CN107144645A - 一种同时检测多种真菌毒素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及真菌毒素检测的技术领域，具体涉及一种同时检测多种真菌毒素的方法，包括将样品加入到提取剂中，振荡离心，得到残渣和样品的上清液；向残渣中加入甲醇和纯水，取残渣的上清液；将样品的上清液与残渣的上清液混合为上清液；混合上清液和稀释液，过滤得到提取液；将提取液缓慢通过复合免疫亲和柱并排干，进行至少两次的梯度洗脱并收集洗脱液；将洗脱液用氮气吹干，定容后得到待测液；采用液相色谱质谱联用同时检测待测液中真菌毒素的含量，分别绘制每种真菌毒素的标准曲线，最终计算出样品中真菌毒素的含量。本发明解决了现有的真菌毒素检测方法只能检测单一毒素的缺陷，检测成本低，提高了检测效率，减少了试剂损耗和污染。

Description

一种同时检测多种真菌毒素的方法
技术领域
本发明涉及真菌毒素检测的技术领域，具体涉及一种同时检测多种真菌毒素的方法。
背景技术
真菌毒素是真菌产生的次级代谢产物，目前人们已经发现400多种真菌毒素。毒性强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1(AflatoxinB1，AFB1)、赭曲霉毒素A(OchratoxinA，OTA)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone，ZEA)、呕吐毒素(Deoxynivalenol，DON)、伏马毒素(fomoni-sin，FB)、T-2毒素(T-2toxin，T-2)等。多年来，一些粮食在生长和贮存中，经常被多种不同的真菌毒素污染。即使一些真菌毒素不会同时污染同一粮食作物，但食品加工通常把多种原料加工成一种食品，造成真菌毒素的累积，人们消费这些食品时可能会同时摄入多种真菌毒素，而这些毒素可能存在毒性加和效应，对人类健康的危险系数增大。
目前，实验室常用真菌毒素检测方法主要有四种:免疫亲和柱-高效液相色谱法、酶联免疫试剂盒Elisa方法和胶体金免疫层析方法，直接提取液相色谱质谱法。这几种方法各有优点，但是前三种都只能测单一种类的真菌毒素，不同种类真菌毒素的分别测定成本较高，试剂损耗大且污染严重；第四种是直接提取样品中的毒素用液相色谱质谱联用同时测定多种毒素，但是为了去除检测时样品的基质效应，此方法需要加入全碳标记的稳定同位素毒素为内标，稳定同位素内标价格昂贵，实验成本非常高。因此有必要开发一种实验成本相对较低，能够对多种真菌毒素进行同时检测的检验方法，缩短分析时间，提高检测效率，减少试剂损耗和污染，提高食品安全性。
发明内容
本发明提供了一种同时检测多种真菌毒素的方法，解决了现有的真菌毒素检测方法只能检测单一毒素的缺陷，检测成本低，提高了检测效率，减少了试剂损耗和污染，以及以全碳标记的稳定同位素作内标，液相色谱质谱联用同时测定多种毒素的检测成本过高的问题。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：样品提取
将25g样品加入到100mL提取液中，振荡离心，得到残渣和样品的上清液；向所述残渣中加入体积比为800:200的甲醇和纯水，振荡离心，取残渣的上清液；将所述样品的上清液与所述残渣的上清液混合为上清液；所述提取剂为按照体积比为800:10:190的乙腈、乙酸和纯水混合溶液；
按照体积比为10:70的比例混合所述上清液和稀释液，然后用滤纸过滤，得到提取液；所述稀释液为按照浓度比为0.8％:0.02％:0.02％:0.116％的NaCl、KCl、KH2PO4和Na2HPO4·12H2O的混合水溶液；
步骤二：提取液净化
取所述步骤一中的提取液缓慢通过复合免疫亲和柱并排干，然后用水洗涤两次；再用体积比为2:98的乙酸和甲醇的混合液对复合免疫亲和柱进行至少两次的梯度洗脱，并收集从复合免疫亲和柱流出的洗脱液；
将所述洗脱液用氮气吹干，并用50％甲醇溶液定容，得到待测液；
步骤三：建立标准曲线
用50％甲醇溶液配制一系列包含待检测的多种真菌毒素组分的标准混合溶液，采用液相色谱质谱联用同时检测所述标准混合溶液中的真菌毒素，建立相应的标准曲线；
步骤四：检测待测液
采用液相色谱质谱联用同时检测所述步骤二中待测液中的真菌毒素的含量，根据所述步骤三中建立的标准曲线进行定量分析；依据所述步骤三中标准溶液的质谱峰面积和浓度分别绘制每种真菌毒素的标准曲线，依据所述待测液的峰面积用外标法求出所述待测液中真菌毒素的浓度，根据所述待测液中真菌毒素的浓度计算出样品中真菌毒素的含量。
进一步，所述样品中真菌毒素的含量的计算方法为：其中X为样品中真菌毒素的含量，单位为μg/kg；c为提取净化液中真菌毒素的浓度，单位为μg/L；V为加入提取液的体积，单位为mL；m为样品质量，单位为g；f为提取液稀释因子。
进一步，所述滤纸为微纤维滤纸。
进一步，所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的液相条件：流动相A:甲醇；流动相B：体积比为0.1％甲酸和1mmol/L乙酸铵的水溶液。
