CN110402405A - 光学层叠体及光学层叠体的制造方法 - Google Patents

光学层叠体及光学层叠体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种树脂基材与偏振膜的密合性优异的光学层叠体，且从该光学层叠体剥离树脂基材时的剥离力与剥离偏振膜时的剥离力之差降低。本发明的光学层叠体具有树脂基材与设置于该树脂基材的一侧的偏振膜，该光学层叠体的剥离力P1(N/15mm)与剥离力P2(N/15mm)满足下述关系式(1)，上述剥离力P1是将该树脂基材通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离力，上述剥离力P2是将该偏振膜通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离力，式(1)：0.5＜P1/P2＜5。

Description

光学层叠体及光学层叠体的制造方法
技术领域
本发明涉及一种光学层叠体，其具有树脂基材与设置于该树脂基材的一侧的偏振膜。
背景技术
提出一种于树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层，并将该层叠体拉伸、染色，由此获得偏振膜的方法(例如，专利文献1)。通过这种方法可获得厚度较薄的偏振膜，所以能有助于例如图像显示装置的薄型化而备受瞩目。
上述偏振膜可直接以层叠于上述树脂基材的状态下使用。在这种实施方式中则要求偏振膜与树脂基材具有充分的密合性。具体而言，在该偏振膜的制造中(例如拉伸、输送)要求：聚乙烯醇系树脂层不会从树脂基材剥离；再操作时偏振膜与树脂基材不会产生剥离；以及，在面对加工(例如冲孔)时、使用中的冲击时，偏振膜或树脂基材不会发生鼓起等。
为了提升上述密合性，提出另一种在树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间设置包含聚乙烯醇系材料的底涂层的方法(专利文献2)。然而，利用所述底涂层偏重提升上述密合性的结果，将树脂基材从层叠体剥离时的剥离力与将偏振膜从层叠体剥离时的剥离力之间会产生很大的差(剥离各向异性)。具体而言，偏振膜可以比将树脂基材从层叠体剥离时所需的剥离力更小的剥离力从层叠体剥离。因此，例如在将圆筒状层叠体切断加工成给定尺寸的片状体时，若从树脂基材侧朝偏振膜侧切断，则存在发生偏振膜剥离的担忧。而且，将片状体重合并保管后要一张一张取出时，存在因粘连的影响而发生偏振膜剥离的担忧。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2000-338329号公报
专利文献2：日本第4950357号
发明内容
发明所要解决的问题
本发明为了解决上述问题而成，其主要目的在于，提供一种树脂基材与偏振膜的密合性优异的光学层叠体，且从该光学层叠体剥离树脂基材时的剥离力与剥离偏振膜时的剥离力之差降低。
解决问题的方法
本发明提供一种光学层叠体，其具有树脂基材与设置于该树脂基材的一侧的偏振膜。本发明的光学层叠体的剥离力P1(N/15mm)与剥离力P2(N/15mm)满足下述关系式(1)，上述剥离力P1是将该树脂基材通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离力，上述剥离力P2是将该偏振膜通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离，
式(1)：0.5＜P1/P2＜5。
在一实施方式中，上述光学层叠体在上述偏振膜与上述树脂基材之间具有中间区域、和/或具有中间区域作为上述偏振膜的上述树脂基材侧的一部分，该中间区域包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分。
在一实施方式中，上述中间区域进一步包含聚乙烯醇系成分。
在一实施方式中，上述聚乙烯醇系成分包含乙酰乙酰基改性聚乙烯醇。
在一实施方式中，上述中间区域的厚度为100nm～1000nm。
在一实施方式中，上述树脂基材的构成材料包含聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
根据本发明的另一方面，提供一种光学层叠体的制造方法。本发明的制造方法包括以下工序：将底涂层形成用组合物涂布于树脂基材的一侧以形成底涂层的工序，上述底涂层形成用组合物包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分；在该底涂层表面涂布包含聚乙烯醇系树脂的涂布液以形成聚乙烯醇系树脂层的工序；以及，拉伸该聚乙烯醇系树脂层并染色以制作偏振膜的工序。
在一实施方式中，上述底涂层形成用组合物进一步包含聚乙烯醇系成分。
在一实施方式中，上述聚乙烯醇系成分包含乙酰乙酰基改性聚乙烯醇。
在一实施方式中，上述底涂层的厚度为500nm～3000nm。
发明的效果
通过本发明可获得一种树脂基材与偏振膜的密合性优异的光学层叠体，且从光学层叠体剥离树脂基材时的剥离力与剥离偏振膜时的剥离力之差降低。
