CN110323449A - 锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于，提供一种与负极活性物质具有良好的粘接性，且超声波焊接时金属粉的产生少的锂离子电池集电体用轧制铜箔。本发明的解决方法：一种锂离子电池集电体用轧制铜箔，其满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41、及0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25、及润湿张力[mN/m]≥35。

Description

锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高、可得到比较高的电压这样的特征，多用于笔记本电脑、摄像机、数码相机、手机等的小型电子设备用。将来，也有作为电动汽车、一般家庭的分散配置型电源这样的大型设备的电源而利用的前景。
图1是锂离子电池的堆叠结构的示意图。锂离子电池的电极体通常具有正极11、隔膜12及负极13卷绕或层叠几十次的堆叠结构。典型的是，正极由正极活性物质构成，该正极活性物质以可由铝箔制成的正极集电体和设置于其表面的LiCoO2、LiNiO2及LiMn2O4这样的锂复合氧化物为材料，负极由负极活性物质构成，该负极活性物质以可由铝箔制成的负极集电体和设置于其表面的碳等为材料。在正极之间及负极之间分别通过各引板(14、15)焊接。另外，正极及负极与铝、镍制的引板端子连接，但这也通过焊接进行。焊接通常通过超声波焊接进行。
作为用作负极的集电体的铜箔所要求的特性，可列举与负极活性物质的密合性、以及在超声波焊接时产生的金属粉少。
作为用于改善与活性物质层的密合性的一般方法，可列举被称作预粗化处理的在铜箔表面形成凹凸的表面处理。作为粗化处理的方法，已知有喷砂处理、利用粗面辊的轧制、机械研磨、电解研磨、化学研磨及电沉积粒子的镀敷等方法，这些中，大多使用特别是电沉积粒子的镀敷。进行以下技术：使用硫酸铜酸性镀敷浴，在铜箔表面以树枝状或小球状大量电沉积有铜，形成微细的凹凸，通过由投描效果带来的密合性的改善、防止体积变化大的活性物质的膨胀时应力在活性物质层的凹部集中形成龟裂，应力在集电体界面集中导致的剥离(例如，日本专利第3733067号公报)。
另外，对于作为锂离子电池的集电体使用的铜箔而言，将Li的活性物质涂布于铜箔表面，此时，存在为了电池的高容量化而将该活性物质厚涂的情况。然而，如果将活性物质厚涂，则有可能产生与活性物质剥离这样的铜箔与活性物质之间的密合性相关的问题。另外，作为用于电池的高容量化的其它方法，研究了Si系的活性物质的使用，但Si系活性物质的膨胀收缩率比现有的活性物质高，因此存在密合性产生问题的忧虑。
另外，作为锂离子电池的集电体使用的铜箔在超声波焊接时，有可能剥离成粉状而产生金属粉。这样的金属粉大量产生，在电极体中残存时，有可能引起内部短路等，锂离子电池的性能降低。作为抑制金属粉的产生的方法，例如，在日本特开2007-305322号公报中记载了下述方法：通过退火将负极集电体的内部应变去除，使其软化，从而在超声波焊接时，抑制集电体的一部分剥离成粉状，减少50μm以上的金属粉的残存。
另外，作为决定锂离子二次电池的电池寿命的主要原因，可列举集电体与活性物质层的界面中的密合性。现在市售的锂离子电池的大部分使用在成为集电体的铜箔上通过涂布混合有活性物质、粘合剂、有机溶剂的浆料后进行干燥而制作的负极。如果在该浆料不能均匀地润湿铺展于集电体表面的情况下，则成为活性物质的剥离等的原因，由于不希望看到这种情况，电极表面的润湿性(润湿张力)也重要。例如，在日本特开平10-212562号公报中，作为对通过冷轧得到的铜箔进行卷绕而得到的卷绕品(线圈)中层叠重合的铜箔彼此不会粘接的方法，记载了清洗卷绕前的铜箔表面，将附着于表面的铜的微粉末等去除的同时，将残存于表面的轧制油等残留油分设为规定值以下后，卷绕铜箔的铜箔卷绕品的最终退火方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3733067号公报
专利文献2：日本特开2007-305322号公报
专利文献3：日本特开平10-212562号公报
发明内容
发明要解决的问题
如此虽然进行了用于提高作为锂离子电池的集电体使用的铜箔的特性的技术开发，但关于同时实现提高活性物质密合性及在超声波焊接时抑制金属粉的产生的技术，仍有开发的余地。
因此，本发明的课题在于，提供一种与负极活性物质具有良好的粘接性，且在超声波焊接时金属粉的产生少的锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述课题而反复进行了研究，发现通过控制轧制铜箔的润湿张力、及轧制铜箔的润湿张力与算术平均粗糙度Ra的关系，进一步控制算术平均粗糙度Ra的数值范围，从而可以提供一种可提高与负极活性物质的密合性、并且超声波焊接时金属粉的产生少的锂离子电池集电体用轧制铜箔。
