CN110291617B - 高效能的低温铝电镀 - Google Patents

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Abstract

本公开内容一般地涉及将纯铝结晶层电沉积至铝合金制品的表面上的数种方法。所述方法可包括，将该制品与电极定位在电沉积溶液中。该电沉积溶液包括下述物质中的一或多种：铝卤化物、有机氯化物盐、铝还原剂、诸如腈化合物之类的溶剂、及碱金属卤化物。用惰性气体毯覆该溶液，搅拌该溶液，且通过施加偏压电压至该制品及该电极，而使铝结晶层沉积在该制品上。

Description

高效能的低温铝电镀
技术领域
本公开内容的实施方式一般地涉及在半导体器件制造工艺中所使用的部件上形成保护性铝层的方法，且尤其是，涉及铝层在电子器件制造中所使用的铝合金部件上的电沉积。
背景技术
经常地，诸如处理腔室部件的半导体器件处理设备的部件是由铝合金形成的，该铝合金提供期望的机械及化学性质，诸如抗拉强度、密度、延展性、可成形性、可加工性、可焊接性、及抗腐蚀性。除了铝之外，在处理腔室部件中所使用的合金一般包括诸如下列元素：铜、镁、锰、硅、锡、锌、或上述元素的组合，这些元素经选择以在相较于纯铝时期望地改良处理腔室部件的机械和/或化学性质。不幸的是，在处理腔室中进行基板处理期间，这些元素将不期望地从处理腔室部件迁移到包括在处理腔室中被处理的基板在内的处理腔室的其他表面，而造成这些基板有痕量的金属污染。痕量金属污染对于基板上形成的半导体器件是有害的，使得这些器件不具功能性或导致器件性能劣化和/或这些器件的使用寿命劣化。
防止非铝合金元素从铝合金部件的表面迁移的常规方法包括使用物理气相沉积(PVD)工艺、化学气相沉积(CVD)工艺、等离子体喷涂工艺、或气溶胶沉积工艺利用本文中为铝阻档层的纯铝层涂布该铝合金部件。一般而言，这些方法在处理部件的表面上提供纯铝层，该纯铝层具有不良的孔隙度，且因此具有不良的阻挡性质。结果，常规方式形成的铝阻档层无法防止非铝合金沉淀物抵达他们造成上文所述的痕量金属污染问题的处理部件的表面。
据此，在本领域中需要用于在电子装置制造中所使用的处理部件上形成阻档层的改良的铝沉积方法。
发明内容
本公开内容的实施方式提供了一种电沉积溶液以及使用该电沉积溶液将铝沉积至由铝合金形成的制品上的方法。特定而言，本文所述的实施方式可用于将结晶铝层沉积在铝合金制品的一或多个表面上，该铝合金制品将用作半导体器件制造处理腔室中的处理部件。
在一个实施方式中，提供了一种在由铝合金形成的制品上沉积铝的方法。该方法包括将由铝合金形成的制品定位在电沉积溶液中。该电沉积溶液包括铝卤化物、有机氯化物盐；和铝还原剂。该方法进一步包括：利用惰性气体毯覆(blanket)该电沉积溶液、搅拌该电沉积溶液、在设置于该电沉积溶液中的电极与该制品之间产生电流；和将铝层沉积至该制品的一或多个表面上。
在另一个实施方式中，提供了一种沉积铝的方法。该方法包括：将铝合金制品定位在电沉积设备中，该电沉积设备含有溶液，该溶液包含AlCl3、有机氯化物盐、铝还原剂、及溶剂，其中该AlCl3的浓度介于约1摩尔/升与约5摩尔/升之间，和该铝还原剂的浓度介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间。该方法进一步包括：将介于约1伏特与约100伏特之间的偏压电压施加至该铝合金制品，和在该铝合金制品上沉积铝层。
在另一个实施方式中，提供了一种沉积铝的方法。该方法包括：将铝合金制品定位在电沉积溶液中，该电沉积溶液包含AlCl3、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、LiAlH4、KF、及腈溶剂，其中该AlCl3的浓度介于约1摩尔/升与约5摩尔/升之间，其中该LiAlH4的浓度介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间，其中该KF的浓度介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间，该腈溶剂选自由乙腈、吡咯、丙腈、丁腈、吡啶、及上述腈溶剂的组合所组成的群组。该方法进一步包括：将介于约1伏特与约100伏特之间的偏压电压施加至该铝合金制品，以及在该铝合金制品上沉积结晶铝层。
附图说明
