CN110327842B - 一种八氟戊醇基含氟表面活性剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种八氟戊醇基含氟表面活性剂及其制备方法，该含氟表面活性剂的化学式为(HC4F8CH2OCH2)nCH3‑nR，n＝2或3，R为亲水基团。采用多链的小分子化合物为基本骨架，增加分子结构中八氟戊醇链数量，缩短分子结构中的碳氟链，增强其表面活性。该表面活性剂不仅具有“三高”、“两憎”的优良特性，同时还易于降解、无毒无害、无生物累积，为含氟化合物的发展开拓了新方向。既提高中间产物硬八氟戊醇的经济附加值，同时又为含氟表面活性剂的制备提供一种来源广泛，价廉易得新材料，也解决了因八氟戊醇大量囤积而造成的环境污染，制备工艺简单易行，成本低，易于实现大规模的工业化生产，为高效、廉价、环保制备含氟表面活性剂提供了一种新的设计思路。
Description
技术领域
本发明属于含氟表面活性剂的技术领域，具体涉及一种八氟戊醇基含氟表面活性剂及其制备方法。
背景技术
相比较于普通不含氟的表面活性剂，传统的含氟表面活性剂能够最大限度的降低水的表面张力、稳定性高、适用范围更广。碳氟表面活性剂具有“三高”、“两憎”的独特性，即高表面活性、高耐热稳定性以及高化学稳定性；分子中带有含氟烃基既憎水又憎油。随着含氟表面活性剂的使用日益广泛，其自身的众多问题也逐渐显现，由于含氟表面活性剂分子结构的特殊性，导致了含氟表面活性剂难以降解、在自然界中易于生物累积、而且大部分含氟表面活性剂具有较高的毒性给生态系统带来不可忽视的影响，其被列为了持久性有机污染物(POPs)行列。但是含氟表面活性剂对于制备高性能的含氟材料具有不可替代的作用。因此，研究开发绿色环保，应用性能优异的含氟表面活性剂是目前全球亟需克服的难题。
八氟戊醇本身是生产四氟丙醇时的主要副产物，由于八氟戊醇本身溶解性不好而且不易挥发，因此对其开发和利用较少，主要作为刻录光盘的溶剂附加值较低，造成八氟戊醇大量囤积。如何将八氟戊醇很好的利用起来已经成了近年来国内四氟丙醇产业的重大任务。由于八氟戊醇含有氟原子，因此表现出不同于其他传统脂肪醇的特点，具有较好的生物活性和表面活性，并且相对于传统含氟化合物而言，八氟戊醇具有较低的毒性并且容易降解。以八氟戊醇合成含氟表面活性剂在国内外已有相关的研究，如毛逢银等公开以八氟戊醇、顺丁烯二酸酐和亚硫酸钠为原料，经过酯化、磺化，合成了一种阴离子氟碳表面活性剂(氟碳烷基琥珀酸酯磺酸盐表面活性剂的合成研究[J]精细化工原料及中间体，2008(12):33～37)，但得到的表面活性剂为单链结构，表面活性差，限制了其广泛应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种八氟戊醇基含氟表面活性剂，解决现有含氟表面活性剂难以降解、环境污染、价格昂贵以及简单八氟戊醇基表面活性不佳等问题。
本发明还提供了一种新型、高效、廉价、环保的八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，提高八氟戊醇的附加值低，达到了变废为宝的目的。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种八氟戊醇基含氟表面活性剂，其化学式为(HC4F8CH2OCH2)nCH3-nR；其中，n＝2或3，R为亲水基团；
其结构式如下：
进一步，所述亲水基团为羧基、硫酸酯基、磺酸基、磷酸酯基或聚氧乙烯醚链。
上述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
1)以多链卤代醇和八氟戊醇为原料进行反应，得到含多条八氟戊醇链的中间体；
2)对步骤1)得到的中间体的末端羟基进行修饰，引入亲水基团，即得到所述的八氟戊醇基含氟表面活性剂。
进一步，所述多链卤代醇可为三溴新戊醇、1,3-二溴-2-丙醇、2,3-二溴丙醇、2,2-二(溴甲基)-1,3-丙二醇、2,3-二溴丙酸乙酯、2,3-二溴-1-丙烯或3-溴-2-(溴甲基)丙烯。
进一步，所述多链卤代醇与八氟戊醇的摩尔比为1.0：2.1～3.5之间。
进一步，步骤2)中所述修饰是通过进行氧化反应、硫酸酯化反应、磺化反应、磷酸酯化反应或烷基化反应完成的。
进一步，所述步骤1)具体包括以下步骤：
S1：将八氟戊醇溶于有机溶剂中，并在超强碱条件下反应得到八氟戊醇盐；
S2：向S1得到的八氟戊醇盐中加入多链卤代醇进行醚化反应，即得到含多条八氟戊醇链的中间体。
进一步，所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF、丙酮、甲苯、二甲苯、DMSO、硝基苯和硝基甲烷中的一种或多种；所述超强碱条件是向有机溶剂中加入氢化钠、钠、氢化钾、氢化钙或钾。
进一步，步骤S1中所述反应温度为室温，反应时间为30～60min。
进一步，步骤S2中所述醚化反应温度为50～80℃，反应时间为12～36h。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的新型八氟戊醇基含氟表面活性剂，是采用多链的小分子化合物为基本骨架，增加分子结构中八氟戊醇链数量，缩短分子结构中的碳氟链，从而达到较好的表面活性。该表面活性剂不仅具有传统含氟表面活性剂“三高”、“两憎”的优良特性，同时还易于降解、无毒无害、无生物累积，解决了现有长碳氟链表面活性剂毒性高、难降解等问题，为含氟化合物的发展开拓了新方向。
2、本发明以多链卤代醇和八氟戊醇为原料，通过醚化反应和羟基修饰得到八氟戊醇基含氟表面活性剂，反应步骤少，工艺简单易控，得到的含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1～3g/L，临界表面张力为19～26mN/m，具有较优的表面活性，可以广泛应用于电镀、印染、泡沫灭火和洗涤剂等多个领域，提供了一种新型、高效、廉价、环保的含氟表面活性剂的制备方法，易于实现大规模的工业化生产，具有良好的应用前景。
3、本发明利用八氟戊醇为含氟原料制备含氟表面活性剂，由于其为生产四氟丙醇的副产物，具有附加值低和大量囤积，所以原材料廉价易得、成本低，既提高八氟戊醇的经济附加值和利用效率，同时又为含氟表面活性剂的制备提供一种来源广泛，价廉易得新材料，也解决了因八氟戊醇大量囤积而造成的环境污染，符合国家相关支持政策的绿色环保新材料，具有明显的社会效益，环境效益和经济效益。
附图说明
图1为实施例1中制得的中间体B2的核磁共振氢谱图；
图2为实施例1中含氟表面活性剂C1的表面张力与浓度的曲线图；
图3为实施例2中制得中间体B1的核磁共振氢谱图；
图4为实施例2中制得中间体B1的质谱图；
图5为实施例2中含氟表面活性剂C2的表面张力与浓度曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。以下实施例中未对实验方法进行特别说明的，均为常规操作，所用试剂为普通市售。
实施例1
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)取2,3-二溴丙醇(6.11mL、0.06mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h即可得到化合物B2。将得到的化合物B2进行核磁氢谱分析，结果如图1所示。(1H NMR(600MHz,CDCl3)δ6.05(tt,J＝52.0,5.5Hz,2H),4.01(t,J＝13.7Hz,5H),3.70(qd,J＝9.7,5.1Hz,4H),2.33(d,J＝5.2Hz,1H).)，可以得出化合物B2的结构式如下所示：
