CN110283295B - 一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法 - Google Patents

一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种弹性制品灌封浇注料所合成的预聚体，带有大量的酰胺基团，可以形成很强的氢键作用，使得分子链之间的作用力加强，同时，在固化阶段聚氨酯组分A、B不接触水，就不会产生过量气体，很大程度上减少了气泡的形成，保证了弹性体的结构完整以及分子链的规整性。1,3‑丁二烯的使用，增加了分子链的柔韧性，使聚氨酯弹性体在较大应力下不易发生断裂。玻璃纤维作为填充料，在聚合物分子链间形成缠绕，起到补强作用，使聚氨酯弹性体拥有更强的抗冲击能力。

Description

一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法
技术领域
本发明涉及灌浆材料技术领域，尤其设计一种强抗冲击聚氨酯灌浆材料。
背景技术
聚氨酯作为一种多用途的聚合物材料，在灌浆技术领域也发挥着巨大的作用。由于聚氨酯的结构特性，在灌浆过程中快速形成交联网络结构填充到缝隙中，起到了很好的补强与支撑作用。聚氨酯灌浆料形成的弹性体属于非牛顿流体，在承受较大外力挤压时拥有较为优良的韧性变形，不会出现混凝土突然崩塌的现象。但是，由于市面上多数的聚氨酯灌浆料需要用到水进行催化反应，在使用时会产生大量气体，形成的发泡结构对弹性体的强度有一定的减弱。而且，现在的聚氨酯灌浆材料在高压环境下的抗冲击性能并不好，在承受较大应力时容易发生屈服甚至是断裂。
发明内容
本发明提供了一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法，很好的解决了上述问题。
本发明所述的一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法，其特征在于，所述弹性制品包括以下组分及其重量分数：
1,3-丁二烯：10--30；
丙烯酰胺类单体：20--50；
聚乙烯醇：5--15；
异氰酸酯：60--80；
引发剂：0.35--1；
链转移剂：0.05--0.5；
溶剂：15--50；
缓聚剂：0.001--0.005；
增塑剂：10--50；
催化剂：0.5--5；
玻璃纤维：10--30；
扩链剂：5--20；
水：50--120。
一种弹性制品灌封浇注料及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在1L反应釜内加入聚乙烯醇、链转移剂和水，升温70℃--90℃，开启搅拌使其充分溶解，溶解后，加入引发剂，保温5min--10min；
S2、将丙烯酰胺充分溶解，同时往反应釜内滴加丙烯酰胺溶液与1,3-丁二烯，滴加时间1--3小时，滴加结束后保温30--60分钟；
S3、将步骤S2得到的聚合物进行脱水脱气，升高反应釜温度至100℃--110℃，快速搅拌，将聚合物脱水脱气至含水量在0.05%以下；
S4、将步骤S3得到的聚合物降温至50℃以下，加入异氰酸酯，升高反应温度70℃--80℃，反应3小时--5小时，得到聚氨酯预聚体；
S5、将反应温度降低至室温，加入溶剂和缓聚剂，混合均匀，得到的聚合物液体作为聚氨酯组分A，组分A需密闭保存，禁止与水接触；
S6、将扩链剂、增塑剂、催化剂、玻璃纤维进行充分混合，得到的液体作为聚氨酯组分B，组分B需密闭保存，禁止与水接触；
S7、使用时，将聚氨酯组分A与聚氨酯组分B进行充分混合，混合料出现放热现象后，快速将混合料倒入指定模具或位置，等待固化完成即可。
进一步的，所述的丙烯酰胺类单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺中的至少一种。
进一步的，所述的异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的至少一种。
进一步的，所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
进一步的，所述的链转移剂选自十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸中的至少一种。
进一步的，所述的溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的至少一种。
进一步的，所述的缓聚剂选自α-甲基苯乙烯、苯甲酰氯中的至少一种。
进一步的，所述的增塑剂选自丙三醇、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
进一步的，所述的催化剂选自三乙胺、N-乙基吗啉、三乙醇胺中的至少一种。
进一步的，所述的扩链剂选自乙二醇、乙二胺、丁二醇中的至少一种。
进一步的，所述的聚氨酯组分A、聚氨酯组分B不得与水接触。
进一步的，所述的聚氨酯组分A、聚氨酯组分B混合时间不得超过10分钟。
进一步的，所述的固化分为一次固化与二次固化。
本发明通过1,3-丁二烯、丙烯酰胺类单体和聚乙烯醇合成出一种带有多个酰胺基多元醇，再通过于异氰酸酯进行反应得到异氰酸酯预聚体。本发明中所合成的预聚体，带有大量的酰胺基团，在后期的固化阶段，可以形成很强的氢键作用，使得分子链之间的作用力加强，同时，在固化阶段聚氨酯组分A、B不接触水，就不会产生过量气体，很大程度上减少了气泡的形成，保证了弹性体的结构完整以及分子链的规整性。
而且，1,3-丁二烯的使用，使得分子链的柔韧性增加，增加了聚氨酯弹性体在较大应力下的屈服强度，不易发生断裂。加入的玻璃纤维填充料，可以在聚合物分子链之间形成缠绕，起到很好的补强作用，使得到的聚氨酯弹性体拥有更强的抗冲击能力。
具体实施例
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明.以下对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以下描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
实施例1
在1L反应釜内加入聚乙烯醇5g、十二烷基硫醇0.05g和水30g，升温75℃，开启搅拌。聚乙烯醇溶解后，加入过硫酸铵0.35g，保温5分钟；将丙烯酰胺20g溶于20g水中，滴加丙烯酰胺溶液与1,3-丁二烯10g，滴加时间3小时，滴加结束后保温30分钟。升高反应釜温度至110℃对聚合物进行脱水脱气。接着降底温度至35℃，加入甲苯二异氰酸酯（TDI）60g，升高反应温度至80℃，反应3小时，得到聚氨酯预聚体。随后将反应温度降低至20℃，加入丙酮15g和α-甲基苯乙烯0.001g，混合均匀，得到聚氨酯组分A。
将乙二醇10g、山梨醇25g、三乙胺0.5g、玻璃纤维10g进行充分混合，得到聚氨酯组分B。将聚氨酯组分A与组分B进行充分混合，混合料出现放热现象后，快速将混合料倒入指定模具或位置。固化成型即可。
实施例2
在1L反应釜内加入聚乙烯醇10g、巯基乙醇0.3g和水50g，升温85℃，开启搅拌。聚乙烯醇溶解后，加入过硫酸钾0.6g，保温5分钟；将甲基丙烯酰胺35g溶于40g水中，滴加甲基丙烯酰胺溶液与1,3-丁二烯20g，滴加时间1.5小时，滴加结束后保温45分钟。升高反应釜温度至110℃对聚合物进行脱水脱气。接着降底温度至40℃，加入二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）70g，升高反应温度至70℃，反应3.5小时，得到聚氨酯预聚体。随后将反应温度降低至40℃，加入丁酮35g和苯甲酰氯0.003g，混合均匀，得到聚氨酯组分A。
将乙二胺5g、丙三醇10g、N-乙基吗啉2.5g、玻璃纤维15g进行充分混合，得到聚氨酯组分B。将聚氨酯组分A与组分B进行充分混合，混合料出现放热现象后，快速将混合料倒入指定模具或位置。固化成型即可。
实施例3
在1L反应釜内加入聚乙烯醇15g、巯基乙酸0.5g和水60g，升温85℃，开启搅拌。聚乙烯醇溶解后，加入过硫酸钠1g，保温5分钟；将N-羟甲基丙烯酰胺50g溶于60g水中，滴加N-羟甲基丙烯酰胺溶液与1,3-丁二烯30g，滴加时间1小时，滴加结束后保温60分钟。升高反应釜温度至100℃对聚合物进行脱水脱气。接着降底温度至20℃，加入六亚甲基二异氰酸酯（HDI）80g，升高反应温度至80℃，反应5小时，得到聚氨酯预聚体。随后将反应温度降低至30℃，加入环己酮50g和α-甲基苯乙烯0.005g，混合均匀，得到聚氨酯组分A。
将丁二醇20g、邻苯二甲酸二辛酯50g、三乙醇胺5g、玻璃纤维30g进行充分混合，得到聚氨酯组分B。将聚氨酯组分A与组分B进行充分混合，混合料出现放热现象后，快速将混合料倒入指定模具或位置。固化成型即可。
实施例1-3制得的灌浆用聚氨酯弹性体性能如下：
实施例1 实施例2 实施例3
A组分含水量/% 0.03 0.025 0.03
B组分含水量/% 0.01 0.012 0.009
A组分粘度/CPS 1253 1349 1266
B组分粘度/cps 682 736 691
弹性体拉伸强度/MPa 13.1 16.4 14.8
弹性体拉伸率/% 470 463 472
抗压强度/KPa 21 26 24
一次固化 12h/25℃ 5h/40℃ 2.5h/60℃
二次固化 3d/25℃ 36h/40℃ 20h/80℃

