CN104749677A - 偏光板和偏光板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及偏光板及其制造方法，通过所述方法，可制造偏光膜而不出现诸如树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间剥离等的问题，并且在制造偏光膜后，可剥离所述偏光膜和所述树脂基材而不受剥离方向和剥离角度的限制，并可获得外观优异的偏光板。根据本发明的实施方案的偏光板的制造方法包括：将含有聚乙烯醇系树脂和表面活性剂的涂布液涂布到树脂基材上，以制备在所述树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层的层压体；将形成在树脂基材上的聚乙烯醇系树脂层拉伸、染色，以制备偏光膜；将光学功能膜层压在层压体的偏光膜侧，以制备光学功能膜层压体；和从光学功能膜层压体剥离树脂基材。相对于100重量份聚乙烯醇系树脂，涂布液中的表面活性剂含量小于1重量份。

Description

偏光板和偏光板的制造方法
本申请要求35U.S.C.Section 119下的均于2013年12月25日提交的日本专利申请第2013-266394和2013-266395号的优先权，将其引入此处以作参考。
技术领域
本发明涉及偏光板和偏光板的制造方法。
背景技术
偏光膜放置于作为典型图像显示装置的液晶显示装置的液晶元件的两侧，该放置可归因于所述装置的图像形成方式。例如，下述方法已提出一种偏光膜的制造方法(例如，日本专利申请公开号2000-338329)。拉伸含有树脂基材和聚乙烯醇(PVA)系树脂层的层压体，然后进行染色处理以使所述偏光膜可形成在所述树脂基材上。根据这种方法，得到厚度小的偏光膜。因此，由于其有助于使图像显示装置变薄，近年来该方法已引起人们的注意。
例如，偏光膜可用作偏光板，同时保持具有所述树脂基材的层压体状态。此外，例如，通过将光学功能膜(如保护膜)贴合至所述层压体的偏光膜侧，然后剥离所述树脂基材而得到的产品可用作偏光板。在偏光膜的制造中，优选所述树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间的粘合性如此高，以使在处理如拉伸或染色时其间不发生浮动或剥离。然而，当所述树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间的粘合性高时，所得到的偏光膜与所述树脂基材之间的剥离性降低，结果，可能限制在所述树脂基材与偏光膜剥离时的剥离方向和剥离角度等。此外，使用通过使用所述树脂基材制造的偏光膜的偏光板包括下述问题。容易出现褶皱或异物等，由此所述偏光板具有差的外观。
发明内容
发明要解决的问题
根据本发明的实施方案，提供一种偏光板的制造方法，通过其可制造偏光膜而不出现诸如树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间剥离等的问题，并且在制造所述偏光膜后，可剥离所述偏光膜和所述树脂基材而不受剥离方向和剥离角度的限制，并可获得外观优异的偏光板。
根据本发明的实施方案的偏光板的制造方法包括：将含有聚乙烯醇系树脂和表面活性剂的涂布液涂布到树脂基材上，以制备在所述树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层的层压体；将形成在所述树脂基材上的所述聚乙烯醇系树脂层拉伸、染色，以制备偏光膜；将光学功能膜层压在所述层压体的偏光膜侧，以制备光学功能膜层压体；和从所述光学功能膜层压体剥离所述树脂基材。相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液中的表面活性剂的含量小于1重量份。
在本发明的一个实施方案中，相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液中的表面活性剂的含量为0.5重量份以下。
在本发明的一个实施方案中，所述拉伸包括在水中拉伸。
在本发明的一个实施方案中，所述表面活性剂包括非离子表面活性剂。
在本发明的一个实施方案中，所述偏光膜的厚度为10μm以下。
在本发明的一个实施方案中，所述涂布液进一步含有乙酰乙酰基改性的聚乙烯醇。
在本发明的一个实施方案中，对所述树脂基材的要涂布所述涂布液的表面进行电晕处理。
根据本发明的另一方面，提供一种偏光板。所述偏光板通过如上所述的制造方法获得。
根据本发明的另一方面，提供一种层压体。所述层压体包括：树脂基材；和形成在所述树脂基材的一侧的聚乙烯醇系树脂层。通过在所述树脂基材上涂布含有聚乙烯醇系树脂和相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂小于1重量份的表面活性剂的涂布液，形成所述聚乙烯醇系树脂层。
在本发明的一个实施方案中，相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液含有0.5重量份以下的所述表面活性剂。
附图说明
图1A至1D为示出根据本发明的优选实施方案的制造方法的示意图。
具体实施方式
