KR20190127700A - 광학 적층체 및 광학 적층체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 수지 기재와 편광막과의 밀착성이 우수한 광학 적층체로서, 해당 광학 적층체로부터 수지 기재를 박리할 때의 박리력과 편광막을 박리할 때의 박리력과의 차이가 저감된 광학 적층체를 제공한다. 본 발명의 광학 적층체는 수지 기재와 해당 수지 기재의 편측에 설치된 편광막을 갖는 광학 적층체로서, 해당 수지 기재를 90도 박리로 해당 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P1(N/15mm)과 해당 편광막을 90도 박리로 해당 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P2(N/15mm)가 하기 관계식(1)을 만족한다.
식(1): 0.5〈P1/P2〈5

Description

광학 적층체 및 광학 적층체의 제조방법
본 발명은 수지 기재와 해당 수지 기재의 편측에 설치된 편광막을 갖는 광학 적층체에 관한 것이다.
수지 기재 상에 폴리비닐알코올계의 수지층을 형성하고, 이 적층체를 연신, 염색함으로써 편광막을 얻는 방법이 제안되어 있다(예컨대, 특허 문헌 1). 이와 같은 방법에 의하면, 두께가 얇은 편광막이 얻어지기 때문에, 예컨대 화상 표시 장치의 박형화에 기여할 수 있을 것으로서 주목받고 있다.
상기 편광막은 상기 수지 기재에 적층된 상태 그대로 이용될 수 있다. 이와 같은 실시 형태에 있어서는, 편광막과 수지 기재가 충분한 밀착성을 갖는 것이 요구된다. 구체적으로는, 편광막의 제조에 있어서(예컨대, 연신, 반송에 있어서) 폴리비닐알코올계 수지층이 수지 기재로부터 박리하지 않는 것, 재작업 시에 편광막과 수지 기재가 박리하지 않는 것, 가공(예컨대, 펀칭) 시나 사용 중의 충격에 대하여 편광막 또는 수지 기재의 들뜸이 발생하지 않는 것 등이 요구된다.
상기 밀착성을 향상시키기 위하여, 수지 기재와 폴리비닐알코올계 수지층과의 사이에 폴리비닐알코올계 재료를 포함하는 언더코트층을 설치하는 방법이 제안 되어 있다(특허 문헌 2). 그러나, 이와 같은 언더코트층에 의하면, 상기 밀착성이 편중되어 향상되는 결과, 수지 기재를 적층체로부터 박리할 때의 박리력과, 편광막을 적층체로부터 박리할 때의 박리력과의 사이에 큰 차이(박리 이방성)가 생긴다. 구체적으로는, 편광막은 수지 기재를 적층체로부터 박리할 때에 필요한 박리력에 비하여 현저히 작은 박리력으로 적층체로부터 박리될 수 있다. 따라서, 예컨대, 롤 상의 적층체를 소정 크기의 매엽품(枚葉品)으로 절단 가공할 때에, 수지 기재 측으로부터 편광막 측을 향하여 절단하면, 편광막의 박리가 발생할 우려가 있다. 또한, 매엽품을 겹쳐 보관한 후에 한 장씩 취출(取出)할 때에 블로킹의 영향으로 인해 편광막의 박리가 발생할 우려가 있다.
일본공개특허공보 제2000-338329호 일본특허 제4950357호
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위하여 이루어진 것이고, 그 주된 목적은 수지 기재와 편광막과의 밀착성이 우수한 광학 적층체로서, 해당 광학 적층체로부터 수지 기재를 박리할 때의 박리력과 편광막을 박리할 때의 박리력과의 차이가 저감된 광학 적층체를 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 수지 기재와 해당 수지 기재의 편측에 설치된 편광막을 갖는 광학 적층체가 제공된다. 본 발명의 광학 적층체는 해당 수지 기재를 90도 박리로 해당 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P1(N/15㎜)과 해당 편광막을 90도 박리로 해당 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P2(N/15㎜)가 하기 관계식(1)을 만족한다.
식(1): 0.5〈P1/P2〈5
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 광학 적층체는 상기 편광막과 상기 수지 기재와의 사이에 및/또는 상기 편광막의 상기 수지 기재 측의 일부로서, 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 중간 영역을 갖는다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 중간 영역이 폴리비닐알코올계 성분을 더 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 성분이 아세토아세틸 변성 폴리비닐알코올을 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 중간 영역의 두께가 100㎚∼1000㎚이다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 수지 기재의 구성 재료가 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지를 포함한다.
본 발명의 다른 국면에 의하면, 광학 적층체의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 제조 방법은, 수지 기재의 편측에 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 언더코트층 형성용 조성물을 도포하여 언더코트층을 형성하는 공정과, 해당 언더코트층 표면에 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 도포하여 폴리비닐알코올계 수지층을 형성하는 공정과, 해당 폴리비닐알코올계 수지층을 연신 및 염색하여 편광막을 제작하는 공정을 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 언더코트층 형성용 조성물이 폴리비닐알코올계 성분을 더 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 폴리비닐알코올계 성분이 아세토아세틸 변성 폴리비닐알코올을 포함한다.
하나의 실시 형태에 있어서, 상기 언더코트층의 두께가 500㎚∼3000㎚이다.
본 발명에 의하면, 수지 기재와 편광막과의 밀착성이 우수한 광학 적층체로서, 광학 적층체로부터 수지 기재를 박리할 때의 박리력과 편광막을 박리할 때의 박리력과의 차이가 저감된 광학 적층체를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에서의 광학 적층체의 개략 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에서의 광학 적층체의 개략 단면도이다.
도 3의 (a) 및 (b)는 각각, 조작성의 평가 방법을 설명하는 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시 형태에 한정되지 않는다.
A. 광학 적층체
본 발명의 광학 적층체는, 수지 기재와 해당 수지 기재의 편측에 설치된 편광막을 갖는다. 본 발명의 광학 적층체에 있어서, 수지 기재를 90도 박리로 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P1(N/15㎜)과 편광막을 90도 박리로 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P2(N/15㎜)는 0.5〈P1/P2〈5의 관계를 만족한다. 이와 같은 관계를 만족하는 광학 적층체는 종래의 광학 적층체에 비하여 박리 이방성이 저감되어 있고, 결과로서 상기 편광막의 박리 문제가 해소될 수 있다. P1/P2는 바람직하게는 0.7 이상, 보다 바람직하게는 0.8 이상이다. 또한, P1/P2는 바람직하게는 4.0 이하이고, 보다 바람직하게는 3.5 이하, 더욱 바람직하게는 3.0 이하이다.
