CN110211868A - 一种制备金-硒化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法 - Google Patents

一种制备金-硒化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备金‑硒化银‑磷酸铅异质结纳米薄膜的方法。其方法步骤：先利用循环伏安法将PbSe沉积在电极表面，然后将电极置于Ag2Se的生长底液中，于60℃恒温水浴锅中反应24h后，电极表面即可生长出Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。随后将Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜置于HAuCl4的溶液中，于60℃恒温水浴锅中反应6h，电极表面即可生成Au‑Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜。本发明方法成本制备过程简单，且制得的Au‑Ag2Se‑Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜不易破损，成本低，可实现商品化生产。

Description

一种制备金-硒化银-磷酸铅异质结纳米薄膜的方法
技术领域
本发明纳米薄膜材料领域及电化学领域，特别涉及一种制备Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法。
背景技术
“异质结”是指两种或两种以上半导体相接触所形成的界面区域。由于不同的半导体具有不同的能带隙，异质结通常具有电子迁移速率大，发光效率大等优点，故而异质结常被用于激光二极管、太阳能电池、异质结构双极晶体管等与人类日常生活的各个方面。制备并研究不同类型的半导体异质结对半导体技术和电分析化学领域的发展具有重大影响。
Ag2Se作为一种常见的半导体材料，具有优良的电学和光学性能，已被广泛应用于固态电化学传感器、半导体光学器件等众多领域。然而，Ag2Se的制备过程通常较为繁琐，试剂消耗量大，甚至涉及剧毒物质He2SeO3的使用，不符合绿色化学发展的要求。本发明方法制得的Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜，不仅保留了Ag2Se优良的光电化学性能，还能与Au和Pb3(PO4)2形成多组分异质结，提高了异质结的电化学活性，制备过程简单，周期短，能够实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜的方法。
具体步骤为：
(1)将事先裁好的1cm×3cm的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用。
(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液。
(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20～40。电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜。
(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜。
(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，100μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应0.5h～24h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜。
所述步骤(1)中的ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。
本发明方法的优点如下：
(1)本发明方法制备过程简单，试剂消耗量小，成本低，易于大规模生产。
(2)本发明方法制得的Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜成膜效果好，牢固不易破损。
附图说明
图1是本发明实施例制备的Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜的X射线衍射图。
图2是本发明实施例制备的Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例用于说明本发明Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜及形貌和结构的表征分析。
(1)将事先裁好的1cm×3cm的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用。
(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液。
(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜。
(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜。
(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，100μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应6h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜。
所述步骤(1)中的ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。
图1为本实施例中所得Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜的X射线衍射图，由图1可见该薄膜中含有Au、Ag2Se和Pb3(PO4)2。
图2为本实施例中所得Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜的扫描电镜图，由图2可见该薄膜微观上呈现出棒状和颗粒状。
实施例2
(1)将事先裁好的1cm×3cm的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用。
(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液。
(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为40，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜。
(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜。
(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，100μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应24h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜。
所述步骤(1)中的ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。
实施例3
(1)将事先裁好的1cm×3cm的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用。
(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液。
(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为30，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜。
(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜。
(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，100μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应0.5h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜。
以上仅是本发明的优选实施例，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。

Claims (2)

1.一种制备Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2异质结纳米薄膜的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将事先裁好的ITO导电玻璃电极分别用分析纯丙酮、无水乙醇和二次水各超声清洗20min，烘干后用万用表测出导电面后待用；
(2)依次量取1mL浓度为0.2mol/L的Pb(NO3)2溶液、1.5mL浓度为0.2mol/L的EDTA溶液、3.5mL浓度为0.01mol/L的SeO2溶液、3mL浓度为1.25mol/L的Na2SO4溶液置于20mL烧杯中均匀混合，制得电沉积PbSe薄膜的底液；
(3)在步骤(2)中制得的电沉积PbSe薄膜的底液中建立三电极体系，其中，工作电极为步骤(1)中制得的导电玻璃电极，对电极为Pt电极，参比电极为Ag/AgCl电极，用循环伏安法进行电沉积，电位扫描范围为-1.0V～0V，扫描速度为0.05V/s，扫描段数为20～40，电沉积结束后，将电极取出并用二次水冲洗干净，空气烘干后即可得到PbSe薄膜；
(4)于20mL的玻璃瓶中依次加入200μL浓度为0.02mol/L的Na2HPO4溶液，80μL浓度为0.01mol/L的AgNO3溶液，100μL质量分数为1％的十二烷基苯磺酸钠溶液，7mL二次水，制得生长Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液。将步骤(3)中制得的PbSe薄膜正面朝上放入生长溶液中，于60℃恒温水浴中反应24h后取出PbSe薄膜，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜。
(5)于20mL的玻璃瓶中依次加入300μL浓度为0.2mol/L、pH为5.8的HAc-NaAc缓冲溶液，15μL～80μL质量分数为1％的氯金酸溶液，80μL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基氯化铵溶液，7mL二次水，制得生长Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜的生长液，将步骤(4)中制得的Ag2Se-Pb3(PO4)2薄膜置正面朝上放入该生长液中，于60℃恒温水浴反应0.5h～24h后取出，以二次水冲洗干净，烘干即可得到Au-Ag2Se-Pb3(PO4)2纳米异质结薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的ITO导电玻璃为掺杂氧化铟锡的玻璃电极。
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