CN110346484A - 一种检测稻谷产品中香精含量的方法 - Google Patents

一种检测稻谷产品中香精含量的方法 Download PDF

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梁景文
苑婷婷
姜学涯
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Abstract

本发明公开了农产品检测技术领域中的一种检测稻谷产品中香精含量的方法，具体包括样品预处理、提取、离心、混合、净化、过滤以及HPLC‑MS‑MS定量测定等步骤，其中液相色谱流动相中水相pH值为2.7。本发明相较于传统的液相色谱法、气相色谱法等，快速简便、提取净化步骤少，可以节约大量的人力及物力，在前处理过程中可以消耗更少的样品和有机提取溶剂，且获得了更佳的净化效果，方法回收率高，检出限更低，并且离子色谱图中2‑乙酰基吡嗪的出峰更加完美。

Description

一种检测稻谷产品中香精含量的方法
技术领域
本发明涉及农产品检测技术领域，具体的说，是涉及一种检测稻谷产品中香精含量的方法。
背景技术
稻谷产品(包括大米、小麦、玉米等)是我国人民的主要食物，随着生活水平的提高，人们对稻谷产品的品质要求越来越高，如东北五常稻花香大米、泰国茉莉香米等受到了人们的普遍欢迎。但是目前这些稻谷产品的产量并不能满足人们的日常需求，因此一些不法商家受利益驱使而在普通稻谷产品中违法添加香精来冒充这些具有地理标志的产品。
由于人体大量摄入香精类食品添加剂会导致人们头晕、恶心及呕吐等症状，严重时会影响肝脏和肾脏的功能，尤其是对有害物质最为敏感的婴幼儿群体。因此香精在稻谷产品中应用及添加量日益受到人们的关注，如何精确、快速测定稻谷产品中香精的含量尤为重要。
《GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了稻谷类产品禁止添加食品用香精、香料，但却没有相应的检测标准。目前检测稻谷类产品中香精的方法主要有分光光度法、气相色谱法及液相色谱法，其中分光光度法检测速度快但不能准确定量，而气相色谱法和液相色谱法前处理操作繁琐，检测时间较长，且进样体积较大易造成环境污染。上述方法均无法满足人们对稻谷产品中香精类食品添加剂的检测要求。
发明内容
为了克服现有的技术的不足，本发明提供一种检测稻谷产品中香精含量的方法。
本发明技术方案如下所述：
一种检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品预处理：将稻谷产品粉碎后过筛，除掉未粉碎的颗粒后得到粉末状待测样品；
S2、提取：称取少量待测样品加入离心管中，向离心管中加入提取溶剂，涡旋混匀后进行超声振荡；
S3、离心：将步骤S2中得到的混合液于离心机中离心，分别收集上层清液和下层混合物；
S4、混合：向步骤S3中离心得到的下层混合物加入提取溶剂，并重复步骤S2的涡旋混匀和超声振荡以及步骤S3，合并每次得到的上清液；
S5、净化：在上述步骤得到的上清液中加入分散固相净化试剂，涡旋混匀后进行超声震荡，并于离心机中进行离心；
S6、过滤：取上述离心后的提取液并过有机滤膜进行过滤，滤液待后续HPLC-MS/MS检测；
S7、测定：滤液进行HPLC-MS-MS定量测定，采用外标法计算稻谷产品中香精的残留量，其中液相色谱流动相中水相pH值为2.7。
根据上述方案的本发明，其特征在于，所述香精包括香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S2和步骤S3中，提取溶剂为75％的甲醇。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S4中，重复步骤S2、步骤S3两到三次。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S5中，分散固相净化试剂为质量比为2：1的C18粉和PSA的混合物。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S6中，有机滤膜为0.22μm有机滤膜。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S7中，色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱，50mm×2.1mm，粒径1.7μm。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S7中，流速为0.5mL/min，进样量为2μL，流动相梯度如下：
时间/min 水相％ 有机相％
0 95 5
2 95 5
4 5 95
4.01 95 5
8 95 5
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S7中，质谱条件为雾化气温度550℃，喷雾气55psi，辅助气55psi。
根据上述方案的本发明，其特征在于，在步骤S7中，液相色谱流动相中水相为0.1％甲酸水，有机相为甲醇。
