CN114965811A - 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法 - Google Patents

同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114965811A
CN114965811A CN202210570327.7A CN202210570327A CN114965811A CN 114965811 A CN114965811 A CN 114965811A CN 202210570327 A CN202210570327 A CN 202210570327A CN 114965811 A CN114965811 A CN 114965811A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanillin
maltol
ethyl
sample
aerosol
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210570327.7A
Other languages
English (en)
Inventor
吴成琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Aiyi Technology Research Co Ltd
Original Assignee
Shenzhen Aiyi Technology Research Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Aiyi Technology Research Co Ltd filed Critical Shenzhen Aiyi Technology Research Co Ltd
Priority to CN202210570327.7A priority Critical patent/CN114965811A/zh
Publication of CN114965811A publication Critical patent/CN114965811A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Abstract

本申请提供一种同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法。上述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法包括如下步骤：分别精确称量获取预设质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中，配置得到标准溶液，并进行仪器分析操作；称取预设质量的电子烟烟液，并进行定容操作，得到定容样品；对定容样品进行萃取操作，得到待检测样品；采用气相色谱仪分别将工作溶液及待检测样品进行测试分析操作。上述的检测方法能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，且具有简单、快捷、准确度高的优点。

Description

同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰 素的方法
技术领域
本发明涉及雾化器技术领域，特别是涉及一种同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法。
背景技术
电子烟，即雾化器，又称虚拟香烟、电子香烟，是一种常见的电子仿真香烟产品，主要用于戒烟及替代传统卷烟。气溶胶液主要由烟碱、丙二醇、甘油或聚乙二醇构成，另外会添加少量的香精，配制出不同的口味以迎合消费者的需求及爱好。麦芽酚是一种广谱的香味增效剂，具有增香、固香、增甜的作用。乙基麦芽酚作为一种香味改良剂、增香剂，具有烤麦芽和焦糖的甜香，有果酱和类似草莓的香气，应用于气溶胶液同样可以起到香味增效的效果。但是，乙基麦芽酚过量食用对人肝脏有影响，骨骼和关节萃前脆变癌变等疾病。严重的还可能导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至能够损伤肝、肾，对人体有较大的危害。
香兰素和乙基香兰素，具有香荚兰香气及浓郁的奶香，是两种重要的食品添加剂，广泛应用于糖果、蛋糕、饮料等食品的生产加工。在烟草行业，香兰素和乙基香兰素常用于改善和丰富卷烟的香气质和吸味，或者通过外加香方式赋予卷烟额外的特征香味，其主流烟气中香兰素和乙基香兰素的含量，能直观和准确地反映消费者感知的香气量。但欧盟的研究发现，大剂量的摄入香兰素类物质对人体有较大的危害，过度摄入可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难，甚至损伤肝肾等；我国也对婴幼儿食品中香兰素和乙基香兰素的使用萃出5mg/100g的限量要求(中华人民共和国卫生部公告2008年第21号)。此外香兰素的添加会导致主流烟气中苯系物和酚类物质含量的增加。因此，准确测定卷烟尤其是卷烟主流烟气中香兰素和乙基香兰素的含量，不仅是卷烟香气质量控制和评价的重要指标，同时也对吸烟与健康具有重要意义。
目前没有能够同时检测麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测方法。但气溶胶液成分复杂，且麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量非常少，常规方法无法满足气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的定量检测要求。在国内烟草行业中，目前未见针对气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素含量测定的报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足之处，提供一种能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，包括如下步骤：
分别精确称量获取预设质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中；
加入甲醇溶解所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素标准物质，并采用所述甲醇进行定容，配制得到标准储备液；
分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数，配置得到不同浓度的标准工作液；
对所述标准工作液进行仪器分析操作；
称量获取预设质量的气溶胶液，并进行定容操作，得到定容样品；
对所述定容样品进行萃取操作，得到待检测样品；
采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作。
在其中一个实施例中，分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数的步骤具体为：
