10-15min，例如11min、12min、13min、14min等，温度为130-150℃，例如135℃、140℃、145℃等。
优选地，所述密炼的温度为145-160℃，例如146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃、158℃等。
优选地，所述挤出和造粒的温度为145-165℃例如146℃、148℃、150℃、152℃、154℃、156℃、158℃、160℃、162℃、164℃等。
优选地，所述挤出和造粒在单螺杆挤出机中进行。
优选地，所述单螺杆挤出机的喂料直径为150-200mm，例如160mm、170mm、180mm、190mm等。
优选地，所述制备方法还包括：在所述造粒之后依次进行风冷、振动筛选和包装。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂在130-150℃温度下混合10-15min，得到混合料；
(2)将所述混合料在145-160℃温度下进行密炼，得到胶料；
(3)将所述胶料送至双锥机，再喂料至直径为150-200mm的单螺杆挤出机中，在145-165℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
本发明的目的之三在于提供一种电缆，所述电缆的制备原料包括目的之一所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过在无锑阻燃聚氯乙烯电缆料中添加次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷复配阻燃剂，能够在阻燃剂添加量较少的情况下实现高效阻燃的效果，能够保证电缆料具有优异的力学性能，使其在较宽的硬度范围内保持高效阻燃的效果，且本发明采用的原料为环保无毒原料，可回收再利用，有利于提高生产效率及降低生产成本。
本发明提供的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的氧指数可达29％-36％，拉伸强度可达16-17.8MPa，断裂伸长率可达294％-386％，邵氏硬度可达80A以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料按照重量份数包括如下组分：
上述配方中，聚氯乙烯为重均分子量为100000Da的聚氯乙烯纯树脂粉，可塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，填充剂为粒径为2800目的重质碳酸钙，阻燃剂为质量比为5:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复合阻燃剂，安定剂为环保钙锌复合安定剂(购于熊牌，牌号为MCA-230A)，润滑剂为硬酯酸。
上述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，制备方法如下：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂(分子量为2000Da，软化点为90℃)按100:3质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃即得到产品。
本实施例还提供上述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，具体如下：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂投入至300L的高混锅中，在150℃温度下使用高速搅拌机混合15min，得到混合料；
(2)将所述混合料排料到75L的密炼机中在160℃温度下进行密炼塑化，得到胶料；
(3)将所述胶料通过提升机送至双锥机，再喂料至直径为180mm的单螺杆挤出机中，在155-165℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
实施例2
本实施例提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料按照重量份数包括如下组分：
上述配方中，聚氯乙烯为重均分子量为100000Da的聚氯乙烯纯树脂粉，可塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，填充剂为粒径为2800目的重质碳酸钙，阻燃剂为质量比为5:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复合阻燃剂，安定剂为环保钙锌复合安定剂(购于熊牌，牌号为MCA-230A)，润滑剂为硬酯酸。
上述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，制备方法如下：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂(分子量为2000Da，软化点为90℃)按100:3质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃即得到产品。
本实施例还提供上述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，具体如下：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂投入至300L的高混锅中，在145℃温度下使用高速搅拌机混合15min，得到混合料；
(2)将所述混合料排料到75L的密炼机中在155℃温度下进行密炼塑化，得到胶料；
(3)将所述胶料通过提升机送至双锥机，再喂料至直径为180mm的单螺杆挤出机中，在150-160℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
实施例3
本实施例提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料按照重量份数包括如下组分：
上述配方中，聚氯乙烯为重均分子量为100000Da的聚氯乙烯纯树脂粉，可塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，填充剂为粒径为2800目的重质碳酸钙，阻燃剂为质量比为5:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复合阻燃剂，安定剂为环保钙锌复合安定剂(购于熊牌，牌号为MCA-230A)，润滑剂为硬酯酸。
上述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，制备方法如下：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂(分子量为2000Da，软化点为90℃)按100:3质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃即得到产品。
本实施例还提供上述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，具体如下：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂投入至300L的高混锅中，在140℃温度下使用高速搅拌机混合15min，得到混合料；
(2)将所述混合料排料到75L的密炼机中在150℃温度下进行密炼塑化，得到胶料；
(3)将所述胶料通过提升机送至双锥机，再喂料至直径为180mm的单螺杆挤出机中，在145-160℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
实施例4
与实施例1的区别仅在于，2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷未经环氧树脂改性包覆。
实施例5
本实施例提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料按照重量份数包括如下组分：
上述配方中，聚氯乙烯为重均分子量为100000Da的聚氯乙烯纯树脂粉，可塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，填充剂为粒径为2800目的重质碳酸钙，阻燃剂为质量比为5:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复合阻燃剂，安定剂为环保钙锌复合安定剂(购于熊牌，牌号为MCA-230A)，润滑剂为硬酯酸。
