CN110224174A - 一种金属有机框架复合有机固态电解质及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属有机框架复合有机固态电解质及其制备方法与应用，包括以下步骤：（1）将光引发剂和锂盐加入到单体中，搅拌，得到透明澄清的液体；（2）将金属有机框架加入到步骤（1）的透明澄清的液体中，搅拌混合，得混合浆料；（3）将步骤（2）中的混合浆料涂覆在极片上，在紫外灯下光照，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。本发明用金属有机框架复合梳形聚合物，结合梳形聚合物支化结构的快速传输离子的特性与金属有机框架的纳米孔吸附效应，提高了固态电解质的离子电导率。使用本发明中的复合有机固态电解质的电池的离子电导率高达9.9×10‑5 S cm‑1。

Description

一种金属有机框架复合有机固态电解质及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及全固态锂离子电池技术领域，具体为一种金属有机框架复合有机聚合物固态电解质及其制备方法与应用。
背景技术
随着人类社会的飞速发展，一系列全球性的资源生态问题日益凸显，比如传统化石能源危机、环境污染、气候变暖等。在面对当前严峻的形势下，发展绿色高效的新能源可有效缓解人类社会发展与环境资源的矛盾
。锂离子电池由于具有环境友好、质轻体积小、能量密度高、循环寿命长等优势，逐渐成为新能源领域的焦点。
目前，商业化的锂离子电池普遍使用液态电解质或凝胶电解质。由于这两类电解质含有机溶剂，存在一些潜在的问题。一方面，有机溶剂在电池充放电过程中会参与反应，在电极表面反复形成固态电解质界面层，造成电池循环时容量的衰减。另一方面，电池在循环充放电中会形成锂枝晶，导致电池短路发热，而且有机溶剂可能泄露燃烧，可能引发起火甚至爆炸等危险，存在安全隐患。相对于液态电解质和凝胶电解质，固态电解质可以赋予锂离子电池较高的安全性能和循环稳定性。
固态电解质分为有机与无机两大类。无机固态电解质存在界面阻抗大、成本较高等问题。而有机固态电解质具有柔性、易加工、界面阻抗小、成本较低等优势，具有较大的商业化应用潜质。但是，室温下过低的离子电导率与较低的电化学窗口限制了有机固态电解质的应用，例如聚环氧乙烷基固态电解质在室温的离子电导率约为10-7S cm-1，电化学窗口只有3.9V左右。研究表明，支化结构有利于离子传输，而且用纳米填料复合聚合物可以提高有机固态电解质的离子电导率，比如在聚氧化乙烯中加入纳米二氧化硅、分子筛等，提高了聚氧化乙烯的离子电导率。
发明内容
本发明的目的在于解决目前有机固态电解质离子电导率较低的问题，提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质及制备方法与应用。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：在惰性气体气氛中，
(1)将光引发剂和锂盐加入到单体中，避光搅拌，得到透明澄清的液体；
(2)将金属有机框架加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌混合，得混合浆料；
(3)将步骤(2)中的混合浆料涂覆在极片上，在紫外灯下光照，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
优选地，步骤(1)中光引发剂为安息香双甲醚或光引发剂1173；
锂盐为六氟磷酸锂或双三氟甲烷磺酰亚胺锂；
单体为甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯或甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯。
优选地，步骤(1)中搅拌的时间为3～4h。
优选地，步骤(2)中金属有机框架为2-甲基咪唑锌盐ZIF-8；
优选地，步骤(2)中所述搅拌的时间为5～6h。
优选地，步骤(3)中所述极片为不锈钢片；紫外灯的功率为80～120W，光照时间为1～1.5h。
优选地，单体、光引发剂、金属有机框架和锂盐的质量比为1：(0.01～0.02)：(0.03～0.10)：(0.20～0.40)。
优选地，所述惰性气体为氩气。
本发明还提供了一种所述制备方法制备的金属有机框架复合有机固态电解质。
本发明还提供了所述的金属有机框架复合有机固态电解质在制备全固态锂离子电池中的应用
和现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
(1)本发明用金属有机框架复合梳形聚合物，结合梳形聚合物支化结构的快速传输离子的特性与金属有机框架的纳米孔吸附效应，提高了固态电解质的离子电导率。使用本发明中的复合有机固态电解质制备的全固态锂离子电池的离子电导率高达9.9×10-5Scm-1；
(2)金属有机框架具有较好的电化学稳定性，所用的单体中的酯基氧化电位较高，因此制备的复合有机固态电解质的电化学稳定性优于传统的聚环氧乙烷基固态电解质，且电化学稳定窗口达到5.42V；
(3)本发明采用紫外光引发聚合的方法，制备了复合有机固态电解质，该反应快速高效，原料简单易得。在制备过程中不使用溶剂，比传统的溶液浇筑法更绿色环保。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施不限于此。
实施例1
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.01g安息香双甲醚和0.30g双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入到1g甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中，避光搅拌4h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.05g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌5h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,Lohmeier S.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization of nanocrystalsof a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry of Materials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，80W紫外灯下光照1h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为9.9×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.42V。
实施例2
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.012g安息香双甲醚和0.35g六氟磷酸锂加入到1g甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中，避光搅拌3.5h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.03g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌5h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,Lohmeier S.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization of nanocrystalsof a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry of Materials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，80W紫外灯下光照1h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为8.7×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.38V。
实施例3