在下文，描述本发明的优选的实施方案。然而，本发明不局限于这些实施方案。
图1A至1D为示出根据本发明的优选实施方案的制造方法的示意图。本发明的偏光板的制造方法包括下述步骤：将含有聚乙烯醇系树脂和表面活性剂的涂布液涂布到树脂基材11上，以制备在所述树脂基材11上形成聚乙烯醇系树脂层12的层压体10(图1A：层压体制造步骤)；将形成在所述树脂基材11上的所述聚乙烯醇系树脂层12拉伸、染色，以制备偏光膜12'(图1B：偏光膜制造步骤)；将光学功能膜20层压在所述层压体10的偏光膜侧12'，以制备光学功能膜层压体100(图1C：光学功能膜层压体制造步骤)；和从所述光学功能膜层压体100剥离所述树脂基材11(图1D：剥离步骤)。以下描述各个步骤。
[A.层压体-制造步骤]
在层压体制造步骤中，将含有聚乙烯醇系树脂(以下简称"PVA系树脂")和表面活性剂的涂布液涂布到长条形状的树脂基材上，以制备在所述树脂基材上形成PVA系树脂层的层压体。优选将含有所述PVA系树脂和表面活性剂的涂布液涂布到所述树脂基材的一侧，并干燥所述液体，来形成所述PVA系树脂层。如图1A中所示，所述层压体10包括树脂基材11和形成在树脂基材11上的一侧的PVA系树脂层12。
作为所述树脂基材的形成材料，可使用任何适合的热塑性树脂。所述热塑性树脂的实例包括：酯系树脂，如聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂；环烯烃系树脂，如降冰片烯系树脂；烯烃系树脂，如聚丙烯；聚酰胺系树脂；聚碳酸酯系树脂；和它们的共聚物树脂。那些之中，优选降冰片烯系树脂和无定形的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。
在一个实施方案中，优选使用无定形的(非晶的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。特别是，特别优选使用非晶的(难以结晶的)聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂。非晶的聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂的具体实例包括另外含有间苯二酸作为二羧酸组分的共聚物和另外含有环己烷二甲醇作为二醇组分的共聚物。
当在随后描述的拉伸处理中采用水中拉伸模式时，所述树脂基材可以吸水，所述水类似于增塑剂起作用，如此可增塑所述基材。结果，可显著减小拉伸应力。因此，可在高比率下进行拉伸，所述树脂基材的可拉伸性可以比空中拉伸时更优异。结果，可制造光学特性优异的偏光膜。在一个实施方案中，所述树脂基材的吸水率的百分比优选是0.2％以上，更优选0.3％以上。同时，所述树脂基材的吸水率的百分比优选是3.0％以下，更优选1.0％以下。使用这样的树脂基材可防止例如下述不便：所述树脂基材的尺寸稳定性在制造过程中显著降低，因而所获得的偏光膜的外观恶化。此外，使用这样的树脂基材可防止水中拉伸过程中基材的断裂和PVA系树脂层从所述树脂基材剥离。应注意，所述树脂基材的吸水率百分比可通过例如将改性基团引入构成材料来调整。吸水率的百分比是依照JIS K 7209测定的值。
所述树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选是170℃以下。使用这样的树脂基材可完全确保层压体的可拉伸性，同时抑制PVA系树脂层的结晶。此外，考虑到水对所述树脂基材的增塑和水中拉伸的良好性能，所述玻璃化转变温度更优选是120℃以下。在一个实施方案中，所述树脂基材的玻璃化转变温度优选是60℃以上。使用这样的树脂基材防止不便如在含PVA系树脂和表面活性剂的涂布液的涂布和干燥过程中所述树脂基材变形(例如，出现凹凸、松弛或褶皱)，从而能够良好地制造层压体。此外，使用这样的树脂能够在适合的温度(例如，约60℃)下良好地拉伸所述PVA系树脂层。在另一实施方案中，允许小于60℃的玻璃化转变温度，只要所述树脂基材在含PVA系树脂和表面活性剂的涂布液的涂布和干燥过程中不变形即可。应注意，所述树脂基材的玻璃化转变温度可通过例如将改性基团引入构成材料或加热由结晶材料构成的基材来调整。所述玻璃化转变温度(Tg)是依照JIS K 7121测定的值。
所述树脂基材拉伸之前的厚度优选是20μm至300μm，更优选50μm至200μm。当厚度小于20μm时，可能难以形成PVA系树脂层。当厚度超过300μm时，例如在水中拉伸时，所述树脂基材吸水可能需要很长时间，并且在拉伸时可能需要非常大的载荷。
任何适合的树脂均可用作形成所述PVA系树脂层的PVA系树脂。所述树脂的实例包括聚乙烯醇和乙烯-乙烯醇共聚物。聚乙烯醇是通过使聚乙酸乙烯酯皂化获得的。乙烯-乙烯醇共聚物是通过使乙烯-醋酸乙烯酯共聚物皂化获得的。所述PVA系树脂的皂化度通常是85mol％至100mol％，优选95.0mol％至99.95mol％，更优选99.0mol％至99.93mol％。所述皂化度可依照JIS K6726-1994测定。使用具有上述皂化度的PVA系树脂可提供耐久性优异的偏光膜。当皂化度非常高时，所述树脂可能凝胶化。
