CN110325488B - 高纯度碳酸钙烧结体及其制造方法以及高纯度碳酸钙多孔烧结体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种杂质含量少且还能够用于生物体用途等的高纯度碳酸钙烧结体及其制造方法,并且提供一种杂质含量少且还能够用于生物体用途等的高纯度碳酸钙多孔烧结体及其制造方法。本发明的碳酸钙烧结体制造方法的特征在于包括:将纯度为99.7质量%以上的碳酸钙压缩成型来制作成型体的工序;和通过将上述成型体进行烧结来制造碳酸钙烧结体的工序,本发明的多孔烧结体的制造方法的特征还在于包括:制备含有纯度为99.7质量%以上的碳酸钙的分散液的工序;向上述分散液中添加发泡剂后进行搅拌而使其发泡,从而制作发泡体的工序;和将上述发泡体进行烧结来制造碳酸钙多孔烧结体的工序。
Description
技术领域
本发明涉及高纯度碳酸钙烧结体及其制造方法、以及高纯度碳酸钙多孔烧结体及其制造方法。
背景技术
碳酸钙烧结体被期待应用于人工珍珠的成长核、生物体用途等,对于其制造方法已有各种研究。在现有的碳酸钙烧结体的制造方法中,一般而言,将碳酸钙和烧结助剂的混合物通过静液压压制制成成型体,之后将该成型体在碳酸气体气氛中进行烧结来制造(专利文献1和非专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2007-254240号公报
非专利文献
非专利文献1:都祭聪子等“起始物质对于碳酸钙的烧结的影响”无机物质学会学术演讲会演讲要旨集Vol.105th P.46-47(2002.11.14)
发明内容
发明要解决的技术问题
然而,如上所述,由于现有的碳酸钙烧结体需要烧结助剂,所以难以减少杂质含量。因此,存在不能用于生物体用途等的情况。
本发明的目的在于提供一种杂质含量少且还能够用于生物体用途等的高纯度碳酸钙烧结体及其制造方法,并且提供一种杂质含量少且还能够用于生物体用途等的高纯度碳酸钙多孔烧结体及其制造方法。
用于解决技术问题的技术手段
本发明的高纯度碳酸钙烧结体的特征在于,含有99.7质量%以上的碳酸钙,并且相对密度为90%以上。
本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法的特征在于,包括:将纯度为99.7质量%以上的碳酸钙压缩成型来制作成型体的工序;和通过将上述成型体进行烧结来制造碳酸钙烧结体的工序。
本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法中,上述成型体优选仅含有碳酸钙。
在本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法中,优选将上述成型体在420~600℃进行烧结。
在本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法中,优选上述压缩成型为单轴成型。
在本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法中,优选将上述成型体在空气中进行烧结。
本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的特征在于,含有99.7质量%以上的碳酸钙,并且气孔率为50体积%以上。
在本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体中,优选含有99.9质量%以上的碳酸钙。
在本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体中,优选形成有连通至烧结体的外部的连通孔。
本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法的特征在于,包括:制备含有纯度为99.7质量%以上的碳酸钙的分散液的工序;向上述分散液中添加发泡剂后进行搅拌而使其发泡,从而制作发泡体的工序;和将上述发泡体进行烧结来制造碳酸钙多孔烧结体的工序。
