CN110280284A - 一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法 - Google Patents
一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种同步制备C3N4和TiOxN2‑x可见光催化剂的方法。本发明首先将TiO2和还原剂充分研磨混合，然后再把充分混合过的TiO2和还原剂真空高温焙烧处理，冷却至室温并进行酸化处理得到氧缺陷TiO2。最后将含氮碳前驱体和氧缺陷TiO2在氮气气氛下一定温度煅烧即可同时获得C3N4和TiOxN2‑x可见光催化剂。本发明制备的C3N4和TiOxN2‑x催化剂具有较高的可见光催化活性，同时该制备方法又可以减少催化剂制备过程中对环境产生的污染。
Description
技术领域
本发明属于无机化工和能源环境领域，特别属于环境治理和能源生产方面的光催化材料技术领域，具体涉及的是光催化降解污染物和光解水制氢的C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的同步制备方法。
背景技术
能源和环境问题逐渐成为制约当代社会发展的重要问题，而半导体光催化技术被认为是有利于同时解决能源和环境问题的有效方法之一。半导体光催化技术不仅可以有效降解环境中的有害污染物，还可以实现分解水制氢气，从而实现对环境的零排放和对洁净太阳能的有效利用。然而，较宽的禁带宽度使得大多数半导体光催化剂只能被紫外光激发，严重影响了半导体光催化反应对太阳光的利用效率。因此，开发和利用可见光响应的光催化剂是解决这一问题的关键。
C3N4和TiOxN2-x是两种使用较为广泛的可见光催化剂。通过氮原子掺杂可以显著提高TiO2对可见光的吸收，因此通过合理的方法制备氮原子掺杂的TiOxN2-x光催化剂可以有效利用太阳光催化反应解决能源和环境问题。目前对于TiOxN2-x光催化剂的制备大多通过在前驱体的制备过程中掺入氮原子，然后再进行高温煅烧处理使之形成稳定的晶型。当前，C3N4大多是通过高温煅烧含氮和碳的前驱体制备而成，然而在煅烧分解的过程中会产生部分有害气体如CO和NH3，一定程度上也会造成对环境的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法。本方法充分利用C3N4制备过程中产生的NH3对TiO2前驱体进行氮化处理，可以在获得C3N4的同时实现TiO2转化为TiOxN2-x可见光催化剂。
本发明同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法是分三步来完成。首先把TiO2和还原剂研磨处理，并在氮气气氛下高温煅烧获得具有氧缺陷的TiO2,然后把经过研磨处理后的含氮碳前驱体混合物和氧缺陷TiO2分别转移到不同的瓷舟中，并在管式炉中氮气气氛下进行高温焙烧，(氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2)。最后冷却可得到C3N4，将氧缺陷TiO2煅烧后的物酸处理可获得TiOxN2-x。
该制备方法具体包括以下步骤：
(1)将TiO2和还原剂按质量比为3：1～1：3的混合物料在研钵中研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移至真空加热炉中，抽真空处理，然后在真空条件下高温焙烧1-5小时，高温焙烧温度不低于850℃；
(2)将自然冷却后的TiO2加入到酸性水溶液中搅拌1-5小时，最后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2；控制酸的摩尔浓度为0.10～0.20M；
(3)将含氮碳前驱体按一定比例在研钵中研磨均匀，然后将研磨均匀的含氮碳前驱体混合物转移至瓷舟中，和氧缺陷TiO2一起放置在管式炉中，通入氮气，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照2℃/min-8℃/mim的升温速率，在400℃-600℃的条件下保持1-4小时。
(4)自然冷却至室温，含氮碳前驱体的瓷舟中可获得C3N4。氧缺陷TiO2的瓷舟中样品即为TiOxN2-x。
所述的酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸溶液中的一种。
所述的还原剂为金属Zn粉。
所述的含氮碳前驱体为尿素、三聚羟胺中的一种或混合物。
所述的TiO2和还原剂按质量比为1：1时最佳。
本发明采用同步热解和氮化的方法制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂，并且在一定条件下还可以减轻C3N4合成过程中引起的环境污染。其具体原理为：热解含氮碳前驱体法制备C3N4的过程通常会产生大量的NH3，热解产生的NH3会对环境造成污染，因此在氮气气氛下热解含氮碳前驱体的同时，在气流下方向同时放置处理后的氧缺陷TiO2，可同时实现对TiO2的氮化获得TiOxN2-x和C3N4。该方法即可同时制备具有可见光响应的C3N4和TiOxN2-x光催化剂，又可以减少C3N4制备过程中对环境造成的影响。
有益效果：本发明方法可以实现同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光光催化剂。该方法制备的C3N4和TiOxN2-x催化剂既有较高的可见光催化活性，同时该制备方法又可以减少催化剂制备过程中对环境产生的污染。
具体实施方式
实施例1：
(1)在室温条件下将1gTiO2粉末和1g金属Zn粉在研钵中充分研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移到真空加热炉中，在真空条件下910℃加热1小时，然后自然冷却至室温。
(2)将冷却后的TiO2加入到0.15M的盐酸溶液中，充分搅拌5小时，完全溶解样品中的ZnO和未反应的Zn粉，然后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2。
(3)将3g尿素和2g三聚羟胺含氮碳前驱体混合物在研钵中充分研磨均匀，然后和氧缺陷TiO2一起转移至管式炉中，通入氮气，氮气流速为40ml/min，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照5℃/min升温速率升温到550℃,保持2小时，然后自然冷却到室温，含氮碳前驱体可分解为C3N4，氧缺陷TiO2氮化为TiOxN2-x。