附图说明
图1是本发明的一实施方式的光学层叠体的示意剖面图。
图2是本发明的另一实施方式的光学层叠体的示意剖面图。
图3(a)及(b)是分别说明操作性的评价方法的示意图。
符号说明
10 光学层叠体
11 树脂基材
12 偏振膜
13 中间区域
具体实施方式
以下说明本发明的实施方式，但本发明不受这些实施方式限定。
A.光学层叠体
本发明的光学层叠体具有树脂基材与设置于该树脂基材的一侧的偏振膜。本发明的光学层叠体中，剥离力P1(N/15mm)与剥离力P2(N/15mm)满足0.5＜P1/P2＜5的关系，上述剥离力P1是将该树脂基材通过90度剥离从光学层叠体剥离时的剥离力，上述剥离力P2是将偏振膜通过90度剥离从光学层叠体剥离时的剥离力。相较于现有光学层叠体，满足上述关系的光学层叠体的剥离各向异性降低，其结果，可解决上述偏振膜剥离的问题。P1/P2优选为0.7以上，更优选为0.8以上。且，P1/P2优选为4.0以下，更优选为3.5以下，进一步优选为3.0以下。
上述剥离力P1(N/15mm)例如为0.8N以上，优选为1.2N以上，更优选为1.5N以上。若剥离力P1在该范围内，则可防止偏振膜或树脂基材于再操作时、加工(例如冲孔)时、使用中等剥离、鼓起。剥离力P1的上限值并没有特别限制，例如可设为5.0N左右。
上述剥离力P2(N/15mm)例如为0.4N以上，优先为0.6N以上，更优选为0.8N以上，进一步优选为1.0N以上。若剥离力P2在该范围内，即可防止偏振膜或树脂基材于再操作时、加工(例如冲孔)时、使用中等剥离、鼓起。剥离力P2的上限值并没有特别限制，例如可设为5.0N左右。
此外，上述剥离力P1是指将树脂基材以相对于偏振膜面成为90°的角度的方式拿起、并以剥离速度3000mm/min进行剥离时所需的力(N/15mm)。另外，上述剥离力P2是指将偏振膜以相对于树脂基材面成为90°的角度的方式拿起、并以剥离速度3000mm/min进行剥离时所需的力(N/15mm)。
本发明的光学层叠体代表性地在偏振膜与树脂基材之间具有中间区域、和/或具有中间区域作为偏振膜的树脂基材侧的一部分，且该中间区域包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分。具体而言，中间区域可作为与偏振膜不同的层存在，也可作为偏振膜的树脂基材侧的一部分存在，或可为这二者。
图1是本发明的一实施方式的光学层叠体的示意剖面图。图1所示的光学层叠体10a依次具有树脂基材11、中间区域13与偏振膜12。在该实施方式中，中间区域13系作为与偏振膜12不同的层存在。在该实施方式中，中间区域13实质上可相当于后述的底涂层。图2是本发明的另一实施方式的光学层叠体的示意剖面图。图2所示的光学层叠体10b具有树脂基材11与设置于树脂基材11的一侧的偏振膜12，且从偏振膜12的树脂基材侧表面起到给定厚度为止的部分为中间区域13。在该实施方式中，中间区域13可为后述PVA系树脂层与底涂层的相溶区域。
A-1.树脂基材
上述树脂基材的构成材料可采用任意适当的材料。例如可列举聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、甲基丙烯酸系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂。优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。其中，优选使用非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。非晶质聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体例可列举进一步包含间苯二甲酸作为二羧酸的共聚物、或进一步包含环己烷二甲醇作为二醇的共聚物。
树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为170℃以下。通过使用所述树脂基材，可抑制后述的聚乙烯醇(PVA)系树脂层结晶化，并足可确保其拉伸性。若考虑利用水将树脂基材增塑及顺利进行水溶液中拉伸等观点，更优选为120℃以下。在一实施方式中，树脂基材的玻璃化转变温度优选为60℃以上。通过使用所述树脂基材，在涂布包含后述PVA系树脂的涂布液、干燥时，可以防止树脂基材变形(例如，发生凹凸、松弛、褶皱等)等不良情况。另外，可在适宜的温度(例如60℃～70℃左右)下将层叠体拉伸。在另一实施方式中，将包含PVA系树脂的涂布液涂布、干燥时，只要树脂基材没有变形，则玻璃化转变温度也可低于60℃。此外，玻璃化转变温度(Tg)是按照JIS K 7121求得的值。
在一实施方式中，树脂基材的吸水率优选为0.2％以上，更优选为0.3％以上。这种树脂基材吸水，水可发挥增塑剂的作用，进行增塑。结果，可在水溶液中拉伸中大幅减低拉伸应力，而可使拉伸性优异。另一方面，树脂基材的吸水率优选为3.0％以下，更优选为1.0％以下。通过使用这种树脂基材，可防止制造时树脂基材的尺寸稳定性显著下降而造成所得层叠体外观劣化等不良情况。另外，在水溶液中拉伸时可防止断裂、PVA系树脂膜从树脂基材剥离等情况。此外，吸水率是按照JIS K 7209求得的值。