상기 박리력 P1(N/15㎜)은 예컨대 0.8N 이상, 바람직하게는 1.2N 이상, 보다 바람직하게는 1.5N 이상이다. 박리력 P1이 해당 범위이라면, 재작업(리워크) 시, 가공(예컨대, 펀칭) 시, 사용 중 등에 있어서의 편광막 또는 수지 기재의 박리나 들뜸을 방지 할 수 있다. 박리력 P1의 상한치는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예컨대 5.0N 정도로 할 수 있다.
상기 박리력 P2(N/15㎜)는 예컨대 0.4N 이상, 바람직하게는 0.6N 이상, 보다 바람직하게는 0.8N 이상, 더욱 바람직하게는 1.0N 이상이다. 박리력 P2가 해당 범위이라면, 재작업 시, 가공(예컨대, 펀칭) 시, 사용 중 등에 있어서의 편광막 또는 수지 기재의 박리나 들뜸을 방지할 수 있다. 박리력 P2의 상한치는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예컨대 5.0N 정도로 할 수 있다.
또한, 상기 박리력 P1은 수지 기재를 편광막면에 대하여 90°의 각도를 이루도록 올려 세워, 박리 속도 3000㎜/min로 박리할 때에 필요한 힘(N/15㎜)을 의미한다. 또한, 상기 박리력 P2는 편광막을 수지 기재면에 대하여 90°의 각도를 이루도록 올려 세워, 박리 속도 3000㎜/min로 박리할 때에 필요한 힘(N/15㎜)을 의미한다.
본 발명의 광학 적층체는, 대표적으로는 편광막과 수지 기재와의 사이에 및/또는 편광막의 수지 기재 측의 일부로서, 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 중간 영역을 갖는다. 구체적으로는, 중간 영역은 편광막과 상이한 층으로서 존재하여도 되고, 편광막의 수지 기재측의 일부로서 존재하여도 되며, 그의 양쪽이어도 된다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시 형태에 있어서의 광학 적층체의 개략 단면도이다. 도 1에 도시되는 광학 적층체(10a)는, 수지 기재(11)와 중간 영역(13)과 편광막(12)을 이 순서대로 갖는다. 당해 실시 형태에 있어서는, 중간 영역(13)이 편광막(12)과 상이한 층으로서 존재하고 있다. 당해 실시 형태에 있어서는, 중간 영역(13)은 실질적으로 후술하는 언더코트층에 상당할 수 있다. 도 2는 본 발명의 다른 실시 형태에 있어서의 광학 적층체의 개략 단면도이다. 도 2에 도시되는 광학 적층체(10b)는 수지 기재(11)와 수지 기재(11)의 편측에 설치된 편광막(12)을 가지며, 편광막(12)의 수지 기재측 표면으로부터 소정의 두께까지의 부분이 중간 영역(13)으로 되어 있다. 당해 실시 형태에 있어서는, 중간 영역(13)은 후술하는 PVA계 수지층과 언더코트층과의 상용 영역일 수 있다.
A-1. 수지 기재
상기 수지 기재의 구성 재료로서는 임의의 적절한 재료가 채용될 수 있다. 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, (메트)아크릴계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지를 들 수 있다. 바람직하게는, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 이용된다. 그 중에서도, 비정질의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지가 바람직하게 이용된다. 비정질의 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지의 구체예로서는, 디카르복실산으로서 이소프탈산을 더 포함하는 공중합체나, 글리콜로서 시클로헥산디메탄올을 더 포함하는 공중합체를 들 수 있다.
수지 기재의 유리 전이 온도(Tg)는 바람직하게는 170℃ 이하이다. 이와 같은 수지 기재를 이용함으로써, 후술하는 폴리비닐알코올(PVA)계 수지층의 결정화를 억제하면서 연신성을 충분히 확보할 수 있다. 물에 의한 수지 기재의 가소화와 수중 연신을 양호하게 수행하는 것을 고려하면 120℃ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 수지 기재의 유리 전이 온도는 바람직하게는 60℃ 이상이다. 이와 같은 수지 기재를 이용함으로써 후술하는 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포·건조할 때에, 수지 기재가 변형(예컨대, 요철이나 처짐, 주름 등의 발생)하는 등의 문제를 방지할 수 있다. 또한 적층체의 연신을 바람직한 온도(예컨대, 60℃∼70℃ 정도)에서 수행할 수 있다. 다른 실시 형태에 있어서는, PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포·건조할 때에, 수지 기재가 변형하지 않으면 60℃ 보다 낮은 유리 전이 온도이어도 된다. 또한, 유리 전이 온도(Tg)는 JIS K 7121에 준하여 요구되는 값이다.
하나의 실시 형태에 있어서는, 수지 기재는 흡수율이 0.2% 이상인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.3% 이상이다. 이와 같은 수지 기재는 물을 흡수하고, 물이 가소제적인 작용을 하여 가소화할 수 있다. 그 결과, 수중 연신에 있어서 연신 응력을 대폭으로 저하시킬 수 있어, 연신성이 우수할 수 있다. 한편, 수지 기재의 흡수율은 바람직하게는 3.0% 이하, 더욱 바람직하게는 1.0% 이하이다. 이와 같은 수지 기재를 이용함으로써, 제조 시에 수지 기재의 치수안정성이 현저하게 저하하여, 얻어지는 적층체의 외관이 악화되는 등의 문제를 방지할 수 있다. 또한, 수중 연신 시에 파단하거나, 수지 기재로부터 PVA계 수지막이 박리하거나 하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 흡수율은 JIS K 7209에 준하여 요구되는 값이다.
수지 기재의 두께는 바람직하게는 20㎛∼300㎛, 더욱 바람직하게는 30㎛∼200㎛이다.
수지 기재 표면에는 미리 표면 개질 처리(예컨대, 코로나 처리 등)가 실시되어 있어도 되고, 이(易)접착층이 형성되어 있어도 된다. 이와 같은 처리에 의하면, 밀착성을 더욱 향상시킬 수 있다.