在本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法中,优选将上述发泡体冷冻干燥后,进行烧结。
在本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法中,优选上述分散液含有20体积%以上的上述碳酸钙。
在本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法中,优选上述烧结的工序为在进行预烧结后进行正式烧结的工序。这种情况下,优选预烧结的温度在200~500℃的范围内,正式烧结的温度为预烧结时的温度以上并且在420~600℃的范围内。
本发明的用于制造高纯度碳酸钙烧结体的碳酸钙的特征在于,纯度为99.9质量%以上。
本发明的用于制造高纯度碳酸钙多孔烧结体的碳酸钙的特征在于,纯度为99.9质量%以上。
发明效果
本发明的高纯度碳酸钙烧结体的杂质含量少,并且还能够用于生物体用途等。
利用本发明的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,能够减少烧结助剂的量,因此能够制造杂质含量少的高纯度碳酸钙烧结体。
本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的杂质含量少,并且还能够用于生物体用途等。
利用本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,能够减少烧结助剂的量,因此能够制造杂质含量少的高纯度碳酸钙多孔烧结体。
附图说明
图1是示出实施例3的高纯度碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜照片(倍率25倍)。
图2是示出实施例3的高纯度碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜照片(倍率100倍)。
图3是示出实施例3的高纯度碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜照片(倍率10000倍)。
图4是示出实施例3的高纯度碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜照片(倍率50000倍)。
具体实施方式
下面,对优选的实施方式进行说明。但是,以下的实施方式仅为例示,本发明不受以下的实施方式的限定。
<高纯度碳酸钙烧结体>
(碳酸钙)
本发明中使用的碳酸钙的纯度优选为99.7质量%以上,更优选为99.9质量%以上,更加优选为99.95质量%以上。这样的高纯度的碳酸钙例如能够通过日本特开2012-240872号公报公开的方法制造。通过使用纯度高的碳酸钙,能够减少烧结所需要的烧结助剂的量。另外,也能够不使用烧结助剂而制造碳酸钙的烧结体。
此外,碳酸钙的纯度的上限值没有特别限定,一般而言为99.9999质量%。
对于本发明中使用的碳酸钙,利用透射式电子显微镜观察测定的粒径分布中的平均粒径(D50)优选在0.05~0.5μm的范围内,更优选在0.08~0.3μm的范围内,更加优选在0.1~0.25μm的范围内。通过将平均粒径(D50)设为这样的范围内,能够制作密度高的成型体,能够制造密度高的高纯度碳酸钙烧结体。关于利用透射式电子显微镜观察的粒径分布,能够通过利用透射式电子显微镜观察对1000个以上作为测定对象的碳酸钙进行测定来求得。
本发明中使用的碳酸钙的BET比表面积优选为5~25m2/g,更优选为7~20m2/g,更加优选为8~15m2/g。通过将BET比表面积设为上述的范围内,能够提高碳酸钙的烧结性。因此,能够制造密度高的高纯度碳酸钙烧结体。
(烧结助剂)
依据本发明,通过使用纯度高的碳酸钙,能够减少烧结所需的烧结助剂的量。另外,也能够不使用烧结助剂而制造碳酸钙的烧结体。因此,依据本发明,能够提高烧结体中的碳酸钙的含量,能够制造高纯度的碳酸钙烧结体。