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.02g光引发剂1173和0.25g双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入到1g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中，避光搅拌4h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.07g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌6h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,Lohmeier S.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization of nanocrystalsof a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry of Materials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，100W紫外灯下光照1.4h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为9.1×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.39V。
实施例4
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.01g安息香双甲醚和0.40g六氟磷酸锂加入到1g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中，避光搅拌4h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.10g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌5.5h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,LohmeierS.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization ofnanocrystals of a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry ofMaterials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，120W紫外灯下光照1.5h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为9.3×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.36V。
实施例5
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.015g光引发剂1173和0.20g双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入到1g甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯中，避光搅拌3h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.05g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌5h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,Lohmeier S.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization of nanocrystalsof a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry of Materials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，80W紫外灯下光照1h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为9.4×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.40V。
实施例6
本实施例提供了一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氩气手套箱中，将0.015g安息香双甲醚和0.25g双三氟甲烷磺酰亚胺锂加入到1g甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯中，避光搅拌4h，得到透明澄清的液体；
(2)在氩气手套箱中，将0.06g ZIF-8加入到步骤(1)的透明澄清的液体中，搅拌5h，得混合浆料；本步骤所用的ZIF-8根据文献(Cravillon J.,MüNzer S.,Lohmeier S.J.,et al.Rapid room-temperature synthesis and characterization of nanocrystalsof a prototypical Zeolitic Imidazolate Framework[J].Chemistry of Materials,2009,21(8):1410-1412.)的方法得到；
(3)在氩气手套箱中，将步骤(2)中的混合浆料涂覆在不锈钢片上，100W紫外灯下光照1.2h，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
将制得的复合有机固态电解质在氩气手套箱内组装成扣式电池，在30℃下进行交流阻抗测试，测得离子电导率为8.9×10-5S cm-1。
对制备的复合有机固态电解质进行线性扫描伏安测试，其电化学稳定窗口可以达到5.37V。
对比例1
对比例1为纯聚合物固态电解质，不与金属有机框架复合，该制备过程同实施例1，不同之处是不进行步骤二，即不加入ZIF-8，得固态电解质，所得固态电解质组装的电池的离子电导率较低，只有1.2×10-5S cm-1，且其电化学稳定窗口只有4.9V。
本发明将金属有机框架分散于单体中，然后将分散液涂覆在极片上，采用简单高效的紫外光引发聚合反应，制备了金属有机框架复合梳形聚合物固态电解质。反应之后，得到的聚合物为含大量聚乙二醇单甲醚侧链的支化结构，而支化结构有利于聚合物传输离子。金属有机框架ZIF-8具有多孔结构，其纳米孔吸附效应有助于离子传输，较大的比表面积可以为聚乙二醇单甲醚侧链与锂离子提供大量的相互作用位点。将支化的梳形聚合物与金属有机框架结合起来，制备了具有较高离子电导率的复合有机固态电解质。而且，紫外光引发聚合的方法，高效环保。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限定。凡本领域的技术人员利用本发明的技术方案对上述实施例作出的任何等同的变动、修饰或演变等，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体气氛中，
（1）将光引发剂和锂盐加入到单体中，避光搅拌，得到透明澄清的液体；
（2）将金属有机框架加入到步骤（1）的透明澄清的液体中，搅拌混合，得混合浆料；
（3）将步骤（2）中的混合浆料涂覆在极片上，在紫外灯下光照，使单体发生自由基聚合反应，得到复合有机固态电解质。
2.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中光引发剂为安息香双甲醚或光引发剂1173；
锂盐为六氟磷酸锂或双三氟甲烷磺酰亚胺锂；
单体为甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯或甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌的时间为3~4 h。
4.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中金属有机框架为2-甲基咪唑锌盐ZIF-8。
5.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌的时间为5~6 h。
6.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述极片为不锈钢片；紫外灯的功率为80~120 W，光照时间为1~1.5 h。
7.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，单体、光引发剂、金属有机框架和锂盐的质量比为1：（0.01~0.02）：（0.03~0.10）：（0.20~0.40）。
8.根据权利要求1所述的金属有机框架复合有机固态电解质的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气。
9.权利要求1至8任一项所述制备方法制备的金属有机框架复合有机固态电解质。
10.权利要求9所述的金属有机框架复合有机固态电解质在制备全固态锂离子电池中的应用。
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