A-2. 편광막
상기 편광막은 실질적으로 이색성 물질이 흡착 배향한 PVA계 수지층이다. 편광막은 바람직하게는 파장 380㎚∼780㎚의 어느 파장에서 흡수 이색성을 나타낸다. 이 경우, 편광막의 단체 투과율은 바람직하게는 40.0% 이상, 보다 바람직하게는 41.0% 이상, 더욱 바람직하게는 42.0% 이상, 특히 바람직하게는 43.0% 이상이다. 편광막의 편광도는 바람직하게는 99.8% 이상, 보다 바람직하게는 99.9% 이상, 더욱 바람직하게는 99.95% 이상이다.
상기 PVA계 수지층을 형성하는 PVA계 수지로서는, 임의의 적절한 수지가 채용될 수 있다. 예컨대, 폴리비닐알코올, 에틸렌-비닐알코올 공중합체를 들 수 있다. 폴리비닐알코올은 폴리초산비닐을 비누화함으로써 얻을 수 있다. 에틸렌-비닐알코올 공중합체는 에틸렌-초산비닐 공중합체를 비누화함으로써 얻을 수 있다. PVA계 수지의 비누화도는 통상적으로 85몰%∼100몰%이고, 바람직하게는 95.0몰%∼99.95몰%, 더욱 바람직하게는 99.0몰%∼99.93몰%이다. 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다. 이와 같은 비누화도의 PVA계 수지를 이용함으로써, 내구성이 우수한 편광막을 얻을 수 있다. 비누화도가 지나치게 높은 경우에는 겔화되어버릴 우려가 있다.
PVA계 수지의 평균 중합도는 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있다. 평균 중합도는 통상적으로 1000∼10000이고, 바람직하게는 1200∼4500, 더욱 바람직하게는 1500∼4300이다. 또한, 평균 중합도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
편광막의 두께는 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 8㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 7㎛ 이하, 특히 바람직하게는 6㎛ 이하이다. 한편, 편광막의 두께는 바람직하게는 1.0㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 2.0㎛ 이상이다.
A-3. 중간 영역
상기 중간 영역은 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함한다. 편광막과 수지 기재와의 사이에 및/또는 편광막의 수지 기재 측의 일부로서 이와 같은 중간 영역이 형성되어 있는 것에 의해, 수지 기재와 편광막과의 밀착성을, 박리 이방성을 억제하면서 향상시킬 수 있다. 중간 영역의 두께는, 예컨대 100㎚∼1000㎚이다. 중간 영역은, 예컨대 광학 적층체의 단면을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 관찰함으로써 확인할 수 있다. 또한, 폴리올레핀계 성분 또는 폴리에스테르계 성분의 유무는 예컨대, 비행 시간형 2차 이온 질량 분석법(TOF -SIMS)과 적외분광법(IR)에 의해 확인할 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 중간 영역은 폴리비닐알코올계 성분을 더 포함한다. 또한, 폴리올레핀계 성분, 폴리에스테르계 성분, 폴리비닐알코올계 성분의 상세에 대해서는 후술한다.
B. 제조 방법
본 발명의 광학 적층체는 상기 구성이 얻어지는 한, 임의의 적절한 방법에 의해 제조될 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 수지 기재의 편측에 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 언더코트층 형성용 조성물을 도포하여 언더코트층을 형성하는 공정과, 이 언더코트층 표면에 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포하여 PVA계 수지층을 형성하는 공정과, 이 PVA계 수지층을 연신 및 염색하여 편광막을 제작하는 공정을 포함하는 방법에 의해 제조된다.
B-1. 언더코트층의 형성
상기 언더코트층 형성용 조성물은, 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하고, 바람직하게는 폴리비닐알코올계 성분과 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함한다. 이와 같은 조성으로 함으로써, 편광막과 수지 기재와의 밀착성을, 박리 이방성을 억제하면서 향상시킬 수 있다. 폴리비닐알코올계 성분으로서는 임의의 적절한 PVA계 수지가 이용될 수 있다. 구체적으로는, 폴리비닐알코올, 변성 폴리비닐알코올을 들 수 있다. 변성 폴리비닐알코올로서는, 예컨대 아세토아세틸기, 카르복실산기, 아크릴기 및/또는 우레탄기로 변성된 폴리비닐알코올을 들 수 있다. 이들 중에서도, 아세토아세틸 변성 PVA가 바람직하게 이용된다. 아세토아세틸 변성 PVA로서는, 하기 화학식(I)으로 표시되는 반복 단위를 적어도 갖는 중합체가 바람직하게 이용된다.
[화학식(I)]
Figure pct00001
상기 화학식(I)에 있어서, ｌ+ m + n에 대한 n의 비율은 바람직하게는 1%∼10%이다.
아세토아세틸 변성 PVA의 평균 중합도는 바람직하게는 1000∼10000이고, 바람직하게는 1200∼5000이다. 아세토아세틸 변성 PVA의 비누화도는 바람직하게는 97몰% 이상이다. 아세토아세틸 변성 PVA의 4중량% 수용액의 pH는 바람직하게는 3.5∼5.5이다. 또한, 평균 중합도 및 비누화도는 JIS K 6726-1994에 준하여 구할 수 있다.
상기 폴리올레핀계 성분으로서는 임의의 적절한 폴리올레핀계 수지가 이용될 수 있다. 폴리올레핀계 수지의 주성분인 올레핀 성분으로서는, 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센 등의 탄소수 2∼6의 올레핀계 탄화수소를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 에틸렌, 프로필렌, 이소부틸렌, 1-부텐 등의 탄소수 2∼4의 올레핀계 탄화수소가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 에틸렌이 이용된다.
상기 폴리올레핀계 수지를 구성하는 모노머 성분 중, 올레핀 성분이 차지하는 비율은 바람직하게는 50중량%∼95중량%이다.
상기 폴리올레핀계 수지는 카르복실기 및/또는 그 무수물기를 갖는 것이 바람직하다. 이와 같은 폴리올레핀계 수지는 물에 분산시킬 수 있어, 언더코트층이 양호하게 형성될 수 있다. 이와 같은 관능기를 갖는 모노머 성분으로서는, 예컨대 불포화 카르복실산 및 그 무수물, 불포화 디카르복실산의 하프에스테르, 하프아미드를 들 수 있다. 이들의 구체예로서는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 무수말레산, 이타콘산, 무수이타콘산, 푸마르산, 크로톤산을 들 수 있다.
폴리올레핀계 수지의 분자량은 예컨대 5000∼80000이다.