分别移取不同体积的所述标准储备液5份～7份，以配置得到不同浓度的标准工作液。
在其中一个实施例中，采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作的步骤具体为：
在初始温度基础上，先以第一升温速率升温至第一预定温度值，再以第二升温速率升温至第二预定温度值，并以所述第二预定温度值持续预定时间。
在其中一个实施例中，所述第二预定温度值与所述第一预定温度值的差值为50℃～150℃。
在其中一个实施例中，所述第一升温速率大于或等于所述第二升温速率。
在其中一个实施例中，所述第一预定温度值为100℃～200℃。
在其中一个实施例中，所述第二预定温度值为200℃～300℃。
在其中一个实施例中，所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素的检出限具体为：所述麦芽酚0.3706mg/L；所述乙基麦芽酚0.8648mg/L；所述香兰素1.5197mg/L；所述乙基香兰素1.2707mg/L。
在其中一个实施例中，所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素的定量限具体为：所述麦芽酚14.0710mg/L；所述乙基麦芽酚6.8096mg/L；所述香兰素1.8050mg/L；所述乙基香兰素2.6695mg/L。
在其中一个实施例中，在所述测试分析操作中采取分流进样，且分流比为10:1。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的检测方法能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，且具有简单、快捷、准确度高的优点。
2、本发明在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作之前，通过对定容样品进行萃取操作，能够使定容样品中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素得到初步脱离，同时能够去除定容样品中的其它杂质，防止杂质对样品检测造成干扰，以使萃取后的待检测样品在色谱仪中能够进行有效的检测和分析。
3、本发明在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，气溶胶液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，且经过前处理操作后能够有效提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前萃下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明一实施方式的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法的流程图；
图2为图1所示的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法中提取操作的流程图；
图3为采用图1所示的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法测试得到的色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请提供一种同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法。上述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法包括如下步骤：分别精确称量获取预设质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中；加入甲醇溶解所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素标准物质，并采用所述甲醇进行定容，配制得到标准储备液；分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数，配置得到不同浓度的标准工作液；对所述标准工作液进行仪器分析操作；称量获取预设质量的气溶胶液，并进行定容操作，得到定容样品；对所述定容样品进行萃取操作，得到待检测样品；采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作。
上述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，且具有简单、快捷、准确度高的优点。进一步地，在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作之前，通过对定容样品进行萃取操作，能够使定容样品中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素得到初步脱离，同时能够去除定容样品中的其它杂质，防止杂质对样品检测造成干扰，以使萃取后的待检测样品在色谱仪中能够进行有效的检测和分析。更进一步地，在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，气溶胶液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，且经过前处理操作后能够有效提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
请参阅图1，为了更好地理解本申请的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，以下对本申请的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法作进一步的解释说明，一实施方式的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法包括如下步骤：
S100、分别精确称量获取预设质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中。
在本实施例中，分别称量获取预设质量的麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质至10mL棕色容量瓶中，以便于对麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质进行溶解操作，同时防止麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质在配制过程中出现遇光分解及挥发的问题。
S200、加入甲醇溶解麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质，并采用甲醇进行定容，配制得到标准储备液。
