CN108441204B - 一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于压裂用交联剂技术领域，提供了一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法，所述甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱40‑60％；乙二酸1‑5％；羟甲基苯酚1‑3％；氯化钠2‑6％；三甲胺6‑15％；余量为水；所述制备方法包括步骤：B、甜菜碱类高温交联剂的制备将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。本发明交联剂稳定性好、具有较强的交联效果、用量小、对环境无污染。

Description

一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法
技术领域
本发明属于压裂用交联剂技术领域，具体涉及一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法。
背景技术
公知的高温交联剂中，主要是金属类交联剂，这类交联剂环境危害大，生产工艺复杂，生产成本高。与本发明最相近的有一种高温交联剂(专利号：200710117603.X)，该专利所述仅能抗120℃的高温，并且其中含有重金属污染离子如铬离子，其属于重金属类交联剂，生产成本高，却收率低下，对环境污染大。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法，解决高温交联剂的生产工艺复杂、成本高、环境污染大的技术问题。
本发明所采用的技术方案为：
一种甜菜碱类高温交联剂，由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱40-60％；乙二酸1-5％；羟甲基苯酚1-3％；氯化钠2-6％；三甲胺6-15％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱45-55％；乙二酸2-4％；羟甲基苯酚1.5-2.5％；氯化钠3-5％；三甲胺8-13％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱50％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.6％；氯化钠4％；三甲胺10％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂，制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵1-5％；环氧氯丙烷2-6％；十二烷基二甲基叔胺15-30％；催化剂0.1-0.4％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂，制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵2％；水70％；环氧氯丙烷3.8％；十二烷基二甲基叔胺24％；催化剂0.2％。
进一步的，所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为75-80℃；恒温时间为5-7h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.5-3h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为80-90℃；所述反应的时间为6-8h。
本发明的有益效果为：本发明的一种甜菜碱类高温交联剂及其制备方法制备的甜菜碱高温交联剂，在140℃以下，稳定性好，具有较强的交联效果，同时对环境无污染。本方法提供了一种简单有效的十二烷基羟磺基甜菜碱生产工艺。
附图说明
图1是基于质量分数为0.45％甜菜碱类高温交联剂+质量分数为0.45％稠化剂组成的压裂液的流变曲线图。
图2a是基于质量分数为0.45％甜菜碱类高温交联剂+质量分数为0.45％稠化剂组成的压裂液在90℃的恒温水浴锅中静止0h的悬砂性能实验图。
图2b是基于质量分数为0.45％甜菜碱类高温交联剂+质量分数为0.45％稠化剂组成的压裂液在90℃的恒温水浴锅中静止1h的悬砂性能实验图。
图2c是基于质量分数为0.45％甜菜碱类高温交联剂+质量分数为0.45％稠化剂组成的压裂液在90℃的恒温水浴锅中静止2h的悬砂性能实验图。
图中，1-温度曲线；2-粘度曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步阐释。
本说明书中所述稠化剂为四川申和新材料科技有限公司提供的压裂用稠化剂AMAC共聚物(MEC-3)。
本说明书中所述助排剂为四川申和新材料科技有限公司提供的氟碳表面活性剂(SZP-1)。
本说明书中所述防膨剂为四川申和新材料科技有限公司提供的有机铵盐(HAC-1)。
附图说明中基于0.45％甜菜碱类高温交联剂+0.45％稠化剂组成的压裂液的具体组成为由如下质量分数的组分组成：稠化剂0.45％；甜菜碱类高温交联剂为0.45％；助排剂为0.20％；防膨剂为0.20％；其余为水。
一种甜菜碱类高温交联剂，由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱40-60％；乙二酸1-5％；羟甲基苯酚1-3％；氯化钠2-6％；三甲胺6-15％；余量为水。
十二烷基经磺基甜菜碱生产工艺,所述的十二烷基经磺基丙基甜菜碱是将亚硫酸铵溶解于水，然后沉淀过滤溶液透明后，滴加环氧氯丙烷，加催化剂，用十二烷基二甲基叔胺滴加而制得，成品最终是无色透明液体。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱45-55％；乙二酸2-4％；羟甲基苯酚1.5-2.5％；氯化钠3-5％；三甲胺8-13％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱50％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.6％；氯化钠4％；三甲胺10％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂，制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵1-5％；环氧氯丙烷2-6％；十二烷基二甲基叔胺15-30％；催化剂0.1-0.4％；余量为水。
进一步的，一种甜菜碱类高温交联剂，制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵2％；水70％；环氧氯丙烷3.8％；十二烷基二甲基叔胺24％；催化剂0.2％。
进一步的，所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为75-80℃；恒温时间为5-7h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.5-3h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为80-90℃；所述反应的时间为6-8h。
所述步骤A的(3)的浓缩的具体步骤可以为：将蒸气压逐步提升、稳定在0.17MPa，给物料加热进行浓缩，甜菜碱浓度达到70％时，停止加热，冷却即得到所述十二烷基经磺基甜菜碱。所制备的十二烷基经磺基甜菜碱并非高浓度的目的是为下一步生产甜菜碱类高温交联剂作铺垫，减少稀释工序。
实施例1
一种甜菜碱类高温交联剂，由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱40％；乙二酸1％；羟甲基苯酚1％；氯化钠2％；三甲胺6％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵1％；环氧氯丙烷2％；十二烷基二甲基叔胺15％；催化剂0.1％；余量为水。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为75℃；恒温时间为5h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.5h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为80-90℃；所述反应的时间为6h。
实施例2
一种甜菜碱类高温交联剂，由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱60％；乙二酸5％；羟甲基苯酚3％；氯化钠6％；三甲胺15％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵5％；环氧氯丙烷6％；十二烷基二甲基叔胺30％；催化剂0.4％；余量为水。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为80℃；恒温时间为7h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为3h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为90℃；所述反应的时间为8h。
实施例3
一种甜菜碱类高温交联剂，由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱45％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.5％；氯化钠3％；三甲胺8％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵2％；环氧氯丙烷3％；十二烷基二甲基叔胺17％；催化剂0.2％；余量为水。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为76℃；恒温时间为6h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.6h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为82℃；所述反应的时间为7h。
实施例4
一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱45％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.5％；氯化钠3％；三甲胺8％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵1％；环氧氯丙烷2％；十二烷基二甲基叔胺15％；催化剂0.1％；余量为水。
所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为77℃；恒温时间为5.5h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.7h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为84℃；所述反应的时间为6.4h。
实施例5
一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱55％；乙二酸4％；羟甲基苯酚2.5％；氯化钠5％；三甲胺13％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵5％；环氧氯丙烷6％；十二烷基二甲基叔胺30％；催化剂0.4％；余量为水。
所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为78℃；恒温时间为5.6h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.7h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为86℃；所述反应的时间为7h。
实施例6
一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱50％；乙二酸3％；羟甲基苯酚2％；氯化钠4％；三甲胺10％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵4％；环氧氯丙烷3％；十二烷基二甲基叔胺21％；催化剂0.3％；余量为水。
所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为77℃；恒温时间为5.8h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.8h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为88℃；所述反应的时间为7.2h。
实施例7
一种甜菜碱类高温交联剂由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱50％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.6％；氯化钠4％；三甲胺10％；余量为水。
制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵2％；水70％；环氧氯丙烷3.8％；十二烷基二甲基叔胺24％；催化剂0.2％。
所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
进一步的，所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
进一步的，所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为74℃；恒温时间为5.9h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.7h。
进一步的，所述步骤B的恒温温度为86℃；所述反应的时间为7.8h。
测试例
将实施例7制得的甜菜碱类高温交联剂配制成压裂液通过考察压裂液的性能来反映甜菜碱类高温交联剂的性能，压裂液的具体组成为：稠化剂0.45％；甜菜碱类高温交联剂为0.45％；助排剂为0.20％；防膨剂为0.20％；其余为水。
如图1所示，1为温度曲线；2为粘度曲线。由图1可知，质量分数为0.45％的甜菜碱类高温交联剂与质量分数为0.45％的稠化剂交联后在130℃、170S-1条件下剪切90min后粘度在40mPa.s左右，满足粘弹性压裂液通用技术标准。如图2a-2c可知，上述压裂液在90℃的恒温水浴锅中分别静止1h和2h后支撑剂仍然没有明显下沉，表现出在高温下仍然具有良好的静态携砂性。综上，含有本发明的交联剂的压裂液体系不管在常温还是高温下都具有较好的静态携砂性，能够满足施工要求。
从而本发明的交联剂可以作为现有的交联剂的良好的替代品来使用，能够满足现有的通用技术标准，同时又起到了较好的环境保护的作用。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims (10)