所述PVA系树脂的平均聚合度可根据目的适当地选择。所述平均聚合度通常是1,000至10,000，优选1,200至5,000，更优选1,500至4,500。应注意，所述平均聚合度可依照JIS K 6726-1994测定。
所述涂布液通常是通过将PVA系树脂溶解在溶剂中而制备的溶液。溶剂的实例包括水、二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、各种二醇、多元醇如三羟甲基丙烷，和胺如乙二胺和二亚乙基三胺。它们可单独使用或组合使用。那些之中，优选水。相对于100重量份的溶剂，所述溶液中PVA系树脂的浓度优选是3重量份至20重量份。在这样的树脂浓度下，可形成与所述树脂基材紧密接触的均匀涂布膜。
如上所述，除所述PVA系树脂之外，所述涂布液还含有表面活性剂。所述表面活性剂可以是下述类型中任一种：非离子型、阴离子型、阳离子型和两性型。那些之中，优选使用非离子表面活性剂。非离子表面活性剂具有下述效果：即使所述表面活性剂在拉伸浴中洗脱时，所述表面活性剂也几乎不影响所述浴中的离子平衡。此外，非离子表面活性剂具有下述优点：所述表面活性剂有许多可工业上使用的选择。
任何适合的非离子表面活性剂可用作所述非离子表面活性剂。所述非离子表面活性剂的具体实例包括甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、烷基甘油基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧化烯烷基醚、乙炔二醇、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、烷基甘油基醚、脂肪酸烯化氧加合物、聚氧乙烯硬化蓖麻油、脂肪酸链烷醇酰胺、脂肪酸酰胺烯化氧加合物、胺EO加合物、胺PO加合物和二胺烯化氧加合物。那些之中，从与所述PVA系树脂的优异相容性的观点，可优选使用具有聚烯化氧基如聚氧乙烯基或聚氧丙烯基的表面活性剂和在其中心具有乙炔基并具有对称结构的乙炔二醇系表面活性剂。
任何适合的阴离子表面活性剂可用作所述阴离子表面活性剂。所述阴离子表面活性剂的具体实例包括：烷基碱金属硫酸盐如十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸钾；烷基硫酸铵如十二烷基硫酸铵；十二烷基聚乙二醇醚硫酸钠、磺酸钠和磺化石蜡的碱金属盐；烷基磺酸盐如磺化石蜡的铵盐；脂肪酸盐如月桂酸钠、油酸三乙醇胺或松香酸三乙醇胺；烷基芳基磺酸盐如十二烷基苯磺酸钠或碱性苯酚羟乙基的碱金属硫酸盐；高级烷基萘磺酸盐、萘磺酸甲醛缩合物、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基硫酸盐和聚氧乙烯烷基芳基硫酸盐。
任何适合的阳离子表面活性剂可用作所述阳离子表面活性剂。所述阳离子表面活性剂的具体实例包括氯化烷基吡啶和烷基氯化铵。
任何适合的两性表面活性剂可用作所述两性表面活性剂。所述两性表面活性剂的具体实例包括月桂基甜菜碱、硬脂基甜菜碱和十二烷基二甲基氧化胺。
相对于100重量份所述PVA系树脂(当混合随后描述的改性PVA时，包括所述改性PVA)，所述涂布液中的表面活性剂的含量小于1重量份，优选0.8重量份以下，更优选0.6重量份以下，再更优选0.5重量份以下，更进一步地优选0.4重量份以下。此外，相对于100重量份所述PVA系树脂(当混合随后描述的改性PVA时，包括所述改性PVA)，所述涂布液中的表面活性剂的含量例如为0.02重量份以上，优选0.03重量份以上。当所述表面活性剂的含量处在所述范围内时，可改进所述树脂基材与偏光膜之间的剥离性，同时在随后描述的拉伸(特别是水中拉伸)时保持所述树脂基材与PVA系树脂层之间的粘合性。此外，可形成具有高表面平滑性(结果，具有高表面平滑性且具有优异的透光率和均匀的光学特性的偏光膜)的PVA系树脂层。此外，可改进获得的PVA系树脂层的均匀性、染色性和拉伸性。
所述涂布液可与添加剂混合。所述添加剂的实例包括增塑剂和表面活性剂。增塑剂的实例包括多元醇如乙二醇和甘油。所述增塑剂可用于另外改进所获得的PVA系树脂层的均匀性、染色性或拉伸性。所述添加剂的另一实例是易粘合组分。所述易粘合组分的使用可改进所述树脂基材与PVA系树脂层之间的粘合性。结果，抑制不便如所述PVA系树脂层从所述基材剥离，并且可良好地进行随后描述的染色与水中拉伸。
所述易粘合组分的实例包括改性的PVA如乙酰乙酰基改性的PVA。优选具有至少一个由以下示出的通式(I)表示的重复单元的聚合物用作所述乙酰乙酰基改性的PVA。
在该式(I)中，"n"与"l+m+n"的比值(改性度)优选是1％至10％。
所述乙酰乙酰基改性的PVA的皂化度优选是97mol％以上。此外，所述乙酰乙酰基改性的PVA的4wt％水溶液的pH优选是3.5至5.5。
相对于所述涂布液中的PVA系树脂的总重量，添加所述改性PVA以使改性PVA的量优选是3wt％以上、更优选5wt％以上。另一方面，所述改性PVA的添加量优选是30wt％以下。
任何适合的方法均可用作所述涂布液的涂布方法。所述方法的实例包括辊式涂布法、旋涂法、线棒涂布法、浸渍涂布法、口模式涂布法、幕帘涂布法、喷涂法和刮刀涂布法(刮刀式涂布法)等。
