CN110402180A - 接合用成型体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为由经压缩的Cu芯Sn壳的粉末的聚集体构成的接合用成型体(1)，在该接合用成型体的内部的闭孔及开孔这两者中存在活性剂含有物(3)，所述活性剂含有物(3)用于去除所述粉末的表面的氧化物，该接合用成型体以55～95质量％的比例含有Cu且以45～5质量％的比例含有Sn，相对于100质量％的接合用成型体以0.01～2质量％的比例含有活性剂含有物中的活性剂，该接合用成型体的厚度为20～400μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种介于作为被接合部件的半导体芯片元件、LED芯片元件等的电子组件与基板之间且适合使用于将作为被接合部件的电子组件安装于基板时的接合用成型体及其制造方法。另外，本国际申请主张基于在2017年3月31日申请的日本专利申请第71961号(日本专利申请2017-71961)的优先权，并且将日本专利申请2017-71961的全部内容援用于本国际申请。
背景技术
近年来，在超过200℃的高温下也可工作的如SiC的宽带隙半导体受到关注。作为在高温下工作的半导体芯片元件的接合方法，被称为过渡液相烧结法(Transient LiquidPhase Sintering：TLP法)的接合方法受到关注，该过渡液相烧结法使包含Cu和Sn的接合材料介于半导体芯片元件与基板之间，以高于Sn的熔点的温度加热，并将所述接合材料设为由Cu6Sn5和Cu3Sn构成的组成的金属间化合物(Inter-Metallic Compound：IMC)。公开了一种基于该接合方法的适用于高温用途的Cu芯Sn壳粉末成型体(例如，参考非专利文献1)。
关于非专利文献1的Cu芯Sn壳粉末成型体，将粒径30μm的Cu粒子滴入至无电解Sn镀液并由约2～3μm厚的Sn层包覆之后，将这些粒子冲压而制成适用于以下用途的成型体。成型体中的各Cu粒子被Sn层包覆而形成Cu芯Sn壳粉末结构。若将成型体加热至232℃，则外壳的Sn层熔融并与附近粒子的熔融Sn一体化，存在于粒子间的间隙中的空隙被排出至接合层外而致密化。在该方法中Cu粒子均匀地分布于接合面。若延长回流时间，则因Cu芯和Sn壳的相互扩散而形成Cu6Sn5及Cu3Sn化合物。最终外壳的Sn完全被消耗而成为金属间化合物(IMC)。Cu粒子被Cu-Sn金属间化合物(Cu6Sn5和Cu3Sn)包围，由于Cu6Sn5及Cu3Sn的熔点分别为415℃及676℃，因此，至少能够耐受至415℃的高温。
非专利文献1：Tianqi Hu et al.,“Cu@SnCore-Shell Structure PowderPreform for High-Temperature Applications Based on Transient Liquid PhaseBonding”,IEEE Transactions on Power Electronics,February 2016
然而，关于记载于非专利文献1的Cu芯Sn壳粉末成型体，当在成型前的Cu芯Sn壳粉末的表面形成有自然氧化膜时，即使将该成型体配置于作为被接合部件的半导体芯片元件与基板之间并进行回流，外壳的Sn也难以浸润至Cu粒子表面，难以以高强度将半导体芯片元件接合于基板。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接合用成型体及其制造方法，该接合用成型体及其制造方法解决上述课题，实现初始接合强度高且在冷热循环试验后也维持高接合强度的接合。