在本实施例中，采用甲醇溶液对麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质进行溶解操作，使麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质溶解于甲醇溶液中，并采用甲醇溶液对溶解后的麦芽酚标准物质、乙基麦芽酚标准物质、香兰素标准物质及乙基香兰素标准物质进行定容操作，从而配制得到一级标准储备液。
S300、分别移取不同体积的标准储备液预定份数，配置得到不同浓度的标准工作液。
在本实施例中，通过稀释一级标准储备液，配制成预定份数具有浓度差的标准工作溶液，然后在与待测气溶胶液相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。具体地，一级校正溶液为：麦芽酚6.80625μg/mL，乙基麦芽酚6.19375μg/mL，香兰素6.0564375μg/mL，乙基香兰素6.24375μg/mL；二级校正溶液为：麦芽酚13.6125μg/mL，乙基麦芽酚12.3875μg/mL，香兰素12.112875μg/mL，乙基香兰素12.4875μg/mL；三级校正溶液：麦芽酚27.225μg/mL，乙基麦芽酚24.775μg/mL，香兰素24.22575μg/mL，乙基香兰素24.975μg/mL；四级校正溶液为：麦芽酚54.45μg/mL，乙基麦芽酚49.55μg/mL，香兰素48.4515μg/mL，乙基香兰素49.95μg/mL；五级校正溶液为：麦芽酚108.9μg/mL，乙基麦芽酚99.1μg/mL，香兰素96.603μg/mL，乙基香兰素99.9μg/mL。
S400、对标准工作液进行仪器分析操作。
在本实施例中，通过分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液，然后对标准工作液进行仪器分析操作，以作气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素检测的计算标准。
S500、称量获取预设质量的气溶胶液，并进行定容操作，得到定容样品。
在本实施例中，精确称量获取预设质量的气溶胶液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容至10mL，从而完成对气溶胶液的定容操作。通过定容操作，能够精准控制待检测气溶胶液的浓度，使后续测定时所取烟液更加准确，从而提高测定精度，防止实验误差的出现。
S600、对定容样品进行萃取操作，得到待检测样品。
在本实施例中，通过对定容样品进行萃取操作，能够使定容样品中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素得到初步脱离，同时能够去除定容样品中的其它杂质，防止杂质对样品检测造成干扰，以使萃取后的待检测样品在色谱仪中能够进行有效的检测和分析。
S700、采用气相色谱仪分别将工作溶液及待检测样品进行测试分析操作。
在本实施例中，采用气相色谱仪分别将工作溶液及待检测样品进行测试分析操作，气溶胶液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形，且经过前处理操作后能够有效提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。进一步地，测试分析操作中的色谱柱为30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高气溶胶液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测准确度。
在其中一个实施例中，萃取操作具体包括以下步骤：
S610、将定容样品进行密封操作。
在本实施例中，将定容样品放置于带盖容量瓶中，再对容量瓶进行加盖密封操作，从而防止定容样品中的有效成分在萃取过程中的流失，进而提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测精度。
S620、将完成密封操作的定容样品进行超声萃取操作，得到萃取样品。
在本实施例中，将密封好的定容样品放置于超声波振荡器中，利用超声波振动的方法加速气溶胶液在溶剂中的溶解，使气溶胶液快速且充分地溶解于溶剂之中，从而实现麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的萃取。利用超声波技术强化麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的萃取过程，能够有效提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的萃取效率，缩短萃取时间。
S630、将萃取样品进行静置操作。
可以理解的是，萃取后的气溶胶液具有多个液相，且多个液相混合在一起，不利于气相色谱仪进行进一步的分析。为了使萃取相与萃余相更好地分离，在本实施例中，将萃取完成的气溶胶液进行静置操作，使气溶胶液中的萃取相和萃余相能够更好地分离，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性。
S640、对完成静置操作后的萃取样品进行过滤操作，得到待检测样品。
可以理解的是，萃取样品经过静置操作之后，气溶胶液样品中的萃取相和萃余相已经实现较好的分层。为了获取较为纯净的萃取相，在本实施例中，将完成静置操作后的萃取样品使用0.45um滤膜进行过滤操作，从而能够较好地将萃余相去除，以得到较为纯净的萃取相，进而进一步提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性。需要说明的是，在本实施例中，待测样品只需经过超声萃取后经过0.0.45μm滤膜过滤至样品小瓶。无需经过萃取柱洗脱、浓缩等步骤，能够有效地简化样品处理工艺，提升气溶胶液样品的处理效率，同时保证麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测精确度。
进一步地，超声萃取操作中的超声频率为30KHZ～40KHZ。可以理解的是，超声波萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。具体地，超声波能产生并传递强大的能量，给予介质极大的加速度。这种能量作用于液体时，膨胀过程就会在液体中生成气泡或将液体撕裂成很小的空穴。这些空穴瞬间即闭合，闭合时产生高达3000MPa的瞬间压力，称为空化作用。超声对萃取的强化作用最重要的原因是空化效应，而超声萃取中的超声频率及超声时间对超声效果具有重大的影响。为了进一步提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的萃取效果，在本实施例中，采用30KHZ～40KHZ的超声频率对气溶胶液样品进行超声萃取操作，能够产生一个较稳定的冲击流，以更好地促进麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的溶出，提高超声萃取效率。
