CN110343495B - 一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：胺类固化剂1重量份～15重量份；硫醇30重量份～60重量份；环氧树脂35重量份～55重量份；所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；其中，R1为C1‑C6的三价烃基，R2选自

Description

一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧树脂固化剂技术领域，更具体地说，是涉及一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂胶黏剂一般是指以环氧树脂为主体所制得的胶黏剂。使用含有硫醇基(别名：硫烷基或巯基、-SH)的化合物作为环氧树脂的固化剂的组合物，由于低温固化性优异，因此本领域技术人员对其进行了各种研究。目前，现有技术中使用含有硫醇基的化合物作为固化剂的胶黏剂具有操作工艺简单，无需施加外力，便可进行固化等特点。
但是，这类胶黏剂不能在低温下固化，且固化反应速度慢，不适合快速作业，从而无法满足电子电器行业生产流水线上的快速灌封、现代建筑装饰行业的快速粘合、高速公路快递修补路面破损以及建筑土木行业的快速补漏等领域对于室温快速固化性能的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种环氧树脂胶黏剂及其制备方法，本发明提供的环氧树脂胶黏剂具有良好的室温快速固化性能，并且拉伸剪切强度高，耐油、耐水性好。
本发明提供了一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：
胺类固化剂1重量份～15重量份；
硫醇30重量份～60重量份；
环氧树脂35重量份～55重量份；
所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；
Figure BDA0002164842810000011
Figure BDA0002164842810000021
其中，R1为C1-C6的三价烃基，R2选自
Figure BDA0002164842810000022
n为1～5之间的整数。
优选的，所述胺类固化剂选自三乙烯二胺、十六烷基三甲基溴化铵、三亚乙基二胺、双(N,N-二甲胺基乙基)醚、N,N-二甲基乙醇胺、1,2-二甲基丙胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种。
优选的，所述环氧树脂选自环氧树脂E3、环氧树脂E5、环氧树脂E6、环氧树脂E10、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20、环氧树脂E35、环氧树脂E39、环氧树脂E42、环氧树脂E44和环氧树脂E51中的一种或多种。
优选的，所述环氧树脂胶黏剂包括：
胺类固化剂4重量份～8重量份；
硫醇35重量份～48重量份；
环氧树脂45重量份～52重量份。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的环氧树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将胺类固化剂和硫醇进行混合，得到混合料；
b)在步骤a)得到的混合料中加入环氧树脂，进行脱气搅拌，得到环氧树脂胶黏剂。
优选的，步骤a)中所述混合的方式为高速搅拌；所述高速搅拌的转速为1500r/min～3500r/min。
优选的，步骤a)中所述混合的温度为20℃～30℃，时间为1.5h～2h。
优选的，步骤b)中所述加入环氧树脂的时间为3min～5min。
优选的，步骤b)中所述脱气搅拌的转速为1500r/min～3500r/min，温度为10℃～30℃，时间为3min～5min。
本发明提供了一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：胺类固化剂1重量份～15重量份；硫醇30重量份～60重量份；环氧树脂35重量份～55重量份；所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；其中，R1为C1-C6的三价烃基，R2选自
Figure BDA0002164842810000031
n为1～5之间的整数。与现有技术相比，本发明提供的环氧树脂胶黏剂采用特定含量组分，实现较好的相互作用，使该环氧树脂胶黏剂具有良好的室温快速固化性能，并且拉伸剪切强度高，耐油、耐水性好。实验结果表明，本发明提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为6min～13min，固化时间为10min～19min，拉伸剪切强度为9.7MPa～15.4MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为7.6MPa～13.7MPa。
另外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模工业生产应用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：
胺类固化剂1重量份～15重量份；
硫醇30重量份～60重量份；
环氧树脂35重量份～55重量份；
所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；
Figure BDA0002164842810000032
其中，R1为C1-C6的三价烃基，R2选自
Figure BDA0002164842810000041
n为1～5之间的整数。
在本发明中，所述环氧树脂胶黏剂优选由胺类固化剂、硫醇和环氧树脂为原料制备而成。在本发明中，所述胺类固化剂优选选自三乙烯二胺、十六烷基三甲基溴化铵、三亚乙基二胺、双(N,N-二甲胺基乙基)醚、N,N-二甲基乙醇胺、1,2-二甲基丙胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种，更优选为三乙烯二胺、N,N-二甲基乙醇胺、1,2-二甲基丙胺或2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚。本发明对所述胺类固化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述有机胺类化合物的市售商品即可。
在本发明中，所述环氧树脂胶黏剂包括1重量份～15重量份的胺类固化剂，优选为4重量份～8重量份。
在本发明中，所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；
Figure BDA0002164842810000042
其中，R1为C1-C6的三价烃基，R2选自
Figure BDA0002164842810000043
n为1～5之间的整数。在本发明优选的实施例中，所述硫醇具有式(I)所示结构；其中，R1为
Figure BDA0002164842810000044
n为1～2。在本发明另一个优选的实施例中，所述硫醇具有式(II)所示结构；其中，R2选自
Figure BDA0002164842810000045
结构式为：
Figure BDA0002164842810000046
n为1～2。在本发明另一个优选的实施例中，所述硫醇具有式(II)所示结构；其中，R2选自
Figure BDA0002164842810000051
结构式为：
Figure BDA0002164842810000052
n为1～2。本发明对所述硫醇的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或自制品均可。
在本发明中，所述环氧树脂胶黏剂包括30重量份～60重量份的硫醇，优选为35重量份～48重量份。
在本发明中，所述环氧树脂优选选自环氧树脂E3、环氧树脂E5、环氧树脂E6、环氧树脂E10、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20、环氧树脂E35、环氧树脂E39、环氧树脂E42、环氧树脂E44和环氧树脂E51中的一种或多种，更优选为环氧树脂E20、环氧树脂E44或环氧树脂E51。本发明对所述环氧树脂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述环氧树脂的市售商品即可。
在本发明中，所述环氧树脂胶黏剂包括35重量份～55重量份的环氧树脂，优选为45重量份～52重量份。
本发明提供的环氧树脂胶黏剂采用特定含量组分，实现较好的相互作用，使该环氧树脂胶黏剂具有良好的室温快速固化性能，并且拉伸剪切强度高，耐油、耐水性好。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的环氧树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将胺类固化剂和硫醇进行混合，得到混合料；
b)在步骤a)得到的混合料中加入环氧树脂，进行脱气搅拌，得到环氧树脂胶黏剂。
本发明首先将胺类固化剂和硫醇进行混合，得到混合料。在本发明中，所述胺类固化剂和硫醇与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述混合的装置优选采用本领域技术人员熟知的反应釜；所述混合的方式优选为高速搅拌；所述高速搅拌的转速优选为1500r/min～3500r/min，更优选为3000r/min。
在本发明中，所述混合的温度优选为20℃～30℃，更优选为25℃；所述混合的时间优选为1.5h～2h。本发明采用上述混合的过程，能够保证所述胺类固化剂和硫醇分散均匀。
得到所述混合料后，本发明在得到的混合料中加入环氧树脂，进行脱气搅拌，得到环氧树脂胶黏剂。在本发明中，所述环氧树脂与上述技术方案中所述的相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述加入环氧树脂的时间优选为3min～5min，更优选为4min。本发明采用上述速率，能够保证在所述混合料中缓慢加入环氧树脂。
在本发明中，所述脱气搅拌的转速优选为1500r/min～3500r/min，更优选为3000r/min；所述脱气搅拌的温度优选为10℃～30℃，更优选为20℃；所述脱气搅拌的时间优选为3min～5min。
本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模工业生产应用。
本发明提供了一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：胺类固化剂1重量份～15重量份；硫醇30重量份～60重量份；环氧树脂35重量份～55重量份；所述硫醇具有式(I)或式(II)所示结构；其中，R1为C1-C6的三价烃基，R2选自
Figure BDA0002164842810000061
n为1～5之间的整数。与现有技术相比，本发明提供的环氧树脂胶黏剂采用特定含量组分，实现较好的相互作用，使该环氧树脂胶黏剂具有良好的室温快速固化性能，并且拉伸剪切强度高，耐油、耐水性好。实验结果表明，本发明提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为6min～13min，固化时间为10min～19min，拉伸剪切强度为9.7MPa～15.4MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为7.6MPa～13.7MPa。
另外，本发明提供的制备方法简单、易控，条件温和，适合大规模工业生产应用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明实施例1～3中所用的硫醇具有式(I)所示结构；
Figure BDA0002164842810000071
其中，R1为
Figure BDA0002164842810000072
n为1～2；
本发明实施例4中所用的硫醇具有式(II-1)所示结构；
Figure BDA0002164842810000073
其中，n为1～2；
本发明实施例5中所用的硫醇具有式(II-2)所示结构；
Figure BDA0002164842810000074
其中，n为1～2。
实施例1
实施例1所用原料的配方量参见表1所示。
表1实施例1所用原料的配方量
原料 质量/kg
1,2-二甲基丙胺 5
硫醇 41
环氧树脂E20 48
(1)将1,2-二甲基丙胺和硫醇加入到反应釜中，在25℃下进行转速为3000r/min的高速搅拌1.5h～2h，使二者分散均匀，得到混合料；
(2)在步骤(1)得到的混合料中，在4min内缓慢加入环氧树脂E20，加入完成后，在3000r/min转速、20℃下进行脱气搅拌3min～5min，得到环氧树脂胶黏剂。
经检测，本发明实施例1提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为13min，固化时间为19min，拉伸剪切强度为9.7MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为7.6MPa。
实施例2
实施例2所用原料的配方量参见表2所示。
表2实施例2所用原料的配方量
原料 质量/kg
N,N-二甲基乙醇胺 4
硫醇 36
环氧树脂E20 52
(1)将N,N-二甲基乙醇胺和硫醇加入到反应釜中，在25℃下进行转速为3000r/min的高速搅拌1.5h～2h，使二者分散均匀，得到混合料；
(2)在步骤(1)得到的混合料中，在4min内缓慢加入环氧树脂E20，加入完成后，在3000r/min转速、20℃下进行脱气搅拌3min～5min，得到环氧树脂胶黏剂。
经检测，本发明实施例2提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为12min，固化时间为17min，拉伸剪切强度为10.6MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为9.7MPa。
实施例3
实施例3所用原料的配方量参见表3所示。
表3实施例3所用原料的配方量
原料 质量/kg
三乙烯二胺 5
硫醇 35
环氧树脂E44 45
(1)将三乙烯二胺和硫醇加入到反应釜中，在25℃下进行转速为3000r/min的高速搅拌1.5h～2h，使二者分散均匀，得到混合料；
(2)在步骤(1)得到的混合料中，在4min内缓慢加入环氧树脂E44，加入完成后，在3000r/min转速、20℃下进行脱气搅拌3min～5min，得到环氧树脂胶黏剂。
经检测，本发明实施例3提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为8min，固化时间为15min，拉伸剪切强度为14.3MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为12.7MPa。
实施例4
实施例4所用原料的配方量参见表4所示。
表4实施例4所用原料的配方量
原料 质量/kg
N,N-二甲基乙醇胺 8
硫醇 45
环氧树脂E51 48
(1)将N,N-二甲基乙醇胺和硫醇加入到反应釜中，在25℃下进行转速为3000r/min的高速搅拌1.5h～2h，使二者分散均匀，得到混合料；
(2)在步骤(1)得到的混合料中，在4min内缓慢加入环氧树脂E51，加入完成后，在3000r/min转速、20℃下进行脱气搅拌3min～5min，得到环氧树脂胶黏剂。
经检测，本发明实施例4提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为7min，固化时间为12min，拉伸剪切强度为12.3MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为10.7MPa。
实施例5
实施例5所用原料的配方量参见表5所示。
表5实施例5所用原料的配方量
原料 质量/kg
2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚 8
硫醇 48
环氧树脂E51 50
(1)将2,4,6三(二甲氨基甲基)苯酚和硫醇加入到反应釜中，在25℃下进行转速为3000r/min的高速搅拌1.5h～2h，使二者分散均匀，得到混合料；
(2)在步骤(1)得到的混合料中，在4min内缓慢加入环氧树脂E51，加入完成后，在3000r/min转速、20℃下进行脱气搅拌3min～5min，得到环氧树脂胶黏剂。
经检测，本发明实施例5提供的环氧树脂胶黏剂在室温下凝胶时间为6min，固化时间为10min，拉伸剪切强度为15.4MPa，机油浸泡半年后拉伸剪切强度为13.7MPa。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种环氧树脂胶黏剂，由包括以下组分的原料制备而成：
胺类固化剂1重量份～15重量份；
硫醇30重量份～60重量份；
环氧树脂35重量份～55重量份；
所述硫醇具有式(II)所示结构；
Figure FDA0002543566310000011
其中，R2选自-O-或
Figure FDA0002543566310000012
n为1～5之间的整数。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述胺类固化剂选自三乙烯二胺、十六烷基三甲基溴化铵、三亚乙基二胺、双(N,N-二甲胺基乙基)醚、N,N-二甲基乙醇胺、1,2-二甲基丙胺和2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂选自环氧树脂E3、环氧树脂E5、环氧树脂E6、环氧树脂E10、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20、环氧树脂E35、环氧树脂E39、环氧树脂E42、环氧树脂E44和环氧树脂E51中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂胶黏剂包括：
胺类固化剂4重量份～8重量份；
硫醇35重量份～48重量份；
环氧树脂45重量份～52重量份。
5.一种权利要求1～4任一项所述的环氧树脂胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
a)将胺类固化剂和硫醇进行混合，得到混合料；
b)在步骤a)得到的混合料中加入环氧树脂，进行脱气搅拌，得到环氧树脂胶黏剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的方式为高速搅拌；所述高速搅拌的转速为1500r/min～3500r/min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的温度为20℃～30℃，时间为1.5h～2h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述加入环氧树脂的时间为3min～5min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述脱气搅拌的转速为1500r/min～3500r/min，温度为10℃～30℃，时间为3min～5min。
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