然而,也可以依据需要使用烧结助剂。作为烧结助剂,例如可以举出含有锂、钠和钾中的至少2种的碳酸盐、并且熔点在600℃以下的烧结助剂。烧结助剂的熔点优选在550℃以下,更优选在530℃以下,更加优选在450~520℃的范围。通过将烧结助剂的熔点设为上述范围,能够在更低温进行烧制来制造碳酸钙烧结体。烧结时,由于添加至碳酸钙中来使用,所以实际的熔点比上述的温度更低,因此能够作为烧结助剂充分地发挥功能。烧结助剂优选为碳酸钾和碳酸锂的混合物。烧结助剂的熔点例如能够从相图求得,也能够利用差示热分析(DTA)测定。
另外,作为烧结助剂也可以使用氟化钾、氟化锂和氟化钠的混合物。这样的混合物也优选具有上述的熔点范围。作为这样的烧结助剂,例如可以举出具有氟化钾10~60摩尔%、氟化锂30~60摩尔%和氟化钠0~30摩尔%的组成范围的混合物。通过设为这样的范围,能够在更低的温度进行烧制,能够制造密度更高的碳酸钙烧结体。
在使用烧结助剂的情况下,优选以在碳酸钙和烧结助剂的混合物中烧结助剂的含有比例为1.5质量%以下的方式,向碳酸钙中混合烧结助剂来制备混合物,烧结助剂的含有比例更优选为1.0质量%以下,更加优选为0.7质量%以下。烧结助剂的含有比例过多时,有时不能提高碳酸钙烧结体的纯度和密度。
依据本发明,通过使用纯度高的碳酸钙,相比于使用纯度不高的碳酸钙的情况,能够降低烧结温度。
(烧结温度)
烧结温度优选在600℃以下,更优选在580℃以下,更加优选在560℃以下。烧结温度过高时,碳酸钙容易分解而生成氧化钙,因此不优选。烧结温度优选在420℃以上,更优选在430℃以上,更加优选在440℃以上。烧结温度过低时,有时碳酸钙不能充分烧结。
(成型体)
在本发明中,将碳酸钙粉末单体、或者碳酸钙粉末和烧结助剂的混合物进行压缩成型,制作成型体。压缩成型优选为单轴成型。依据本发明,使用通过单轴成型得到的成型体,能够制造具有高密度的高纯度碳酸钙烧结体。然而,在本发明中,并不限于单轴成型,也可以通过静液压压制成型、或者刮刀成型、浇铸成型等其他已知的成型方法来制作成型体。
在本发明中,成型体的相对密度优选为50%以上,更优选为55%以上,更加优选为58%以上。成型体的相对密度是成型体的表观密度除以碳酸钙的理论密度(2.711g/cm3)的值。成型体的表观密度能够通过后述的阿基米德法测定。上述成型体的相对密度优选是在196.1Mpa(2000kgf/cm2)的成型压下进行单轴压制成型时得到的。通过设为上述范围的相对密度,能够得到更高密度的高纯度碳酸钙烧结体。
(碳酸钙烧结体的制造)
在本发明中,通过将上述成型体进行烧结来制造碳酸钙烧结体。从通过更简易的工序进行烧结的观点出发,烧结时的气氛优选为在空气中。然而,本发明不限于此,可以与现有技术同样,在碳酸气体气氛中或者在氮气等不活泼气体气氛中进行烧结。依据本发明,即使在空气中进行烧结,也能够制造具有高密度的高纯度碳酸钙烧结体。烧结温度优选为上述的范围。
另外,在本发明中,也可以照射激光来将成型体进行烧结。另外,也可以使用3D打印机,照射激光来烧结成型体。
碳酸钙烧结体的相对密度优选为90%以上,更优选为95%以上,更优选为97%以上,更加优选为98%以上,特别优选为99%以上。
碳酸钙烧结体的纯度优选为99.7质量%以上,更优选为99.8质量%以上,更优选为99.9质量%以上,更加优选为99.95质量%以上,特别优选为99.99质量%以上。由此,还能够将碳酸钙烧结体用于生物体用途等。此外,碳酸钙烧结体的纯度的上限值没有特别限定,一般而言为99.9999质量%。
<高纯度碳酸钙多孔烧结体>
(碳酸钙)
作为碳酸钙,能够使用在上述高纯度碳酸钙烧结体的制造中所说明的碳酸钙。在碳酸钙多孔烧结体的制造中,也能够通过使用纯度高的碳酸钙,减少烧结所需的烧结助剂的量。另外,也可以不使用烧结助剂而制造碳酸钙的多孔烧结体。在使用烧结助剂的情况下,能够设为与上述同样的烧结助剂的种类和含量。
(发泡剂)
作为本发明中使用的发泡剂,可以举出月桂基硫酸三乙醇胺等烷基硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸酯盐、聚氧乙烯烷基醚乙酸盐、烷基聚葡萄糖苷等。
(赋形剂)
在本发明中,可以在分散液中添加赋形剂。通过添加赋形剂,发泡后的分散发泡体中的气泡强度上升,能够使发泡体的形状稳定化。作为赋形剂,可以举出淀粉、糊精、聚乙烯醇、聚丙二醇、果胶、海藻酸类、羧基纤维素的钠盐等。
(分散液)