更进一步地，超声萃取操作中的超声时间为10min～15min。本实施例中，超声萃取操作中的超声频率为30KHZ～40KHZ，超声时间为10min～15min，优选地，超声频率为40KHZ，超声时间为15min，根据气溶胶液中的香兰素和咖啡因的存在状态、极性及溶解度，采用40KHZ的超声频率及15min的超声时间，能够使存在与气溶胶液中的微小气泡，在超声场的作用下被激活，表现为泡核的形成、振荡、生长、收缩乃至崩溃等系列动力学过程，及其引发的物理和化学效应。伴随超声空化产生的微射流、冲击波等机械效应加剧了体系的湍动程度，加快液相间的传质速度。同时，冲击流能够进一步促进麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的溶出，提高超声萃取效率，进而香兰素和咖啡因的测定效率。
在其中一个实施例中，静置操作的时间为10min～20min。可以理解的是，将萃取完成的气溶胶液进行静置操作，能够使气溶胶液中的萃取相和萃余相更好地分离，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性。为了同时提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气溶胶液的分离效果以及测定效率，在本实施例中，萃取样品静置操作的时间为10min～20min，优选地，萃取样品静置操作的时间为15min，通过对萃取样品进行15min的静置，一方面能够使萃取样品中的萃取相和萃余相充分分层；另一方面也能够有效地提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定效率。
在其中一个实施例中，过滤操作中采用滤膜过滤法进行过滤。可以理解的是，气溶胶液在经过超声萃取操作后，气溶胶液快速且充分地溶解于溶剂之中，并在溶液中形成萃取相和萃余相。为了更好地分离萃取相和萃余相，在本实施例中，将静置后的萃取样品采用滤膜过滤法进行过滤，利用滤膜孔隙的选择透过性进行萃取相和萃余相的两相分离，以膜两侧的压力差为推动力，使溶剂、无机离子、小分子等透过膜，而截留微粒及大分子，从而使含麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的萃取成分有效地通过滤膜，同时过滤掉气溶胶液中的微粒及大分子，进而提高待检测样品的稳定性，进一步提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性。
进一步地，在将萃取样品进行静置操作的步骤之后，以及在对完成静置操作后的萃取样品进行过滤操作，得到待检测样品的步骤之前，同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法还包括以下步骤：采用甲醇溶液对滤膜进行浸润操作，然后将浸润后的滤膜进行加热操作。可以理解的是，气溶胶液中含有水、发烟剂(食用丙二醇、丙三醇又叫甘油)、香精香料及尼古丁盐等，因此气溶胶液的粘度较高，由此使得气溶胶液样品在滤膜过滤时的阻力较大，造成气溶胶液的过滤速度较慢，且容易造成待测样品的浓度较低，从而降低气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精度。为了提高过滤效率，同时提升气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精度，在本实施例中，采用甲醇溶液对滤膜进行浸润操作，然后将浸润后的滤膜进行加热操作，在加热前使用甲醇溶液浸润滤膜，能够对滤膜在加热过程起到缓冲作用，防止滤膜在加热过程中出现过热或焦化问题；当气溶胶液样品通过加热后的滤膜时，由于温度的提升，能够降低气溶胶液的粘度，从而加快气溶胶液在滤膜中的通过速率，进而提高过滤效率；其次将甲醇溶液浸润于滤膜中，能够在过滤操作过程中，对萃取样品起到进一步补充萃取的效果，而且具有较高温度的滤膜能够挥发掉一部分的水分，从而提高待检测样品的浓度。需要说明的是，在本实施例中，滤膜的加热温度为75℃～85℃，当滤膜加热温度为75℃～85℃时，能够防止温度过高而造成有效成分，即麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的挥发流失，同时能够对通过滤膜的气溶胶液样品起到预热效果，从而提升气溶胶液样品在气相色谱仪中的测试效率和测试精确度。
更进一步地，滤膜为聚偏二氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜及聚碳酸酯核径迹蚀刻滤膜中的一种。在本实施例中，聚碳酸酯核径迹蚀刻滤膜具有亲水性、有较好的化学稳定性、热稳定性、绝对孔径、半透明状薄膜、低蛋白吸附、低萃取的优点；聚偏二氟乙烯滤膜具有疏水性、高灵敏度、机械强度高、蛋白吸附低以及具有良好的耐热性和化学稳定性的优点；聚四氟乙烯滤膜具有疏水性好、耐温性好、抗强酸强碱、化学腐蚀性较强的优点。也就是说，上述滤膜均具有较好的耐热性，从而使得滤膜在加热后具有较好的稳定性。
在其中一个实施例中，滤膜的孔径为0.20μm～0.45μm。在本实施例中，气相色谱质谱联用仪检测器为EI源，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流模式进样，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度80℃，以20℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，停留5min。为了较好地配合地上述仪器方法，防止样品溶液中细小颗粒对气相色谱仪造成干扰，提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性，在本实施例中所采用的滤膜孔径为0.45μm，从而能够去除样品、流动相中极细的颗粒，同时能够达到GPM或者药典规定的除菌99.99％的要求，有效地防止样品溶液中细小颗粒对气相色谱仪造成干扰，提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定精确性。
在其中一个实施例中，在进行过滤操作时，将滤膜过滤装置放置于摇床中同时进行振摇操作。可以理解的是，由于气溶胶液的粘度较高，在过滤过程中被加热，容易产生气泡。在本实施例中，通过将滤膜过滤装置，即样品小瓶放置于摇床中同时进行振摇操作，进一步地，振摇频率为250r/min～350r/min，使气溶胶液样品能够更均匀地通过滤膜，防止颗粒状杂质堵塞滤孔，同时能够较好地消除过滤操作过程中产生气泡，从而进一步提高过滤效率，同时提高待检测气溶胶液样品的浓度。
在其中一个实施例中，分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数的步骤具体为：分别移取不同体积的标准储备液5份～7份，以配置得到不同浓度的标准工作液。在本实施例中，分别移取不同体积的标准储备液5份～7份，并通过稀释定容操作配制成预定份数具有浓度差的标准工作溶液，然后在与待测气溶胶液相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线。具体地，分别移取0.050mL，0.125mL，0.250mL，0.500mL，1.250mL，2.500mL，5.000mL的混合储备溶液至7个50mL容量瓶中，再加入0.250mL内标工作液，用二氯甲烷定容，配成浓度分别为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的标准工作液。