树脂基材的厚度优选为20μm～300μm，更优选为30μm～200μm。
可预先对树脂基材表面进行表面改性处理(例如，电晕处理等)，也可形成易粘接层。经由这些处理可进一步提高密合性。
A-2.偏振膜
上述偏振膜实质上为二色性物质经吸附取向的PVA系树脂层。偏振膜优选在波长380nm～780nm的任一波长下显示吸收二色性。此时，偏振膜的单体透射率优选为40.0％以上，更优选为41.0％以上，进一步优选为42.0％以上，特别优选为43.0％以上。偏振膜的偏振度优选为99.8％以上，较优选为99.9％以上，更优选为99.95％以上。
形成上述PVA系树脂层的PVA系树脂可采用任意适当的树脂。例如可列举聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇可通过将聚乙酸乙烯酯皂化而得。乙烯-乙烯醇共聚物可通过将乙烯-乙酸乙烯酯共聚物皂化而得。PVA系树脂的皂化度通常为85摩尔％～100摩尔％，优选为95.0摩尔％～99.95摩尔％，更优选为99.0摩尔％～99.93摩尔％。皂化度可按照JIS K 6726-1994而求得。通过使用这样的皂化度的PVA系树脂，可获得耐久性优异的偏振膜。皂化度太高时，会有凝胶化的担忧。
PVA系树脂的平均聚合度可按目的适当选择。平均聚合度通常为1000～10000，优选为1200～4500，更优选为1500～4300。需要说明的是，平均聚合度可按JIS K 6726-1994而求得。
偏振膜的厚度优选为10μm以下，更优选为8μm以下，进一步优选为7μm以下，特别优选为6μm以下。另一方面，偏振膜的厚度优选为1.0μm以上，更优选为2.0μm以上。
A-3.中间区域
上述中间区域包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分。通过在偏振膜与树脂基材之间形成所述的中间区域、和/或形成所述的中间区域作为偏振膜的树脂基材侧的一部分，可抑制树脂基材与偏振膜的剥离各向异性并提升树脂基材与偏振膜的密合性。中间区域的厚度例如为100nm～1000nm。中间区域例如可以扫描型电子显微镜(SEM)观察光学层叠体的剖面来确认。此外，例如可用飞行时间型二次离子质谱法(TOF-SIMS)、红外线光谱法(IR)确认聚烯烃系成分或聚酯系成分的有无。在一实施方式中，中间区域进一步包含聚乙烯醇系成分。此外，在后文中描述聚烯烃系成分、聚酯系成分、聚乙烯醇系成分的详细情况。
B.制造方法
本发明的光学层叠体只要可获得上述构成，可利用任意且适宜的方法制造。在一实施方式中，通过包括以下工序的方法来制造：将底涂层形成用组合物涂布于树脂基材的一侧以形成底涂层的工序，上述底涂层形成用组合物包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分；在该底涂层表面涂布包含PVA系树脂的涂布液以形成PVA系树脂层的工序；以及，拉伸该PVA系树脂层并染色以制作偏振膜的工序。
B-1.底涂层的形成
上述底涂层形成用组合物包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分，优选包含聚乙烯醇系成分、与选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分。通过设为所述组成，可抑制偏振膜与树脂基材的剥离各向异性并提升偏振膜与树脂基材的密合性。聚乙烯醇系成分可使用任意适当的PVA系树脂。具体而言，可列举聚乙烯醇、改性聚乙烯醇。作为改性聚乙烯醇，例如可列举经乙酰乙酰基、羧酸基、丙烯酰基和/或胺甲酸酯基改性的聚乙烯醇。这些中，优选使用乙酰乙酰基改性PVA。乙酰乙酰基改性PVA优选使用至少具有下述通式(I)所示重复单元的聚合物。
[化学式1]
上述式(I)中，n相对于l+m+n的比率优选为1％～10％。
乙酰乙酰基改性PVA的平均聚合度优选为1000～10000，更优选为1200～5000。乙酰乙酰基改性PVA的皂化度优选为97摩尔％以上。乙酰乙酰基改性PVA的4重量％水溶液的pH优选为3.5～5.5。需要说明的是，平均聚合度及皂化度可按照JIS K 6726-1994求得。
上述聚烯烃系成分可使用任意适当的聚烯烃系树脂。聚烯烃系树脂的主成分即烯烃成分例如可列举乙烯、丙烯、异丁烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯等碳原子数2～6的烯烃系烃。这些可单独使用或可将二种以上组合使用。这些中优选使用乙烯、丙烯、异丁烯、1-丁烯等碳原子数2～4的烯烃系烃，更优选使用乙烯。
构成上述聚烯烃系树脂的单体成分中，烯烃成分所占比率优选为50重量％～95重量％。