在本发明中,优选一边向水等分散介质中缓缓地添加碳酸钙,一边使用分散机、混合机、球磨机等搅拌力强的装置使碳酸钙分散于分散介质中。碳酸钙的含量一般而言在分散液中优选为30~70质量%。此时,如有需要,可以相对于碳酸钙100质量份,添加0~3质量份左右的聚丙烯酸盐等高分子表面活性剂作为分散剂。
(发泡体的制作)
在本发明中,向上述分散液添加发泡剂后进行搅拌而使其发泡,从而制作发泡体。发泡剂优选以分散液中的发泡剂的浓度达到0.01~5质量%左右的方式添加。搅拌优选使用手持混合机、分散机等进行。通过进行搅拌,有时分散液的温度会上升,因此如有需要,可以一边冷却分散液,一边进行搅拌。
(冷冻干燥)
在本发明中,优选将上述发泡体冷冻干燥后进行烧结。通过进行冷冻干燥,能够容易维持发泡体的形状,能够得到良好的形状的多孔烧结体。
具体而言,优选将发泡体在常压下在-40℃以下进行2小时以上预冷冻,接着在减压条件下一边使冰晶升华,一边缓缓地升高温度。减压的条件优选为20Pa以下,更优选为10Pa以下。关于温度,优选在冰晶不融化的范围内一边维持减压一边缓缓地升高,一般而言在-40℃~60℃的范围进行控制。
(发泡体的烧结)
在本发明中,通过将发泡体进行烧结来制造碳酸钙多孔烧结体。在本发明中,优选在进行预烧结后,进行正式烧结。由此,能够防止发泡体中所含的有机成分残留、碳化而变黑或者有机成分发生剧烈分解而导致烧结体产生裂纹的情况。
预烧结的温度优选在200~500℃的范围内,更优选在300~420℃的范围内。正式烧结的温度优选为预烧结时的温度以上并且在420~600℃的范围内,更优选在450~540℃的范围内。
另外,预烧结和正式烧结时的升温速度优选在2~20℃/分钟的范围内。由此,能够防止因有机成分发生剧烈分解而导致烧结体产生裂纹的情况。
烧结时的气氛优选为空气中。然而,本发明不限定于此,也可以在碳酸气体气氛中或者在氮气等不活泼气体气氛中进行烧结。依据本发明,即使在空气中进行烧结,也能够制造高纯度碳酸钙多孔烧结体。
(碳酸钙多孔烧结体)
本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体含有99.7质量%以上的碳酸钙,并且气孔率为50体积%以上。
碳酸钙多孔烧结体的纯度优选为99.7质量%以上,更优选为99.8质量%以上,更优选为99.9质量%以上,更加优选为99.95质量%以上,特别优选为99.99质量%以上。由此,还能够将碳酸钙多孔烧结体用于生物体用途等。此外,碳酸钙多孔烧结体的纯度的上限值没有特别限定,一般而言为99.9999质量%。
碳酸钙多孔烧结体的气孔率优选为50体积%以上,更优选为60体积%以上,更优选为70体积%以上,更加优选为80体积%以上,特别优选为85体积%以上。由此,还能够将碳酸钙多孔烧结体用于生物体用途等。此外,碳酸钙多孔烧结体的气孔率的上限值没有特别限定,一般而言为95体积%。
本发明的高纯度碳酸钙多孔烧结体中,优选形成有连通至烧结体外部的连通孔。由此,能够容易地使多孔烧结体内部的碳酸钙与外部的气氛接触。因此,例如能够更好地用于生物体用途等。
实施例
下面,对依据本发明的具体的实施例进行说明,但是本发明不受这些实施例的限定。
<碳酸钙烧结体的制造>
<实施例1>
(碳酸钙)
使用纯度为99.99质量%、平均粒径(D50)为0.15μm、BET比表面积为10m2/g的碳酸钙。利用差量法导出纯度。具体而言,使用电感耦合等离子体发光分析装置,测定溶解有质量已知的试样的检测液中的杂质量,将所得到的结果的和作为杂质含量,将从整体中减去杂质含量的值作为纯度。
利用透射式电子显微镜观察测定1500个作为测定对象的碳酸钙颗粒的粒径,从粒径分布求得平均粒径(D50)。
使用岛津制造所制造的FlowSorb 2200,利用1点法测定BET比表面积。
使用上述的碳酸钙,如下所述操作,制造碳酸钙烧结体。
(成型体的制作)
将碳酸钙放入装有适量二氧化锆球的聚乙烯瓶中,进行一晩的干式混合,制成原料粉末。将该原料粉末放入圆筒状的金属模具内,使用压制机进行单轴压制成型。以98Mpa(1000kgf/cm2)的成型压进行1分钟的预备压制成型后,以196.1Mpa(2000kgf/cm2)的成型压进行1分钟压制成型。