所述涂布液优选在50℃以上的温度下涂布和干燥。干燥时间优选是1秒至10分钟。
在所述PVA系树脂层形成之前，所述树脂基材可进行表面处理(如电晕处理)。或者，可在所述树脂基材上形成易于粘合的层。那些之中，优选进行易粘合层的形成(涂布处理)。例如，丙烯酸系树脂或聚乙烯醇系树脂用作用于形成所述易粘合层的材料。那些之中，特别优选聚乙烯醇系树脂。所述聚乙烯醇系树脂的实例聚乙烯醇树脂及其改性产物。所述聚乙烯醇树脂的改性产物的实例包括如上所述的乙酰乙酰基改性的PVA。应注意，所述易粘合层的厚度优选是约0.05至1μm。这种处理可改进所述树脂基材与PVA系树脂层之间的粘合性。结果，例如，抑制不便如所述PVA系树脂层从所述基材剥离，并且可令人满意地进行随后描述的染色和水中拉伸。
如上所述形成的PVA系树脂层通常含有PVA系树脂和相对于100重量份PVA系树脂的小于1重量份、优选0.02重量份至0.8重量份、更优选0.02重量份至0.6重量份、再更优选0.02重量份至0.5重量份、特别优选0.02重量份至0.4重量份的表面活性剂。所述PVA系树脂层的厚度(在随后描述的拉伸之前的厚度)优选是3μm至40μm，更优选5μm至20μm。
[B.偏光膜制造步骤]
在偏光膜制造步骤中，将形成在所述树脂基材11上的PVA系树脂层12拉伸、染色，以制备偏光膜12'。
B-1.拉伸
所述PVA系树脂层的拉伸通常通过拉伸在层压体制造步骤中得到的层压体来进行。任何适合的方法均可用作层压体的拉伸方法。具体地说，可采用固定端拉伸，或可采用自由端拉伸(free-end stretching)(如包括将层压体穿过具有不同圆周速度的辊之间的间隙以单轴拉伸所述层压体的方法)。那些之中，优选自由端拉伸。
可适当地设定层压体的拉伸方向。在一个实施方案中，在其纵向上拉伸长条形状的层压体。在该情况下，可通常采用包括将层压体穿过具有不同圆周速度的辊之间以拉伸所述层压体的方法。在另一实施方案中，沿其横向方向拉伸长条形状的层压体。在该情况下，可通常采用包括利用拉幅拉伸装置拉伸所述层压体的方法。
拉伸模式没有特别限制，可以是空中拉伸模式或水中拉伸模式。那些之中，优选水中拉伸模式。根据水中拉伸模式，可以在比树脂基材和PVA系树脂层的玻璃化转变温度(通常约80℃)都低的温度下进行所述拉伸，因而可在高比率下拉伸PVA系树脂层，同时抑制其结晶。结果，可制造光学特性优异的偏光膜。
层压体的拉伸可以在一个阶段中进行，或可以在多个阶段中进行。当在多个阶段中进行拉伸时，例如，可组合进行自由端拉伸和固定端拉伸，或可组合进行水中拉伸模式和空中拉伸模式。当在多个阶段中进行拉伸时，随后描述的层压体的拉伸比(最大拉伸比)是在各个阶段中的拉伸比的乘积。
取决于例如树脂基材的构成材料和拉伸模式，层压体的拉伸温度可设置为任何适合的值。当采用空中拉伸模式时，拉伸温度优选等于或高于树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)，更优选Tg+10℃以上，特别优选Tg+15℃以上。同时，所述层压体的拉伸温度优选是170℃以下。在这种温度下进行拉伸，抑制PVA系树脂结晶的快速进行，从而能够抑制由于结晶带来的不便(如抑制PVA系树脂层通过拉伸取向)。
当采用水中拉伸模式作为拉伸模式时，拉伸浴的液体温度优选是40℃至85℃，更优选50℃至85℃。在这种温度下，PVA系树脂层可在高比率下拉伸，同时抑制其溶解。具体地说，如上所述，关于PVA系树脂层的形成，所述树脂基材的玻璃化转变温度(Tg)优选是60℃以上。在该情况下，当拉伸温度未达到40℃时，即使考虑到水对所述树脂基材的增塑，也存在不能令人满意地进行拉伸的可能性。另一方面，随着拉伸浴温度的升高，PVA系树脂层的溶解性增加，因而不能获得优良的光学特性。所述层压体优选浸渍在拉伸浴中15秒至5分钟。
当采用水中拉伸模式时，优选将所述层压体浸渍在硼酸水溶液中，同时进行拉伸(硼酸溶液中拉伸)。使用硼酸水溶液作为拉伸浴可赋予PVA系树脂层足够的刚性以经受住拉伸过程中施加的拉力，和使所述层不溶于水的耐水性。具体地说，硼酸可在水溶液中产生四羟基硼酸根阴离子，以通过氢键与PVA系树脂交联。结果，借助于由此赋予的刚性和耐水性，所述PVA系树脂层可令人满意地拉伸，从而可制造具有优异光学特性的偏光膜。
硼酸水溶液优选通过将硼酸和/或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中而获得。相对于100重量份的水，硼酸的浓度优选是1重量份至10重量份。将硼酸的浓度设置在1重量份以上，可有效地抑制PVA系树脂层的溶解，从而能够制造具有额外高的性能的偏光膜。应注意，也可使用通过将硼化合物如硼砂、乙二醛或戊二醛等以及硼酸或硼酸盐溶解在溶剂中获得的水溶液。
当通过随后描述的染色预先使PVA系树脂层吸附二色性物质(通常是碘)时，拉伸浴(硼酸水溶液)优选混合有碘化物。所述浴混合有碘化物可抑制使PVA系树脂层已吸附的碘的洗脱。碘化物的实例包括碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡和碘化钛。那些之中，优选碘化钾。相对于100重量份的水，碘化物的浓度优选是0.05重量份至15重量份，更优选0.5重量份至8重量份。