以上简要概述本公开内容的上述详述特征可以被详细理解的方式、以及本公开内容的更特定描述，可通过参照实施方式来获得，其中一些实施方式绘示于附图中。然而，应注意，附图仅示出本公开内容中的一般实施方式，因而不应被视为对本公开内容的范围的限制，因为本公开内容可允许其他等同有效的实施方式。
图1是根据一个实施方式的用于实践本文所述方法的示例性电沉积设备的示意图。
图2是根据本文所述的实施方式的用于在铝合金制品上电沉积铝的方法的流程图。
为了便于理解，尽可能地，使用了相同附图标号来标示图中共通的相同件。考虑到，在没有特定描述下一个实施方式中公开的元件可有利地用于其他实施方式。
具体实施方式
本公开内容的实施方式提供了一种电沉积溶液以及使用该电沉积溶液将铝沉积至由铝合金形成的制品上的方法。特定而言，本文所述的实施方式可用于在铝合金制品的一或多个表面上沉积结晶铝层，该铝合金制品是用作半导体器件制造处理腔室中的处理部件。结晶铝层一般经沉积至约100μm或更小的厚度，诸如约1μm至约50μm，诸如约2μm至约20μm。在一些实施方式中，使用本文所述的方法的铝沉积速率大于约1μm/hr，诸如大于约3μm/hr。例如，根据一个实施方式，由铝合金形成且直径为约1.5cm、高度约1.0cm的圆柱形制品上的铝沉积速率是约3μm/hr。
图1是根据一个实施方式的用于实践本文所述的方法的示例电沉积设备的示意图。本文的电沉积设备100包括：容器112、可旋转支撑轴杆130、及电极113，容器112具有设置在容器112上的盖115，容器112含有电沉积溶液111，可旋转轴杆130用于旋转固定至可旋转轴杆130的制品122，且该制品122设置在该电沉积溶液111中，该电极113设置在该电沉积溶液111中。在本文中，制品122及电极113电气耦接至功率源116，诸如DC功率源。在一个实施方式中，电极113是阳极；亦即，电极113由功率源116负偏压。在此实施方式中，制品122由功率源116正偏压且为阴极。在其他实施方式中，电极113与制品122的极性交替，使得制品122上的铝沉积工艺与铝移除工艺交替，以在制品122的一或多个表面上细微地控制该铝沉积工艺。
在一个实施方式中，电极113包含形状，其中电极113的多个区段和/或多个部分平行于制品122的相应多个表面。例如，用于在具有垂直表面124及水平表面126的圆柱形制品122上沉积铝的电极113具有形成直角的多个区段，其中所述多个区段的第一区段平行于制品122的垂直表面124，且所述多个区段的第二区段平行于制品122的水平表面126。
支撑轴杆130耦接至致动器120，该致动器绕着垂直轴A旋转支撑轴杆130和/或耦接至支撑轴杆130的制品122。穿过盖115而设置的气泡线路118，将惰性气体从惰性气体源119提供至设置在容器112中的电沉积溶液111。惰性气体在电沉积溶液111与盖115之间形成毯覆层117，且减少电沉积溶液111以及设置在电沉积溶液111中的制品122对电沉积设备100外部的含氧气氛的暴露。在一些实施方式中，电沉积设备100进一步包括混合器(未示出)，该混合器用于在电沉积工艺之前和/或期间混合和/或搅拌电沉积溶液111。
图2是根据本文所述的实施方式的将铝电沉积至铝合金制品上的方法的流程图。方法200的活动210包括将由铝合金形成的制品122定位在电沉积设备中所含的电沉积溶液中，该电沉积设备是诸如图1中所描述的电沉积设备100。在本文中，电沉积溶液包含铝卤化物、有机氯化物盐、及铝还原剂。铝卤化物及有机氯化物盐形成包含离子对的离子液体。本文的铝卤化物的实例包括：AlF3、AlCl3、AlBr3、AlI3、或前述物质的组合。有机氯化物盐的实例包括氯化咪唑、氯化烷基咪唑、氯化二烷基咪唑、或前述物质的组合。氯化二烷基咪唑的示例包括：1-丁基-3-甲基氯化咪唑、及1-乙基-3-甲基氯化咪唑。在一些实施方式中，有机氯化物盐包括1-(1-丁基)氯化吡啶。在本文中，离子液体具有介于约0.1摩尔/升与约3摩尔/升之间的铝卤化物浓度，诸如约2摩尔/升。还原剂将电镀浴溶液中的铝离子还原成金属形式。铝还原剂的实例包括以下氢化物及其组合：铝氢化物，诸如LiAlH4；和/或烷基铝氢化物,诸如二异丁基铝氢化物、三甲基铝氢化物、三乙基铝氢化物。电沉积浴溶液中铝还原剂的浓度一般是介于约0.001摩尔/升与约2摩尔/升之间，诸如介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间。