上述聚烯烃系树脂优选含有羧基和/或其酸酐基。这样的聚烯烃系树脂可分散于水，而可顺利形成底涂层。具有所述官能团的单体成分例如可列举不饱和羧酸及其酸酐、不饱和二羧酸的半酯、半酰胺。它们的具体例可列举丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐、富马酸、巴豆酸。
聚烯烃系树脂的分子量例如为5000～80000。
上述聚酯系成分可使用任意适当的聚酯系树脂。聚酯系树脂的具体例可列举二羧酸成分与二醇成分缩聚而成的共聚物。
构成上述聚酯系树脂的二羧酸成分并无特别限定，例如可列举对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、2,6-萘二羧酸、3-叔丁基间苯二甲酸、草酸、琥珀酸、琥珀酸酐、己二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二十烷二酸、富马酸、马来酸、马来酸酐、衣康酸、衣康酸酐、柠康酸、柠康酸酐、二聚酸等不饱和脂肪族二羧酸、1,4-环己烷二羧酸、1,3-环己烷二羧酸、1,2-环己烷二羧酸、四氢邻苯二甲酸及其酸酐等脂环式二羧酸。
构成上述聚酯系树脂的二醇成分并无特别限定，例如可列举乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,9-壬二醇、2-乙基-2-丁基丙二醇等脂肪族二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环丁烷二甲醇等脂环族二醇。
聚酯系树脂的分子量例如为5000～80000。
上述底涂层形成用组合物中，聚乙烯醇系成分与选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分的配合比(固体成分，前者：后者)优选为5：95～60：40，更优选为20：80～50：50。聚乙烯醇系成分若过多，则存在无法获得足够的密合性的担忧。具体而言，存在造成从树脂基材剥离PVA系树脂层时所需的剥离力降低而无法获得充分的密合性的担忧。
底涂层形成用组合物优选为水性。底涂层形成用组合物可含有有机溶剂。有机溶剂可列举乙醇、异丙醇等。底涂层形成用组合物的固体成分浓度优选为1.0重量％～10重量％。
也可于底涂层形成用组合物配合添加剂。添加剂可列举如交联剂等。交联剂例如可列举唑啉、硼酸、三羟甲基三聚氰胺等羟甲基化合物、碳二亚胺、异氰酸酯化合物、环氧化合物等。底涂层形成用组合物的添加物配合量可根据目的等适当设定。例如相对于聚乙烯醇系成分与选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分的合计100重量份，交联剂的配合量优选为10重量份以下，更优选为0.01重量份～10重量份，进一步优选为0.1重量份～5重量份。
底涂层形成用组合物的涂布方法可采用任意适当的方法。例如可列举出辊涂法、旋涂法、绕线式棒涂法、浸涂法、模涂法、淋涂法、喷涂法、刮涂法(逗号涂布法等)等。
底涂层形成用组合物以所获得(即干燥后的)底涂层的厚度优选成为500nm～3000nm、更优选成为800nm～2000nm的方式涂布。底涂层厚度若太薄，则有无法获得充分密合性的担忧。另一方面，若底涂层的厚度过厚，在形成后述PVA系树脂层时，会有发生凹陷、在所获得的涂布膜产生不均等不良情况。
涂布底涂层形成用组合物后，可使涂布膜干燥。干燥温度例如为50℃以上。
B-2.PVA系树脂层的形成
涂布包含上述PVA系树脂的涂布液的底涂层表面也可预先实施了表面改性处理(例如，电晕处理等)。经由这些处理可进一步提高密合性。
包含上述PVA系树脂的涂布液代表性地可使用将上述PVA系树脂溶解在溶剂中而得到的溶液。作为溶剂，可列举例如水、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯啶酮、各种二醇类、三羟甲丙烷等多元醇类、乙二胺、二乙三胺等胺类。这些可单独使用或可将二种以上组合使用。这些中，优选水。相对于溶剂100重量份，涂布液的PVA系树脂浓度优选为3重量份～20重量份。只要为所述树脂浓度，便可形成均匀的涂布膜。
涂布液中也可配合添加剂。添加剂可列举例如增塑剂、表面活性剂等。增塑剂可列举例如乙二醇、丙三醇等多元醇。表面活性剂可列举例如非离子性表面活性剂。这些可为了进一步提升所得PVA系树脂层的均匀性或染色性、拉伸性而使用。另外，添加剂可列举例如易粘接成分。通过使用易粘接成分，可进一步提升密合性。易粘接成分可使用例如乙酰乙酰基改性PVA等改性PVA。并且，添加剂还可列举碘化钾、碘化钠、碘化锂、氯化钠等卤化物、脲等。通过添加这些，可提升光学特性(例如，单体透射率)。添加剂的配合量可根据目的等适当设定。
涂布液的涂布方法可采用与上述底涂层形成用组合物的涂布方法相同的方法。涂布后可使涂布膜干燥。干燥温度例如为50℃以上。
PVA系树脂层的厚度代表性地为20μm以下，优选为3μm～15μm。
上述PVA树脂层的形成(涂布液的涂布及干燥)过程中，使底涂层全部或部分溶出于PVA系树脂层，从而在PVA树脂层的树脂基材侧形成作为与底涂层的相溶区域的中间区域。此处，仅底涂层的一部分溶出于PVA系树脂层时，作为与偏振膜不同的层的中间区域、及作为偏振膜的树脂基材侧的一部分的中间区域可并存。