相对于层压体的原始长度，层压体的拉伸比(最大拉伸比)优选是5.0倍以上。这种高拉伸比可通过采用例如水中拉伸模式(在硼酸溶液中拉伸)来实现。应注意，在本说明书中使用的术语"最大拉伸比"是指层压体即将断裂之前的拉伸比。单独确定层压体断裂时的拉伸比，低于该值0.2的值为最大拉伸比。
在一个实施方案中，层压体在高温(例如，95℃以上)下进行空中拉伸，然后进行硼酸溶液中拉伸和随后描述的染色。这种空中拉伸以下简称"空中辅助拉伸"，因为该拉伸可看作是硼酸溶液中拉伸的辅助或预备拉伸。
当空中辅助拉伸与硼酸溶液中拉伸组合时，有时可在更高比率下拉伸所述层压体。结果，可制造光学特性(如偏振度)更加优异的偏光膜。例如，当聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂用作树脂基材时，与只在硼酸溶液中拉伸的情况相比，通过空中辅助拉伸和硼酸溶液中拉伸的组合，可令人满意地拉伸所述树脂基材，同时抑制其取向。当树脂基材的取向性增加时，其拉伸拉力增大，因而稳定地拉伸所述基材变得很难，或所述树脂基材断裂。因此，通过在抑制树脂基材的取向的同时拉伸所述树脂基材，可在更高比率下拉伸所述层压体。
此外，当空中辅助拉伸与硼酸溶液中拉伸组合时，PVA系树脂的取向性得到改进，因此即使在硼酸溶液中拉伸后，也能改进PVA系树脂的取向性。具体地说，通过空中辅助拉伸预先改进PVA系树脂的取向性，以使所述PVA系树脂可在硼酸溶液中拉伸的过程中容易与硼酸交联。然后，在硼酸充当连接点的状态下进行拉伸，因而即使在硼酸溶液中拉伸后，PVA系树脂的取向性也被认为是很高。结果，可制造光学特性(如偏振度)优异的偏光膜。
空中辅助拉伸的拉伸比优选是3.5倍以下。空中辅助拉伸中的拉伸温度优选是等于或高于PVA系树脂的玻璃化转变温度。所述拉伸温度优选是95℃至150℃。应注意，相对于层压体的原始长度，空中辅助拉伸和硼酸溶液中拉伸相互组合时的最大拉伸比优选是5.0倍以上，更优选5.5倍以上，再更优选6.0倍以上。
B-2.染色
PVA系树脂层的染色通常通过使PVA系树脂层吸附二色性物质(优选碘)来进行。吸附的方法是，例如，包括将PVA系树脂层(层压体)浸渍在含碘的染色液体中的方法，包括将染色液体涂布至PVA系树脂层的方法，或包括将染色液体喷射到PVA系树脂层上的方法。那些之中，优选包括将层压体浸渍在染色液体中的方法。这是因为碘可令人满意地吸附至所述层。
所述染色液体优选是碘的水溶液。相对于100重量份的水，碘的混合量优选是0.1重量份至0.5重量份。碘的水溶液优选混合有碘化物，如此可增大碘在水中的溶解性。碘化物的具体实例如上所述。相对于100重量份的水，碘化物的混合量优选是0.02重量份至20重量份，更优选0.1重量份至10重量份。染色时染色液体的液体温度优选是20℃至50℃，因此可抑制PVA系树脂的溶解。当PVA系树脂层浸渍在染色液体中时，浸渍时间优选是5秒至5分钟，如此可确保PVA系树脂层的透光率。此外，可设置染色条件(浓度、液体温度和浸渍时间)，以使最后获得的偏光膜的偏振度或单轴透光率可落在预定的范围内。在一个实施方案中，设置浸渍时间，以使所获得的偏光膜的偏振度可以是99.98％以上。在另一个实施方案中，设置浸渍时间，以使所获得的偏光膜的单轴透光率可以是40％至44％。
所述染色处理可在任何适合的时间进行。当进行水中拉伸时，染色处理优选在所述水中拉伸之前进行。
B-3.所有其它处理
除拉伸和染色之外，所述层压体可适当地进行用于使PVA系树脂层形成偏光膜的处理。用于使PVA系树脂层形成偏光膜的处理的实例包括不溶化(insolubilizing)处理、交联处理、洗涤处理和干燥处理。应注意，对这些处理的次数、顺序等没有特别限制。
不溶化处理通常通过将PVA系树脂层浸渍在硼酸水溶液中来进行。可通过对所述PVA系树脂层进行不溶化处理，将耐水性赋予所述层。相对于100重量份的水，硼酸水溶液的浓度优选是1重量份至4重量份。不溶化浴(硼酸水溶液)的液体温度优选是20℃至50℃。所述不溶化处理优选在水中拉伸处理或染色处理之前进行。
交联处理通常通过将PVA系树脂层浸渍在硼酸水溶液中来进行。通过对所述PVA系树脂层进行交联处理，可将耐水性赋予所述层。对于100重量份的水，硼酸水溶液的浓度优选是1重量份至5重量份。此外，当在染色处理后进行交联处理时，所述溶液优选进一步混合有碘化物。所述溶液混合有碘化物可抑制使PVA系树脂层已吸附的碘的洗脱。相对于100重量份的水，碘化物的混合量优选是1重量份至5重量份。碘化物的具体实例如上所述。交联浴(硼酸水溶液)的液体温度优选是20℃至60℃。所述交联处理优选在水中拉伸处理之前进行。在一个优选的实施方案中，以所规定的顺序进行染色处理、交联处理和水中拉伸处理。
洗涤处理通常通过将PVA系树脂层浸渍在碘化钾水溶液中来进行。干燥处理中的干燥温度优选是30℃至100℃。
B-4.偏光膜