(成型体的烧制)
将所得到的成型体在空气中以540℃的烧制温度烧制3小时,使其烧结。需要说明的是,到达烧制温度前以每分钟10℃进行升温。通过该烧制,得到碳酸钙烧结体。
(碳酸钙烧结体的相对密度的测定)
利用阿基米德法求得碳酸钙烧结体的表观密度ρb[g/cm3],从所得到的表观密度除以碳酸钙的理论密度(2.711g/cm3),求得其相对密度。碳酸钙烧结体的表观密度如下求得。首先,测定碳酸钙烧结体的试样的干燥重量W1,在热水浴的石蜡中将该试样静置10分钟左右之后,取出冷却至常温。在冷却后测定含有石蜡的试样的重量W2。之后,测定该试样的水中重量W3,通过下述公式求得试样的表观密度ρb。将碳酸钙烧结体的相对密度示于表1。
表观密度ρb[g/cm3]=W1ρW/(W2-W3)
ρW:水的密度[g/cm3]
W1:试样的干燥重量[g]
W2:含有石蜡的试样的重量[g]
W3:试样的水中重量[g]
(碳酸钙烧结体的纯度的测定)
通过上述的差量法导出碳酸钙烧结体的纯度。
将碳酸钙烧结体的纯度示于表1。
<实施例2>
除了使用纯度为99.91质量%、平均粒径(D50)为0.15μm、BET比表面积为10m2/g的碳酸钙以外,与实施例1同样操作,制造碳酸钙烧结体。将碳酸钙烧结体的相对密度和纯度示于表1。
<比较例1>
除了使用纯度为99.61质量%、平均粒径(D50)为0.15μm、BET比表面积为10m2/g的碳酸钙以外,与实施例1同样操作,尝试制造碳酸钙烧结体。然而,未能将碳酸钙的成型体烧结。
<比较例2>
将比较例1的碳酸钙与烧结助剂以烧结助剂的含量为0.7质量%的方式混合,将该混合粉末如上所述进行干式混合,制成原料粉末。除了使用该原料粉末以外,与实施例1同样操作,制造碳酸钙烧结体。
作为烧结助剂,使用碳酸钾和碳酸锂的混合物。混合比例以摩尔比计为碳酸钾﹕碳酸锂=38﹕62。混合物的熔点(共熔温度)为488℃。将碳酸钙烧结体的相对密度和纯度示于表1。
[表1]
如表1所示,在依据本发明的实施例1和实施例2中,得到了含有99.7质量%以上的碳酸钙并且相对密度为90%以上的高纯度碳酸钙烧结体。与之相对,在使用纯度低于99.7质量%的碳酸钙的比较例1中,相对密度为68.0%,未能得到碳酸钙烧结体。如比较例2所示,即使在使用纯度低于99.7质量%的碳酸钙的情况下,通过使用烧结助剂也能够制造碳酸钙烧结体,但是由于添加了烧结助剂,所以碳酸钙的含量降低,未能得到高纯度碳酸钙烧结体。
<碳酸钙多孔烧结体的制造>
<实施例3>
向装有适量二氧化锆球的聚乙烯瓶中放入纯水,以达到39体积%的方式将实施例1中使用的碳酸钙添加至纯水中。接着,相对于碳酸钙100质量份,添加作为赋形剂的聚乙烯醇0.8质量份、作为分散剂的高分子表面活性剂(花王株式会社制造,特殊聚羧酸型高分子表面活性剂,商品名“POIZ 520”)2.5质量份后,使用罐形磨料机进行12小时的湿式混合。向所得到的浆料中,以对于每10g浆料达到2ml的方式添加作为发泡剂的聚氧乙烯烷基醚的19质量%水溶液,制成分散液。
将上述分散液使用手持混合机进行发泡,得到发泡体。将所得到的发泡体倒入模具框,以该状态进行冷冻干燥。冷冻干燥的条件是在常压下以-40℃进行12小时的预冷冻,之后在10Pa的减压下以30℃保持48小时。
将冷冻干燥后的发泡体以每分钟10℃的速度升温至预烧结温度(350℃),在升温后进行10小时预烧结。冷却后,以同样的升温速度升温至正式烧结温度(510℃),在升温后进行3小时的正式烧结,得到碳酸钙多孔烧结体。
将所得到的碳酸钙多孔烧结体的纯度和气孔率示于表2。纯度以与碳酸钙烧结体同样的方法测定。关于气孔率,将烧结体切成长方体块状,从块的重量和表观体积求得密度,除以碳酸钙的真密度2.711g/cm3,求得相对密度,将从整体减去相对密度的值作为气孔率。
<实施例4>
除了使用实施例2中使用的碳酸钙以外,与实施例3同样操作,制造碳酸钙多孔烧结体。将碳酸钙多孔烧结体的纯度和气孔率示于表2。
<比较例3>
除了使用比较例1中使用的碳酸钙以外,与实施例3同样操作,尝试制造碳酸钙多孔烧结体。然而,未能烧结发泡体。
[表2]
