CN110205698B - 聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，包括：脱氯化氢步骤：分别将多聚磷酸，抗氧剂1010，抗氧剂168，及4，6‑二氨基间苯二酚盐酸盐加入到脱气釜内搅拌脱气脱泡10小时～20小时得到4，6‑二氨基间苯二酚反应溶液；聚合步骤：分别将4，6‑二氨基间苯二酚反应溶液，对苯二甲酸，及五氧化二磷依次加入到聚合釜中进行聚合反应得到聚合物料；过滤步骤：将聚合物料通过液压过滤机一次过滤后输送至螺杆挤出机中，再进入到纺丝箱的过滤器中进行二次过滤；纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的纺丝组件进行纺丝得到初生原丝，初生原丝进入到渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束；牵伸水洗步骤及热处理步骤。

Description

聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及纤维制备的技术领域，尤其是一种聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺。
背景技术
聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维(PBO)纤维是20世纪80年代美国为发展航天航空事业而开发的复合材料用增强材料，是含有杂环芳香族的聚酰胺家族中最有发展前途的一个成员，被誉为21世纪超级纤维。PBO纤维的强度、模量、耐热性和抗燃性，特别是PBO纤维的强度不仅超过钢纤维，而且可凌驾于碳纤维之上。此外，PBO纤维的耐冲击性、耐摩擦性和尺寸稳定性均很优异，并且质轻而柔软，是极其理想的纺织原料。
但是，在工业制备工艺过程中，制备得到的PBO的拉伸强度和模量均不高，大大限制了PBO的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能制备聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供的一种聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，包括：
脱氯化氢步骤：分别将46％～52％的多聚磷酸，0.3％～0.5％抗氧剂1010，0.2％～0.4％抗氧剂168，及12％～16％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐加入到脱气釜内搅拌脱气脱泡10小时～20小时得到4，6-二氨基间苯二酚反应溶液；
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液，9.5％～17.6％对苯二甲酸，及9.5％～29％的五氧化二磷依次加入到聚合釜中进行聚合反应得到聚合物料；
过滤步骤：将聚合物料通过液压过滤机一次过滤后输送至螺杆挤出机中，再进入到纺丝箱的过滤器中进行二次过滤；
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的纺丝组件进行纺丝得到初生原丝，初生原丝进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束；
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后进入收丝机收丝，得到初生纤维；
热处理步骤：将初生纤维经过送丝辊进入热处理通道进行热处理后得到聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
可选的，脱氯化氢步骤包括：将46％～52％的多聚磷酸在50℃～85℃下加热60分钟～180分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3％～0.5％抗氧剂1010，0.2％～0.4％抗氧剂168，3％～4％纯净水，及12％～16％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡。
可选的，搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0MPa～0.096MPa，温度为95度～110度，脱气前段的时间为6小时～8小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa～0.05Mpa运行4小时～12小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
可选的，聚合步骤包括：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和9.5％～17.6％的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将9.5％～29％的五氧化二磷在4小时～8小时内加完；将聚合釜的温度上升至120℃～195℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01MPa～-0.03MPa聚合16小时至22小时。
可选的，在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0MPa～0.01MPa。
可选的，过滤步骤包括：将聚合釜反转，用短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的液压过滤机，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤。
可选的，聚合物料在转速为30转/分～150转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度～220度，输送量为100克/分钟～600克/分钟。
可选的，纺丝凝固步骤包括：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的纺丝组件进行20米/分～180米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8～42的拉伸比进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
可选的，牵伸水洗步骤包括：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1～7，温度为15～65度的水洗槽水洗，再经过温度为50度～230度，处理时长为0分钟～10分钟的干燥机处理；然后经温度为10度～40度的冷却机后进入收丝机收丝，得到初生纤维。
可选的，热处理步骤包括：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过450度～650度处理0分钟～5分钟，再经温度为10度～40度冷却机、上油机，进行热处理后得到聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
综上，本发明的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺得到的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的弹性强度良好，并且模量较高。
附图说明
图1是本发明中的实施例提供的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中涉及到的所有百分数均为占总投料量的重量百分数。
请参考图1。本发明的各实施例提供一种聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，包括：
脱氯化氢步骤S1：分别将46％～52％的多聚磷酸，0.3％～0.5％抗氧剂1010，0.2％～0.4％抗氧剂168，及12％～16％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐加入到脱气釜内搅拌脱气脱泡10小时～20小时得到4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
在搅拌的过程中，抗氧剂1010和抗氧剂168两种抗氧化剂防止原材料被氧化。
聚合步骤S2：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液，9.5％～17.6％对苯二甲酸，及9.5％～29％的五氧化二磷依次加入到聚合釜中进行聚合反应得到聚合物料；
过滤步骤S3：将聚合物料通过液压过滤机一次过滤后输送至螺杆挤出机中，再进入到纺丝箱的过滤器中进行二次过滤；分别通过二次过滤保证纺丝凝固时纤维中没有杂质，减少断裂的可能性。
纺丝凝固步骤S4：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的纺丝组件进行纺丝得到初生原丝，初生原丝进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池根据纺丝的粗细的逐渐变化设置，适用于不同粗细的纺丝。
牵伸水洗步骤S5：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后进入收丝机收丝，得到初生纤维；及
热处理步骤S6：将初生纤维经过送丝辊进入热处理通道进行热处理后得到聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
实施例一
脱氯化氢步骤：将46％的多聚磷酸在50℃下加热60分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3％抗氧剂1010，0.2％抗氧剂168，3％纯净水，及12％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡。搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0.1MPa，温度为95度，脱气前段的时间为6小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa运行4小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和17.5％的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将21％的五氧化二磷在4小时内加完；将聚合釜的温度上升至120℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01MPa聚合16小时。在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0.1MPa。
