CN110279715A - 一种藏药牦牛角胶的炮制方法以及凝胶剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及藏药炮制技术领域，公开了一种藏药牦牛角胶的炮制方法以及凝胶剂及其应用。本发明所述炮制方法先将牦牛角破碎、漂洗、浸泡、砂烫；将砂烫后的牦牛角在pH值为4.5‑5.5的条件下加入蛋白酶混合液酶解，然后煎煮，所获煎煮液加入明矾搅拌、静置，获得清胶液；所述清胶液除沫后，加入冰糖、黄酒和豆油并加热浓缩，浓缩过程中加入凝胶剂继续浓缩，至清胶液开始挂旗呈稠膏状，冷却至半固体；所述半固体切制、摊晾，获得所述牦牛角胶。本发明通过优化改进煎煮和浓缩环节，保证了所获得的牦牛角胶具备较高含量的氨基酸。为藏药材牦牛角胶的大量生产提供可靠的技术保障，弥补了藏药材牦牛角的应用技术缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及藏药炮制技术领域，具体涉及一种藏药牦牛角胶的炮制方法以及凝胶剂及其应用。
背景技术
藏药牦牛角为牛科牛属动物的角，呈稍扁平而弯曲的锥形，长短不一，表面棕黑色或灰黑色。一侧有数条横向的沟槽，另一侧有密集的横向凹陷条纹；上部渐尖，有纵纹，基部略呈三角形，中空。角质，坚硬。气微腥，味淡。产地主要集中在西藏、青海、四川、云南等地区，是传统藏医使用的珍贵药材。《晶珠本草》记载：“仲骨去寒，增热量去胃火，治胃寒，骨髓可愈疮伤。”《医林纂要》记载：“牦牛，甘，温。功用略同牛肉”。《本草纲目》：“牛角，酸、咸、凉，无毒。治惊痫热毒，诸血病”。《藏药志》：“藏医仲骨，具有升温、生火、健胃、干脓血、治腹肿瘤、疥疮等，烧焦治培根病，项瘿”。
近代，关于牛角的炮制初载中国药典于1977版第一部，其剂型也从简单的饮片逐渐发展成角尖粉、浓缩粉、浓缩颗粒、解毒丸等多种剂型，一定程度上有助于消化吸收、提高药效，同时也增加了药物使用的的方便性，而关于牛角的炮制也仅仅是简单的磅片或者锉成粗粉，浓缩粉也有异曲同工之妙，其有效成分和疗效并未得到真正意义上的提高，以上均为水牛角的炮制，而牦牛角在此方面的研究更属空白。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种藏药牦牛角胶的炮制方法，使得所述炮制方法可以制备获得高氨基酸含量的牦牛角胶；
本发明的另一个目的在于提供一种凝胶剂，使其应用于牦牛角胶的炮制中可以获得高氨基酸含量和良好凝胶效果的牦牛角胶；
本发明的另一个目的在于提供上述凝胶剂在制备牦牛角胶中的应用。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种藏药牦牛角胶的炮制方法，包括：
步骤1、将牦牛角破碎、漂洗、浸泡、砂烫；
步骤2、将砂烫后的牦牛角在pH值为4.5-5.5的条件下加入蛋白酶混合液酶解，然后煎煮，煎煮后的煎煮液加入明矾搅拌、静置，获得清胶液；
步骤3、所述清胶液除沫后，加入冰糖、黄酒和豆油并加热浓缩，浓缩过程中加入凝胶剂继续浓缩，至清胶液开始挂旗呈稠膏状，冷却至半固体；所述凝胶剂包括明胶、淀粉和琼脂；
步骤4、所述半固体切制、摊晾，获得所述牦牛角胶。
针对目前缺少藏药牦牛角胶的炮制工艺的问题，本发明在药材炮制技术的基础上加以选择和改进，提出了一种针对牦牛角胶的炮制方法，可以保证牦牛角胶具有较高含量的氨基酸。
其中，在本发明具体实施方式中，所述破碎、漂洗、浸泡、砂烫可按照如下具体操作进行：
破碎：牦牛角运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状；
漂洗：于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用；
浸泡：将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在20-35℃环境下浸泡24h以上，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用；
砂烫：浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
作为优选，所述酶解时间为6h，所述蛋白酶混合液为胃蛋白酶和胰蛋白酶组成的蛋白酶混合液，所述胃蛋白酶和胰蛋白酶的质量比为(1-2)：(1-2)；在本发明具体实施方式中，所述胃蛋白酶和胰蛋白酶的质量比为1:2。
作为优选，所述凝胶剂加入的时间为在清胶液开始挂旗呈稠膏状前，更具体地可以是浓缩至初始体积的1/2-2/3时加入；
作为优选，所述明矾的加入量为煎液质量的0.2-1％，在本发明具体实施方式中，加入量为0.2％、0.3％、0.5％或1％。
作为优选，所述冰糖、黄酒和豆油的用量依次为占除沫前所述清胶液质量的5-10％、1-5％和2-8％；所述冰糖以糖浆液形式加入，即冰糖加少量水加热融化至糖浆液，水量一般为每100g冰糖加水量为50-60g水；在本发明具体实施方式中，所述冰糖的用量为5％、6％、7％、8％、9％或10％，所述黄酒的用量为2％、3％或5％，所述豆油的用量为2-5％，可具体选择为2％、3％、4％或5％；所述黄酒优选为≥14％vol的黄酒。
作为优选，本发明凝胶剂包括明胶、淀粉和琼脂，所述明胶、淀粉和琼脂的质量比为(1-2)：(1-2)：(1-2)，所述凝胶剂的用量为2-8％；在本发明具体实施方式中，述明胶、淀粉和琼脂的质量比为1：2：1，所述凝胶剂的用量为2％、3％、5％或8％；
本发明炮制方法在煎煮过程中，煎煮压力0.07-0.09Mpa，加水量为牦牛角质量的1.5-2倍，可以煎煮一次、两次或更多次，头次煎煮时间为8小时，以两次为例，步骤2具体如下：
将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，注入清水，加盐酸使水环境的pH至在4.5-5.5范围之内，加入蛋白酶混合液，酶解后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾搅拌、静置，得清胶液。
此外，本发明还提供了一种凝胶剂，包括明胶、淀粉和琼脂；作为优选，所述明胶、淀粉和琼脂的质量比为(1-2)：(1-2)：(1-2)，在本发明具体实施方式中，所述明胶、淀粉和琼脂的质量比为1：2：1；同时，本发明还提供了所述凝胶剂在制备牦牛角胶中的应用。