根据上述方案的本发明，其有益效果在于，本发明通过对样品预处理后，再经过涡旋、离心、过滤等前处理步骤，依次除去稻谷产品中的各种杂质，然后通过HPLC-MS/MS检测样品中香精的含量，本发明相较于传统的液相色谱法、气相色谱法等，快速简便、提取净化步骤少，可以节约大量的人力及物力，在前处理过程中可以消耗更少的样品以及有机提取溶剂，且获得了更佳的净化效果，方法回收率高，检出限更低，并且离子色谱图中2-乙酰基吡嗪的出峰更加完美，检出限更低。
附图说明
图1为不同提取溶剂对稻花香大米中香精类添加剂的提取效果对比图。
图2为不同净化剂对香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪添加剂的提取效率的影响对比图。
图3为水相pH值为7时2-乙酰基吡嗪离子色谱图。
图4为水相pH值为5.1时2-乙酰基吡嗪离子色谱图。
图5为水相pH值为2.7时2-乙酰基吡嗪离子色谱图。
图6为稻花香大米中添加10μg/kg香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪的离子色谱图。
具体实施方式
下面结合附图以及实施方式对本发明进行进一步的描述：
一种检测稻谷产品中香精含量的方法，包括以下步骤：
1、样品预处理
将稻谷产品用磨粉机粉碎均匀，然后过筛除掉未粉碎的颗粒，得到粉末状待测样品。
2、提取
将待测样品加入离心管中，向离心管中加入提取溶剂，然后进行涡旋、超声振荡。
具体的，在本实施例中，准确称取2g待测样品，并将其加入50mL离心管中，向离心管中加入5-10mL浓度为75％的甲醇后涡旋混匀，并进行超声振荡10-15min。
优选的，此步骤中可选取5ml浓度为75％的甲醇溶剂作为提取溶剂。
3、离心
将上一步得到的混合液于离心机中离心，分别收集上层清液和下层混合物。
具体的，在本实施例中，将混合液于离心机(转速为4000-5000r/min)中离心3-5min。
4、混合
向上一步骤得到的下层混合物中加入提取溶剂，重复步骤2的涡旋、超声振荡过程以及步骤3若干次，合并每次得到的上清液。优选的，重复2-3次，可以在不增加检测成本及时间的基础上，遵循少量多次提取原则，提高提取样品中的待测目标物(香精)的萃取出来的量，以提高待测目标物的回收率，从而提高检测结果的准确性。
在本步骤中，选用5-10mL浓度为75％甲醇作为提取溶剂。
5、净化
在上述步骤得到的上清液中加入分散固相净化试剂，涡旋混匀后进行超声震荡，并于离心机中进行离心。
在本实施例中，超声振荡3-5min后，于离心机(转速为4000-5000r/min)中离心3-5min。具体的，选用质量比为2：1的C18粉和PSA作为分散固相净化试剂。
PSA为吸附剂乙二胺-N-丙基硅烷，其能够更加有效地除去样品中的去有机酸、脂肪酸和一些糖类等。
6、过滤
取上述离心后的提取液并过有机滤膜进行过滤，滤液待后续HPLC-MS/MS检测。在本实施例中，取1mL上述离心后提取液，并通过0.22μm有机滤膜过滤。本实施例选用0.22μm有机滤膜进行过滤，可以避免孔径过大而造成过滤不干净、滤液仍有浑浊杂质的情况，避免损坏仪器，同时又能够快速的进行过滤，避免影响过滤速率。
7、测定
滤液进行HPLC-MS-MS定量测定，采用待测添加剂的混合标准工作液上机测定，绘制标准工作曲线。测定时，采用外标法计算稻谷产品中香精的残留量。
在测定过程中，液相色谱流动相中水相为0.1％甲酸水(pH值为2.7)，有机相为甲醇。进而可以测定香精类添加剂中香兰素(Vanillin，VN)、乙基香兰素(Ethyl Vanillin，EVN)、乙基麦芽酚(Ethyl Maltol，EM)及2-乙酰基吡嗪(Acetylpyrazine，AP)的含量。
在此步骤中：
(1)选用的色谱柱为为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50mm×2.1mm，粒径1.7μm。
(2)流速为0.5mL/min，进样量为2μL，流动相梯度如下：
时间/min 水相％ 有机相％
0 95 5
2 95 5
4 5 95
4.01 95 5
8 95 5
(3)质谱条件为雾化气温度550℃，喷雾气55psi，辅助气55psi。
对比测试1：不同提取溶剂的效果比较
如图1所示，在本实施例中，分别选用甲醇、75％甲醇、50％甲醇、25％甲醇、水作为提取溶剂，具体的：
A.将稻花香大米样品用磨粉机粉碎均匀，然后过筛除掉未粉碎的颗粒，得到粉末状待测样品；
B.准确称取2g处理好的稻花香大米样品加入50mL离心管中，添加10μg/kg的待测化合物的混合标准溶液，向离心管中加入10mL提取溶剂，涡旋混匀后，再超声振荡15min；
C.将步骤B得到的混合液于离心机中5000r/min离心3min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入提取溶剂，以此重复B、C步骤2到3次，合并每次得到的上清液；
D.在上述步骤所得上清液中加入质量比为2：1的C18粉和PSA作为分散固相净化试剂，涡旋混匀，超声振荡3min后，于离心机中5000r/min离心3min；
E.取1mL上述离心后提取液，并通过0.22μm有机滤膜过滤，滤液供HPLC-MS/MS检测。
F.测定，其中测定条件为
(1)仪器：高效液相色谱串联质谱仪(Thermo Fisher UltiMate3000，SCIEXAPI5500)
色谱柱：Acquity BEH C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm
流动相洗脱条件：水相中加有甲酸，调节pH值为2.7，有机相为甲醇；