对于将以上的见解作为基础而完成的本发明而言，其一方面是一种锂离子电池集电体用轧制铜箔，其满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41；0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25；以及润湿张力[mN/m]≥35。
本发明的锂离子电池集电体用轧制铜箔在一实施方式中，满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥44以及润湿张力[mN/m]≥37。
本发明的锂离子电池集电体用轧制铜箔在另一实施方式中，满足算术平均粗糙度Ra[μm]≥0.03以及润湿张力[mN/m]≥37。
本发明的另一方面是一种锂离子电池，其使用了本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔作为集电体。
发明效果
根据本发明，可提供一种与负极活性物质具有良好的密合性、并且超声波焊接时产生的金属粉少的锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池。
附图说明
图1是本发明的实施方式的锂离子电池的堆叠结构的示意图。
图2是示出实施例的铜箔的表面粗糙度Ra与在脱脂液中的浸渍时间的关系的图表。
图3是示出实施例及比较例的润湿张力与算术平均粗糙度Ra的关系的图表。
附图标记说明：
11…正极
12…隔膜
13…负极
14、15…引板
具体实施方式
(锂离子电池集电体用轧制铜箔)
本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔的铜箔基材使用轧制铜箔。在该轧制铜箔中也包含轧制铜合金箔。作为轧制铜箔的材料，没有特殊限制，根据用途、要求特性适宜选择即可。例如，并非限定，但除高纯度的铜(无氧铜、韧铜等)以外，可列举含Sn铜、含Ag铜、添加有Ni、Si等的Cu-Ni-Si系铜合金、添加有Cr、Zr等的Cu-Cr-Zr系铜合金这样的铜合金。
轧制铜箔的厚度没有特殊限制，根据要求特性适宜选择即可。一般为1～100μm，但作为锂二次电池负极的集电体使用的情况下，使轧制铜箔薄化的情况下可得到更高容量的电池。从这样的观点出发，典型的是2～50μm，更典型的是5～20μm左右。
本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41。通过如此地控制轧制铜箔的润湿张力与算术平均粗糙度Ra的关系，从而可得到与活性物质具有良好的密合性、并且超声波焊接时金属粉的产生少的锂离子电池集电体用轧制铜箔。锂离子电池集电体用轧制铜箔优选满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥44，更优选满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥45，进一步优选满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥50。
本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔还满足0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25。算术平均粗糙度Ra小于0.01μm时，有可能降低锚定效果，与负极活性物质的密合性恶化。另外，算术平均粗糙度Ra大于0.25μm时，铜箔表面的油坑多，轧制油侵入该表面，因此难以去除轧制油，并且超声波焊接时金属粉的产生量显著增加。铜箔表面的残留油分多时，存在润湿张力恶化的倾向。本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔在一实施方式中满足0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.2，在另一实施方式中满足0.03≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.15，在又一实施方式中满足0.05≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.1。
本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔还满足润湿张力[mN/m]≥35。润湿张力小于35mN/m时，有时会在铜箔表面存在大量的轧制油，浆料不能在铜箔表面均匀地润湿铺展，成为活性物质的密合性恶化的原因，因而不优选。本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔优选满足润湿张力[mN/m]≥37，更优选满足润湿张力[mN/m]≥39。润湿张力的上限没有特别限定，但有时为了得到超过70mN/m这样的润湿性需要大量的脱脂时间，因此生产性变差。