在其中一个实施例中，采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作的步骤具体为：在初始温度基础上，先以第一升温速率升温至第一预定温度值，再以第二升温速率升温至第二预定温度值，并以所述第二预定温度值持续预定时间。初始温度能够使待分析的标准溶液及待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待分析的标准溶液及待检测样品进行进一步加热升温；接着以第一升温速率升温至第一预定温度值，再以第二升温速率升温至第二预定温度值，并持续预定时间3min～8min，使电子烟烟液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形；进一步地，香兰素和乙基香兰素在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高电子烟烟液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高电子烟烟液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
进一步地，第二预定温度值与第一预定温度值的差值为50℃～150℃。在本实施例中，第一预定温度值为100℃～200℃，第二预定温度值为200℃～300℃，从而电子烟烟液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分在不同阶段分别充分分离，进一步提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。更进一步地，第一升温速率大于或等于第二升温速率，一方面能够提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定效率，另一方面也保证测定过程中的稳定性，提高检测精度。
在其中一个实施例中，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检出限具体为：麦芽酚0.3706mg/L；乙基麦芽酚0.8648mg/L；香兰素1.5197mg/L；乙基香兰素1.2707mg/L。在本实施例中，同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法能够有效地检测出气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，且麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检出限具体为：麦芽酚0.3706mg/L；乙基麦芽酚0.8648mg/L；香兰素1.5197mg/L；乙基香兰素1.2707mg/L。
在其中一个实施例中，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的定量限具体为：麦芽酚14.0710mg/L；乙基麦芽酚6.8096mg/L；香兰素1.8050mg/L；乙基香兰素2.6695mg/L。在本实施例中，同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法能够定量测定样品中待测组分的最低浓度或最低量具体为：麦芽酚14.0710mg/L，乙基麦芽酚6.8096mg/L，香兰素1.8050mg/L，乙基香兰素2.6695mg/L，从而能够保证同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法的准确度和精密度。
在其中一个实施例中，测试分析操作中的色谱条件还包括：柱流量1mL/min，进样口温度250℃；进样量1μL，分流进样；检测器温度280℃。可以理解的是，气相色谱仪进样口是将样品引入到气相系统的重要部件，也是将样品完成气化的地方。若进样口温度过低，气化速度慢，容易使样品峰扩展，产生伸舌头峰；温度过高则产生裂解峰，而使样品分解。而色谱柱的柱流量是影响色谱峰保留时间的主要因素，在气相色谱的实际工作过程中，保留时间又对气溶胶液组分的定性起到决定性作用。为了能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，以及提高检测的准确度，在本实施例中，柱流量为1mL/min，在保证麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的分离度的同时，还能加快出峰时间，从而在提高测定准确度的同时，提高测定效率；进样口温度为250℃，在250℃的进样口温度下既能保证气溶胶液全部组分瞬间完全气化，又不引起气溶胶液样品分解。可以理解的是，若待检测样品的进样量过大，容易造成峰展宽，甚至肩峰或分叉，即相当于增加了柱外效应，从而影响麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪中的检测结果。为了进一步完善麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的色谱峰峰形，在本实施例中，待检测气溶胶液样品的进样量为1μL，且分流进样，1μL进样量的待检测气溶胶液样品在温度为250℃的进样口中能够完全气化，具有较好的气化效果，在进入气相系统后能够形成规则且易于测定的峰型，从而能够进一步提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测定准确度。此外，本实施例的检测分析操作中检测器的温度为280℃。由于气溶胶液中需要同时检测麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素，且麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的沸点差异较大，使得检测分析过程中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的分离难度较大，若检测器温度设定太高，容易增大气溶胶液组分的响应值和基线噪声，降低仪器的灵敏度；若温度设定太低，气溶胶液样品组分容易在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。在本实施例中，280℃的检测器温度不仅能够保证检测器的灵敏度，还能保证流出色谱柱的组分在检测器内不冷凝，从而进一步提高香兰素和咖啡因的检测准确度。
进一步地，分流进样中的分流比为10:1。需要说明的是，分流比直接影响进样量，进样量影响峰面积，而分流比越大进的量就越小。进一步地，由于气溶胶液中需要同时检测麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素，使得色谱柱的分离难度增大，甚至容易使峰形出现拖尾的问题。为了进一步提升香兰素和咖啡因色谱峰的峰形效果，在本实施例中，待检测气溶胶液样品的分流进样的分流比为10：1，从而能够提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在色谱柱中的分离效果，且能够同时提高分离速度，解决峰形拖尾的问题，进一步提升麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素色谱峰的峰形效果，进而提高麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测准确度。