在本发明炮制方法基础上，本发明通过更改本发明方法中的一些操作设置多种对照炮制方法的，以L-羟脯氨酸、甘氨酸、L-脯氨酸、丙氨酸4种氨基酸成分含量、凝胶效果为指标，对本发明炮制方法和对照方法进行分析，结果显示，本发明的牦牛角胶的L-羟脯氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸含量范围分别在6.29-6.62％、9.35-9.53％、6.58-7.13％、4.93-5.52％，凝胶效果部分良好，而对照的氨基酸含量范围分别在2.94-3.67％、2.95-4.64％、3.76-4.75％、2.44-3.28％，凝胶效果部分较差，两者相比，本发明炮制方法所所获得的牦牛角胶的四种氨基酸含量平均提高了97.20％。
由以上技术方案可知，本发明在牦牛角煎煮环节中以特定酸性环境采用蛋白酶混合液酶解以及煎煮后加明矾获得清胶液，在浓缩环节选用适宜辅料和凝胶剂进行浓缩，通过优化改进这两方面的操作，保证了所获得的牦牛角胶具备较高含量的氨基酸。为藏药材牦牛角胶的大量生产提供可靠的技术保障，弥补了藏药材牦牛角的应用技术缺陷。
具体实施方式
本发明公开了一种藏药牦牛角胶的炮制方法以及凝胶剂及其应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明所述炮制方法以及凝胶剂已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的炮制方法和凝胶剂进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
在本发明具体对比试验中，各组除应有的区别外，其余材料等试验环境均保持一致。
以下就本发明所提供的一种藏药牦牛角胶的炮制方法以及凝胶剂及其应用做进一步说明。
实施例1：本发明炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在25℃环境下浸泡24h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在4.5-5.0范围之内，加入质量为牦牛角质量2％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.2％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为3％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
实施例2：本发明炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在25℃环境下浸泡36h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在5.0-5.5范围之内，加入质量为牦牛角质量0.5％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮12小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.5％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量2％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为5％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
实施例3：本发明炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在30℃环境下浸泡36h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在5.0-6.0范围之内，加入质量为牦牛角质量5％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.3％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量5％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为8％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
实施例4：本发明炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在35℃环境下浸泡48h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在3.0-3.5范围之内，加入质量为牦牛角质量2％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮16小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.5％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为2％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
实施例5：本发明炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在30℃环境下浸泡48h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在3.5-4.0范围之内，加入质量为牦牛角质量2％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.5％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为2％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
对比例1：对照炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在45℃环境下浸泡48h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为1％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