流动相梯度如下：
时间/min 水相％ 有机相％
0 95 5
2 95 5
4 5 95
4.01 95 5
8 95 5
流速：0.5mL/min；
进样量：2μL；
离子源：电喷雾离子源；
扫描检测方式：正离子多反应检测模式；
雾化气温度：550℃；
喷雾气：55psi；
辅助气：55psi。
香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪标准工作曲线是采用混合标准品，浓度分别为1、5、10、50、100ng/mL，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
回收率R的计算：R＝(Xi/Xs)×100％，其中Xi是加标样品中目标化合物的峰面积，Xs是目标化合物标准品的峰面积。
采用外标法对稻花香大米中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪4种添加剂进行检测。在该对比测试中，75％甲醇的提取效果是最佳的，其能够达到最佳的目标物回收率(80-110％)，而其他浓度的甲醇作为提取溶剂时，目标物的回收率或过低或过高，无法满足较优的回收效果。
对比测试2：不同净化剂的比较
如图2所示，在本实施例中，分别选取C18粉、PSA粉、NH2粉、中性氧化铝粉、C18+PSA混合粉(质量比为2：1)作为净化剂，其余操作步骤同对比测试1，比较不同净化剂对香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪4种添加剂的测定效果。
由于不同的净化机除去的杂质各不相同，其中PSA可以除去有机酸、脂肪酸和一些糖类等，而C18则可以吸收弱极性物质，结合图2可知，以C18粉、PSA粉、NH2粉或中性氧化铝粉单独作为净化剂时，4种目标分析物的回收率有的高于120％，有的低于80％，效果不甚理想；而以C18+PSA混合粉(质量比为2：1)作为净化剂时，各个化合物的回收率均在80％到110％之间，都较为理想。
对比测试3：水相的pH值对2-乙酰基吡嗪的出峰效果对比
如图3、图4、图5所示，以75％甲醇为提取溶剂，选取质量比为2：1的C18+PSA混合粉为净化剂，流动相水相中加入体积比为0.1％、0.05％、0的甲酸，调节pH值分别为2.7、5.1、7.0，其余测试步骤与对比测试1相同，测定不同pH值水相对2-乙酰基吡嗪的峰形影响。
对比图3、图4、图5可知，当流动相中水相pH值为2.7时，峰形尖锐、对称性好、没有分叉。
对比测试4：稻花香大米中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪4种添 加剂快速提取方法及HPLC-MS/MS检测方法
如图6所示，以75％甲醇为提取溶剂、选取质量比为2：1的C18+PSA混合粉为净化剂、流动相水相中加入甲酸、调节pH值为2.7，其余测定步骤与对比测试1相同，采用HPLC-MS/MS检测方法测定香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪4种添加剂在稻花香大米中残留量，以其平均回收率和精密度作为检测效果的判断指标。
1、样品前处理
将稻花香大米样品用磨粉机粉碎均匀，然后过筛除掉未粉碎的颗粒，得到粉末状待测样品。
准确称取2g处理好的稻花香大米样品加入50mL离心管中，分别添加5、10、50μg/kg的待测化合物的混合标准溶液，向离心管中加入10mL75％甲醇，涡旋混匀后，再超声振荡15min；将得到的混合液于离心机中5000r/min离心3min，分别收集上层清液和下层混合物，并向下层混合物中加入75％甲醇，以重复此步骤3次，合并每次得到的上清液。
将所得上清液中加入质量比为2：1的C18粉和PSA作为分散固相净化试剂，涡旋混匀，超声振荡3min后，于离心机中5000r/min离心3min；取1mL上述离心后提取液，并通过0.22μm有机滤膜过滤，滤液供HPLC-MS/MS检测。
2、HPLC-MS/MS测定
(1)色谱与质谱条件
仪器：高效液相色谱串联质谱仪(Thermo Fisher UltiMate3000，SCIEX API5500)
色谱柱：Acquity BEH C18柱，50mm×2.1mm，1.7μm
流动相洗脱条件：水相中加有甲酸，调节pH值为2.7，有机相为甲醇
流动相梯度如下：
时间/min 水相％ 有机相％
0 95 5
2 95 5
4 5 95
4.01 95 5
8 95 5
流速：0.5mL/min
进样量：2μL
离子源：电喷雾离子源
扫描检测方式：正离子多反应检测模式
雾化气温度：550℃
喷雾气：55psi
辅助气：55psi
(2)、线性范围和检出限
本检测方法对于稻谷产品中香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪4种添加剂线性范围为1、5、10、50、100ng/mL，香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚的检出限0.5μg/kg，2-乙酰基吡嗪的检出限为2.5μg/kg。
标准工作曲线是采用混合标准品，浓度分别为1、5、10、50和100ng/mL；测定目标化合物离子的峰面积，以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。