상기 폴리에스테르계 성분으로서는 임의의 적절한 폴리에스테르계 수지가 이용될 수 있다. 폴리에스테르계 수지의 구체예로서는, 디카르복실산 성분과 글리콜 성분이 중축합하여 이루어지는 공중합체를 들 수 있다.
상기 폴리에스테르계 수지를 구성하는 디카르복실산 성분으로서는 특별히 한정되지 않고, 예컨대 테레프탈산, 이소프탈산, 프탈산, 무수프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 3-tert-부틸이소프탈산, 옥살산, 숙신산, 무수숙신산, 아디프산, 아젤라산, 세바스산, 도데칸 2산, 아이코산 2산, 푸마르산, 말레산, 무수말레산, 이타콘산, 무수이타콘산, 시트라콘산, 무수시트라콘산, 다이머산 등의 불포화 지방족디카르복실산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산, 1,2-시클로헥산디카르복실산, 테트라하이드로프탈산 및 그 무수물 등의 지환식 디카르복실산을 들 수 있다.
상기 폴리에스테르계 수지를 구성하는 글리콜 성분으로서는 특별히 한정은 되지 않고, 예컨대 에틸렌글리콜, 1,2-프로판디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,6-헥산디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,9-노난디올, 2-에틸-2-부틸프로판디올 등의 지방족 글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,3-시클로부탄디메탄올 등의 지환족 글리콜을 들 수 있다.
폴리에스테르계 수지의 분자량은, 예컨대 5000∼80000이다.
상기 언더코트층 형성용 조성물에 있어서, 폴리비닐알코올계 성분과 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분과의 배합비(고형분, 전자:후자)는 바람직하게는 5:95∼60:40, 더욱 바람직하게는 20:80∼50:50이다. 폴리비닐알코올계 성분이 지나치게 많으면 밀착성이 충분히 얻어 지지 않을 우려가 있다. 구체적으로는, PVA계 수지층을 수지 기재로부터 박리할 때에 필요한 박리력이 저하하여, 충분한 밀착성이 얻어지지 않을 우려가 있다.
언더코트층 형성용 조성물은, 바람직하게는 수계이다. 언더코트층 형성 조성물은 유기용제를 포함할 수 있다. 유기용제로서는, 예컨대, 에탄올, 이소프로판올 등을 들 수 있다. 언더코트층 형성용 조성물의 고형분 농도는 바람직하게는 1.0중량%∼10중량%이다.
언더코트층 형성용 조성물에 첨가제를 배합하여도 된다. 첨가제로서는 예컨대, 가교제 등을 들 수 있다. 가교제로서는, 예컨대 옥사졸린, 붕산, 트리메틸올멜라민 등의 메틸올 화합물, 카르보디이미드, 이소시아네이트 화합물, 에폭시 화합물 등을 들 수 있다. 언더코트층 형성용 조성물에 있어서의 첨가물의 배합량은, 목적 등에 따라 적절하게 설정될 수 있다. 예컨대, 가교제의 배합량은 폴리비닐알코올계 성분과 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분과의 합계 100중량부에 대하여, 바람직하게는 10중량부 이하, 보다 바람직하게는 0.01중량부∼10중량부, 더욱 바람직하게는 0.1중량부∼5중량부이다.
언더코트층 형성용 조성물의 도포 방법으로서는 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 예컨대, 롤 코트법, 스핀 코트법, 와이어 바 코트법, 딥 코트법, 다이 코트법, 커튼 코트법, 스프레이 코트법, 나이프 코트법(콤마 코트법 등) 등을 들 수 있다.
언더코트층 형성용 조성물은, 얻어지는(즉, 건조 후의) 언더코트층의 두께가 500㎚∼3000㎚가 되도록 도포하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 800㎚∼ 2000㎚이다. 언더코트층의 두께가 지나치게 얇으면, 충분한 밀착성이 얻어지지 않을 우려가 있다. 한편, 언더코트층의 두께가 지나치게 두꺼우면, 후술하는 PVA계 수지층의 형성 시에, 튐이 발생하는, 얻어지는 도포막에 얼룩이 생기는 등의 문제가 발생할 수 있다.
언더코트층 형성용 조성물의 도포 후, 도포막은 건조될 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 50℃ 이상이다.
B-2. PVA계 수지층의 형성
상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액을 도포하는 언더코트층 표면은, 미리 표면 개질 처리(예컨대, 코로나 처리 등)가 실시되어 있어도 된다. 이와 같은 처리에 의하면, 밀착성을 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 PVA계 수지를 포함하는 도포액으로서는, 대표적으로는 상기 PVA계 수지를 용매에 용해시킨 용액이 이용된다. 용매로서는, 예컨대 물, 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 각종 글리콜류, 트리메틸올프로판 등의 다가 알코올류, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민 등의 아민류를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 바람직하게는 물이다. 도포액의 PVA계 수지 농도는 용매 100중량부에 대하여, 바람직하게는 3중량부∼20중량부이다. 이와 같은 수지 농도이면, 균일한 도포막을 형성할 수 있다.
도포액에 첨가제를 배합하여도 된다. 첨가제로서는 예컨대, 가소제, 계면 활성제 등을 들 수 있다. 가소제로서는, 예컨대, 에틸렌글리콜이나 글리세린 등의 다가 알코올을 들 수 있다. 계면 활성제로서는, 예컨대, 비이온 계면 활성제를 들 수 있다. 이들은 얻어지는 PVA계 수지층의 균일성이나 염색성, 연신성을 보다 한층 향상시킬 목적으로 사용될 수 있다. 또한, 첨가제로서는, 예컨대 이접착 성분을 들 수 있다. 이접착 성분을 이용함으로써 밀착성을 더욱 향상시킬 수 있다. 이접착 성분으로서는, 예컨대 아세토아세틸 변성 PVA 등의 변성 PVA가 이용된다. 추가로 또한, 첨가제로서는, 요오드화 칼륨, 요오드화 나트륨, 요오드화 리튬, 염화 나트륨 등의 할로겐화물, 우레아 등을 들 수 있다. 이들을 첨가함으로써 광학 특성(예컨대, 단체 투과율)을 향상시킬 수 있다. 첨가제의 배합량은 목적 등에 따라 적절하게 설정될 수 있다.