本发明的第1观点是接合用成型体，其是由经压缩的Cu芯Sn壳的粉末的聚集体构成的接合用成型体，其特征在于，在所述接合用成型体的内部的闭孔及开孔这两者中存在活性剂含有物，所述活性剂含有物用于去除所述粉末的表面的氧化物，所述接合用成型体以55～95质量％的比例含有Cu且以45～5质量％的比例含有Sn，相对于100质量％的所述接合用成型体以0.01～2质量％的比例含有所述活性剂含有物中的活性剂，所述接合用成型体具有20～400μm的厚度。在本说明书中，所谓「开孔」是指存在于接合用成型体内部的空孔中的、连通到接合用成型体的外表面的空孔(open pore)，所谓「闭孔」是指上述空孔中的、不连通到接合用成型体的外表面的空孔(closed pore)。
本发明的第2观点是接合用成型体的制造方法，其特征在于，包括如下工序：将活性剂含有物在非活性气体气氛下均匀地混合到平均粒径为0.5～50μm的Cu芯Sn壳的粉末中而制备混合物，所述活性剂含有物用于去除所述粉末的表面的氧化物；及将所述混合物在非活性气体气氛下以10～1000MPa的压力进行冲压成型或辊轧成型而得到厚度20～400μm的颗粒状或薄片状的成型体，以所述Cu芯Sn壳的粉末以55～95质量％的比例含有Cu且以45～5质量％的比例含有Sn，并在所述混合物中以0.01～2质量％的比例含有所述活性剂含有物的方式进行混合。
本发明的第1观点的接合用成型体在由经压缩的Cu芯Sn壳的粉末的聚集体构成的接合用成型体的内部的闭孔及开孔这两者，存在用于去除所述粉末表面的氧化物的活性剂含有物。通过该结构特征，保存接合用成型体时，能够防止Cu芯Sn壳粉末外壳的Sn的氧化。并且，即使在外壳的Sn层的表面形成有自然氧化膜，只要在如电子组件与基板那样的被接合部件的接合面配置该接合用成型体并实施用于接合的加热(以下，称为接合加热)，则活性剂含有物中的活性剂能够去除外壳的Sn层的氧化物，由此，Sn在短时间内熔融并浸润于Cu芯粒子表面，液相烧结快速地进行，同时，Sn与相邻的Cu芯Sn壳粉末的外壳的Sn连接而能够成为一体化的接合层。如继续进行接合加热，则产生芯的Cu和壳的Sn的相互扩散并形成Cu芯粒子被Cu6Sn5及Cu3Sn化合物包围而成的具有耐高温性的致密的接合层，能够实现初始接合强度高且在冷热循环试验后也维持高接合强度的接合。并且，由于在接合用成型体内部残留有Cu，因此使用该接合用成型体来形成接合层时，接合层还能够得到高导热性和导电性。
在本发明的第2观点的接合用成型体的制造方法中，通过冲压成型或辊轧成型，能够从接合加热前的阶段起设为在内部空隙少的成型体，其结果，在接合加热时容易使接合层致密化。并且，并非如非专利文献1，仅将Cu芯Sn壳粉末冲压而制作成型体，而是由于在制作成型体之前，Cu芯Sn壳粉末与活性剂含有物均匀地混合，因此在非专利文献1的方法中在Cu芯Sn壳粉末之间形成有间隙即闭孔及开孔这两者，但是通过该方法，上述闭孔及开孔的各内壁被活性剂含有物包覆，在这些空孔中存在活性剂含有物。通过将该Cu芯Sn壳粉末和活性剂含有物的混合物进行冲压成型或辊轧成型，能够制作粉末相互之间的接点多且活性剂含有物均匀地分散于Cu芯Sn壳粉末之间而成的接合用成型体。尤其是没有上述开孔与大气的接触而防止保存接合用成型体时的氧化，同时在接合加热时活性剂去除上述开孔表面的氧化物，液相烧结迅速地进行。
附图说明
图1是表示制造本发明的实施方式的接合用成型体的工序的图。图1的(A-1)是示意性地表示冲压成型前的单轴冲压机，图1的(A-2)是示意性地表示冲压成型后的单轴冲压机的图。图1的(B)是示意性地表示辊轧中的轧制机的图。
具体实施方式
接着，根据附图，对用于实施本发明的方式进行说明。
如图1所示，关于本实施方式的接合用成型体1，将Cu芯Sn壳粉末2与活性剂含有物3均匀地混合的混合物4进行冲压成型或辊轧成型而制作为厚度20～400μm的颗粒状或薄片状。图1的(A-1)及图1的(A-2)表示单轴冲压机10，图1的(B)表示轧制机20。