Claims (8)

1.一种弹性制品灌封浇注料制备方法，所述弹性制品为包括以下组分及其重量份数：
1,3-丁二烯：10--30；
丙烯酰胺：20--50；
聚乙烯醇：5--15；
异氰酸酯：60--80；
引发剂：0.35--1；
链转移剂：0.05--0.5；
溶剂：15--50；
缓聚剂：0.001--0.005；
增塑剂：10--50；
催化剂：0.5--5；
玻璃纤维：10--30；
扩链剂：5--20；
水：50--120,
其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、在1L反应釜内加入聚乙烯醇、链转移剂和水，升温70℃--90℃，开启搅拌使其充分溶解，溶解后，加入引发剂，保温5min--10min；
S2、将丙烯酰胺充分溶解，同时往反应釜内滴加丙烯酰胺溶液与1,3-丁二烯，滴加时间1--3小时，滴加结束后保温30--60分钟；
S3、将步骤S2得到的聚合物进行脱水脱气，升高反应釜温度至100℃--110℃，快速搅拌，将聚合物脱水脱气至含水量在0.05%以下；
S4、将步骤S3得到的聚合物降温至50℃以下，加入异氰酸酯，升高反应温度70℃--80℃，反应3小时--5小时，得到聚氨酯预聚体；
S5、将反应温度降低至室温，加入溶剂和缓聚剂，混合均匀，得到的聚合物液体作为聚氨酯组分A，密闭保存，禁止与水接触；
S6、将扩链剂、增塑剂、催化剂、玻璃纤维进行充分混合，得到的液体作为聚氨酯组分B，密闭保存，禁止与水接触；
S7、使用时，将聚氨酯组分A与聚氨酯组分B进行充分混合，混合料出现放热现象后，快速将混合料倒入指定模具或位置，等待固化完成即可，固化阶段分为一次固化和二次固化两个阶段。
2.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯（TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、六亚甲基二异氰酸酯（HDI）中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的链转移剂选自十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的缓聚剂选自α-甲基苯乙烯、苯甲酰氯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的增塑剂选自丙三醇、山梨醇、邻苯二甲酸二辛酯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种弹性制品灌封浇注料制备方法，其特征在于，所述的催化剂选自三乙胺、N-乙基吗啉、三乙醇胺中的至少一种，所述的扩链剂选自乙二醇、乙二胺、丁二醇中的至少一种。
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