在另一个实施方式中，电沉积溶液进一步包括碱金属卤化物，诸如KF。该碱金属卤化物的浓度一般是介于0.001摩尔/升与约2摩尔/升之间，诸如介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间。
在另一个实施方式中，电沉积溶液包含离子液体、铝还原剂、及溶剂，该溶剂诸如腈溶剂，例如乙腈、丙腈、或丁腈，或其他包含氮的溶剂化合物，诸如吡啶、吡咯，或者前述溶剂的组合。一般而言，该溶剂占该电沉积溶液的5体积％与95体积％之间，该铝还原剂的浓度介于约0.001摩尔/升与约2摩尔/升之间，诸如介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间，且该铝卤化物的浓度介于约1摩尔/升与约5摩尔/升之间，诸如约3摩尔/升。在一些进一步实施方式中，电镀溶液包含碱金属卤化物，例如KF。碱金属卤化物的浓度一般是介于0.001摩尔/升与约2摩尔/升之间，诸如介于约0.1摩尔/升与约0.5摩尔/升之间。
方法200的活动220包括利用惰性气体毯覆电沉积溶液。一般而言，经由设置在电沉积溶液中的气泡线将惰性气体引入电沉积溶液中以该电沉积溶液上方形成毯覆层。惰性气体的实例包括氮气、氩气、氪气、或任何其他适合的非反应性气体。
方法200的活动230包括搅拌电沉积溶液，以致使制品表面附近有平均的电沉积溶液流速。本文的电沉积溶液是通过移动制品来搅拌、通过移动电沉积溶液来搅拌、或通过上述两者来搅拌。移动制品包括绕着垂直轴A旋转耦接至该制品的支撑轴杆。移动电沉积溶液包括使用适合的方法，诸如利用混合器搅动该电沉积溶液。在制品表面处维持电沉积溶液与制品表面之间的流率造成电沉积工艺的电流密度(电极每单位面积的电流)增加。然而，一旦围绕制品表面的流体边界层消散，流速的进一步增加对电流密度的影响将减少。由此，制品表面处消散流体边界层所必须的搅拌量将取决于尤其是制品的形状及大小、电沉积设备容器的几何形状、及溶液黏度。在一个实施方式中，消散流体边界层所需的例如是图1中所描述的制品垂直表面的制品表面附近的平均流速介于约0.1升/分钟与约10升/分钟之间，诸如介于约3升/分钟与约7升/分钟之间，诸如约5升/分钟。
于活动240，方法200包括在电极与制品之间产生电流(在本文中是DC电流)，其中该电极设置在电沉积溶液中，用作阳极，且该电极经定位在电沉积溶液的容器中，如此该电极完全或至少部分沉浸在电沉积溶液中且进一步定位以防止与制品实体接触。在一些实施方式中，电极包含一形状，诸如直角形状，其中该电极的一或多个区段和/或一或多个部分平行于待电镀制品的一或多个表面。该电极及该制品耦接至功率源，诸如DC功率源或脉冲式DC功率源，以促使铝电镀至制品上。在一个实施方式中，电极是由铝、铂、或上述金属的组合形成。在本文中，制品是由铝合金形成，该铝合金诸如包含铝及下列中的一种的合金：铜、镁、锰、硅、锡、锌、或上述元素的组合。
于活动250，方法200包括将铝层沉积在制品上。在一个实施方式中，电极由功率源正偏压，而制品由该功率源负偏压。电极及制品的偏压促使铝从溶液电镀至制品上。电极及制品一般是利用范围在约1伏特至约10伏特的电压偏压，诸如约1伏特至约5伏特的电压。在一个实例中，在包含铝还原剂的溶液中利用范围在约1伏特至约5伏特的电压偏压阳极及制品，由于该铝还原剂促成以相对低的电压沉积铝。电沉积工艺是连续工艺或脉冲式工艺，其中DC电流分别维持于期望值或从最小值至最大值进行脉冲。在一个实施方式中，脉冲式工艺从沉积开始到沉积结束都是连续的。在另一个实施方式中，脉冲式工艺包含部分脉冲式工艺，其中该脉冲式工艺接近电沉积工艺的开始、中间、或结束时与连续工艺交替。在另一实施方式中，通过交替偏压电压的极性来交替铝层的沉积与移除，以进一步控制所沉积的膜的性质。在一些实施方式中，工艺的电流密度介于约1mA/cm2与约20mA/cm2之间，诸如介于约1mA/cm2与约10mA/cm2之间、诸如介于约3mA/cm2与约4.5mA/cm2之间。
本文所述的方法的优点包括铝合金制品上沉积的铝层的减少的孔隙度以及改良的阻挡性质。减少的孔隙度以及改良的阻挡性质造成减少的诸如Mg、Cu、及Ti之类的非铝合金金属的迁移。本文所述的方法的优点进一步包括在相较于常规铝沉积方法时以减少的成本增加沉积速率。