도포액의 도포 방법은, 상기 언더코트층 형성용 조성물의 도포 방법과 동일한 방법이 채용될 수 있다. 도포 후, 도포막은 건조될 수 있다. 건조 온도는, 예컨대 50℃ 이상이다.
PVA계 수지층의 두께는 대표적으로는 20㎛ 이하, 바람직하게는 3㎛∼15㎛이다.
상기 PVA계 수지층의 형성(도포액의 도포 및 건조) 과정에 있어서, 언더코트층의 전부 또는 일부가 PVA계 수지층에 용출함으로써, PVA계 수지층의 수지 기재 측에 언더코트층과의 상용 영역으로서의 중간 영역이 형성될 수 있다. 여기서, 언더코트층의 일부만이 PVA계 수지층에 용출한 경우에는, 편광막과 상이한 층으로서의 중간 영역과, 편광막의 수지 기재 측의 일부로서의 중간 영역이 병존할 수 있다.
B-3. 편광막의 제작
편광막은 대표적으로는 상기 언더코트층 표면에 형성된 PVA계 수지층에 연신 처리 및 염색 처리를 실시함으로써 제작된다. PVA계 수지층에는 연신 처리 및 염색 처리 이외에, PVA계 수지층을 편광막으로 하기 위한 처리가 적절하게 실시될 수 있다. 해당 편광막으로 하기 위한 처리로서는, 예컨대 불용화 처리, 가교 처리, 세정 처리 등을 들 수 있다. 이들 처리는 목적에 따라 선택할 수 있다. 또한, 처리 순서, 처리의 타이밍, 처리 횟수 등의 처리 조건을 적절하게 설정할 수 있다. 이하, 각각의 처리에 대해 설명한다.
(염색 처리)
상기 염색 처리는 대표적으로는 PVA계 수지층을 이색성 물질로 염색함으로써 수행한다. 바람직하게는, PVA계 수지층에 이색성 물질을 흡착시킴으로써 수행한다. 당해 흡착 방법으로서는, 예컨대 이색성 물질을 포함하는 염색액에 PVA계 수지층을 침지시키는 방법, PVA계 수지층에 당해 염색액을 도공하는 방법, 당해 염색액을 PVA계 수지층에 분무하는 방법 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 염색액에 PVA계 수지층을 침지시키는 방법이다. 이색성 물질이 양호하게 흡착할 수 있기 때문이다. 염색액으로의 PVA계 수지층의 침지는, 바람직하게는 수지 기재 상에 적층된 상태의 PVA계 수지층(즉, 수지 기재의 편측에 PVA계 수지층이 적층된 적층체)을 염색액에 침지시킴으로써 수행된다.
상기 이색성 물질로서는 예컨대, 요오드, 유기 염료를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 이용할 수 있다. 이색성 물질은 바람직하게는 요오드이다. 이색성 물질로서 요오드를 이용하는 경우, 상기 염색액은 바람직하게는 요오드 수용액이다. 요오드의 배합량은 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1중량부∼0.5중량부이다. 요오드의 물에 대한 용해도를 높이기 위하여, 요오드 수용액에 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물로서는, 예컨대 요오드화 칼륨, 요오드화 리튬, 요오드화 나트륨, 요오드화 아연, 요오드화 알루미늄, 요오드화 납, 요오드화 구리, 요오드화 바륨, 요오드화 칼슘, 요오드화 주석, 요오드화 티탄 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 바람직하게는 요오드화 칼륨이다. 요오드화물의 배합량은, 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.02중량부∼20중량부, 더욱 바람직하게는 0.1중량부∼10중량부이다.
염색액의 염색 시의 액체 온도는 PVA계 수지의 용해를 억제하기 위하여, 바람직하게는 20℃∼50℃이다. 염색액에 PVA계 수지층을 침지시키는 경우, 침지 시간은 PVA계 수지층의 투과율을 확보하기 위하여, 바람직하게는 5초∼5분이다. 또한, 염색 조건(농도, 액체 온도, 침지 시간)은 최종적으로 얻어지는 편광막의 편광도 또는 단체 투과율이 소정의 범위가 되도록 설정할 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 얻어지는 편광막의 편광도가 99.98% 이상이 되도록 침지 시간을 설정한다. 다른 실시 형태에 있어서는, 얻어지는 편광막의 단체 투과율이 40%∼44%가 되도록 침지 시간을 설정한다.
(연신 처리)
PVA계 수지층(수지 기재의 편측에 PVA계 수지층이 적층된 적층체)의 연신 방법으로서는, 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다. 구체적으로는, 고정단 연신(예컨대, 텐터 연신기를 이용하는 방법)이어도 되고, 자유단 연신(예컨대, 주속이 상이한 롤 사이에 적층체를 통과시켜 1축 연신하는 방법)이어도 된다. 또한, 동시 2축 연신(예컨대, 동시 2축 연신기를 이용하는 방법)이어도 되고, 순차 2축 연신이어도 된다. 적층체의 연신은 1 단계로 수행하여도 되고, 다단계로 수행하여도 된다. 다단계로 수행할 경우, 후술하는 적층체의 연신 배율(최대 연신 배율)은 각 단계의 연신 배율의 곱이다.
연신 처리는 적층체를 연신욕에 침지시키면서 수행하는 수중 연신 방식이어도 되고, 공중 연신 방식이어도 된다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 수중 연신 처리를 적어도 1회 실시하고, 바람직하게는 수중 연신 처리와 공중 연신 처리를 조합한다. 수중 연신에 의하면, 상기 수지 기재나 PVA계 수지층의 유리 전이 온도(대표적으로는 80℃ 정도)보다도 낮은 온도에서 연신할 수 있고, PVA계 수지층을 그 결정화를 억제하면서 고배율로 연신할 수 있다. 그 결과, 우수한 편광 특성을 갖는 편광막을 제조할 수 있다.
적층체의 연신 방향으로서는, 임의의 적절한 방향을 선택할 수 있다. 하나의 실시 형태에 있어서는, 장척상의 적층체의 길이 방향으로 연신한다. 구체적으로는, 적층체를 길이 방향으로 반송하고, 그 반송 방향(MD)이다. 다른 실시 형태에 있어서는, 장척상의 적층체의 폭 방향으로 연신한다. 구체적으로는, 적층체를 길이 방향으로 반송하고, 그 반송 방향(MD)과 직교하는 방향(TD)이다.