〔Cu芯Sn壳粉末〕
如图1的放大图所示，作为接合用成型体的原料的Cu芯Sn壳粉末2由芯2a和壳2b构成，其中，该芯2a由Cu构成，该壳2b包覆该芯2a且由Sn构成。该Cu芯Sn壳粉末2的平均粒径为0.5～50μm，优选为1.0～20μm。已知平均粒径小于作为下限值的0.5μm的情况下，在进行冲压成型或辊轧成型时，不仅难以制作均匀密度的成型体，而且在25℃等的通常的操作材料的温度下在双层结构粒子的Cu与Sn界面，Cu的扩散会经数小时进行，并且在进行接合加热时且生成Sn液相之前的升温中途，导致外壳的Sn大致总量会成为Cu6Sn5，存在接合性能恶化的不良状况。另一方面，若平均粒径超过上限值50μm，则虽然在接合加热时Sn熔融而容易一体化，但是Cu与Sn相互扩散而形成金属间化合物时需要许多时间，存在作为本发明的效果之一的短时间接合无法实现的不良状况。并且，在得到比被配置于双层结构的粉末的中心上的Cu的粒径更薄的成型体前体时，不仅需要使外壳的Sn变形，而且也需要使Cu变形，但是由于Cu比Sn硬而不易变形，因此，若平均粒径超过上限值50μm，则Cu暴露于最表面，Cu氧化而浸润性变差，并且表面部的Sn的存在比例减少，因此，参与接合的液相的Sn难以暴露于接合面，存在使接合性恶化的不良状况。在此，粉末的平均粒径(体积基准)是通过激光衍射散射法(HORIBA,Ltd.制，LA960)而测定的值。
并且，在将Cu芯Sn壳粉末2设为100质量％时，Cu芯Sn壳粉末2以55～95质量％的比例含有Cu，以45～5质量％的比例含有Sn。优选的含量是Cu为60～85质量％，Sn为40～15质量％。在Cu的含量超过95质量％而Sn的含量小于5质量％的情况下，存在接合加热时的烧结性低、接合层不成为一体化而接合强度低且热阻抗变大的不良状况。并且，若Cu的含量小于55质量％而Sn的含量超过45质量％，则存在接合层的最终组合物的高温耐热性低且无法得到所期待的性能的不良状况。
作为制造Cu芯Sn壳粉末2的方法，可举出将芯和壳这两者以湿式法制造的方法和在芯中使用Cu微细粉末并仅将壳以湿式法制造的方法。在前者的制造方法中，首先，将还原剂投入于Cu离子及Sn离子共存的水溶液，使氧化还原电位高的Cu还原析出，接着，以覆盖该Cu的方式使氧化还原电位低的Sn还原析出而制造Cu芯Sn壳结构的粉末前体。关于还原剂，阶段性地投入仅还原Cu的弱还原剂和还还原Sn的强还原剂，从而可以设为分离出Cu的还原析出反应和Sn的还原析出反应的操作。并且，在后者的制造方法中，也可事先准备Cu微细粉末，使其高度分散于含有Sn离子的水溶液，并且在其中投入还原剂而在分散Cu微细粉末表面使Sn还原析出。并且，也可以以防止经合成的Cu芯Sn壳结构的粉末前体的凝聚为目的，在制备水溶液时将羟丙基甲基纤维素或聚乙烯吡咯啶酮等的分散剂投入于水溶液中。清洗经合成的Cu芯Sn壳结构的粉末前体之后，进行回收及干燥，由此可得到Cu芯Sn壳结构的微细的粉末。
[活性剂含有物]
成为接合用成型体的又一原料的活性剂含有物3是含有活性剂成分的助焊剂或含有活性剂成分的溶剂。作为活性剂优选为氢卤酸胺盐，具体而言，可举出三乙醇胺、二苯胍、乙醇胺、丁胺、氨基丙醇、聚氧乙烯油胺、聚氧乙烯月桂胺、聚氧乙烯硬脂胺、二乙胺、三乙胺、甲氧基丙胺、二甲基氨基丙胺、二丁基氨基丙胺、乙基己胺、乙氧基丙胺、乙基己氧基丙胺、双丙胺、异丙胺、二异丙胺、哌啶、2,6-二甲基哌啶、苯胺、甲胺、乙胺、丁胺、3-氨基-1-丙烯、异丙胺、二甲基己胺、环己胺等的胺的氢氯酸盐或氢溴酸盐。其中，优选环己胺氢溴酸盐。