B-3.偏振膜的制作
偏振膜代表性地通过对形成于上述底涂层表面的PVA系树脂层实施拉伸处理及染色处理而制作。对PVA系树脂层除了实施拉伸处理及染色处理之外，还可适当进行将PVA系树脂层制成偏振膜的处理。用于制成该偏振膜的处理例如可列举不溶化处理、交联处理、清洗处理等。这些处理可根据目的选择。另外，可适当设定处理顺序、处理时机、处理次数等处理条件。以下对各处理进行说明。
(染色处理)
上述染色处理代表性地通过用二色性物质将PVA系树脂层染色来进行。优选使二色性物质吸附于PVA系树脂层上而进行。该吸附方法可列举例如：使PVA系树脂层浸渍于含二色性物质的染色液中的方法、将该染色液涂敷于PVA系树脂层上的方法、及将该染色液喷雾至PVA系树脂层上的方法等。优选使PVA系树脂层浸渍于染色液中的方法。这是因为可良好地吸附二色性物质。使PVA系树脂层浸渍于染色液，优选通过使层叠在树脂基材上的状态下的PVA系树脂层(即，树脂基材的一侧层叠有PVA系树脂层的层叠体)浸渍于染色液中来进行。
上述二色性物质例如可列举碘、有机染料。这些可单独使用或可将二种以上组合使用。二色性物质优选为碘。二色性物质采用碘时，上述染色液优选为碘水溶液。相对于水100重量份，碘的配合量优选为0.1重量份～0.5重量份。为了提高碘对水的溶解度，优选在碘水溶液中配合碘化物。碘化物可列举出例如：碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些中，优选碘化钾。相对于100重量份的水，碘化物的配合量优选为0.02重量份～20重量份，更优选为0.1重量份～10重量份。
为了抑制PVA系树脂溶解，染色液在染色时的液温优选为20℃～50℃。使PVA系树脂层浸渍于染色液时，为了确保PVA系树脂层的透射率，浸渍时间优选为5秒～5分钟。另外，染色条件(浓度、液温、浸渍时间)可以最终所得偏振膜的偏振度或单体透射率成为给定范围内的方式进行设定。在一实施方式中，以所得偏振膜的偏振度为99.98％以上的方式来设定浸渍时间。在另一实施方式中，以所得偏振膜的单体透射率为40％～44％的方式来设定浸渍时间。
(拉伸处理)
PVA系树脂层(在树脂基材的一侧层叠有PVA系树脂层的层叠体)的拉伸方法可采用任意适当的方法。具体而言，可为固定端拉伸(例如，使用拉幅拉伸机的方法)，也可为自由端拉伸(例如，使层叠体通过不同圆周速度的辊间而进行单向拉伸的方法)。另外，可为同步双向拉伸(例如使用同步双向拉伸机的方法)也可为逐步双向拉伸。层叠体的拉伸可在一阶段中进行也可分多阶段进行。分多阶段进行时，后述层叠体的拉伸倍率(最大拉伸倍率)为各阶段的拉伸倍率之积。
拉伸处理可为使层叠体浸渍于拉伸浴来进行的水溶液中拉伸方式，也可为气体氛围中拉伸方式。在一实施方式中至少实施1次水溶液中拉伸处理，优选组合水溶液中拉伸处理与气体氛围中拉伸处理。通过水溶液中拉伸，可在比上述树脂基材或PVA系树脂层的玻璃化转变温度(代表性地为80℃左右)更低的温度下拉伸，而可在抑制PVA系树脂层结晶化下进行高倍率拉伸。其结果，可制造出具有优异偏振特性的偏振膜。
层叠体的拉伸方向可选择任意适当的方向。在一实施方式中，沿着长条状层叠体的长边方向拉伸。具体而言将层叠体沿长边方向运送，即为其运送方向(MD)。在另一实施方式中，沿着长条状层叠体的宽度方向拉伸。具体而言，将层叠体沿长边方向运送，即为与其运送方向(MD)正交的方向(TD)。
层叠体的拉伸温度可根据树脂基材的形成材料、拉伸方式等设定成任意适当的值。采用气体氛围中拉伸方式时，拉伸温度优选为树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)以上，更优选为树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)+10℃以上，特别优选为Tg+15℃以上。另一方面，层叠体的拉伸温度优选为170℃以下。在所述温度下拉伸可抑制PVA系树脂的结晶化快速发展，从而可抑制该结晶化造成的不良情况(例如，因拉伸而妨碍PVA系树脂层的取向)。
采用水溶液中拉伸方式作为拉伸方式时，拉伸浴的液温优选为40℃～85℃，更优选为50℃～85℃。只要在所述温度内，就可抑制PVA系树脂层溶解，同时又可高倍率拉伸。具体而言，如上所述，若考虑由与形成PVA系树脂层的关系，树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选为60℃以上。此时，拉伸温度若低于40℃，则即使考虑用水对树脂基材进行增塑，也存在无法良好地拉伸的忧虑。另一方面，拉伸浴的温度越为高温，PVA系树脂层的溶解性就越高，而存在无法获得优异的偏振特性的忧虑。