所述偏光膜实质上是吸附并使二色性物质取向的PVA系树脂层。所述偏光膜的厚度通常是25μm以下，优选15μm以下，更优选10μm以下，再更优选7μm以下，特别优选5μm以下。同时，所述偏光膜的厚度优选是0.5μm以上，更优选1.5μm以上。所述偏光膜优选显示在380nm至780nm波长范围内任一波长下的吸收二色性。所述偏光膜的单轴透光率优选是40.0％以上，更优选41.0％以上，再更优选42.0％以上，特别优选43.0％以上。所述偏光膜的偏振度优选是99.8％以上，更优选99.9％以上，再更优选99.95％以上。
[C.光学功能膜层压体-制造步骤]
在光学功能膜层压体-制造步骤中，将光学功能膜20层压到层压体10的偏光膜12'侧，以获得所述光学功能膜层压体100。通常将长条形状的光学功能膜层压到长条形状的层压体上，以使它们纵向对齐。
例如，所述光学功能膜可用作偏光膜的保护膜或延迟膜。
任何适合的树脂膜均可用作所述光学功能膜。作为所述光学功能膜的形成材料，例如，可列举出：纤维素系树脂如三乙酰基纤维素(TAC)；环烯烃系树脂如降冰片烯系树脂；烯烃系树脂如聚乙烯或聚丙烯；聚酯系树脂；和(甲基)丙烯酸树脂。应注意，术语"(甲基)丙烯酸树脂"是指丙烯酸树脂和/或甲基丙烯酸树脂。
所述光学功能膜的厚度通常为10μm至100μm，优选20μm至60μm。应注意，所述光学功能膜可进行各种表面处理。
所述光学功能膜的弹性模量优选是2GPa以上，更优选2GPa至6GPa。可使用上述光学功能膜更令人满意地进行随后描述的剥离步骤。
使用任何适合的粘合剂或压敏粘合剂进行所述光学功能膜的层压。在一个优选的实施方案中，在贴合所述光学功能膜之前，将所述粘合剂涂布到所述偏光膜的表面上。所述粘合剂可以是水系粘合剂，或可以是溶剂基粘合剂。那些之中，优选使用水系粘合剂。
任何适合的水系粘合剂均可用作所述水系粘合剂。优选使用含有PVA系树脂的水系粘合剂。就粘合性而言，所述水系粘合剂中的PVA系树脂的平均聚合度优选是约100至5,000，更优选1,000至4,000。就粘合性而言，其平均皂化度优选是约85mol％至100mol％，更优选90mol％至100mol％。
所述水系粘合剂中的PVA系树脂优选含有乙酰乙酰基。这是因为此类树脂可具有优异的PVA系树脂层与光学功能膜之间的粘合性和耐久性。所述含乙酰乙酰基的PVA系树脂是例如通过任何适合的方法使PVA系树脂与双烯酮彼此反应来获得的。所述含乙酰乙酰基的PVA系树脂的乙酰乙酰基改性度通常是0.1mol％以上，优选约0.1mol％至40mol％，更优选1mol％至20mol％，特别优选2mol％至7mol％。应注意，所述乙酰乙酰基改性度是通过NMR测定的值。
所述水系粘合剂的树脂浓度优选是0.1wt％至15wt％，更优选0.5wt％至10wt％。
可将施用时所述粘合剂的厚度设置为任何适合的值。例如，设置厚度以使在加热(干燥)后可获得具有期望厚度的粘合剂层。所述粘合剂层的厚度优选是10nm至300nm，更优选10nm至200nm，特别优选20nm至150nm。
优选在所述光学功能膜层压后进行加热。加热的温度优选是50℃以上，更优选55℃以上，再更优选60℃以上，特别优选80℃以上。应注意，在光学功能膜层压后进行的加热也可充当层压体的干燥处理。此外，所述加热可在随后描述的剥离步骤之后进行，但是优选在所述剥离步骤之前进行。
[D.剥离步骤]
在剥离步骤中，从所述光学功能膜层压体100剥离所述树脂基材11。常规光学功能膜层压体在其偏光膜与树脂基材之间的剥离性方面差，因此在所述膜和基材剥离时，剥离方向、剥离角度等受限制。与此相反，在本发明中，将所述PVA系树脂层与预定量的表面活性剂混合能够改进所得到的偏光膜与树脂基材之间的剥离性。结果，可剥离所述膜和基材，而对剥离方向、剥离角度等没有限制。优选通过在以所述树脂基材可以在下侧的方式水平地保持光学功能膜层压体100或沿水平方向输送所述层压体的同时，以期望的角度向上拉偏光膜12'和光学功能膜20，将所述树脂基材11从所述光学功能膜层压体100剥离。或者，通过在以所述树脂基材11可以在上侧的方式水平地保持光学功能膜层压体100，或沿水平方向输送所述层压体的同时，以期望的角度向下拉偏光膜12'和光学功能膜20，将所述树脂基材11从所述光学功能膜层压体100剥离。
剥离需要的拉力(剥离拉力)优选是0.5N/mm以下，更优选0.3N/mm以下，特别优选0.1N/mm以下。
在剥离步骤中，可将剥离辅助工具放置到所述光学功能膜层压体的光学功能膜侧，以便可更容易、更令人满意和更稳定地进行剥离。所述剥离辅助工具的实例包括剥离辊和剥离棒。使剥离辊与所述光学功能膜层压体的光学功能膜侧邻接，所述辊本身在旋转的同时帮助剥离。当使用剥离棒时，所述剥离棒通常具有截面为半圆形的前端(tip)部，使所述前端部与所述光学功能膜层压体的光学功能膜侧抵接，所述棒帮助剥离，但不旋转。此时，可将表面保护膜层压到光学功能膜层压体的光学功能膜侧的表面上，以便可以防止由于剥离辊或剥离棒引起的裂纹(flaw)出现。虽然对所述表面保护膜没有特别限制，但是其典型实例为在表面具有压敏粘合剂层的聚乙烯系膜，所述膜可通过所述压敏粘合剂层贴合到所述光学功能膜的表面。
实施例
在下文，通过实施例具体描述本发明。然而，本发明不局限于这些实施例。应注意，各个特性的测量方法如下所述。
1.厚度