对于控制了如上所述的轧制铜箔的润湿张力与算术平均粗糙度Ra的关系，及润湿张力与算术平均粗糙度Ra的本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔，能够在不进行研磨处理、电沉积粒子的镀敷这样的粗化处理下，通过控制由油坑引起的表面的凹凸状态进行构筑。油坑是指，在辊缝内由轧制用辊和被轧制材料封入轧制油在被轧制材料的表面局部产生的微细的凹陷。由于省略了粗化处理工序，因此，存在经济性/生产性提高的优点。
轧制铜箔的油坑的形状、即表面性状可通过调节轧制辊的表面粗糙度、轧制速度、轧制油的粘度、平均每1道次的压下率(特别是最终道次的压下率)等来控制。例如，如果使用表面粗糙度大的轧制辊，则得到的轧制铜箔的表面粗糙度也变大，相反，如果使用表面粗糙度小的轧制辊，则得到的轧制铜箔的表面粗糙度也容易变小。另外，通过加快轧制速度、提高轧制油的粘度、或减小平均每1道次的压下率，油坑的产生量也容易增加。相反，通过减慢轧制速度、降低轧制油的粘度、或增大平均每1道次的压下率，油坑的产生量容易减少。
(锂离子电池)
可以使用由以本发明的轧制铜箔为材料的集电体及形成于其上的活性物质层构成的负极，通过常用方法制作锂离子电池。锂离子电池包含由电解质中的锂离子担任导电的锂离子一次电池用及锂离子二次电池。作为负极活性物质，并非限定，但可列举固溶有碳、硅、锡、锗、铅、锑、铝、铟、锂、氧化锡、钛酸锂、氮化锂、铟的氧化锡、铟-锡合金、锂-铝合金、锂-铟合金等。
(制造方法)
本发明的实施方式的锂离子电池集电体用轧制铜箔例如可以通过以下的制造方法制造。首先，制造作为原料的铸块，通过热轧进行轧制。接下来，反复退火和冷轧，在最后的冷轧中，将工作辊径设为50～100mm、工作辊表面粗糙度Ra设为0.03～0.1μm、最终道次的轧制速度设为300～500m/分，精加工成1～100μm的厚度。轧制油的粘度可以设为3.0～5.0cSt(25℃)。最终冷轧后的铜箔上附着有在最终冷轧中使用的轧制油等油分，因此，用含有石油系溶剂和阴离子表面活性剂的溶液清洗该铜箔，将附着于铜箔表面的铜微粉末及轧制油等去除，然后进行送风干燥。
需要说明的是，作为将轧制油等从铜箔表面去除的方法，可采用现有公知的脱脂处理或清洗处理，作为进一步使用的有机溶剂(脱脂溶剂)，可列举例如：正构烷烃、异丙醇等醇类、丙酮、二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙二醇。
作为脱脂处理或清洗处理，以满足铜箔表面的算术平均粗糙度Ra与润湿张力的关系式(润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41)的方式进行控制。例如，以使算术平均粗糙度Ra为0.068μm的铜箔在脱脂后的润湿张力成为37mN/m以上的方式实施脱脂处理。优选在脱脂液中的浸渍时间根据铜箔表面的粗糙度，如图2所示地进行调整。
在铜箔的制造工序中，在铜箔表面生成氧化被膜。如果铜箔表面存在氧化被膜，则铜箔的润湿张力降低，因此，期望将铜箔表面的氧化被膜去除。
脱脂处理或清洗处理、氧化膜去除处理中，铜箔在脱脂溶剂中的浸渍时间可以设为2.5s以上。另一方面，如果浸渍时间过长，则会存在生产性差，且在铜箔表面发生由碱烧蚀导致的变色的情况。对于Ra大，即油坑多或深的铜箔而言，为了将进入油坑的轧制油及在铜箔表面生成的氧化膜去除，浸渍时间越长越优选。铜箔在脱脂溶剂中的浸渍时间可设为2.5～12s，进一步优选设为2.5～8.5s。
[实施例]
以下示出本发明的实施例，但它们是为了更好地理解本发明而提供，并不意图限定本发明。
(实施例1～9、比较例1～6)
[轧制铜箔的制造]
制作宽600mm的韧铜的铸块，通过热轧进行轧制。接下来，反复退火和冷轧，最后在冷轧中，将工作辊径设为60mm、工作辊表面粗糙度Ra设为0.03μm，以最终道次的轧制速度400m/分精加工成厚度0.01mm。轧制油的粘度为4.0cSt(25℃)。在该状态下，在铜箔上附着有在最终冷轧中使用的轧制油等油分。用含有石油系溶剂和阴离子表面活性剂的溶液清洗该铜箔，将附着于铜箔表面的铜微粉末及轧制油等去除，然后进行了送风干燥。
铜箔表面中的轧制油使用正构烷烃作为有机溶剂(脱脂溶剂)，通过脱脂处理去除。表1中示出在该脱脂处理中实施的铜箔在有机溶剂(脱脂溶剂)中的浸渍时间。需要说明的是，在实施例1～9中，以满足此时的铜箔表面的算术平均粗糙度Ra与润湿张力的关系式(润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41)的方式进行控制。
[算术平均粗糙度Ra]
算术平均粗糙度Ra为通过下述方法得到的值：按照JIS B0601 2001测定，使用共焦显微镜(LASERTEC公司制、型号：HD100D)，对试样表面在轧制平行方向上以长度175μm进行测定。
[与活性物质的密合性]