如表2所示,在依据本发明的实施例3和实施例4中,得到了含有99.7质量%以上的碳酸钙并且气孔率为50体积%以上的高纯度碳酸钙多孔烧结体。与此相对,使用纯度低于99.7质量%的碳酸钙的比较例3中,未能得到碳酸钙多孔烧结体。
<碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜观察>
图1~图4是实施例3中得到的碳酸钙多孔烧结体的扫描电子显微镜照片。图1为倍率25倍,图2为倍率100倍,图3为倍率10000倍,图4为倍率50000倍。从图1和图2可明确得知,碳酸钙多孔烧结体具有连通至烧结体的外部的连通孔。另外,从图3和图4可以明确得知,碳酸钙颗粒被致密地烧结,形成了多孔烧结体。
Claims (13)
1.一种高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,其特征在于,包括:
不使用烧结助剂,将纯度为99.7质量%以上且利用透射式电子显微镜观察测定的粒径分布中的平均粒径D50在0.05~0.5μm的范围内的碳酸钙压缩成型来制作成型体的工序;和
通过将所述成型体进行烧结来制造相对密度为90%以上的碳酸钙烧结体的工序。
2.如权利要求1所述的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,其特征在于:
所述成型体仅含有碳酸钙。
3.如权利要求1或2所述的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,其特征在于:
将所述成型体在420~600℃进行烧结。
4.如权利要求1或2所述的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,其特征在于:
所述压缩成型为单轴成型。
5.如权利要求1或2所述的高纯度碳酸钙烧结体的制造方法,其特征在于:
将所述成型体在空气中进行烧结。
6.一种高纯度碳酸钙多孔烧结体,其特征在于:
所述烧结体由不含烧结助剂且纯度为99.7质量%以上的碳酸钙制备而成,由此,含有99.7质量%以上的碳酸钙,并且气孔率为50体积%以上,烧结体的纯度为99.7质量%以上。
7.如权利要求6所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体,其特征在于:
含有99.9质量%以上的碳酸钙。
8.如权利要求6或7所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体,其特征在于:形成有连通至烧结体的外部的连通孔。
9.一种高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,其特征在于,包括:
制备含有纯度为99.7质量%以上的碳酸钙的分散液的工序;
向所述分散液中添加发泡剂后进行搅拌而使其发泡,从而制作发泡体的工序;和
通过将所述发泡体进行烧结来制造含有99.7质量%以上的碳酸钙、并且气孔率为50体积%以上的碳酸钙多孔烧结体的工序。
10.如权利要求9所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,其特征在于:
将所述发泡体冷冻干燥后进行烧结。
11.如权利要求9或10所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,其特征在于:
所述分散液含有20体积%以上的所述碳酸钙。
12.如权利要求9或10所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,其特征在于:
所述烧结的工序为在进行预烧结后进行正式烧结的工序。
13.如权利要求12所述的高纯度碳酸钙多孔烧结体的制造方法,其特征在于:
预烧结的温度在200~500℃的范围内,正式烧结的温度为预烧结时的温度以上并且在420~600℃的范围内。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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