用数字测微计(由ANRITSU CORPORATION生产，产品名："KC-351C")进行测定。
2.玻璃化转变温度(Tg)
依照JIS K 7121进行测定。
[实施例1]
在90℃的烘箱中，用拉幅机，将长条形状的无定形聚对苯二甲酸乙二醇酯膜(由Mitsubishi Plastics,Inc.生产，商品名"NOVACLEAR SH046"，Tg：70℃，厚度：200μm)沿其横向方向以2倍的拉伸比拉伸，以提供树脂基材。
对所述树脂基材的一个表面进行电晕处理(处理条件：55W·min/m2)。将含有90重量份聚乙烯醇(聚合度：4,200，皂化度：99.2mol％)、10重量份乙酰乙酰基改性的PVA(聚合度：1,200，乙酰乙酰基改性度：4.6％，皂化度：99.0mol％以上，由The Nippon Synthetic Chemical Industry Co.,Ltd.生产，商品名"GOHSEFIMER Z200")和0.07重量份作为非离子表面活性剂的聚氧化烯烷基醚(由Kao Corporation生产，商品名"EMULGEN MS110")的用于形成PVA系树脂层的水溶液(PVA浓度：7％)涂布到所述经电晕处理的表面上，并在60℃至70℃下干燥5分钟，以形成厚度为10μm的PVA系树脂层。如此得到层压体。
使所得到的层压体在100℃的烘箱中，在具有不同圆周速度的辊之间以2倍的比值沿其轴向(纵向)进行自由端单轴拉伸(空中辅助拉伸)。
接着，将所述层压体浸渍在液体温度为30℃的不溶化浴(通过将100重量份水与4重量份硼酸混合得到的硼酸水溶液)中30秒(不溶化处理)。
接着，将所述层压体浸渍在液体温度为30℃的染色浴(通过将100重量份水与0.2重量份碘以及1.0重量份碘化钾混合得到的碘的水溶液)中60秒(染色处理)。
接着，将所述层压体浸渍在液体温度为30℃的交联浴(通过将100重量份水与3重量份碘化钾以及3重量份硼酸混合得到的硼酸水溶液)中30秒(交联处理)。
然后，在浸渍在液体温度为70℃的硼酸水溶液(通过将100重量份水与4重量份硼酸以及5重量份碘化钾混合得到的水溶液)中的同时，使所述层压体在具有不同圆周速度的辊之间沿其纵向进行单轴拉伸(水中拉伸)。在这种情况下，拉伸所述层压体直到其即将断裂之前(最大拉伸比为6.0倍)。
然后，将所述层压体浸渍在液体温度为30℃的洗涤浴(通过将100重量份水与4重量份碘化钾混合得到的水溶液)(洗涤处理)。
随后，将PVA系树脂水溶液(由The Nippon Synthetic Chemical IndustryCo.,Ltd.生产，商品名："GOHSEFIMER(商标)Z-200"，树脂浓度：3wt％)涂布到所述层压体的PVA系树脂层的表面上。将弹性模量为4.0GPa的三乙酰基纤维素膜(由Konica Minolta,Inc.生产，商品名："KC4UY"，厚度：40μm)贴合至所得物上，并在保持在60℃的烘箱中加热5分钟，由此制造厚度为5μm的具有偏光膜的光学功能膜层压体。
将所得到的光学功能膜层压体安装到平面台上，以使其树脂基材位于下面，然后在固定所述PVA系树脂层(偏光膜)和三乙酰基纤维素膜的端部的状态下改变角度和方向的同时，进行剥离。如此得到偏光板。
[实施例2]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是使用乙炔二醇系表面活性剂(由Nisshin Chemical Industry Co.,Ltd.生产，商品名"OLFINE EXP4123")作为非离子表面活性剂制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。
[实施例3]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是使用乙炔二醇系表面活性剂(由Nisshin Chemical Industry Co.,Ltd.生产，商品名"OLFINE EXP4123")作为非离子表面活性剂并设定其混合量为0.5重量份而制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。
[实施例4]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是将所述非离子表面活性剂的混合量改变为0.5重量份而制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。
[实施例5]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是使用乙炔二醇系表面活性剂(由Nisshin Chemical Industry Co.,Ltd.生产，商品名"OLFINE EXP4123")作为非离子表面活性剂并设定其混合量为0.7重量份而制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。
[比较例1]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是不使用任何非离子表面活性剂制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。