进一步，所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的超高压液相色谱条件：色谱柱：C18，100*2.1mm，粒径1.6～1.8μm；柱温40℃，进样量为4μL，流速为0.3mL/min；
进一步，所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的质谱条件：电喷雾离子源，多重反应监测模式。
本发明所产生的有益效果如下：
1、本发明提供的方法将复合免疫亲和柱与液相色谱质谱联用结合应用到同时测定粮食中多种真菌毒素的检测领域，实验成本相对较低，缩短分析时间，提高检测效率，减少试剂损耗和污染，克服了现有的免疫亲和柱-高效液相色谱法、酶联免疫试剂盒Elisa方法和胶体金免疫层析真菌毒素检测方法只能检测单一毒素的缺陷，检测效率低和试剂损耗大且污染严重的问题；以及以全碳标记的稳定同位素作内标，液相色谱质谱联用同时测定多种毒素实验成本昂贵的问题。
2、本发明采用复合免疫亲和柱对样品进行净化，去除提取液中的色素、脂类、蛋白等杂质，降低基质对毒素离子化效率的影响，用甲醇和含0.1％甲酸(体积比)和1mmol/L乙酸铵的水溶液为流动相，梯度洗脱20min内液相色谱对六种毒素能够实现较好的分离。依据标准样品的质谱峰面积和浓度分别绘制真菌毒素的标准曲线，以外标法对样品进行定量。相对于现有方法具有快速、准确、检测成本低的优势。
附图说明
图1为本发明的实施例中六种真菌毒素的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施方式来进一步的说明本发明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种同时检测多种真菌毒素的方法，利用复合免疫亲和柱-液相色谱质谱联用仪同时检测黄曲霉毒素B1(AFB1)、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、呕吐毒素(DON)、伏马毒素B1(FB1)、伏马毒素B2(FB2)六种真菌毒素，检测小麦中真菌毒素的方法和检测大米中真菌毒素方法相同，以小麦为代表来详细说明本发明，该检测方法包括以下步骤：
步骤一：样品提取
混合均匀的小麦粉碎至颗粒小于2mm，按照800:10:190的体积比取乙腈、乙酸和纯水混合均匀，作为提取剂；同一样品分别称取两份25g小麦样品，分别加100mL提取剂；以≥10,000r/min高速均质2min或以200r/min～300r/min摇床剧烈振荡30min；然后以4000rpm离心5min，将样品的上清液转移至一洁净容器中；分别向离心后的残渣中加入100mL体积比为800:200的甲醇和纯水的混合液，以≥10,000r/min高速均质2min或以200r/min～300r/min摇床剧烈振荡30min；然后以4000rpm离心5min，将残渣的上清液转移至所述洁净容器中，合并混匀为上清液；
称取8g NaCl、0.2g KCl、0.2g KH2PO4和1.16g Na2HPO4·12H2O，加入800mL超纯水溶解并定容至1L，作为稀释液。取10mL混匀后的上清液，加入70mL稀释液，混匀；用微纤维滤纸过滤，得到提取液。
步骤二：提取液净化
采用复合免疫亲和柱对提取液进行净化，取所述步骤一中的提取液32mL上样；调节开关，使提取液以1～2滴/秒的速度流出；待提取液排干后，用蒸馏水或去离子水洗涤2次，每次10mL，流速2～3滴/秒。
按照2:98的体积比取乙酸和甲醇混合均匀，作为洗脱剂。待复合免疫亲和柱中液体排干后，上样2mL洗脱剂，静置3min，然后以1滴/秒的流速洗脱，收集洗脱液于5mL离心管中，复合免疫亲和柱中洗脱液排干后，上样1mL洗脱剂，静置3min，然后以1滴/秒的流速洗脱，收集洗脱液于所述5mL离心管中。
将收集到的洗脱液在50℃下用氮气吹干，用1mL的体积分数为50％甲醇定容，得到待测液。
步骤三：建立标准曲线
用50％甲醇按照表1的梯度浓度配制6种混合标准溶液：
表1 6种混合标准溶液的配制
然后按照液相色谱质谱条件分别测定六种标准混合溶液和待测液，测定的标准混合溶液的线性方程、相关系数、线性范围和检出限如表2所示：
表2 6种真菌毒素的线性方程、相关系数、检出限
真菌毒素 线性方程 相关系数(R2) 线性范围(μg/kg) 检出限(μg/kg)
DON Y＝64.849x+4735.3 0.9988 100-10000 50
AFB1 Y＝2893.5x-88.90 0.9998 1.512-80.60 0.5
ZEN Y＝135.79x+48.478 0.9997 20-1400 5
OTA Y＝261.09x+8.342 0.9991 4-160 2
FB2 Y＝66.361x-351.34 0.9990 20-800 6.5
FB1 Y＝36.6843x-379.40 0.9990 40-1600 6
然后依据标准混合溶液的质谱峰面积和浓度分别绘制六种毒素的标准曲线，测定的样品的色谱图如图1所示,可以看出六种毒素色谱峰峰形尖锐，分离度好，易于定性定量。依据样品的峰面积用外标法求出提取净化溶液中的毒素浓度。样品中真菌毒素的含量按下式计算：