按照以下的顺序评价与活性物质的密合性。
(1)将平均直径9μm的人工石墨和聚偏氟乙烯以重量比1:9混合，将其分散于溶剂N-甲基-2-吡咯烷酮中。
(2)在铜箔的表面涂布上述的活性物质。
(3)通过干燥机将涂布有活性物质的铜箔以90℃×30分钟加热。
(4)干燥后，切出20mm见方，施加1.5吨/mm2×20秒钟的负载。
(5)通过切割器对上述样品以棋盘格状形成切痕，粘贴市售的粘合胶带(Sellotape(注册商标))，放置重量2kg的辊，往复1次，使粘合胶带压接。
(6)将粘合胶带剥离，对于在铜箔上残存的活性物质，将表面的图像导入PC，通过二值化区分铜表面的金属光泽部分与活性物质残存的黑色部分，计算出活性物质的残存率。残存率设为各样品的3次的平均值。活性物质密合性的判定中，将残存率小于50％设为“×”、将50％以上设为“○”。
[润湿张力]
润湿张力使用润湿张力试验用混合液(和光纯药工业社制)，按照JIS K6768测定。
[超声波焊接性中产生的金属粉的个数]
按照以下的顺序评价了超声波焊接性。
(1)将铜箔切出100mm×30mm的大小，重叠30张。
(2)在布兰森公司制造的致动器(型号：Ultraweld L20E)安装焊头(间距0.8mm、高度0.4mm)。砧座使用0.2mm间距。
(3)将20mm宽的胶带的粘接面作为表面，安装于砧座的两侧。粘接面的尺寸为20mm×60mm。
(4)焊接条件为压力40psi、振幅60μm、振动频率20kHz，焊接时间设为0.1秒。
(5)在上述条件下，改变焊接位置，焊接了30次后，计数在安装于砧座的两侧的胶带的粘接面上附着的金属粉的数量。
将评价条件及评价结果示于表1。
[表1]
在实施例1～9中，满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41、及0.01≤算术平均粗糙度Ra≤0.25、及润湿张力[mN/m]≥35。因此，活性物质密合性良好，且产生的金属粉的个数少。
在比较例1中，润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60小于41，此外算术平均粗糙度Ra超过0.25μm，因此，活性物质密合性不良，产生的金属粉的个数明显多于满足0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25的铜箔。
在比较例2、3中，润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60小于41，因此，活性物质密合性不良。更具体而言，在比较例2、3中，相对于算术平均粗糙度Ra，在脱脂液中的浸渍时间短，因此，残留油分变多，其结果，润湿张力变小，因此，相比满足活性物质密合性与润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60的铜箔恶化。
在比较例4～6中，由于算术平均粗糙度Ra大于0.25μm，因此，产生的金属粉的个数明显多于满足0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25的铜箔。
在图3示出表示实施例1～9的润湿张力与算术平均粗糙度Ra的关系的图表。在用虚线包围的区域内的范围内的满足润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41、及0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25的关系的实施例1～9的超声波焊接性都良好，且产生的金属粉的个数都少。

Claims (4)

1.一种锂离子电池集电体用轧制铜箔，其中，
满足以下条件：
润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥41；
0.01≤算术平均粗糙度Ra[μm]≤0.25；以及
润湿张力[mN/m]≥35。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池集电体用轧制铜箔，其中，
满足以下条件：
润湿张力[mN/m]+算术平均粗糙度Ra[μm]×60≥44；以及
润湿张力[mN/m]≥37。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池集电体用轧制铜箔，其中，
满足以下条件：
算术平均粗糙度Ra[μm]≥0.03；以及
润湿张力[mN/m]≥37。
4.一种锂离子电池，其使用了权利要求1～3中任一项所述的锂离子电池集电体用轧制铜箔作为集电体。
CN201910222355.8A 2018-03-28 2019-03-22 锂离子电池集电体用轧制铜箔及锂离子电池 Pending CN110323449A (zh)

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