CN101596765A - 一种耐高温聚氨酯弹性体的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种耐高温的聚氨酯弹性体的制造方法，制备步骤如下：1)聚氨酯预聚体按常规方法制备，低聚物多元醇的分子量为500～3000，预聚体中异氰酸根的含量为2.5％～8.0％；2)配制的扩连剂由聚酯多元醇、乳化剂和蒸馏水组成；3)用浇注机将预聚体和扩链剂按设定比例混合并浇注到予温的托盘中进行硫化；4)将步骤3)制得的半成品粉碎成颗粒并在注塑机中注塑成型，常温硫化后进行退火处理。本发明的优点是：制备方法简单实用，所制备的聚氨酯弹性体具有优良的机械性能的热保持性，在温度为120℃时拉伸强度保留率≥60％；具有良好的回弹性，回弹率≥70％；适于大规模生产应用。

Description

一种耐高温聚氨酯弹性体的制造方法

技术领域

本发明涉及聚氨酯材料的制造技术，特别是一种耐高温聚氨酯弹性体的制造方法。

背景技术

聚氨酯弹性体由于具有与橡胶相仿的弹性，以及远优于橡胶的机械强度及耐磨性，正逐步在密封圈、减震等领域替代橡胶应用。但是当温度≥100℃时，在性能保持方面，聚氨酯弹性体与丁氰橡胶相比还存在一定差距，例如当温度为100～120℃时，聚氨酯弹性体的性能则低于丁氰橡胶，使用寿命大幅度降低。另外在液压密封领域，80℃以下的聚氨酯弹性体密封圈的使用寿命是丁氰橡胶的3～5倍，而100℃时的使用寿命只相当于丁氰橡胶的二分之一，而120℃时的寿命更是降低到不足丁氰橡胶的五分之一。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种能改善聚氨酯弹性体的高温性能保持能力、具有更宽温度使用范围的聚氨酯弹性体的制造方法。

本发明的技术方案：

一种耐高温的聚氨酯弹性体的制造方法，制备步骤如下：

1)制备聚氨酯预聚体：聚氨酯预聚体按常规方法制备，其中低聚物多元醇为分子量为500～3000的聚己二酸乙二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇或二者质量比例为1～3∶1的混合物；二异氰酸酯为3，3’-二甲基-4，4’-联苯二异氰酸酯或1，5萘二异氰酸酯或对苯二异氰酸酯，二异氰酸酯与低聚物多元醇的质量比例为15～55∶100；预聚体中异氰酸根的质量百分比含量为2.5％～8.0％；

2)配制扩连剂：扩连剂由聚酯多元醇、乳化剂和蒸馏水组成，其重量配比为100∶10～20∶10～20，配制方法是在温度为50～65℃下强烈搅拌；

3)浇注机混合浇注：将聚氨酯预聚体加入浇注机A储料罐中，在温度为100～120℃、压力≤1000pa的条件下脱气15～20分钟，将配制的扩连剂加入浇注机的B储料罐中在温度为50～60℃条件下循环备用，用浇注机将预聚体和扩链剂按质量比例为100∶5～15混合并浇注到温度为100～120℃得托盘中，再置于温度为100～120℃烘箱中硫化16～24小时；

4)制备聚氨酯弹性体：将步骤3)制得的的半成品粉碎成粒径为3mm～5mm的颗粒并加入注塑机中注塑成型，常温下硫化7天后，将成型的弹性体在温度为100～120℃条件下退火12h～48h。

本发明的优点是：制备方法简单实用，所制备的聚氨酯弹性体具有优良的机械性能的热保持性，在温度为120℃时拉伸强度保留率≥60％；具有良好的回弹性，回弹率≥70％；适于大规模生产应用。

具体实施方式

实施例1：制备耐高温的聚氨酯弹性体，步骤如下：

1)制备聚氨酯预聚体：聚氨酯预聚体按常规方法制备，称取数均分子量为2000的聚己二酸乙二醇酯二醇100质量份，投入反应釜中，加热至130℃，抽真空至釜内余压小于500pa，脱水3小时，降温至120℃后，投入1，5-萘二异氰酸酯19质量份，升温至130℃反应半小时，即得预聚体，预聚体中异氰酸根的质量百分比含量为2.86％；

2)配制扩连剂：称取已脱好水的数均分子量为2000的聚己二酸乙二醇酯二醇100质量份，投入配制釜中55℃下保温，称取蒸馏水10质量份，乳化剂10质量份，500rpm下强烈搅拌10分钟备用；

3)浇注机混合浇注：将制备好的预聚体加入浇注机A储料罐中于110℃、釜中残压≤1000PA的条件下脱气15分钟后循环备用，将配制的扩连剂加入浇注机B储料罐中在55℃下循环备用，按质量比例为100∶6.75标定预聚体和扩链剂的流量，将两组分混合物浇注到已加热到110℃托盘中，置于110℃烘箱中硫化24小时；

4)制备聚氨酯弹性体：将步骤3)制得的的半成品粉碎成粒径为3mm～5mm的颗粒并加入注塑机中注塑成型，常温下硫化7天后，将成型的弹性体在温度为110℃烘箱中退火12h。