式中：X-样品中待测毒素的含量，单位为μg/kg；c-最终提取净化液中待测毒素的浓度，单位为ng/mL；V-加入提取液的体积，100mL；m-样品质量，单位为g；f-提取液稀释因子，0.5。
其中液相色谱质谱联用仪的条件如下：
液相条件：流动相的配制：流动相A为甲醇；流动相B为体积比为0.1％的甲酸和1mMol/L的乙酸铵的水溶液。
超高压液相色谱条件：色谱柱：C18，100*2.1mm，粒径1.6～1.8μm；柱温为40℃，进样量为4μL，流速为0.3mL/min。
流动相梯度洗脱条件如表3所示：
表3流动相梯度洗脱条件
质谱条件如下：
离子源采用电喷雾离子源，质谱扫描方式采用多重反应监测模式。质谱仪器参考条件如表4所示：
表4真菌毒素的质谱参考条件
注：表中带*为定量离子。
采取本实施例测得小麦样品中真菌毒素的含量如表5所示：
表5样品中真菌毒素的含量
采用GB/T 23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法进行》和GB/T18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》复测验证，小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的含量为500μg/kg；大米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的含量为0μg/kg；小麦中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量为2.3μg/kg；大米中黄曲霉毒素B1(AFB1)的含量为2.5μg/kg。以上结果表明本方法测定结果和国标方法结果基本一致，在国标允许误差范围内，准确可靠。
要说明的是，上述实施例是对本发明技术方案的说明而非限制，所属技术领域普通技术人员的等同替换或者根据现有技术而做的其它修改，只要没超出本发明技术方案的思路和范围，均应包含在本发明所要求的权利范围之内。

Claims (6)

1.一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
步骤一：样品提取
将25g样品加入到100mL提取剂中，振荡离心，得到残渣和样品的上清液；向所述残渣中加入体积比为800:200的甲醇和纯水，振荡离心，取残渣的上清液；将所述样品的上清液与所述残渣的上清液混合为上清液；所述提取剂为按照体积比为800:10:190的乙腈、乙酸和纯水混合溶液；
按照体积比为10:70的比例混合所述上清液和稀释液，然后用滤纸过滤，得到提取液；所述稀释液为按照浓度比为0.8％:0.02％:0.02％:0.116％的NaCl、KCl、KH2PO4和Na2HPO4·12H2O的混合水溶液；
步骤二：提取液净化
取所述步骤一中的提取液缓慢通过复合免疫亲和柱并排干，然后用水洗涤两次；再用体积比为2:98的乙酸和甲醇的混合液对复合免疫亲和柱进行至少两次的梯度洗脱，并收集从复合免疫亲和柱流出的洗脱液；
将所述洗脱液用氮气吹干，并用50％甲醇溶液定容，得到待测液；
步骤三：建立标准曲线
用50％甲醇溶液配制一系列包含待检测的多种真菌毒素组分的标准混合溶液，采用液相色谱质谱联用同时检测所述标准混合溶液中的真菌毒素，建立相应的标准曲线；
步骤四：检测待测液
采用液相色谱质谱联用同时检测所述步骤二中待测液中的真菌毒素的含量，根据所述步骤三中建立的标准曲线进行定量分析；依据所述步骤三中标准溶液的质谱峰面积和浓度分别绘制每种真菌毒素的标准曲线，依据所述待测液的峰面积用外标法求出所述待测液中真菌毒素的浓度，根据所述待测液中真菌毒素的浓度计算出样品中真菌毒素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：所述样品中真菌毒素的含量的计算方法为：其中X为样品中真菌毒素的含量，单位为μg/kg；c为提取净化液中真菌毒素的浓度，单位为μg/L；V为加入提取液的体积，单位为mL；m为样品质量，单位为g；f为提取液稀释因子。
3.根据权利要求1所述的一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：所述滤纸为微纤维滤纸。
4.根据权利要求1所述的一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的液相条件：流动相A:甲醇；流动相B：体积比为0.1％甲酸和1mmol/L乙酸铵的水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的超高压液相色谱条件：色谱柱：C18，100*2.1mm，粒径1.6～1.8μm；柱温40℃，进样量为4μL，流速为0.3mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种同时检测多种真菌毒素的方法，其特征在于：所述液相色谱质谱联用同时检测标准混合溶液或者待测液中真菌毒素的含量的质谱条件：电喷雾离子源，多重反应监测模式。
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