采用水溶液中拉伸方式时，优选使层叠体浸渍于硼酸水溶液中进行拉伸(硼酸水溶液中拉伸)。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，可对PVA系树脂层赋予能承受拉伸时所受张力的刚性、和不溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸在水溶液中会生成四羟基硼酸阴离子而可通过氢键与PVA系树脂交联。其结果可赋予PVA系树脂层刚性和耐水性，进而能良好地拉伸，制作具有优异偏振特性的偏振膜。
上述硼酸水溶液优选通过将硼酸和/或硼酸盐溶解于作为溶剂的水中而获得。相对于100重量份的水，硼酸浓度优选为1重量份～10重量份。通过将硼酸浓度设为1重量份以上，可有效抑制PVA系树脂层的溶解，制造特性更高的偏振膜。此外，除硼酸或硼酸盐外，也可使用将硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等溶解于溶剂而得到的水溶液。
优选在上述拉伸浴(硼酸水溶液)中配合碘化物。通过配合碘化物，可抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。碘化物的具体例如上所述。相对于100重量份的水，碘化物的浓度优选为0.05重量份～15重量份，更优选为0.5重量份～8重量份。
层叠体浸渍于拉伸浴的浸渍时间优选为15秒～5分钟。水溶液中拉伸处理优选在染色处理后进行。
层叠体的拉伸倍率(最大拉伸倍率)相对于层叠体的原长优选为4.0倍以上，更优选为5.0倍以上。这样的高拉伸倍率可通过采用例如水溶液中拉伸方式(硼酸水溶液中拉伸)来达成。需要说明的是，本说明书中“最大拉伸倍率”是指，层叠体将要断裂前的拉伸倍率，是另外确认层叠体断裂的拉伸倍率、比其值低0.2的值。
(不溶化处理)
上述不溶化处理代表性地通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液中来进行。特别是采用水溶液中拉伸方式时，通过实施不溶化处理可赋予PVA系树脂层耐水性。相对于水100重量份，该硼酸水溶液的浓度优选为1重量份～4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～40℃。不溶化处理优选在层叠体制作后、或者在染色处理、水溶液中拉伸处理前进行。
(交联处理)
上述交联处理代表性地通过使PVA系树脂层浸渍于硼酸水溶液中来进行。通过实施交联处理，可赋予PVA系树脂层耐水性。相对于水100重量份，该硼酸水溶液的浓度优选为1重量份～4重量份。另外，在上述染色处理后进行交联处理时，优选进一步配合碘化物。通过配合碘化物，可抑制吸附于PVA系树脂层的碘的溶出。相对于水100重量份，碘化物的配合量优选为1重量份～5重量份。碘化物的具体例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液温优选为20℃～50℃。交联处理优选在水溶液中拉伸处理前进行。在优选的实施方式中，依次进行染色处理、交联处理及水溶液中拉伸处理。
(清洗处理)
上述清洗处理代表性地通过使PVA系树脂层浸渍于碘化钾水溶液中来进行。
(干燥处理)
干燥处理中的干燥温度优选为30℃～100℃。
B-4.其它
上述光学层叠体也可具有保护膜，且该保护膜配置于偏振膜的与配置有树脂基材的一侧的相反侧上。保护膜的形成材料例如可列举(甲基)丙烯酸系树脂、二乙酰纤维素、三乙酰纤维素等纤维素系树脂、环烯烃系树脂、聚丙烯等烯烃系树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂等酯系树脂、聚酰胺系树脂、聚碳酸酯系树脂、它们的共聚物树脂等。保护膜的厚度优选为10μm～100μm。保护膜可隔着粘接层层叠于偏振膜上，也可使其密合(不隔着粘接层)来层叠。粘接层代表性地由粘接剂或粘合剂形成。
光学层叠体可搭载于例如液晶显示装置上。此时，偏振膜优选配置成比树脂基材更靠近液晶单元侧的方式来搭载。通过这种构成，可排除树脂基材所具有的相位差对所得液晶显示装置的图像特性的影响。
实施例
以下，通过实施例来具体说明本发明，但本发明不受这些实施例限定。需要说明的是，厚度的测定方法如下所述。另外，下述实施例及比较例的“份”及“％”分别表示“重量份”及“重量％”。
(厚度)
使用数字测微器(Anritsu公司制，产品名“KC-351C”)测定。
[实施例1]
树脂基材使用长条状、吸水率0.75％、Tg75℃的非晶质间苯二甲酸共聚聚对苯二甲酸乙二醇酯(IPA共聚PET)膜(厚度：100μm)。
对树脂基材的单面实施电晕处理，并在该电晕处理面上，以干燥后的厚度成为2000nm的方式涂布混合液(固体成分浓度4.0％)后，在60℃下干燥3分钟而形成底涂层，该混合液将乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工公司制、商品名“GOHSEFIMER Z200”、聚合度1200、皂化度99.0摩尔％以上、乙酰乙酰基改性度4.6％)的4.0％水溶液、与改性聚烯烃树脂水性分散剂(Unitika公司制、商品名“ARROW BASE SE1030N”、固体成分浓度22％)与纯水混合而成。此处，混合液中乙酰乙酰基改性PVA与改性聚烯烃的固体成分配合比为30：70。