上述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，制备方法如下：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂(分子量为1800Da，软化点为85℃)按100:1质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃即得到产品。
本实施例还提供上述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，具体如下：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂投入至300L的高混锅中，在150℃温度下使用高速搅拌机混合15min，得到混合料；
(2)将所述混合料排料到75L的密炼机中在160℃温度下进行密炼塑化，得到胶料；
(3)将所述胶料通过提升机送至双锥机，再喂料至直径为180mm的单螺杆挤出机中，在155-165℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
实施例6
本实施例提供一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，所述电缆料按照重量份数包括如下组分：
上述配方中，聚氯乙烯为重均分子量为100000Da的聚氯乙烯纯树脂粉，可塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯，填充剂为粒径为2800目的重质碳酸钙，阻燃剂为质量比为5:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷组成的复合阻燃剂，安定剂为环保钙锌复合安定剂(购于熊牌，牌号为MCA-230A)，润滑剂为硬酯酸。
上述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为经过环氧树脂改性包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷，制备方法如下：将2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷和粉末状环氧树脂(分子量为2200Da，软化点为90℃)按100:5质量比加入至搅拌锅，以转速20转/分钟搅拌，直至搅拌温度达到100℃即得到产品。
本实施例还提供上述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，具体如下：
(1)将配方量的聚氯乙烯、阻燃剂和助剂投入至300L的高混锅中，在150℃温度下使用高速搅拌机混合15min，得到混合料；
(2)将所述混合料排料到75L的密炼机中在160℃温度下进行密炼塑化，得到胶料；
(3)将所述胶料通过提升机送至双锥机，再喂料至直径为180mm的单螺杆挤出机中，在155-165℃温度下进行挤出、造粒，随后进行风冷振动筛选和包装。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，不添加阻燃剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述阻燃剂为次磷酸铝，添加量为6重量份。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述阻燃剂为2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷(与实施例1的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷相同)，添加量为6重量份。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，所述阻燃剂为氢氧化铝，添加量为30重量份。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的质量比为1:1。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷的质量比为15:1。
性能测试
针对上述实施例和对比例得到的电缆料进行如下性能测试：
(1)硬度性能依照ASTM2240标准测试，以表征电缆料的力学性能；
(2)拉伸强度及断裂伸长率性能依照ASTM D412标准测试，以表征电缆料的力学性能；
(3)氧指数性能依照GB/T2406.2-2009测试，以表征电缆料的阻燃性能。
上述测试结果如表1所示。
表1
由表1可知，本发明提供的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料兼具高效阻燃性能以及优异的力学性能。其中，氧指数可达29％-36％，拉伸强度可达16-17.8MPa，断裂伸长率可达294％-386％，邵氏硬度可达80A以上。
对比例2仅使用次磷酸铝一种阻燃剂，对比例3仅使用2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷一种阻燃剂，其阻燃效果均不及二者搭配(实施例1)，由此证明，本发明中所使用的两种阻燃剂之间确实存在协同作用，产生了1+1＞2的效果。
对比例4使用氢氧化铝作为阻燃剂，添加量需要高达30重量份，才能够获得与实施例1相当的阻燃效果，相应的会导致力学性能恶化。
对比例5和6中两种阻燃剂的比例不在3:1-10:1范围之内，无论是次磷酸铝添加量偏多，还是联枯添加量偏多，均使阻燃性变差。
通过对比实施例1和4可知，相较于未经包覆的联枯(实施例4)，环氧树脂包覆的联枯(实施例1)能够进一步提高阻燃性能和力学性能。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料按照重量份数包括如下组分：
聚氯乙烯 100重量份
阻燃剂 5-12重量份
助剂 30-160重量份；
所述阻燃剂包括质量比为3:1-10:1的次磷酸铝和2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
2.根据权利要求1所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述聚氯乙烯的重均分子量为60000-150000Da。
3.根据权利要求1所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷为环氧树脂包覆的2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷。
4.根据权利要求3所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述环氧树脂的分子量为1800-2200Da，软化点为85℃～90℃。
5.根据权利要求1所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述助剂包括可塑剂、填充剂、安定剂或润滑剂中的任意一种或至少两种组合。
6.根据权利要求5所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述可塑剂包括邻苯二甲酸二异壬酯、对苯二甲酸二辛酯、偏苯三酸三辛酯、环氧大豆油或聚酯中的任意一种或至少两种组合；
和/或，所述填充剂包括碳酸钙、滑石粉或硫酸钡中的任意一种或至少两种组合；
和/或，所述安定剂包括钙锌复合安定剂或有机锡安定剂中的任意一种或两种组合；
和/或，所述润滑剂包括硬酯酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化聚乙烯蜡或聚乙烯蜡中的任意一种或至少两种组合。
7.根据权利要求6所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述碳酸钙的粒径≥2500目。
8.根据权利要求1所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料按照重量份数包括如下组分：
9.一种权利要求1-8中任一项所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
按照相应的重量份数取各原料组分；
将各原料组分混合、密炼、挤出、造粒，得到所述无锑阻燃聚氯乙烯电缆料。
10.一种电缆，其特征在于，所述电缆的制备原料包括权利要求1-8中任一项所述的无锑阻燃聚氯乙烯电缆料。
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