적층체의 연신 온도는 수지 기재의 형성 재료, 연신 방식 등에 따라 임의의 적절한 값으로 설정할 수 있다. 공중 연신 방식을 채용하는 경우, 연신 온도는 바람직하게는 수지 기재의 유리 전이 온도(Tg) 이상이고, 더욱 바람직하게는 수지 기재의 유리 전이 온도(Tg)+10℃ 이상, 특히 바람직하게는 Tg+15℃ 이상이다. 한편, 적층체의 연신 온도는 바람직하게는 170℃ 이하이다. 이와 같은 온도에서 연신함으로써 PVA계 수지의 결정화가 급속히 진행하는 것을 억제하여, 당해 결정화에 의한 문제(예컨대, 연신에 의한 PVA계 수지층의 배향을 방해)를 억제할 수 있다.
연신 방식으로서 수중 연신 방식을 채용하는 경우, 연신욕의 액체 온도는 바람직하게는 40℃∼85℃, 더욱 바람직하게는 50℃∼85℃이다. 이와 같은 온도이면, PVA계 수지층의 용해를 억제하면서 고배율로 연신할 수 있다. 구체적으로는, 상술한 바와 같이, 수지 기재의 유리 전이 온도(Tg)는 PVA계 수지층의 형성과의 관계에서, 바람직하게는 60℃ 이상이다. 이 경우, 연신 온도가 40℃를 하회하면, 물에 의한 수지 기재의 가소화를 고려하더라도 양호하게 연신할 수 없을 우려가 있다. 한편, 연신욕의 온도가 고온이 될수록, PVA계 수지층의 용해성이 높아져, 우수한 편광 특성이 얻어지지 않을 우려가 있다.
수중 연신 방식을 채용하는 경우, 적층체를 붕산 수용액 중에 침지시켜 연신하는 것이 바람직하다(붕산 수중 연신). 연신욕으로서 붕산 수용액을 이용함으로써, PVA계 수지층에 연신 시에 드는 장력을 견디는 강성과, 물에 용해되지 않는 내수성을 부여할 수 있다. 구체적으로는, 붕산은 수용액 중에서 테트라히드록시붕산 음이온을 생성하여 PVA계 수지와 수소 결합에 의해 가교할 수 있다. 그 결과, PVA계 수지층에 강성과 내수성을 부여하여, 양호하게 연신할 수 있어, 우수한 편광 특성을 갖는 편광막을 제작할 수 있다.
상기 붕산 수용액은, 바람직하게는 용매인 물에 붕산 및/또는 붕산염을 용해시킴으로써 얻어진다. 붕산 농도는 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부∼10중량부이다. 붕산 농도를 1중량부 이상으로 함으로써, PVA계 수지층의 용해를 효과적으로 억제할 수 있어, 보다 고특성의 편광막을 제작할 수 있다. 또한, 붕산 또는 붕산염 이외에, 붕사 등의 붕소 화합물, 글리옥살, 글루타르알데히드 등을 용매에 용해시켜 얻어진 수용액도 이용할 수 있다.
바람직하게는, 상기 연신욕(붕산 수용액)에 요오드화물을 배합한다. 요오드화물을 배합함으로써 PVA계 수지층에 흡착시킨 요오드의 용출을 억제할 수 있다. 요오드화물의 구체예는 상술한 바와 같다. 요오드화물의 농도는, 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 0.05중량부∼15중량부, 더욱 바람직하게는 0.5중량부∼8중량부이다.
적층체의 연신욕으로의 침지 시간은 바람직하게는 15초∼5분이다. 바람직하게는, 수중 연신 처리는 염색 처리 후에 수행한다.
적층체의 연신 배율(최대 연신 배율)은 적층체의 원래 길이에 대하여, 바람직하게는 4.0배 이상, 더욱 바람직하게는 5.0배 이상이다. 이와 같은 높은 연신 배율은, 예컨대 수중 연신 방식(붕산 수중 연신)을 채용함으로써 달성할 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 '최대 연신 배율'이란, 적층체가 파단하기 직전의 연신 배율을 말하며, 별도로 적층체가 파단하는 연신 배율을 확인하여, 그 값보다도 0.2 낮은 값을 말한다.
(불용화 처리)
상기 불용화 처리는, 대표적으로는 붕산 수용액에 PVA계 수지층을 침지시킴으로써 수행한다. 특히 수중 연신 방식을 채용하는 경우, 불용화 처리를 실시함으로써, PVA계 수지층에 내수성을 부여할 수 있다. 당해 붕산 수용액의 농도는 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부∼4중량부이다. 불용화욕(붕산 수용액)의 액체 온도는 바람직하게는 20℃∼40℃이다. 바람직하게는, 불용화 처리는 적층체 제작 후, 염색 처리나 수중 연신 처리 전에 수행한다.
(가교 처리)
상기 가교 처리는, 대표적으로는 붕산 수용액에 PVA계 수지층을 침지시킴으로써 수행한다. 가교 처리를 실시함으로써, PVA계 수지층에 내수성을 부여할 수 있다. 당해 붕산 수용액의 농도는 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부∼4중량부이다. 또한, 상기 염색 처리 후에 가교 처리를 수행하는 경우, 추가로 요오드화물을 배합하는 것이 바람직하다. 요오드화물을 배합함으로써, PVA계 수지층에 흡착시킨 요오드의 용출을 억제할 수 있다. 요오드화물의 배합량은 물 100중량부에 대하여, 바람직하게는 1중량부∼5중량부이다. 요오드화물의 구체예는 상술한 바와 같다. 가교욕(붕산 수용액)의 액체 온도는 바람직하게는 20℃∼50℃이다. 바람직하게는, 가교 처리는 수중 연신 처리 전에 수행한다. 바람직한 실시 형태에 있어서는, 염색 처리, 가교 처리 및 수중 연신 처리를 이 순서대로 수행한다.
(세정 처리)
상기 세정 처리는 대표적으로는, 요오드화 칼륨 수용액에 PVA계 수지층을 침지시킴으로써 수행한다.
(건조 처리)
건조 처리에 있어서의 건조 온도는 바람직하게는 30℃∼100℃이다.