接着对底涂层表面实施电晕处理，并在该电晕处理面上、在25℃下涂布以9：1的比例含有聚乙烯醇(聚合度4200、皂化度99.2摩尔％)及乙酰乙酰基改性PVA(聚合度1200、乙酰乙酰基改性度4.6％、皂化度99.0摩尔％以上、日本合成化学工业公司制、商品名“GOHSEFIMER Z200”)的水溶液并干燥，而形成厚度11μm的PVA系树脂层。如上所述地制作了层叠体。
将所获得的层叠体在120℃的烘箱内在不同圆周速度的辊间沿纵向(长边方向)进行自由端单向拉伸2.0倍(气体氛围中辅助拉伸)。
接着，将层叠体浸渍于液温30℃的不溶化浴(相对于水100重量份，配合4重量份的硼酸而得到的硼酸水溶液)中30秒(不溶化处理)。
接着，浸渍于液温30℃的染色浴中并同时调整碘浓度、浸渍时间以使所获得的偏振膜达到给定的透射率。在本实施例中，浸渍于相对于100重量份的水配合0.2重量份的碘、1.0重量份的碘化钾而得到的碘水溶液中60秒(染色处理)。
接着，在液温30℃的交联浴(相对于水100重量份，配合3重量份的碘化钾并配合3重量份的硼酸而获得的硼酸水溶液)中浸渍30秒(交联处理)。
然后，一边使层叠体浸渍于液温70℃的硼酸水溶液(相对于100重量份的水，配合4重量份硼酸、5重量份碘化钾而得到的水溶液)，一边在不同圆周速度的辊间沿纵向(长边方向)以使总拉伸倍率达5.5倍的方式进行单向拉伸(水溶液中拉伸)。
之后，将层叠体浸渍于液温30℃的清洗浴(相对于水100重量份配合4重量份的碘化钾而获得的水溶液)中(清洗处理)。
如此获得在厚度30μm的树脂基材的一侧形成有厚度5μm的偏振膜的光学层叠体(偏振板)。
[实施例2]
除了将上述混合液以干燥后的厚度达到1000nm的方式进行涂布外，通过与实施例1相同的方式获得光学层叠体。
[实施例3]
除了将上述混合液以干燥后的厚度达到500nm的方式进行涂布外，通过与实施例1相同的方式获得光学层叠体。
[实施例4]
除了将混合液中乙酰乙酰基改性PVA与改性聚烯烃的固体成分配合比设为50：50外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。
[实施例5]
除了在形成底涂层时，使用将乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液、改性聚烯烃树脂水性分散剂(Unitika公司制、商品名“ARROW BASE SD1030N”、固体成分浓度22％)与纯水混合而成的混合液(固体成分浓度4.0％)外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。
[实施例6]
除了在形成底涂层时，使用将乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液、改性聚烯烃树脂水性分散剂(Unitika公司制、商品名“ARROW BASE SE1035NJ2”、固体成分浓度22％)与纯水混合而成的混合液(固体成分浓度4.0％)外，通过与实施例4相同方式获得光学层叠体。
[实施例7]
除了在形成底涂层时，使用将乙酰乙酰基改性PVA(日本合成化学工公司制、商品名“GOHSEFIMER Z410”、聚合度2200、皂化度97.5～98.5％、乙酰乙酰基改性度4.6％)的4.0％水溶液、改性聚烯烃树脂水性分散剂(Unitika股份有限公司制、商品名“ARROW BASESE1030N”、固体成分浓度22％)与纯水混合而成的混合液(固体成分浓度4.0％)外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。
[实施例8]
除了在形成底涂层时，使用将乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液10g与聚酯水性乳液树脂(elitel KT0507E6)62.5g混合而成的混合液外，通过与实施例3相同方式获得光学层叠体。此处，混合液中乙酰乙酰基改性PVA与聚酯的固体成分配合比为50：50。
[实施例9]
除了在形成底涂层时，使用乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液10g与聚酯水性乳液树脂(elitel KT0507E6)62.5g混合而成的混合液外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。此处，混合液中乙酰乙酰基改性PVA与聚酯的固体成分配合比为50：50。
[比较例1]
除了不形成底涂层而直接在树脂基材上形成PVA系树脂层外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。
[比较例2]
除了在形成底涂层时，使用乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液外，通过与实施例3相同方式获得光学层叠体。
[比较例3]