在其中一个实施例中，色谱柱为5％苯基95％二甲基聚硅氧烷色谱柱。在本实施例中，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度75℃～85℃，先以20℃/min升温至100℃～200℃，再以20℃/min升温至250℃，保持3min～8min。进一步地，色谱柱还为5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为弱极性固定相，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷色谱柱具有耐高温、耐氧化以及柱流失较低的特点，能够较好地配合本申请中的升温程序，有效提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
以下列举一些具体实施例，若萃到％，均表示按重量百分比计。需注意的是，下列实施例并没有穷举所有可能的情况，并且下述实施例中所用的材料如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
工作溶液配置：分别精确称量获取一定质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中，用甲醇完全溶解后，用甲醇定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液，并进行仪器分析。
样品处理：精确称量获取一定质量的气溶胶液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容至10mL,加盖密封后置于超声波振荡器中，以30KHZ频率超声提取10min，静置后经0.20um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱质谱联用仪检测器为EI源，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性,5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流模式进样，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度75℃，以20℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，停留3min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素的保留时间分别为:7.00min、7.63min、8.99min及9.347min。
实施例2
工作溶液配置：分别精确称量获取一定质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中，用甲醇完全溶解后，用甲醇定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液，并进行仪器分析。
样品处理：精确称量获取一定质量的气溶胶液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容至10mL，加盖密封后置于超声波振荡器中，以35KHZ频率超声提取12min，静置后经0.25um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱质谱联用仪检测器为EI源，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流模式进样，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度85℃，以20℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，停留8min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素的保留时间分别为:7.00min、7.63min、8.99min及9.347min。
实施例3
工作溶液配置：分别精确称量获取一定质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中，用甲醇完全溶解后，用甲醇定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液，并进行仪器分析。
样品处理：精确称量获取一定质量的气溶胶液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容至10mL，加盖密封后置于超声波振荡器中，以40KHZ频率超声提取15min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱质谱联用仪检测器为EI源，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流模式进样，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度80℃，以20℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，停留5min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素的保留时间分别为:7.00min、7.63min、8.99min及9.347min。
实施例4
工作溶液配置：分别精确称量获取一定质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中，用甲醇完全溶解后，用甲醇定容，配制成一级标准储备液。分别移取不同体积的一级标准储备液5～7份，配置成不同浓度的标准工作溶液，并进行仪器分析。
样品处理：精确称量获取一定质量的气溶胶液，精确至0.001g，置入10mL容量瓶中，加入甲醇溶液定容至10mL，加盖密封后置于超声波振荡器中，以32KHZ频率超声提取12min，静置后经0.22um滤膜过滤至色谱分析瓶中进行仪器分析。
仪器方法：气相色谱质谱联用仪检测器为EI源，色谱柱：30m*0.32mm*0.25μm TG-5SILMS非极性，5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷或相当者；柱流量1mL/min，进样口温度：250℃；进样量1μL，分流模式进样，分流比10：1，检测器温度280℃，程序升温：初始温度82℃，以20℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，停留7min。