B-4. 기타
상기 광학 적층체는 편광막의 수지 기재가 배치되어 있는 측과는 반대측에 배치된 보호 필름을 가지고 있어도 된다. 보호 필름의 형성 재료로서는, 예컨대 (메트)아크릴계 수지, 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스계 수지, 시클로올레핀계 수지, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지 등의 에스테르계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 이들의 공중합체 수지 등을 들 수 있다. 보호 필름의 두께는 바람직하게는 10㎛∼100㎛이다. 보호 필름은 편광막에 접착층을 개재하여 적층하여도 되고, 밀착시켜(접착층을 개재하지 않고) 적층하여도 된다. 접착층은, 대표적으로는 접착제 또는 점착제로 형성된다.
광학 적층체는, 예컨대 액정 표시 장치에 탑재될 수 있다. 이 경우, 편광막이 수지 기재보다도 액정 셀 측에 배치되도록 탑재되는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성에 의하면, 수지 기재가 가질 수 있는 위상차가, 얻어지는 액정 표시 장치의 화상 특성에 미치는 영향을 배제할 수 있다.
[실시예]
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 두께의 측정 방법은 이하와 같다. 또한, 하기 실시예 및 비교예에 있어서의 '부' 및 '%'는, 각각 '중량부' 및 '중량%'를 나타낸다.
(두께)
디지털마이크로미터(안리츠사 제조, 제품명 'KC-351C')를 이용하여 측정하였다.
[실시예 1]
수지 기재로서 장척상이고, 흡수율 0.75%, Tg 75℃의 비정질의 이소프탈산 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트(IPA 공중합 PET) 필름(두께: 100㎛)을 이용하였다.
수지 기재의 편면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에 아세토아세틸 변성 PVA(일본합성화학공사 제조, 상품명 '고세화이머 Z200', 중합도 1200, 비누화도 99.0몰% 이상, 아세토아세틸 변성도 4.6%)의 4.0% 수용액과 변성 폴리올레핀 수지 수성 분산체(유니티카사 제조, 상품명 '알로베이스 SE1030N', 고형분 농도 22%)와 순수(純水)를 혼합한 혼합액(고형분 농도 4.0%)을, 건조 후의 두께가 2000㎚가 되도록 도포하고, 60℃에서 3분간 건조하여, 언더코트층을 형성하였다. 여기서, 혼합액에 있어서의 아세토아세틸 변성 PVA와 변성 폴리올레핀과의 고형분 배합비는 30:70이었다.
이어서, 언더코트층 표면에 코로나 처리를 실시하고, 이 코로나 처리면에, 폴리비닐알코올(중합도 4200, 비누화도 99.2몰%) 및 아세토아세틸 변성 PVA(중합도 1200, 아세토아세틸 변성도 4.6%, 비누화도 99.0몰% 이상, 일본합성화학공업사 제조, 상품명 '고세화이머 Z200')를 9:1의 비율로 포함하는 수용액을 25℃에서 도포 및 건조하여 두께 11㎛의 PVA계 수지층을 형성하였다. 이와 같이 하여 적층체를 제작하였다.
얻어진 적층체를 120℃의 오븐 내에서 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향(길이 방향)으로 2.0배로 자유단 1축 연신하였다(공중 보조 연신).
이어서, 적층체를 액체 온도 30℃의 불용화욕(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(불용화 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 염색욕에, 얻어지는 편광막이 소정의 투과율이 되도록 요오드 농도, 침지 시간을 조정하면서 침지시켰다. 본 실시예에서는 물 100중량부에 대하여, 요오드를 0.2중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 1.0중량부 배합하여 얻어진 요오드 수용액에 60초간 침지시켰다(염색 처리).
이어서, 액체 온도 30℃의 가교욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨을 3중량부 배합하고, 붕산을 3중량부 배합하여 얻어진 붕산 수용액)에 30초간 침지시켰다(가교 처리).
그 후, 적층체를 액체 온도 70℃의 붕산 수용액(물 100중량부에 대하여, 붕산을 4중량부 배합하고, 요오드화 칼륨을 5중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시키면서, 주속이 상이한 롤 사이에서 세로 방향(길이 방향)으로 총 연신 배율이 5.5배가 되도록 1축 연신을 수행하였다(수중 연신).
그 후, 적층체를 액체 온도 30℃의 세정욕(물 100중량부에 대하여, 요오드화 칼륨을 4중량부 배합하여 얻어진 수용액)에 침지시켰다(세정 처리).
이와 같이 하여, 두께 30㎛의 수지 기재의 편측에 두께 5㎛의 편광막이 형성된 광학 적층체(편광판)를 얻었다.
[실시예 2]
상기 혼합액을 건조 후의 두께가 1000nm가 되도록 도포한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 3]
상기 혼합액을 건조 후의 두께가 500nm가 되도록 도포한 것 이외에는 실시예1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 4]
혼합액에 있어서의 아세토아세틸 변성 PVA와 변성 폴리올레핀과의 고형분 배합비를 50:50으로 한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 5]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액과 변성 폴리올레핀 수지 수성 분산체(유니티카사 제조, 상품명 '알로베이스 SD1030N', 고형분 농도 22%)와 순수를 혼합한 혼합액(고형분 농도 4.0%)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 6]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액과 변성 폴리올레핀 수지 수성 분산체(유니티카사 제조, 상품명 '알로베이스 SE1035NJ2', 고형분 농도 22%)와 순수를 혼합한 혼합액(고형분 농도 4.0%)을 이용한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 7]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(일본합성화학공사 제조, 상품명 '고세화이머 Z410', 중합도 2200, 비누화도 97.5∼98.5%, 아세토아세틸 변성도 4.6%)의 4.0% 수용액과 변성 폴리올레핀 수지 수성 분산체(유니티카 주식회사 제조, 상품명 '알로베이스 SE1030N', 고형분 농도 22%)와 순수를 혼합한 혼합액(고형분 농도 4.0%)을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[실시예 8]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액 10g과, 폴리에스테르 수성 에멀젼 수지(엘리텔 KT0507E6) 62.5g을 혼합한 혼합액을 이용한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다. 여기서, 혼합액에 있어서의 아세토아세틸 변성 PVA와 폴리에스테르와의 고형분 배합비는 50:50이었다.
[실시예 9]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액 10g과, 폴리에스테르 수성 에멀젼 수지(엘리텔 KT0507E6) 62.5g을 혼합한 혼합액을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다. 여기서, 혼합액에 있어서의 아세토아세틸 변성 PVA와 폴리에스테르와의 고형분 배합비는 50:50이었다.