对比例2：对照炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在45℃环境下浸泡24h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在4.5-5.5范围之内，加入质量为牦牛角质量0.5％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮16小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
对比例3：对照炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在20℃环境下浸泡36h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在3.5-4.0范围之内，加入质量为牦牛角质量1％的蛋白酶混合液，蛋白酶混合液为质量比为1：2的胃蛋白酶和胰蛋白酶混合液，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮4小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的0.1％，搅拌，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为2％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出
对比例4：对照炮制方法
1.切段 取一定量的牦牛角，精确称量，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在20℃环境下浸泡24h，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，净置30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；取除沫前清胶液质量5-10％的冰糖，加入少量水，加热融化至糖浆液；依次加入糖浆液，除沫前清胶液质量3％的黄酒和2-5％的豆油，文火浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出。
对比例5：对照炮制方法
1.切段 牦牛角20Kg，运用冷冻撞击粉碎，粉碎成小于8×3cm的块状。
2.漂洗 于20-30℃水浴环境下并伴随搅动淘洗10-15min，取出备用。
3.浸泡 将漂洗好的牦牛角倒入清水中，在20-35℃环境下浸泡24h以上，每间隔12h换水并搅动(机械搅动转速小于100rab/min或动手搅动)，漂至水清，取出备用。
4.砂烫 浸泡好的牦牛角晾干至表面无明显水迹，取一定量的油砂置锅内，大火加热，放入浸泡晾干无明显水迹的牦牛角，中火拌炒至鼓起即可，取出备用。
5.煎煮 将砂烫后的牦牛角置于煎煮锅内，按质量比2:1注入清水，加少量盐酸使水环境的pH至在4.5-5.5范围之内，加入质量为牦牛角质量2％的胃蛋白酶，净置6h后大火加热，沸腾后保持微沸，煎煮压力0.07-0.09Mpa，煎煮8小时，滤取煎液，按质量比1.5：1在滤渣中注入清水，继续煎煮，直至角质酥融易碎时止，滤取煎液，并将两次煎液合并，加入明矾细粉，用量为煎液重量的1％，搅拌，净制30min，得清胶液。
6.浓缩 将称重的清胶液置于煎煮锅内，加热使胶液保持微沸上沫，重复除沫，直至胶汁发亮为止；调整pH值至6-7之间，依次加入除沫前清胶液质量5-10％的牛奶，加入除沫前清胶液质量1-5％的黄酒，文火浓缩。在浓缩至一定程度后，加入比例为2％-5％左右的复合凝胶剂，复合凝胶剂比例为(1:2:1)，继续浓缩至胶汁液开始挂旗、膏稠状时，相对密度为1.3-1.35时，停止加热，取出制凝胶槽内，冷却至半固体备用。
7.切制 采用往复式切药机对半冷却的浓缩胶体进行切制，期间对切制好的胶体及时摊开。
8.摊晾 将切制好的牦牛角块，均匀平铺摊晾，每块间隔大于1cm，摊晾3-4天，至入手干硬、质脆易碎，断面光亮时，取出。
实施例6：氨基酸含量检测
本实施例以L-羟脯氨酸、甘氨酸、L-脯氨酸、丙氨酸4种氨基酸成分含量、凝胶效果为指标，对上述对比例和实施例进行分析，结果如下：
表1
*表示实施例相对于对比例1、2、3、4和5具有显著性差异，p＜0.05；
由表1可以明显看出，本发明的牦牛角胶的L-羟脯氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸含量范围分别在6.29-6.62％、9.35-9.53％、6.58-7.13％、4.93-5.52％，凝胶效果部分良好，而对照的氨基酸含量范围分别在2.94-3.67％、2.95-4.64％、3.76-4.75％、2.44-3.28％，凝胶效果部分较差，两者相比，本发明炮制方法所所获得的牦牛角胶的四种氨基酸含量平均提高了97.20％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种藏药牦牛角胶的炮制方法，其特征在于，包括：
步骤1、将牦牛角破碎、漂洗、浸泡、砂烫；
步骤2、将砂烫后的牦牛角在pH值为4.5-5.5的条件下加入蛋白酶混合液酶解，然后煎煮，煎煮后的煎煮液加入明矾搅拌、静置，获得清胶液；
步骤3、所述清胶液除沫后，加入冰糖、黄酒和豆油并加热浓缩，浓缩过程中加入凝胶剂继续浓缩，至清胶液开始挂旗呈稠膏状，冷却至半固体；所述凝胶剂包括明胶、淀粉和琼脂；
步骤4、所述半固体切制、摊晾，获得所述牦牛角胶。
2.根据权利要求1所述炮制方法，其特征在于，所述蛋白酶混合液为胃蛋白酶和胰蛋白酶组成的蛋白酶混合液。
3.根据权利要求2所述炮制方法，其特征在于，所述胃蛋白酶和胰蛋白酶的质量比为(1-2)：(1-2)。
4.根据权利要求1所述炮制方法，其特征在于，所述冰糖、黄酒和豆油的用量依次为占除沫前所述清胶液质量的5-10％、1-5％和2-8％。
5.根据权利要求1所述炮制方法，其特征在于，所述明胶、淀粉和琼脂的质量比为(1-2)：(1-2)：(1-2)。
6.一种凝胶剂，其特征在于，包括明胶、淀粉和琼脂。
7.根据权利要求6所述凝胶剂，其特征在于，所述明胶、淀粉和琼脂的质量比为(1-2)：(1-2)：(1-2)。
8.权利要求6或7所述凝胶剂在制备牦牛角胶中的应用。
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- 2019-07-26 CN CN201910682749.1A patent/CN110279715A/zh active Pending
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