1.一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱40-60％；乙二酸1-5％；羟甲基苯酚1-3％；氯化钠2-6％；三甲胺6-15％；余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱45-55％；乙二酸2-4％；羟甲基苯酚1.5-2.5％；氯化钠3-5％；三甲胺8-13％；余量为水。
3.根据权利要求2所述的一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：由如下重量百分数的组分组成：十二烷基羟磺基甜菜碱50％；乙二酸2％；羟甲基苯酚1.6％；氯化钠4％；三甲胺10％；余量为水。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵1-5％；环氧氯丙烷2-6％；十二烷基二甲基叔胺15-30％；催化剂0.1-0.4％；余量为水。
5.根据权利要求4所述的一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：制备十二烷基羟磺基甜菜碱的原料由如下重量百分数的组分组成：亚硫酸铵2％；水70％；环氧氯丙烷3.8％；十二烷基二甲基叔胺24％；催化剂0.2％。
6.根据权利要求5所述的一种甜菜碱类高温交联剂，其特征在于：所述催化剂为三甲胺与过硫酸铵以质量比1:2混合而成。
7.一种权利要求6所述的一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，其特征在于：包括步骤：
B、甜菜碱类高温交联剂的制备
将十二烷基羟磺基甜菜碱、乙二酸、羟甲基苯酚、氯化钠、三甲胺和水搅拌混匀，恒温，氮气环境下反应，冷却后得到甜菜碱类高温交联剂。
8.根据权利要求7所述的一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B之前还包括步骤A：
A、十二烷基羟磺基甜菜碱的制备：
(1)将亚硫酸铵溶解于水中，得到亚硫酸铵溶液；
(2)将环氧氯丙烷加入到亚硫酸铵溶液中，恒温，得到混合液；
(3)向混合液中依次加入十二烷基二甲基叔胺、催化剂，恒温，浓缩得到十二烷基羟磺基甜菜碱。
9.根据权利要求8所述的一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A的步骤(2)的恒温的温度为75-80℃；恒温时间为5-7h；所述步骤A的步骤(3)的恒温的温度为85℃，恒温时间为2.5-3h。
10.根据权利要求9所述的一种甜菜碱类高温交联剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B的恒温温度为80-90℃；所述反应的时间为6-8h。
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