[比较例2]
除用于形成PVA系树脂层的水溶液是将所述非离子表面活性剂的混合量改变为1.0重量份而制备的之外，以与实施例1中相同的方法得到偏光板。应注意，在比较例2中，在水中拉伸时，在所述树脂基材与PVA系树脂层之间发生剥离。
在每个实施例和比较例中，目测评价所述水中拉伸后的层压体的状态。此外，基于以下给出的评价标准，进行每个实施例和比较例的剥离步骤中的剥离性评价。此外，目测观察所得到的偏光膜，并基于以下给出的评价标准评价其表面平滑性。表1示出所述评价的结果。
(层压体状态的评价标准)
好：在所述树脂基材与PVA系树脂层之间未观察到浮动和剥离。
差：在所述树脂基材与PVA系树脂层之间观察到浮动或剥离。
(剥离性的评价标准)
好：所述偏光膜与所述树脂基材能够在其间的界面连续地剥离，不受剥离角度和剥离方向的限制。
差：当以小于90°的剥离角度剥离所述偏光膜与所述树脂基材时，发生所述偏光膜断裂或所述树脂基材内聚破坏，因而难以连续地剥离所述偏光膜和所述树脂基材。
(表面平滑性的评价标准)
好：当通过来自荧光灯的反射光观察时，反射图像的边缘看起来是直线状的。
差：当通过来自荧光灯的反射光观察时，反射图像的边缘看起来是扭曲的。
表1
如从表1明显可见的，根据本发明的偏光板的制造方法，可通过将PVA系树脂层与表面活性剂混合并规定其混合量，同时获得偏光膜的表面平滑性和偏光膜与树脂基材之间的剥离性。具体地说，可制造不出现诸如树脂基材与PVA系树脂层剥离等的问题的偏光膜，并且在所述偏光膜制造后，可容易地剥离所述偏光膜与树脂基材，不受剥离方向和剥离角度的限制。此外，根据本发明的制造方法，可在剥离步骤中防止在偏光膜上出现皱缩或异物，同时保持表面平滑性。因此，根据本发明的制造方法，可在优异的制造效率下获得具有高质量和优异外观的偏光板。
根据本发明的制造方法，所述聚乙烯醇系树脂层含有预定量的所述表面活性剂，因而可制造不出现诸如所述树脂基材与聚乙烯醇系树脂层之间剥离等的问题的偏光膜，并且在所述偏光膜制造后，可容易地剥离所述偏光膜与树脂基材，不受剥离方向和剥离角度的限制，并且可得到外观优异的偏光板。更具体地说，根据本发明的制造方法，可令人满意地剥离所述偏光膜和树脂基材，同时抑制皱缩、异物(如基材残留物)等的出现。在那时，当将所述表面活性剂含量设置为等于或低于所述预定量时，可改进所述偏光膜的表面平滑性。结果，可得到外观极其优异的偏光板。
本发明的偏光板适合用于例如液晶电视、液晶显示器、移动电话、数码相机、摄像机、便携式游戏机、汽车导航系统、复印机、打印机、传真机、时钟和微波炉的液晶面板。本发明的偏光板还适合用作有机EL设备的防反射膜。
在不背离本发明的范围和精神的情况下，许多其它改变对本领域技术人员是显而易见的，并且容易实施。因此，应当理解，所附权利要求的范围并不意图受所述描述的细节限制，而应广义地解释。

Claims (10)

1.一种偏光板的制造方法，其包括：
将含有聚乙烯醇系树脂和表面活性剂的涂布液涂布到树脂基材上，以制备在所述树脂基材上形成聚乙烯醇系树脂层的层压体；
将形成在所述树脂基材上的所述聚乙烯醇系树脂层拉伸、染色，以制备偏光膜；
将光学功能膜层压在所述层压体的偏光膜侧，以制备光学功能膜层压体；和
从所述光学功能膜层压体剥离所述树脂基材，
其中，相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液中的表面活性剂的含量小于1重量份。
2.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液中的表面活性剂的含量为0.5重量份以下。
3.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中所述拉伸包括水中拉伸。
4.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中所述表面活性剂包括非离子表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中所述偏光膜的厚度为10μm以下。
6.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中所述涂布液进一步含有乙酰乙酰基改性的聚乙烯醇。
7.根据权利要求1所述的偏光板的制造方法，其中对所述树脂基材的要涂布所述涂布液的表面进行电晕处理。
8.一种偏光板，其是通过根据权利要求1所述的制造方法得到的。
9.一种层压体，其包括：
树脂基材；和
形成在所述树脂基材的一侧的聚乙烯醇系树脂层，
其中，通过在所述树脂基材上涂布含有聚乙烯醇系树脂和相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂小于1重量份的表面活性剂的涂布液，形成所述聚乙烯醇系树脂层。
10.根据权利要求9所述的层压体，其中相对于100重量份所述聚乙烯醇系树脂，所述涂布液含有0.5重量份以下的所述表面活性剂。
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