除了在形成底涂层时，使用乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液外，通过与实施例2相同方式获得光学层叠体。
[比较例4]
除了在形成底涂层时，使用乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液外，通过与实施例1相同方式获得光学层叠体。
[比较例5]
除了在形成底涂层时，使用乙酰乙酰基改性PVA(GOHSEFIMER Z200)的4.0％水溶液、及将气体氛围中辅助拉伸的拉伸倍率设为4.0倍、且未进行不溶化处理及水溶液中拉伸外，通过与实施例2相同方式获得在厚度37μm的树脂基材的一侧形成有厚度6μm的偏振膜的光学层叠体。
(评价)
针对上述实施例及比较例进行以下评价。评价结果总结于表1。
1.90度剥离力
通过以下记载的方法测定从光学层叠体将树脂基材以90度剥离时的剥离力(基材剥离力：P1)及从光学层叠体将偏振膜以90度剥离时的剥离力(PVA剥离力：P2)。
(基材剥离力：P1)
在玻璃板上，在偏振膜面侧涂布粘合剂后再贴合所获得的光学层叠体，制作了测定用样本。用裁切刀在该测定用样本的偏振膜与树脂基材之间划出切口后，以上述“VPA-2”方法测定将树脂基材以相对于偏振膜面成为90°的角度的方式拿起、并以剥离速度3000mm/min剥离时所需的力(N/15mm)。
(PVA剥离力：P2)
在玻璃板上，在树脂基材面侧涂布粘合剂后再贴合所获得的光学层叠体，并于偏振膜面贴合加强用聚酰亚胺带(日东电工株式会社制、聚酰亚胺粘合带No.360A)，制作了测定用样本。用裁切刀在该测定用样本的偏振膜与树脂基材之间划出切口后，用角度可变型粘合/皮膜剥离解析装置“VPA-2”(共和界面化学股份有限公司制)测定将偏振膜及加强用聚酰亚胺带以相对于树脂基材面成为90°的角度的方式拿起、并以剥离速度3000mm/min进行剥离时所需的力(N/15mm)。
2.操作性
切断所获得的光学层叠体，获得10cm×10cm尺寸的试验片。然后，如图3(a)及(b)所示，在获得的试验片10’的树脂基材11面及偏振膜12面的角部贴上强制剥离用带50(积水化学工业株式会社制：SEKISUI TAPE(No,252)24mm宽)。接着如图3(b)所示，将所粘贴的带50同时往反方向拉至剥除为止，评价此时光学层叠体是否有发生剥离。评价基准如下。
良好：未发生剥离。
不良：发生剥离。
[表1]
如表1所示，满足0.5＜P1/P2＜5的关系的实施例的光学层叠体具有优异的操作性。且即使实施水溶液中拉伸也可保持充分的密合性。另一方面，不满足0.5＜P1/P2＜5的关系的比较例的光学层叠体，其操作性有问题。
工业实用性
本发明的光学层叠体适用于例如图像显示装置。具体而言，适用作为液晶电视、液晶显示器、手机、数码相机、摄影机、移动游戏机、汽车导航、复印机、打印机、传真机、钟表、微波炉等的液晶面板、有机EL装置的防反射板等。

Claims (10)

1.一种光学层叠体，其具有树脂基材与设置于该树脂基材的一侧的偏振膜，
该光学层叠体的剥离力P1(N/15mm)与剥离力P2(N/15mm)满足下述关系式(1)，所述剥离力P1是将该树脂基材通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离力，所述剥离力P2是将该偏振膜通过90度剥离从该光学层叠体剥离时的剥离力，
式(1)：0.5＜P1/P2＜5。
2.如权利要求1所述的光学层叠体，其在所述偏振膜与所述树脂基材之间具有中间区域、和/或具有中间区域作为所述偏振膜的所述树脂基材侧的一部分，该中间区域包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分。
3.如权利要求2所述的光学层叠体，其中，所述中间区域进一步包含聚乙烯醇系成分。
4.如权利要求3所述的光学层叠体，其中，所述聚乙烯醇系成分包含乙酰乙酰基改性聚乙烯醇。
5.如权利要求2至4中任一项所述的光学层叠体，其中，所述中间区域的厚度为100nm～1000nm。
6.如权利要求1至5中任一项所述的光学层叠体，其中，所述树脂基材的构成材料包含聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
7.一种光学层叠体的制造方法，其包括以下工序：
将底涂层形成用组合物涂布于树脂基材的一侧以形成底涂层的工序，所述底涂层形成用组合物包含选自聚烯烃系成分及聚酯系成分中的至少1种成分；
在该底涂层表面涂布包含聚乙烯醇系树脂的涂布液以形成聚乙烯醇系树脂层的工序；以及
拉伸该聚乙烯醇系树脂层并染色以制作偏振膜的工序。
8.如权利要求7所述的光学层叠体的制造方法，其中，所述底涂层形成用组合物进一步包含聚乙烯醇系成分。
9.如权利要求8所述的光学层叠体的制造方法，其中，所述聚乙烯醇系成分包含乙酰乙酰基改性聚乙烯醇。
10.如权利要求7至9中任一项所述的光学层叠体的制造方法，其中，所述底涂层的厚度为500nm～3000nm。
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