上机测试：分别将标准工作溶液及待测液处理后的样品溶液按照上述仪器方法进行测试，麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素的保留时间分别为:7.00min、7.63min、8.99min及9.347min。
样品加标回收测试：
以葡萄20mg烟油为例，根据所制备的标准曲线点的高，中，低三个浓度点对样品进行平行样测试，每个浓度点称量获取3个平行样，其加标回收率计算如下：
表1.1麦芽酚加标回收率
Figure BDA0003660002910000181
1.2乙基麦芽酚加标回收率
Figure BDA0003660002910000182
Figure BDA0003660002910000191
1.3香兰素加标回收率
Figure BDA0003660002910000192
1.4乙基香兰素加标回收率
Figure BDA0003660002910000193
Figure BDA0003660002910000201
结论：三个不同浓度的平行样加标回收率均在73％-114％范围内。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
1、本发明的检测方法能够同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的含量，且具有简单、快捷、准确度高的优点。
2、本发明在采用气相色谱仪对所述待检测样品进行检测分析操作时，使用30m*0.32mm*0.25μm的TG-5SILMS非极性色谱柱，能够有效地提高气溶胶液在色谱柱的热稳定性以及减少流失量，而且TG-5SILMS非极性色谱柱具有较高的惰性，能够有效地降低易氧化性，从而有效地提高气相色谱检测的灵敏度，进而提高对气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的检测准确度。
3、本发明的检测方法在色谱分析时的升温程序为：初始温度75℃～85℃，使待分析的工作溶液及待检测样品充分预热并保持稳定，以便于对待分析的工作溶液及待检测样品进行进一步加热升温；接着以20℃/min的速率升温至100℃～200℃，再以20℃/min的速率升温至250℃，并保持3min～8min，使气溶胶液中的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素组分依次充分分离，出现在不同的保留时间，且能够形成较好的峰形；进一步地，香兰素和乙基香兰素在本发明中的出峰时间较短。因此采用上述升温程序能够有效提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素在气相色谱仪内的分离效果，从而提高气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的测量精密度、测量准确度以及测量效率。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前萃下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
分别精确称量获取预设质量的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素标准物质至棕色容量瓶中；
加入甲醇溶解所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素标准物质，并采用所述甲醇进行定容，配制得到标准储备液；
分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数，配置得到不同浓度的标准工作液；
对所述标准工作液进行仪器分析操作；
称量获取预设质量的气溶胶液，并进行定容操作，得到定容样品；
对所述定容样品进行萃取操作，得到待检测样品；
采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作。
2.根据权利要求1所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，分别移取不同体积的所述标准储备液预定份数的步骤具体为：
分别移取不同体积的所述标准储备液5份～7份，以配置得到不同浓度的标准工作液。
3.根据权利要求1所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，采用气相色谱仪分别将所述工作溶液及所述待检测样品进行测试分析操作的步骤具体为：
在初始温度基础上，先以第一升温速率升温至第一预定温度值，再以第二升温速率升温至第二预定温度值，并以所述第二预定温度值持续预定时间。
4.根据权利要求3所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述第二预定温度值与所述第一预定温度值的差值为50℃～150℃。
5.根据权利要求3所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述第一升温速率大于或等于所述第二升温速率。
6.根据权利要求3所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述第一预定温度值为100℃～200℃。
7.根据权利要求3所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述第二预定温度值为200℃～300℃。
8.根据权利要求1所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素的检出限具体为：所述麦芽酚0.3706mg/L；所述乙基麦芽酚0.8648mg/L；所述香兰素1.5197mg/L；所述乙基香兰素1.2707mg/L。
9.根据权利要求1所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，所述麦芽酚、所述乙基麦芽酚、所述香兰素及所述乙基香兰素的定量限具体为：所述麦芽酚14.0710mg/L；所述乙基麦芽酚6.8096mg/L；所述香兰素1.8050mg/L；所述乙基香兰素2.6695mg/L。
10.根据权利要求1所述的同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法，其特征在于，在所述测试分析操作中采取分流进样，且分流比为10:1。
CN202210570327.7A 2022-05-24 2022-05-24 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法 Pending CN114965811A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210570327.7A CN114965811A (zh) 2022-05-24 2022-05-24 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210570327.7A CN114965811A (zh) 2022-05-24 2022-05-24 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114965811A true CN114965811A (zh) 2022-08-30