经检测，该弹性体的性能如下：硬度75A(GB/T531-99)、拉伸强度57.54Mpa(GB/T528-2001)、磨耗体积0.006cm³(GB1689-2001)、回弹性80％(GB1681-2001)、120℃下拉伸强度39.67Mpa(GB/T528-2001)。

实施例2：制备耐高温的聚氨酯弹性体，步骤如下：

1)制备聚氨酯预聚体：聚氨酯预聚体按常规方法制备，称取数均分子量为2000的聚己二酸乙二醇酯二醇100质量份，投入反应釜中，加热至130℃，抽真空至釜内余压小于500pa，脱水3小时，降温至120℃后，投入1，5-萘二异氰酸酯25质量份，升温至130℃反应半小时，即得预聚体，预聚体中异氰酸根的质量百分比含量为4.64％；

2)配制扩连剂：称取已脱好水的数均分子量为2000的聚己二酸乙二醇酯二醇100质量份，投入配制釜中55℃下保温，称取蒸馏水10质量份，乳化剂10质量份，500rpm下强烈搅拌10分钟备用；

3)浇注机混合浇注：将制备好的预聚体加入浇注机A储料罐中于110℃、釜中残压≤1000PA的条件下脱气15分钟后循环备用，将配制的扩连剂加入浇注机B储料罐中在55℃下循环备用，按质量比例为100∶11.04标定预聚体和扩链剂的流量，将两组分混合物浇注到已加热到110℃托盘中，置于110℃烘箱中硫化24小时；

4)制备聚氨酯弹性体：将步骤3)制得的的半成品粉碎成粒径为3mm～5mm的颗粒并加入注塑机中注塑成型，常温下硫化7天后，将成型的弹性体在温度为110℃烘箱中退火12h。

经检测，该弹性体的性能如下：硬度88A(GB/T531-99)、拉伸强度55.13Mpa(GB/T528-2001)、磨耗体积0.011cm³(GB1689-2001)、回弹性76％(GB1681-2001)、120℃下拉伸强度42.76Mpa(GB/T528-2001)。

实施例3：制备耐高温的聚氨酯弹性体，步骤如下：

1)制备聚氨酯预聚体：聚氨酯预聚体按常规方法制备，称取数均分子量为2000的聚己二酸己二醇酯二醇100质量份，投入反应釜中，加热至130℃，抽真空至釜内余压小于500pa，脱水3小时，降温至70℃后，投入3，3’-二甲基-4，4’-联苯二异氰酸酯30质量分，升温至100℃反应2小时，即得预聚体，预聚体中异氰酸根的质量百分比含量为4.11％；

2)配制扩连剂：称取已脱好水的数均分子量为2000的聚己二酸己二醇酯二醇100质量份，投入配制釜中55℃下保温，称取蒸馏水10质量份，乳化剂10质量份，500rpm下强烈搅拌10分钟备用；

3)浇注机混合浇注：将制备好的预聚体加入浇注机A储料罐中于110℃、釜中残压≤1000PA的条件下脱气15分钟后循环备用，将配制的扩连剂加入浇注机B储料罐中在55℃下循环备用，按质量比例为100∶9.28标定预聚体和扩链剂的流量，将两组分混合物浇注到已加热到110℃托盘中，置于110℃烘箱中硫化24小时；

4)制备聚氨酯弹性体：将步骤3)制得的的半成品粉碎成粒径为3mm～5mm的颗粒并加入注塑机中注塑成型，常温下硫化7天后，将成型的弹性体在温度为110℃烘箱中退火20h。

经检测，该弹性体的性能如下：硬度83A(GB/T531-99)、拉伸强度50.17Mpa(GB/T528-2001)、磨耗体积0.015cm³(GB1689-2001)、回弹性71％(GB1681-2001)、120℃下拉伸强度33.28Mpa(GB/T528-2001)。

Claims (1)

1.一种耐高温的聚氨酯弹性体的制造方法，其特征在于制备步骤如下：

1)制备聚氨酯预聚体：聚氨酯预聚体按常规方法制备，其中低聚物多元醇为分子量为500～3000的聚己二酸乙二醇酯二醇或聚己二酸己二醇酯二醇或二者质量比例为1～3∶1的混合物；二异氰酸酯为3，3’-二甲基-4，4’-联苯二异氰酸酯或1，5萘二异氰酸酯或对苯二异氰酸酯，二异氰酸酯与低聚物多元醇的质量比例为15～55∶100；预聚体中异氰酸根的质量百分比含量为2.5％～8.0％；

2)配制扩连剂：扩连剂由聚酯多元醇、乳化剂和蒸馏水组成，其重量配比为100∶10～20∶10～20，配制方法是在温度为50～65℃下强烈搅拌；

3)浇注机混合浇注：将聚氨酯预聚体加入浇注机A储料罐中，在温度为100～120℃、压力≤1000pa的条件下脱气15～20分钟，将配制的扩连剂加入浇注机的B储料罐中在温度为50～60℃条件下循环备用，用浇注机将预聚体和扩链剂按质量比例为100∶5～15混合并浇注到温度为100～120℃得托盘中，再置于温度为100～120℃烘箱中硫化16～24小时；

4)制备聚氨酯弹性体：将步骤3)制得的的半成品粉碎成粒径为3mm～5mm的颗粒并加入注塑机中注塑成型，常温下硫化7天后，将成型的弹性体在温度为100～120℃条件下退火12h～48h。