作为上述溶剂，可举出二乙二醇单己醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚乙酸酯、四乙二醇、2-乙基-1,3-己二醇、α-萜品醇等的沸点为180℃以上的有机溶剂。其中，优选α-萜品醇。关于由含有活性剂成分的溶剂所构成的活性剂含有物，例如可举出在将癸二酸以5质量％的浓度溶解于α萜品醇的溶剂中含有活性剂成分的活性剂含有物。
并且，在助焊剂中除了活性剂以外也可包含上述溶剂、松香或触变剂。关于由含有活性剂成分的助焊剂所构成的活性剂含有物，例如可举出无铅焊料用的通用助焊剂(92MS，Arakawa Chemical Industries,Ltd.制)。助焊剂或溶剂中所包含的活性剂的含有比例被确定为相对于后述的混合物100质量％成为0.01～2质量％，优选成为0.5～1质量％。该活性剂的含有比例与最终成为接合用成型体时的接合用成型体中的含有比例相同。
[接合用成型体的制造方法]
关于接合用成型体的制造，首先，在如氮或氩那样的非活性气体气氛下，使用研钵、V型混合机、球磨机、振动粉碎机(Shaker Mill)等，花费充分的时间混合Cu芯Sn壳粉末2和含有活性剂成分的活性剂含有物3，将双层结构粉末的Cu芯Sn壳粉末和活性剂含有物制备成大致均匀的组成的混合物4。通过该混合，Cu芯Sn壳粉末之间的间隙即闭孔及开孔的各内壁被活性剂含有物包覆，在粉末之间存在活性剂含有物。
如图1的(A-1)及(A-2)所示，将所得到的混合物4用单轴冲压机10进行单轴冲压成型，或者，如图1的(B)所示，将所得到的混合物4用轧制机20进行辊轧成型。单轴冲压成型和辊轧成型均在如氮或氩那样的非活性气体气氛下进行。
首先，对单轴冲压成型进行说明。单轴冲压机10具有成为模具的冲模10a、上冲头10b及下冲头10c。在通过该单轴冲压机10制造接合用成型体时，首先，在将下冲头10c组合到冲模10a的状态下，称量规定量的混合物4，并且从冲模10a的上冲头插入孔投入至下冲头10c上(图1的(A-1))。虽然未图示，但是使用夹具将混合物4从上方进行轻敲而设为大致均等的厚度。接着，将上冲头10b插入到冲模10a并使其下降(图1的(A-2))。由于该上冲头10b的冲压力，混合物4中的Cu芯Sn壳粉末2发生变形，产生粉末之间的互相缠绕或粘接而成为独立的成型体。此时，混合物4中的活性剂含有物3包覆粉末之间的闭孔及开孔的各内壁，并存在于闭孔及开孔中。作为经压缩的聚集体的成型体中，以符号2a表示芯的Cu(图1的(A-2))。如此，用单轴冲压机10将混合物4进行单轴冲压而成型为20～400μm的规定的厚度。成型压力由于根据Cu芯Sn壳粉末2的粒径或组成而变化，因此，为了设为与各自的微细粉末的粒径、组成及形状所对应的压力，虽然无法个别地限定该成型压力，但是在10～1000MPa的范围内进行冲压成型。此时，以观察成型物的截面时由Cu和Sn的金属成分以外的部分所构成的空隙部的面积成为5％～0.1％的方式，确定投入粉末量，以成为上述规定的厚度的方式调整压力。虽然未图示，但是上述空隙部的内壁在单轴冲压成型之后，被活性剂含有物包覆。
接着，对辊轧成型进行说明。轧制机20具有一对圆柱状上辊20a和下辊20b。上辊20a与下辊20b互相向相反方向旋转，在图1中，以将从左侧供给的混合物4向右方向轧制的方式构成。在调整这些辊间的间隙之后，使用未图示的专用的给料机来投入混合物4并进行辊轧。由于在辊轧时成为线压，实际上难以确认及管理施加于被轧制成型的Cu芯Sn壳粉末的压力，因此，无法限定压力，但是，以与单轴冲压成型同样地成为20～400μm的规定的厚度的方式调整辊间间隙，并且以观察成型物的截面时空隙部成为5％～0.1％的方式，调整基于给料机的混合物4的投入量。虽然未图示，但是上述空隙部的内壁在辊轧成型之后，被活性剂含有物包覆。
在单轴冲压成型中，在成型之后，将上冲头10b脱模，取出接合用成型体1。根据模具的形状，可得到颗粒状或薄片状的接合用成型体。在辊轧成型中，通过将经轧制的成型体切断成规定的尺寸而得到接合用成型体1。根据切断方法，可得到薄片状或颗粒状的接合用成型体。该接合用成型体的形状及尺寸根据作为被接合部件的电子组件的接合面的形状及尺寸而确定。通过单轴冲压成型或辊轧成型得到的接合用成型体由经压缩的Cu芯Sn壳粉末的聚集体构成，在其内部的闭孔及开孔这两者存在用于去除所述粉末表面的氧化物的活性剂含有物。接合用成型体中以55～95质量％的比例含有Cu，以45～5质量％的比例含有Sn。
[使用接合用成型体的接合方法]
接着，对使用以上述方法制造的接合用成型体来将硅芯片元件接合于铜板的基板而将硅芯片元件安装于基板的一例进行说明。首先，将上述接合用成型体配置于铜板上，在接合用成型体上搭载将背面进行Au溅镀的边长2.5mm的正方形(□)的硅芯片元件。接着，使用接合炉例如Malcom公司制SRS-1C，在氮气气氛下，施加0.1～100MPa的荷载，同时以最高温度250～350℃条件进行1～15分钟加热保持处理。通过该接合加热而接合用成型体中的活性剂去除粉末外壳的Sn层的氧化物，Sn在短时间内熔融，通过Cu和Sn的相互扩散而以包围芯Cu的方式形成Cu-Sn的金属间化合物(IMC)，硅芯片元件与铜板以高接合强度接合。
关于该接合加热的条件，根据接合用成型体中的Cu芯Sn壳粉末的平均粒径，从上述范围确定上述加热温度及加热时间。Cu芯Sn壳粉末的平均粒径越小，在上述范围内越要确定较低的加热温度及较短的加热时间，Cu芯Sn壳粉末的平均粒径越大，在上述范围内越要确定较高的加热温度及较长的加热时间。在加热温度小于250℃或加热时间小于1分钟时，即使平均粒径为0.5μm，Sn也难以熔融而不形成Cu-Sn的金属间化合物粉末，接合强度不会变高。并且，在加热温度超过350℃或加热时间超过15分钟时，存在对作为被接合部件的硅芯片元件带来热损伤的不良状况。
实施例
接着，与比较例一同对本发明的实施例详细地说明。
＜实施例1＞
准备平均粒径为0.5μm、Cu比例为75质量％且Sn的比例为25质量％的Cu芯Sn壳粉末。在此，Cu芯Sn壳粉末的Cu和Sn的组成比例通过ICP发光分光法(Thermo FisherScientific公司制，iCAP-6500Duo)而测定。并且，关于芯壳结构的晶体结构主要由Cu及Sn构成，通过粉末X射线衍射法(PANalytical公司制，多目的X射线衍射装置Empyrean)而确认。接着，在氮气气氛下，将Cu芯Sn壳粉末放入研钵，在Cu芯Sn壳粉末中添加通用助焊剂(Arakawa Chemical Industries,Ltd.制92MS)并均匀地混合30分钟而得到混合物。在该混合物中，Cu芯Sn壳粉末之间的间隙即闭孔及开孔的各内壁被活性剂含有物包覆。此时的Cu芯Sn壳粉末与通用助焊剂的混合比例中，Cu芯Sn壳粉末为99质量％，通用助焊剂中的活性剂成分为1质量％。将所得到的混合物使用图1所示的单轴冲压机10以成型荷载500MPa进行单轴冲压成型300秒钟，得到厚度100μm且边长3mm的正方形(□)的颗粒状的接合用成型体。
＜实施例2～5及比较例1、2＞
在实施例2～5及比较例1、2中，如表1所示，关于用于制作接合用成型体的Cu芯Sn壳粉末的平均粒径，使用与实施例1不同的平均粒径的Cu芯Sn壳粉末，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。
＜实施例6～9及比较例3、4＞
在实施例6～9及比较例3、4中，如表1所示，关于用于制作接合用成型体的Cu芯Sn壳粉末的Cu和Sn的组成，使用与实施例1不同的Cu和Sn的组成的Cu芯Sn壳粉末，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。
＜实施例10～12及比较例5、6＞
在实施例10～12及比较例5、6中，如表1所示，关于用于制作接合用成型体的混合物的Cu和Sn的合计成分(Cu及Sn成分)与活性剂含有物中的活性剂成分的质量比例，使用与实施例1不同的质量比例的混合物，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。
[表1]
＜实施例13～16及比较例7、8＞
在实施例13～16及比较例7、8中，如表2所示，关于制作接合用成型体时的单轴冲压成型时的成型荷载，使用与实施例1不同的成型荷载，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。施加荷载的时间为与实施例1相同的300秒钟。
＜实施例17～20以及比较例9、10＞
在实施例17～20以及比较例9、10中，如表2所示，改变混合物的投入至模具的量，关于所得到的接合用成型体的厚度，使其成为与实施例1不同的厚度。除此之外，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。
＜实施例21～25以及比较例11、12＞
在实施例17～25以及比较例11、12中，如表2所示，将成型方法变更为辊轧成型，调整轧制机的辊间间隙，关于所得到的接合用成型体的厚度，使其成为与实施例1不同的厚度。除此之外，以与实施例1同样的方式得到接合用成型体。
[表2]
＜比较评价＞
将实施例1～25以及比较例1～12中所得到的37种接合用成型体分别放置于铜板上，并在该接合用成型体上搭载将背面进行Au溅镀的边长2.5mm的正方形(□)的硅芯片元件。在将1MPa的荷载施加于硅芯片元件而密合于铜板的状态下，使用回流炉，在氮气氛下，以最高温度300℃保持5分钟，从而接合铜板和硅芯片元件，得到37种接合样本。关于这些接合样本，通过如下所叙述的方法，进行初始接合强度试验和冷热循环试验，并进行评价。将该评价结果示于表1及表2。
(1)初始接合强度
关于接合强度，通过芯片抗切测试机(A&D公司制，TENSILON万能试验机RTF-1310)，分别固定37种接合样本的铜板，从硅芯片元件侧面向与铜板平行方向施加力，并测量硅芯片元件被剥落时的力或被破坏时的力(单位为牛顿，N)，将该值除以接合面积2.5mm×2.5mm＝6.25mm2的值设为接合强度(单位为MPa)。
(2)冷热循环
将37种接合样本分别放入冷热循环试验机(Espec公司制，冷热冲击试验装置TSA―73ES)，设定为下限温度-40℃且上限温度200℃，重复1000次降温和升温，以与上述(1)的初始接合强度同样的方法测定接合强度，并将除以初始接合强度的值设为冷热循环特性。这意味着如冷热循环特性为1.00则维持了初始强度，如冷热循环特性为0.50则接合强度降低至初始强度的一半。
由表1及表2比较实施例1～25与比较例1～12，了解到了以下情况。
在比较例1中，由于使用了平均粒径为0.3μm的过度微细的Cu芯Sn壳粉末，因此，经冲压成型的成型体的厚度偏差大，成型体在铜板和硅芯片元件(以下，称为基板和元件)的各表面未能充分地接触而未能实现充分的接合。
在比较例2中，由于使用了平均粒径为60μm的过粗大的Cu芯Sn壳粉末，因此，产生了液相的Sn，相应地得到了基板与元件的初始接合，但是由于Cu扩散至Sn时需要时间，因此，在5分钟的热处理中无法充分地生成金属间化合物，并在冷热循环试验中也进行了伴随体积变化的反应而未能充分地维持接合强度。
在比较例3中，由于Cu芯Sn壳粉末中的Cu的含量过少，为50质量％，Sn的含量过多，为50质量％，因此，导致Cu芯消失，无法充分地缓和在冷热循环试验中产生的应力而未能充分地维持接合强度。
在比较例4中，由于Cu芯Sn壳粉末中的Cu的含量过多，为97质量％，Sn的含量过少为3质量％，因此，Sn液相的生成量不充分，无法浸润扩散到成型体与基板或元件的界面而无法接合。因此，未能进行初始接合强度试验和冷热循环试验。
在比较例5中，由于混合物中的Cu和Sn的金属成分的含量过多，为99.995质量％，活性剂含有物的含量过少，为0.005质量％，因此，不仅未能充分地去除粉末表面的氧化物，基板或元件的各表面的氧化物的去除也成为不充分，液相的Sn不会浸润扩散而初始接合强度也低，冷热循环试验后的接合强度也未能维持初始值。
在比较例6中，由于混合物中的Cu和Sn的金属成分的含量过少，为97.5质量％，活性剂含有物的含量过多，为2.5质量％，因此，妨碍熔融的Sn相互之间的接触，难以成为一体化的接合层而未能得到所期望的初始接合强度。
在比较例7中，由于单轴冲压成型时的成型荷载过低，为5MPa，因此未能事先设为致密的成型体。因此，熔融的Sn相互之间的接触困难而未能得到一体化的接合层，初始接合强度为较低的值。
在比较例8中，由于单轴冲压成型时的成型荷载过高，为2000MPa，因此，成型体变硬而成型物难以变形，即使插入至基板与元件之间后加压加热，也无法追随基板或元件的翘曲而变形，未能充分地确保接触面，因此，熔融的Sn未能充分地浸润扩散，初始接合强度未成为充分高的值。
在比较例9中，由于单轴冲压成型后的成型体的厚度过薄，为15μm，因此，从接合层生成的Sn液相量不充分而未能充分地浸润扩散于基板或元件，初始接合强度的值不成为充分的值。
在比较例10中，由于单轴冲压成型后的成型体的厚度过厚，为450μm，因此，充分地生成Sn液相，从而能够得到初始接合强度，但是由于热阻抗不低，因此，难以从成型体散热而未能在冷热循环试验中维持初始接合强度。
在比较例11中，由于辊轧成型后的成型体的厚度过薄，为15μm，因此，由接合层生成的Sn液相量不充分而未能充分地浸润扩散于基板或元件，初始接合强度的值不充分。
在比较例12中，由于辊轧成型后的成型体的厚度过厚，为450μm，因此，充分地生成Sn液相，从而能够得到初始接合强度，但是由于热阻抗不低，因此，难以从成型体散热而未能在冷热循环试验中维持初始接合强度。
相对于此，实施例1～25的接合样本为具备第1观点所规定的要件且使用以第2观点所规定的要件制造的接合用成型体而得到的样本，因此，初始接合强度高，为38～58MPa，并且，冷热循环在0.62～0.98的范围内，未见到因冷热循环试验导致的接合强度的降低。
产业上的可利用性
本发明能够适合使用于曝露在高温气氛下的电子组件的安装。
Claims (2)
1.一种接合用成型体，由经压缩的Cu芯Sn壳的粉末的聚集体构成，其特征在于，
在所述接合用成型体的内部的闭孔及开孔这两者中存在活性剂含有物，所述活性剂含有物用于去除所述粉末的表面的氧化物，
所述接合用成型体以55～95质量％的比例含有Cu且以45～5质量％的比例含有Sn，
相对于100质量％的所述接合用成型体以0.01～2质量％的比例含有所述活性剂含有物中的活性剂，
所述接合用成型体具有20～400μm的厚度。
2.一种接合用成型体的制造方法，其特征在于，包括如下工序：
将活性剂含有物在非活性气体气氛下均匀地混合到平均粒径为0.5～50μm的Cu芯Sn壳的粉末中而制备混合物，所述活性剂含有物用于去除所述粉末的表面的氧化物；及
将所述混合物在非活性气体气氛下以10～1000MPa的压力进行冲压成型或辊轧成型而得到厚度20～400μm的颗粒状或薄片状的成型体，
以所述Cu芯Sn壳的粉末以55～95质量％的比例含有Cu且以45～5质量％的比例含有Sn，并在所述混合物中以0.01～2质量％的比例含有所述活性剂含有物的方式进行混合。
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