Family

ID=82956617

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210570327.7A Pending CN114965811A (zh) 2022-05-24 2022-05-24 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114965811A (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110346484A (zh) * 2019-08-22 2019-10-18 深圳凯吉星农产品检测认证有限公司 一种检测稻谷产品中香精含量的方法
CN112690488A (zh) * 2020-11-16 2021-04-23 深圳雪雾科技有限公司 风味组合物、电子烟油及其制备方法和应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110346484A (zh) * 2019-08-22 2019-10-18 深圳凯吉星农产品检测认证有限公司 一种检测稻谷产品中香精含量的方法
CN112690488A (zh) * 2020-11-16 2021-04-23 深圳雪雾科技有限公司 风味组合物、电子烟油及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JUSTYNA ASZYK 等: "Evaluation of flavour profiles in e-cigarette refill solutions using gas Chromatography-tandem mass spectrometry", JOURNAL OF CHROMATOGRAPHY A *
周志强;李云淼;朱小梅;: "电子烟雾化液化学成分分析研究", 香料香精化妆品 *
杨继;段沅杏;赵伟;杨柳;韩敬美;朱东来;巩效伟;缪明明;陈永宽;: "顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析电子烟烟液中的挥发性成分", 烟草科技 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ridgway et al. Sample preparation techniques for the determination of trace residues and contaminants in foods
Kohler et al. Extraction of artemisinin and artemisinic acid from Artemisia annua L. using supercritical carbon dioxide
Jeleń et al. Microextraction techniques in the analysis of food flavor compounds: A review
Ran et al. Graphene oxide adsorbent based dispersive solid phase extraction coupled with multi-pretreatment clean-up for analysis of trace aflatoxins in traditional proprietary Chinese medicines
CN108362788A (zh) 一种清蒸黄精品质检测分析方法
CN114965811A (zh) 同时检测气溶胶液中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素及乙基香兰素的方法
CN107315058A (zh) 一种检测银杏叶提取液中总银杏酸的方法
CN108865439B (zh) 一种天然咖啡香料的制备方法
CN104957761B (zh) 水果中游离态和键合态香气物质在卷烟中的应用
CN112858508A (zh) 一种咖啡制品中糠醛类化合物的测定方法
CN105259266A (zh) 检测啤酒和麦汁中的四种麦香类风味物质的方法
DiNunzio Determination of caffeine in beverages by high performance liquid chromatography
CN102048906B (zh) 鸡骨草胶囊的含量测定方法
CN109470809B (zh) 一种分析水中三唑类农药残留的方法
Backleh et al. Enrichment of the glycoalkaloids α‐solanine and α‐chaconine from potato juice by Adsorptive Bubble Separation using a pH gradient
CN108414652B (zh) 多介质环境中蒽及其氧化物蒽醌、蒽酮含量的检测方法
CN114047270A (zh) 电子烟烟液中香兰素及咖啡因的检测方法
CN108896698A (zh) 一种同时测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的离子色谱方法及应用
CN108982743B (zh) 检测烟草制品和/或烟用香精香料中葫芦巴内酯的方法
CN104020229B (zh) 扯根菜单一药材制备的提取物或制剂的hplc指纹图谱检测方法
CN107917886B (zh) 测定广金钱草总黄酮中总糖含量的方法
Lang et al. Sample preparation and determination of ginkgo terpene trilactones in selected beverage, snack, and dietary supplement products by liquid chromatography with evaporative light-scattering detection
CN107402276A (zh) 西洋参定性定量中药饮片的质量标准与制造工艺
Jiang et al. Hyphenated solvent-free extraction and ionic liquid-involved “sandwich” membranes separation for polysaccharides, phenols and amino acids from bamboo
CN115856158B (zh) 一种草果水溶性特征成分在养胃汤中的定性和定量方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination