CN109536101A - 一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂及其制备方法，所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂80～120份、固化剂5～100份、稀释剂5～25份、阻燃剂20～40份、分散剂1～10份、偶联剂1～20份、消泡剂1～10份、足球烯0.01～0.1份、碳化硅陶瓷0.01～0.05份。本发明提供的制备方法简单易行、节能环保，且制得的环氧树脂胶黏剂具有卤素含量低、阻燃效果好、粘结强度高，能够很好的满足市场需求。

Description

一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂。
背景技术
随着手机、电脑、人工智能等电子器产品的普及，电子器用，环氧树脂胶黏剂由于粘结强度高、使用周期长以及耐化学溶剂等优良的性能已经被作为一种新型结构器件胶接材料广泛地应用于工业生产和人们的生活中。
对于传统的环氧树脂胶黏剂来说，环氧树脂固化物属于易燃高分子材料，燃烧时会放出有毒气体，需要进行阻燃改性，添加型阻燃剂，由于毒性小，操作方便受到人们的青睐，一方面，要达到高的阻燃要求往需要添加大量的剂，而过多时会降低到环氧树脂固化物的性能，如固化物的性能，增大固化温度以及使力学性能降低等等。另一方面，并且可含卤素的添加型阻燃剂由于在处理烧时会放出腐蚀性的气体污染环境。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目在于提供一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，该胶黏剂具有卤素含量低粘结强度高、阻燃效果好以及固化强度高等优点。
本发明的另一目在于提供上述低卤、阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法。
本发明的目通过下述技术方案实现：
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、邻-甲酚醛型环氧树脂中的至少一种。
优选的，所述稀释剂为丙酮、邻苯二甲酸丁脂、单环氧基缩水甘油醚、双环氧基缩水甘油醚、三环氧基缩水甘油醚及缩水甘油胺中的至少一种。
优选的，所述阻燃剂为氧化锡、三氧化二锑、硼酸锌、氧化锆、氢氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁阻燃剂中的至少一种。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷中的一种；所述钛酸酯系偶联剂为异丙基三硬脂酰钛酸酯、异丙基三月桂基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰钛酸酯中的一种。
优选的，所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述足球烯以及所述碳化硅陶瓷置于湿式球磨机中球磨，并分三次向所述湿式球磨机中加入二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺混合溶剂，球磨5～10min，转速50～80r/min，球磨后过筛、除氧备用，得改性剂A；
(2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、消泡剂混合，在真空环境中搅拌使其均匀，得树脂基体B；
(3)对所述树脂基体B进行三辊机研磨3～5次，真空抽气泡除去其中的氧气，得树脂基体C；
(4)将改性剂A和树脂基体C混合，并置于波长为400～750nm光照下真空搅拌，得低卤阻燃环氧树脂胶黏剂。
优选的，所述混合溶剂中，二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为1∶5～20。
优选的，步骤(2)所述的搅拌时间为30～40min，所述的搅拌速率为1500～3000r/min。
优选的，步骤(4)所述的搅拌时间为1～5h，所述的搅拌速率为500～1000r/min；步骤(1)至步骤(4)所述的真空度为1.33×10-2Pa～2×103Pa。
本发明相对于现有技术具如下的优点及效果：
本发明制备了一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，采用了无卤素的树脂基体，且通过在配方中添加少量的足球烯和碳化硅陶瓷，不仅克服了目前固化物抗冲击性差、耐热性不高的缺点，而且制备出的胶黏剂具有卤素含量低、阻燃效果好、粘结强度高、且对环境无危害的优点。
本发明制备的胶黏剂具有应用范围广，可以通过调节配方含量在不同条件下使用，满足不同需求。
本发明提供了该低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法，通过对改性剂进行真空湿磨，并过筛控制改性剂的粒度，使其在树脂基体中分散更均匀，制备出的胶黏剂性能更优异，且在改性剂和树脂基体混合的过程中国，采用光照进行催化，一方面能够加快反应的速率，另一方面对胶黏剂的粘结性能、抗冲击性和耐热性能也能进一步的提高；且在该胶黏剂的制备过程中，全程使用真空环境，得到的胶黏剂性能更加优异。
附图说明
图1为本发明所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中的各物质如无公开制备方法，均为市售产品。
实施例1
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂(双酚A型环氧树脂E-44)80份、固化剂(双氰胺)5份、稀释剂(邻苯二甲酸二丁脂)5份、阻燃剂(氢氧化铝)20份、分散剂(聚丙烯酰胺)1份、偶联剂(γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧硅烷)1份、消泡剂(硬脂酸甘油酯)1份、足球烯0.01份、碳化硅陶瓷0.05份。
实施例2
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂(氢化双酚A型环氧树脂GEST3000与双酚A型环氧树脂E-51混合树脂，两者质量比为1∶1)100份、固化剂(醋酸酐与二氨基二苯甲烷混合物，两者质量比为1∶10)15份、稀释剂(丙酮与正丁基缩水甘油醚混合物，两者质量比为5∶1)10份、阻燃剂(硼酸锌与氨基磷酸酯混合物，两者质量比为0.1∶1)60份、分散剂(聚丙烯酰胺与硬脂酸锌混合物，两者质量比为10∶1)5份、偶联剂(γ-胺丙基三乙氧基硅烷，异丙基三硬脂酰钛酸酯混合物，其质量比为1∶2)10份、消泡剂(硬脂酸甘油酯)10份、足球烯0.05份、碳化硅陶瓷0.02份。
实施例3
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂(氢化双酚A型环氧树脂GEST3000与双酚A型环氧树脂E-51混合树脂，两者质量比为3∶1)100份、固化剂(醋酸酐与二氨基二苯甲烷混合物，两者质量比为1∶8)15份、稀释剂(丙酮与正丁基缩水甘油醚混合物，两者质量比为3∶1)10份、阻燃剂(硼酸锌与氨基磷酸酯混合物，两者质量比为1∶5)60份、分散剂(聚丙烯酰胺与硬脂酸锌混合物，两者质量比为2∶1)5份、偶联剂(γ-胺丙基三乙氧基硅烷，异丙基三硬脂酰钛酸酯混合物，其质量比为1∶5)10份、消泡剂(硬脂酸甘油酯)10份、足球烯0.05份、碳化硅陶瓷0.02份。
实施例4
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂(氢化酚醛型环氧树脂F-44，双酚A型环氧树脂E-44与邻-甲酚醛型环氧树脂JF-45，三者质量比为1∶2∶1)120份、固化剂(二氨基二苯甲烷)100份、稀释剂(烯丙基缩水甘油醚，三环氧基缩水甘油醚，两者质量比为1∶2)25份、阻燃剂(氢氧化镁)40份、分散剂(三氧化二锑、硼酸锌、氧化锆，三者质量比5∶1∶1)10份、偶联剂(γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，异丙基三硬脂酰钛酸酯混合物，其质量比为3∶2)20份、消泡剂(聚二甲基硅氧烷，聚氧丙烯甘油醚，两者质量比为3∶1)10份、足球烯0.1份、碳化硅陶瓷0.01份。
实施例5
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：环氧树脂(氢化酚醛型环氧树脂F-44，双酚A型环氧树脂E-44与邻-甲酚醛型环氧树脂JF-45，三者质量比为1∶2∶1)120份、固化剂(二氨基二苯甲烷)100份、稀释剂(烯丙基缩水甘油醚，三环氧基缩水甘油醚，两者质量比为1∶2)25份、阻燃剂(氢氧化镁)40份、分散剂(三氧化二锑、硼酸锌、氧化锆，三者质量比5∶1∶1)10份、偶联剂(γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，异丙基三硬脂酰钛酸酯混合物，其质量比为3∶2)20份、消泡剂(聚二甲基硅氧烷，聚氧丙烯甘油醚，两者质量比为3∶1)10份、足球烯0.1份、碳化硅陶瓷0.01份。
其中实施例2与实施例3，以及实施例4与实施例5的区别是组分相同，但是部分组分的含量不同。
实施例6
如图1所示，所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述足球烯以及所述碳化硅陶瓷置于湿式球磨机中球磨，并分三次向所述湿式球磨机中加入二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺混合溶剂，三次加入溶剂的量均为所述足球烯和所述碳化硅陶瓷总质量的0.5倍，且二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为1∶5，球磨5min，转速80r/min，球磨后过筛(200目)、除氧备用，得改性剂A；
(2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、消泡剂混合，在真空环境中搅拌使其均匀，搅拌时间为30min，所述的搅拌速率为3000r/min，得树脂基体B；
(3)对所述树脂基体B进行三辊机研磨3次，真空抽气泡除去其中的氧气，得树脂基体C；
(4)将改性剂A和树脂基体C混合，并置于氙灯光照下真空搅拌，搅拌时间为1h，搅拌速率为1000r/min，得低卤阻燃环氧树脂胶黏剂。
步骤(1)至步骤(4)的真空度为2×103Pa。
将上述实施例1至实施例5按照上述实施例6的制备方法制备，得到胶黏剂样品1至样品5。
实施例7
所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述足球烯以及所述碳化硅陶瓷置于湿式球磨机中球磨，并分三次向所述湿式球磨机中加入二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺混合溶剂，三次加入溶剂的量均为所述足球烯和所述碳化硅陶瓷总质量的0.5倍，且二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为为1∶15，球磨10min，转速50r/min，球磨后过筛(300目)、除氧备用，得改性剂A；
(2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、消泡剂混合，在真空环境中搅拌使其均匀，搅拌时间为40min，所述的搅拌速率为2000r/min，得树脂基体B；
(3)对所述树脂基体B进行三辊机研磨3次，真空抽气泡除去其中的氧气，得树脂基体C；
(4)将改性剂A和树脂基体C混合，并置于白光灯光照下真空搅拌，搅拌时间为3h，搅拌速率为500r/min，得低卤阻燃环氧树脂胶黏剂。
步骤(1)至步骤(4)的真空度为1.33×10-2Pa。
将上述实施例1至实施例5按照上述实施例7的制备方法制备，得到胶黏剂样品6至样品10。
优选的，所述固化剂还可以是为芳基异氰酸酯、聚硫醇、脂肪胺、改性脂肪胺、芳香胺、改性芳香胺、咪唑及其衍生物、双氰胺、酮亚胺、有机酸酰肼及微胶囊化固剂中的一种。
优选的，所述分散剂还可以为脂肪酸类、脂肪族酰胺类(聚丙烯酰胺)、脂类、脂类(聚丙烯酸酯)、高级脂肪酸的金属盐类(硬脂酸锌)中的至少一种。
优选的，所述环氧树脂低卤消泡剂为天然油脂、聚醚、高碳醇、硅类及其改性化合物中的至少一种。进一步优选为氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷、有机酮类中的至少一种。
所述的低卤阻燃单组份环氧胶黏剂主要用于电子器行业、建筑工程行业、汽车及航空天。
本发明的原理：环氧树脂广泛地应用在人们工业生产和生活中，但环氧树脂为易燃性高分子材料，使用不当引起火灾，危害人们生命财产安全，所以要对环氧树脂进行阻燃改性，但市场上大部分卤素阻燃剂虽然可以一定程度上起到作用，但在处理烧时会放出大量的腐蚀性气体，污染环境，并且卤素加入还会使得氧树脂固化物，物理、机械性能变差，影响使用效果。
对比实施例1
将双酚A环氧树脂E-51、二氨基苯甲烷加入到封闭的行星式搅拌机内，控制真空度为1.33×10-2pa，搅拌速率2000r/min搅拌混合均匀，搅拌时间控制在40min，得到对比样1。所述环氧树脂E-51、二氨基二苯甲烷的加入量分别为100份、20份。
对比实施例2
与实施例1相比，本对比实施例不添加阻燃剂、偶联剂、足球烯和碳化硅陶瓷。将环氧树脂、固化剂、稀释剂、分散剂和消泡剂加入到封闭的行星式搅拌机内，控制真空度为1.33×10-2pa，搅拌速率2000r/min搅拌混合均匀，搅拌时间控制在40min，得到对比样2。
对比实施例3
与实施例2相比，本对比实施例不添加阻燃剂、偶联剂、足球烯和碳化硅陶瓷。将环氧树脂、固化剂、稀释剂、分散剂和消泡剂加入到封闭的行星式搅拌机内，控制真空度为1.33×10-2pa，搅拌速率2000r/min搅拌混合均匀，搅拌时间控制在40min，得到对比样3。
对比实施例4
与实施例4相比，本对比实施例不添加阻燃剂、偶联剂、足球烯和碳化硅陶瓷。将环氧树脂、固化剂、稀释剂、分散剂和消泡剂加入到封闭的行星式搅拌机内，控制真空度为1.33×10-2pa，搅拌速率2000r/min搅拌混合均匀，搅拌时间控制在40min，得到对比样4。
效果实施例
分别检测所得胶黏剂样品1至样品10以及对比样1至对比样4的固化时间、固化物的抗冲击强度、阻燃性能。其中，拉伸强度采用国标GB/T7124-2008进行测试，抗冲击强采用国标GB/T6328-1999进行检测，粘结剪切强度使用国标GB/T7124-2008的方法进行测试，阻燃级别采用国标UL-94进行检测，从表中可以看出样品1～10所得的环氧树脂胶黏剂具有固化时间短、抗冲击性强，阻燃效果好的优点。
由上表可知，样品1～10与对比样1～4对比，其拉伸强度最少提升了4MPa，抗冲击强度最少提升了18MPa，粘结剪切强度最少提升了1.13MPa，阻燃性能优异。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂包括如下质量份数的原料：
2.如权利要求1所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型环氧树脂、线性酚醛环氧树脂、邻-甲酚醛型环氧树脂中的至少一种。
3.如权利要求1所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述稀释剂为丙酮、邻苯二甲酸丁脂、单环氧基缩水甘油醚、双环氧基缩水甘油醚、三环氧基缩水甘油醚及缩水甘油胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述阻燃剂为氧化锡、三氧化二锑、硼酸锌、氧化锆、氢氧化锆、氢氧化铝、氢氧化镁中的至少一种。
5.如权利要求1所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
6.如权利要求5所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧硅烷、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-胺丙基三乙氧基硅烷中的一种；所述钛酸酯系偶联剂为异丙基三硬脂酰钛酸酯、异丙基三月桂基钛酸酯、异丙基三甲基丙烯酰钛酸酯中的一种。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法包括如下步骤：
(1)将所述足球烯以及所述碳化硅陶瓷置于湿式球磨机中球磨，并分三次向所述湿式球磨机中加入二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺混合溶剂，球磨5～10min，转速50～80r/min，球磨后过筛、除氧备用，得改性剂A；
(2)将环氧树脂、固化剂、稀释剂、阻燃剂、分散剂、偶联剂、消泡剂混合，在真空环境中搅拌使其均匀，得树脂基体B；
(3)对所述树脂基体B进行三辊机研磨3～5次，真空抽气泡除去其中的氧气，得树脂基体C；
(4)将改性剂A和树脂基体C混合，并置于波长为400～750nm光照下真空搅拌，得低卤阻燃环氧树脂胶黏剂。
8.如权利要求7所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中，二硫化碳和N，N-二甲基乙酰胺的体积比为1∶5～20。
9.如权利要求7所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的搅拌时间为30～40min，所述的搅拌速率为1500～3000r/min。
10.如权利要求7所述的低卤阻燃环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的搅拌时间为1～5h，所述的搅拌速率为500～1000r/min；步骤(1)至步骤(4)所述的真空度为1.33×10-2Pa～2×103Pa。
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