(3)平均回收率和精密度
回收率R的计算：R＝(Xi/Xs)×100％，其中Xi是加标样品中目标化合物的峰面积，Xs是目标化合物标准品的峰面积。
精密度的计算：选定三个浓度，每个浓度做6个平行，计算每个化合物的平均回收率及精密度。
稻花香大米空白样品中分别添加浓度为5、10、50μg/kg的混合标准工作溶液，按照操作方法制备样品，并进行HPLC-MS/MS检测，获得了良好的的回收率和精密度，如表1所示，相关系数在0.997-0.999之间，平均回收率在81.2％-97.4％之间。
表1：稻花香大米中不同香精添加剂的平均回收率及精密度
本发明通过对样品预处理后，再经过涡旋、离心、过滤等步骤，依次除去稻谷产品中的各种杂质，然后通过HPLC-MS/MS来检测样品中香精的含量，较于现有的其他测定方法(例如液相色谱法、气相色谱法等)，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明快速简便，提取净化步骤少，可以节约大量的人力及物力；在提取过程中所耗样品量少，仅为2g；
(2)传统方法的回收率在60％到120％之间，且回收的化合物多为单独的香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪或任意两种组合，而本发明在提取过程中选取了最优的提取溶剂以及最佳比例的净化试剂，化合物的回收率在81.2％-97.4％之间，且能够同时回收4种香精化合物；
(3)本发明选取了最佳的水相pH值，增加了每个化合物的分离度，尤其使2-乙酰基吡嗪的出峰更加完美；
(4)传统的液相和气相色谱法检出限高于100μg/kg，本发明相较于传统方法的检出限更低，香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚的检出限为0.5μg/kg，2-乙酰基吡嗪的检出限为2.5μg/kg。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
上面结合附图对本发明专利进行了示例性的描述，显然本发明专利的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明专利的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明专利的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品预处理：将稻谷产品粉碎后过筛，除掉未粉碎的颗粒后得到粉末状待测样品；
S2、提取：称取少量待测样品加入离心管中，向离心管中加入提取溶剂，涡旋混匀后进行超声振荡；
S3、离心：将步骤S2中得到的混合液于离心机中离心，分别收集上层清液和下层混合物；
S4、混合：向步骤S3中离心得到的下层混合物加入提取溶剂，并重复步骤S2的涡旋混匀和超声振荡以及步骤S3，合并每次得到的上清液；
S5、净化：在上述步骤得到的上清液中加入分散固相净化试剂，涡旋混匀后进行超声震荡，并于离心机中进行离心；
S6、过滤：取上述离心后的提取液并过有机滤膜进行过滤，滤液待后续HPLC-MS/MS检测；
S7、测定：滤液进行HPLC-MS-MS定量测定，采用外标法计算稻谷产品中香精的残留量，其中液相色谱流动相中水相pH值为2.7。
2.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，所述香精包括香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚、2-乙酰基吡嗪。
3.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S2和步骤S3中，提取溶剂为75%的甲醇。
4.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S4中，重复步骤S2、步骤S3两到三次。
5.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S5中，分散固相净化试剂为质量比为2：1的C18粉和PSA的混合物。
6.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S6中，有机滤膜为0.22μm有机滤膜。
7.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱，50mm×2.1mm，粒径1.7μm。
8.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，流速为0.5mL/min，进样量为2μL，流动相梯度如下：
时间/min 水相% 有机相% 0 95 5 2 95 5 4 5 95 4.01 95 5 8 95 5
。
9.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，质谱条件为雾化气温度550℃，喷雾气55psi，辅助气55psi。
10.根据权利要求1所述的检测稻谷产品中香精含量的方法，其特征在于，在步骤S7中，液相色谱流动相中水相为0.1%甲酸水，有机相为甲醇。
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