尽管前述内容针对本公开内容的实施方式，但不背离本公开内容的基本范围的情况下可设计本公开内容的其他的及进一步的实施方式，并且本公开内容的范围由随附的权利要求书来确定。

Claims (20)

1.一种沉积铝的方法，包括：
将由铝合金形成的制品定位在电沉积溶液中，所述电沉积溶液包含：
铝卤化物；
有机氯化物盐；和
铝还原剂；
利用惰性气体毯覆所述电沉积溶液；
搅拌所述电沉积溶液；
在设置于所述电沉积溶液中的电极与所述制品之间产生电流；和
将纯铝结晶层沉积至所述制品的一或多个表面上。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述有机氯化物盐是氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-(1-丁基)氯化吡啶、或上述材料的组合。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述铝卤化物是AlF3、AlCl3、AlBr3、AlI3、或上述卤化物的组合。
4.如权利要求3所述的方法，其中铝卤化物的浓度介于1摩尔/升与3摩尔/升之间。
5.如权利要求3所述的方法，其中所述电沉积溶液进一步包括溶剂，所述溶剂是由乙腈、吡咯、丙腈、丁腈、吡啶、或上述溶剂的组合所组成。
6.如权利要求5所述的方法，其中所述电沉积溶液中的铝卤化物的浓度介于1摩尔/升与5摩尔/升之间。
7.如权利要求1所述的方法，其中所述铝还原剂是LiAlH4、二异丁基铝氢化物、三甲基铝氢化物、三乙基铝氢化物，或上述氢化物的组合。
8.如权利要求5所述的方法，其中所述电沉积溶液中的所述铝还原剂的浓度介于0.1摩尔/升与0.5摩尔/升之间。
9.如权利要求1所述的方法，其中所述电沉积溶液进一步包含碱金属卤化物，其中碱金属卤化物的浓度介于0.1摩尔/升与0.5摩尔/升之间。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述碱金属卤化物是KF。
11.如权利要求1所述的方法，其中沉积所述纯铝结晶层包括：施加偏压电压至所述制品，所述偏压电压介于1伏特至100伏特之间。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述偏压电压为脉冲式。
13.如权利要求11所述的方法，其中所述电极与所述制品之间的电流的极性是交替的。
14.如权利要求1所述的方法，其中铝沉积速率大于每小时3 µm。
15.一种沉积铝的方法，包括：
将铝合金制品定位在电沉积设备中，所述电沉积设备含有电沉积溶液，所述电沉积溶液包含：
AlCl3，其中所述AlCl3的浓度介于1摩尔/升与5摩尔/升之间；
有机氯化物盐；
铝还原剂，其中所述铝还原剂的浓度介于0.1摩尔/升与0.5摩尔/升之间；和
溶剂；
将介于1伏特与100伏特之间的偏压电压施加至所述铝合金制品；和
在所述铝合金制品上沉积纯铝结晶层。
16.如权利要求15所述的方法，其中所述有机氯化物盐是1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-(1-丁基) 氯化吡啶、或上述材料的组合。
17.如权利要求15所述的方法，其中所述铝还原剂是LiAlH4、二异丁基铝氢化物、三甲基铝氢化物、三乙基铝氢化物，或上述物质的组合。
18.如权利要求15所述的方法，其中所述溶剂是由乙腈、吡咯、丙腈、丁腈、吡啶、或上述溶剂的组合所组成。
19.如权利要求15所述的方法，其中所述电沉积溶液进一步包含浓度介于0.1摩尔/升至0.5摩尔/升之间的KF。
20.一种沉积铝的方法，包括：
将铝合金制品定位在电沉积溶液中，所述电沉积溶液包含：
AlCl3，其中所述AlCl3的浓度介于1摩尔/升与5摩尔/升之间；
1-乙基-3-甲基氯化咪唑；
LiAlH4，其中LiAlH4的浓度介于0.1摩尔/升与0.5摩尔/升之间；
KF，其中所述KF的浓度介于0.1摩尔/升与0.5摩尔/升之间；和
腈溶剂，选自由乙腈、吡咯、丙腈、丁腈、吡啶、及上述腈溶剂的组合所组成的群组；
将介于1伏特与100伏特之间的偏压电压施加至所述铝合金制品；和
在所述铝合金制品上沉积纯铝结晶层。
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