[비교예 1]
언더코트층을 형성하지 않고, 수지 기재 상에 직접 PVA계 수지층을 형성한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[비교예 2]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액을 이용한 것 이외에는 실시예 3과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[비교예 3]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액을 이용한 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[비교예 4]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액을 이용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 광학 적층체를 얻었다.
[비교예 5]
언더코트층의 형성에 있어서, 아세토아세틸 변성 PVA(고세화이머 Z200)의 4.0% 수용액을 이용한 것, 및 공중 보조 연신의 연신 배율을 4.0배로 하고, 불용화 처리 및 수중 연신을 수행하지 않은 것 이외에는 실시예 2와 동일하게 하여, 두께 37㎛인 수지 기재의 편측에 두께 6㎛의 편광막이 형성된 광학 적층체를 얻었다.
(평가)
상기 실시예 및 비교예에 대하여 이하의 평가를 수행하였다. 평가 결과를 표 1에 정리한다.
1. 90도 박리력
광학 적층체로부터 수지 기재를 90도 박리할 때의 박리력(기재 박리력:P1) 및 광학 적층체로부터 편광막을 90도 박리할 때의 박리력(PVA 박리력:P2)을 이하에 기재하는 방법에 의해 측정하였다.
(기재 박리력:P1)
유리판에, 얻어진 광학 적층체를 편광막면 측에 점착제를 도포하여 첩합(貼合)하여, 측정용 샘플을 제작하였다. 이 측정용 샘플의 편광막과 수지 기재와의 사이에 커터 나이프로 칼집을 넣고, 수지 기재를 편광막면에 대하여 90°의 각도를 이루도록 올려 세워, 박리 속도 3000mm/min로 박리할 때에 필요한 힘(N/15mm)을 상기 'VPA-2'에 의해 측정하였다.
(PVA 박리력:P2)
유리판에, 얻어진 광학 적층체를 수지 기재면 측에 점착제를 도포하여 첩합하고, 편광막면에 보강용 폴리이미드 테이프(닛토덴코 주식회사 제조, 폴리이미드 점착 테이프 No.360A)를 첩합하여, 측정용 샘플을 제작하였다. 이 측정용 샘플의 편광막과 수지 기재와의 사이에 커터 나이프로 칼집을 넣고, 편광막 및 보강용 폴리이미드 테이프를 수지 기재면에 대하여 90°의 각도를 이루도록 올려 세워, 박리 속도 3000mm/min로 박리할 때에 필요한 힘(N/15mm)을 각도 자재 타입의 점착·피막 박리 해석 장치 'VPA-2'(쿄와계면화학 주식회사 제조)에 의해 측정하였다.
2. 조작성
얻어진 광학 적층체를 절단하여 10cm×10cm 사이즈의 시험편을 얻었다. 이어서, 얻어진 시험편(10')의 수지 기재(11)면 및 편광막(12)면의 모서리 부분에, 도 3(a) 및 (b)에 나타내는 바와 같이 강제 박리용 테이프(50)(세키스이화학공업 주식회사 제조: 세키스이 셀로테이프(No, 252) 24mm 폭)를 첩부하였다. 이어서, 도 3(b)에서 나타내는 바와 같이 첩부한 테이프(50)를 동시에 역방향으로 벗겨질 때까지 당기고, 그 때에 광학 적층체에 박리가 발생하는지 여부를 평가하였다. 평가 기준은 이하와 같다.
양호: 박리가 발생하지 않았다.
불량: 박리가 발생하였다.
[표 1]
Figure pct00002
표 1 에 나타낸 바와 같이, 0.5〈P1/P2〈5의 관계를 만족하는 실시예의 광학 적층체는 조작성이 우수하다. 또한, 수중 연신을 실시하고도 충분한 밀착성이 유지되고 있다. 한편, 0.5〈P1/P2〈5의 관계를 만족하지 않는 비교예의 광학 적층체는 조작성에 문제가 있다.
[산업상 이용 가능성]
본 발명의 광학 적층체는, 예컨대 화상 표시 장치에 바람직하게 이용된다. 구체적으로는, 액정 TV, 액정 디스플레이, 휴대전화, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대용 게임기, 자동차 네비게이션, 복사기, 프린터, 팩스, 시계, 전자 레인지 등의 액정 패널, 유기 EL 디바이스의 반사 방지판 등으로서 적합하게 이용된다.
10: 광학 적층체
11: 수지 기재
12: 편광막
13: 중간 영역

Claims (10)

  1. 수지 기재와 상기 수지 기재의 편측에 설치된 편광막을 갖는 광학 적층체로서,
    상기 수지 기재를 90도 박리로 상기 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P1(N/15mm)과 상기 편광막을 90도 박리로 상기 광학 적층체로부터 박리할 때의 박리력 P2(N/15mm)가 하기 관계식(1)을 만족하는, 광학 적층체.
    식(1): 0.5〈P1/P2〈5
  2. 제1항에 있어서,
    상기 편광막과 상기 수지 기재와의 사이에 및/또는 상기 편광막의 상기 수지 기재측의 일부로서, 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 중간 영역을 갖는, 광학 적층체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 중간 영역이, 폴리비닐알코올계 성분을 더 포함하는, 광학 적층체.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올계 성분이 아세토아세틸 변성 폴리비닐알코올을 포함하는, 광학 적층체.
  5. 제2항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 중간 영역의 두께가 100nm∼1000nm인, 광학 적층체.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 기재의 구성 재료가 폴리에틸렌테레프탈레이트계 수지를 포함하는, 광학 적층체.
  7. 수지 기재의 편측에 폴리올레핀계 성분 및 폴리에스테르계 성분으로부터 선택되는 적어도 하나의 성분을 포함하는 언더코트층 형성용 조성물을 도포하여 언더코트층을 형성하는 공정과,
    상기 언더코트층 표면에 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 도포액을 도포하여 폴리비닐알코올계 수지층을 형성하는 공정과,
    상기 폴리비닐알코올계 수지층을 연신 및 염색하여 편광막을 제작하는 공정을 포함하는, 광학 적층체의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 언더코트층 형성용 조성물이 폴리비닐알코올계 성분을 더 포함하는, 광학 적층체의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 폴리비닐알코올계 성분이 아세토아세틸 변성 폴리비닐알코올을 포함하는, 광학 적층체의 제조 방법.
  10. 제7항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 언더코트층의 두께가 500nm∼3000nm 인, 광학 적층체의 제조 방법.













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