3)取15.61g(0.03mol)化合物B2溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加氯磺酸3.84g(0.033mol)，滴加完毕之后室温反应24h，即得到含氟表面活性剂C1。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C1配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，结果如图2所示。
从图2可以得出，本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.5g/L，临界表面张力为24.7mN/m。
实施例2
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)取1,3-二溴-2-丙醇(6.11mL、0.06mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B1。将得到的化合物B1进行核磁氢谱(1H NMR(600MHz,CDCl3)δ6.15–5.95(m,2H),4.04(s,1H),4.01(s,2H),3.99(s,2H),3.70(qd,J＝9.7,5.1Hz,4H),2.32(s,1H).)和质谱分析，结果如图3和图4所示。可以得出，化合物B1的结构式如下所示：
3)取15.61g(0.03mol)化合物B1溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加氯磺酸3.84g(0.033mol)，滴加完毕之后室温反应24h，即得到含氟表面活性剂C2。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C2配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，结果如图5所示。
从图5可以得出，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.25g/L，临界胶束浓度时的表面张力为23.05mN/m。
实施例3
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)二溴新戊二醇(15.72g、0.06mol)溶于20mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B3。
3)取16.93g(0.03mol)化合物B3溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加氯磺酸7.68g(0.066mol)，滴加完毕之后室温反应24h得到含氟表面活性剂C3。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C3配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.80g/L，临界胶束浓度时的表面张力为22mN/m。
实施例4
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取三溴新戊醇(19.49g、0.06mol)溶于20mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至73℃反应36h，即可得到化合物B4。
3)取22.93g(0.03mol)化合物B4溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加氯磺酸3.84g(0.033mol)，滴加完毕之后室温反应24h得到含氟表面活性剂C4。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C4配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.1g/L，临界胶束浓度时的表面张力为19.3mN/m。
实施例5
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取2,3-二溴丙醇(6.11mL、0.06mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B2。
3)取15.61g(0.03mol)化合物B2溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加五氧化二磷2.13g(0.015mol)水溶液，滴加完毕之后室温反应12h，即得到含氟表面活性剂C5。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C5配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.2g/L，临界胶束浓度时的表面张力为24.8mN/m。
实施例6
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取1,3-二溴-2-丙醇(6.11mL、0.06mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h即可得到化合物B1。
3)取15.61g(0.03mol)化合物B1溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加五氧化二磷2.13g(0.015mol)的水溶液，滴加完毕之后室温反应24h得到含氟表面活性剂C6。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C6配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.62g/L，临界胶束浓度时的表面张力为23.6mN/m。
实施例7
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取二溴新戊二醇(15.72g、0.06mol)溶于20mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h即可得到化合物B3。
3)取16.93g(0.03mol)化合物B3溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加五氧化二磷2.13g(0.015mol)的水溶液，滴加完毕之后室温反应12h得到含氟表面活性剂C7。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C7配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.95g/L，临界胶束浓度时的表面张力为21mN/m。(
实施例8
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)取三溴新戊醇(19.49g、0.06mol)溶于20mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至73℃反应36h，即可得到化合物B4。