实施例2：
(1)在室温条件下将1.5gTiO2粉末和1g金属Zn粉在研钵中充分研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移到真空加热炉中，在真空条件下910℃加热5小时，然后自然冷却至室温。
(2)将冷却后的TiO2加入到0.15M的硝酸溶液中，充分搅拌1小时，完全溶解样品中的ZnO和未反应的Zn粉，然后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2。
(3)将2.5g尿素和2.5g三聚羟胺含氮碳前驱体混合物在研钵中充分研磨均匀，然后和氧缺陷TiO2一起转移至管式炉中，通入氮气，氮气流速为30ml/min，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照8℃/min升温速率升温到600℃,保持1小时，然后自然冷却到室温，含氮碳前驱体可分解为C3N4，氧缺陷TiO2氮化为TiOxN2-x。
实施例3：
(1)在室温条件下将0.8gTiO2粉末和1g金属Zn粉在研钵中充分研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移到真空加热炉中，在真空条件下910℃加热3小时，然后自然冷却至室温。
(2)将冷却后的TiO2加入到0.15M的硝酸溶液中，充分搅拌3小时，完全溶解样品中的ZnO和未反应的Zn粉，然后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2。
(3)将4g尿素和1g三聚羟胺含氮碳前驱体混合物在研钵中充分研磨均匀，然后和氧缺陷TiO2一起转移至管式炉中，通入氮气，氮气流速为50ml/min，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照2℃/min升温速率升温到400℃，保持4小时，然后自然冷却到室温，含氮碳前驱体可分解为C3N4，氧缺陷TiO2氮化为TiOxN2-x。
实施例4：
(1)在室温条件下将1gTiO2粉末和1g金属Zn粉在研钵中充分研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移到真空加热炉中，在真空条件下910℃加热2小时，然后自然冷却至室温。
(2)将冷却后的TiO2加入到0.15M的盐酸溶液中，充分搅拌5小时，完全溶解样品中的ZnO和未反应的Zn粉，然后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2。
(3)将5g尿素和0g三聚羟胺含氮碳前驱体混合物在研钵中充分研磨均匀，然后和氧缺陷TiO2一起转移至管式炉中，通入氮气，氮气流速为30ml/min，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照5℃/min升温速率升温到550℃，保持2小时，然后自然冷却到室温，含氮碳前驱体可分解为C3N4，氧缺陷TiO2氮化为TiOxN2-x。
实施例5：
(1)在室温条件下将1.5gTiO2粉末和0.5g金属Zn粉在研钵中充分研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移到真空加热炉中，在真空条件下910℃加热5小时，然后自然冷却至室温。
(2)将冷却后的TiO2加入到0.1M的硝酸溶液中，充分搅拌5小时，完全溶解样品中的ZnO和未反应的Zn粉，然后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2。
(3)将4g尿素和1g三聚羟胺含氮碳前驱体混合物在研钵中充分研磨均匀，然后和氧缺陷TiO2一起转移至管式炉中，通入氮气，氮气流速为40ml/min，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照6℃/min升温速率升温到550℃,保持3小时，然后自然冷却到室温，含氮碳前驱体可分解为C3N4，氧缺陷TiO2氮化为TiOxN2-x。
Claims (5)
1.一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法，其特征在于：该制备方法具体包括以下步骤：
(1)真空还原处理：
将TiO2和还原剂按质量比为3：1～1：3的混合物料在研钵中研磨均匀，然后将研磨均匀的混合物转移至真空加热炉中，抽真空处理，然后在真空条件下高温焙烧1-5小时，高温焙烧温度不低于850℃；
(2)冷却后的酸化处理：
将自然冷却后的TiO2加入到酸性水溶液中搅拌1-5小时，最后将产物洗涤至中性，干燥处理即得到所需的氧缺陷TiO2；控制酸的摩尔浓度为0.10～0.20M；
(3)含氮碳前驱体的热解及氧缺陷TiO2的氮化处理：
将含氮碳前驱体在研钵中研磨均匀，然后将研磨均匀的含氮碳前驱体混合物转移至瓷舟中，和氧缺陷TiO2一起放置在管式炉中，通入氮气，氮气气流从含氮碳前驱体吹向氧缺陷TiO2，按照2℃/min-8℃/min的升温速率，在400℃-600℃的条件下保持1-4小时；
(4)冷却处理：
自然冷却至室温，含氮碳前驱体的瓷舟中可获得C3N4和氧缺陷TiO2的瓷舟中即为TiOxN2-x。
2.根据权利要求1所述的一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法，其特征在于，所述的酸溶液为盐酸、硝酸、或硫酸溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法，其特征在于，所述的还原剂为金属Zn粉。
4.根据权利要求1所述的一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法，其特征在于，所述的含氮碳前驱体为尿素、三聚羟胺中的一种或混合物。
5.根据权利要求1所述的一种同步制备C3N4和TiOxN2-x可见光催化剂的方法，其特征在于，所述的TiO2和还原剂按质量比为1：1。
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