3)取取22.93g(0.03mol)化合物B4溶于盛有50mL四氢呋喃的三口烧瓶中，在室温下缓慢滴加五氧化二磷2.13g(0.015mol)的水溶液，滴加完毕之后室温反应12h得到含氟表面活性剂C8。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C8配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.3g/L，临界胶束浓度时的表面张力为20.4mN/m。
实施例9
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇25.1mL(0.18mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)取2,3-二溴丙酸乙酯(15.6g、0.06mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B5。
3)取11.24g(0.02mol)化合物B5溶于盛有30mL甲醇中，加入10mL溶有0.8g氢氧化钠(0.02mol)水溶液，室温搅拌16h得到含氟表面活性剂C9。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C9配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.0g/L，临界胶束浓度时的表面张力为23.9mN/m。
实施例10
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.10mol、4g)分散于装有10mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇23.2g(0.10mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取2-溴-2-甲基丙二酸二乙酯(25.31g、0.1mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B6。
3)取20.21g(0.05mol)化合物B6溶于30mL甲醇中，加入10mL溶有4g氢氧化钠(0.1mol)水溶液，室温搅拌16h，即得到含氟表面活性剂C10。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C10配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为2.6g/L，临界胶束浓度时的表面张力为25.6mN/m。
实施例11
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.18mol、7.2g)分散于装有20mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇23.2g(0.10mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min即可得到化合物A。
2)取3-溴-2-(溴甲基)丙烯(10.7g、0.05mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h即可得到化合物B7。
3)取5.16g(0.01mol)化合物B7加入溶有1.9g(0.015mol)亚硫酸钠的20mL水溶液中，80℃反应2h得到含氟表面活性剂C11。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C11配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.13g/L，临界胶束浓度时的表面张力为24.2mN/m。
实施例12
一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的合成：其反应方程式如下：
1)取含量为60％的NaH(0.10mol、4g)分散于装有10mL四氢呋喃的三口烧瓶中；将八氟戊醇23.2g(0.10mol)溶于30mL四氢呋喃中，在氮气氛围以及室温下缓慢滴加至三口烧瓶，滴加完毕之后室温反应30min，即可得到化合物A。
2)2,3-二溴-1-丙烯(9.99g、0.05mol)溶于10mL四氢呋喃中，缓慢滴加至步骤1)所述化合物A中，滴加完毕之后将温度升至50℃反应24h，即可得到化合物B8。
3)取5.02g(0.01mol)化合物B8加入溶有1.9g(0.015mol)亚硫酸钠的20mL水溶液中，80℃反应2h，即得到含氟表面活性剂C12。
将本实施例得到的含氟表面活性剂C12配制为一定浓度梯度的水溶液，用全自动表面张力仪的吊片法，在25℃下对其γ-C曲线测定，测得本实施例制得含氟表面活性剂的临界胶束浓度为1.8g/L，临界胶束浓度时的表面张力为25.2mN/m。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)以多链卤代醇和八氟戊醇为原料进行反应，得到含多条八氟戊醇链的中间体；
2)对步骤1)得到的中间体的末端羟基进行修饰，引入亲水基团，即得到所述的八氟戊醇基含氟表面活性剂；
所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的结构式如下：
2.根据权利要求1所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述多链卤代醇选自三溴新戊醇、1,3-二溴-2-丙醇。
3.根据权利要求1所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述多链卤代醇与八氟戊醇的摩尔比为1.0：2.1～3.5。
4.根据权利要求1所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述修饰是通过进行氧化反应、硫酸酯化反应、磺化反应、磷酸酯化反应或烷基化反应完成的。
5.根据权利要求1所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：
S1：将八氟戊醇溶于有机溶剂中，并在超强碱条件下反应得到八氟戊醇盐；
S2：向S1得到的八氟戊醇盐中加入多链卤代醇进行醚化反应，即得到含多条八氟戊醇链的中间体。
6.根据权利要求5所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF、丙酮、甲苯、二甲苯、DMSO、硝基苯和硝基甲烷中的一种或多种；所述超强碱条件是向有机溶剂中加入氢化钠、钠、氢化钾、氢化钙或钾。
7.根据权利要求5所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述反应的温度为室温，反应时间为30～60min。
8.根据权利要求5所述八氟戊醇基含氟表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述醚化反应的温度为50～80℃，反应的时间为12～36h。
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2019
- 2019-07-15 CN CN201910636583.XA patent/CN110327842B/zh active Active
Patent Citations (6)
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