过滤步骤：将聚合釜反转，用搅拌桨底部的短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的可调速双通道液压过滤机，每个通道上一根直筒形顶进侧出网片过滤器，过滤直径30μm，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤，过滤直径为20μm。聚合物料在转速为30转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度，输送量为100克/分钟。
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的经过控制温度为170度的纺丝箱中的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为5mm变径孔，进行35米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8的拉伸比进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1，温度为15度的水洗槽水洗，水洗槽底每间隔20cm布置10cm长的喷水板进行水流冲洗，水槽内设置有超声装置，使丝在经过水槽的同时进行超声，另外在每个辊上进行喷淋补水，水流量通过pH值控制自动补水，流量为20L/h。后续通过上油机上油；再经过温度为50度，处理时长为1分钟的干燥机处理；然后经温度为10度的冷却机后进入收丝机收丝，得到强度为4.5Gpa的初生纤维。
实施例二
脱氯化氢步骤：将46％的多聚磷酸在50℃下加热60分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3％抗氧剂1010，0.2％抗氧剂168，3％纯净水，及14％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡。搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0.1MPa，温度为95度，脱气前段的时间为6小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa运行4小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和17.5％的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将19％的五氧化二磷在4小时内加完；将聚合釜的温度上升至120℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01MPa聚合16小时。在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0.1MPa。
过滤步骤：将聚合釜反转，用搅拌桨底部的短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的可调速双通道液压过滤机，每个通道上一根直筒形顶进侧出网片过滤器，过滤直径30μm，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤，过滤直径为20μm。聚合物料在转速为30转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度，输送量为100克/分钟。
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的经过控制温度为170度的纺丝箱中的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为5mm变径孔，进行80米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8的拉伸比进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1，温度为15度的水洗槽水洗，水洗槽底每间隔20cm布置10cm长的喷水板进行水流冲洗，水槽内设置有超声装置，使丝在经过水槽的同时进行超声，另外在每个辊上进行喷淋补水，水流量通过pH值控制自动补水，流量为20L/h。后续通过上油机上油；再经过温度为50度，处理时长为1分钟的干燥机处理；然后经温度为10度的冷却机后进入收丝机收丝，得到强度为5.2Gpa的初生纤维，模量为1150cN/dtex。
热处理步骤：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过450度处理1分钟，再经温度为10度冷却机、上油机，进行热处理后得到模量大于1460cN/dtex聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
实施例三
脱氯化氢步骤：将46％的多聚磷酸在50℃下加热60分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3％抗氧剂1010，0.2％抗氧剂168，3％纯净水，及12％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡。搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0.1MPa，温度为95度，脱气前段的时间为6小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa运行4小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和17.5％的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将21％的五氧化二磷在4小时内加完；将聚合釜的温度上升至120℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01MPa聚合16小时。在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0.1MPa。
过滤步骤：将聚合釜反转，用搅拌桨底部的短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的可调速双通道液压过滤机，每个通道上一根直筒形顶进侧出网片过滤器，过滤直径30μm，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤，过滤直径为20μm。聚合物料在转速为30转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度，输送量为100克/分钟。
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的经过控制温度为170度的纺丝箱中的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为5mm变径孔，进行120米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8的拉伸比进入到2％～26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1，温度为15度的水洗槽水洗，水洗槽底每间隔20cm布置10cm长的喷水板进行水流冲洗，水槽内设置有超声装置，使丝在经过水槽的同时进行超声，另外在每个辊上进行喷淋补水，水流量通过pH值控制自动补水，流量为20L/h。后续通过上油机上油；再经过温度为50度，处理时长为1分钟的干燥机处理；然后经温度为10度的冷却机后进入收丝机收丝，得到强度为5.2Gpa的初生纤维。
实施例四
脱氯化氢步骤：将52％的多聚磷酸在85℃下加热180分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.5％抗氧剂1010，0.4％抗氧剂168，4％纯净水，及12％的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡。搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0.096MPa，温度为110度，脱气前段的时间为8小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.05Mpa运行12小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液。
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和17.6％的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至120℃开始聚合；在聚合过程中将13.5％的五氧化二磷在8小时内加完；将聚合釜的温度上升至195℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.03MPa聚合22小时。在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0.01MPa。
过滤步骤：将聚合釜反转，用搅拌桨底部的短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的可调速双通道液压过滤机，每个通道上一根直筒形顶进侧出网片过滤器，过滤直径30μm，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤，过滤直径为20μm。聚合物料在转速为150转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为220度，输送量为600克/分钟。
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的经过控制温度为210度的纺丝箱中的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为0.1mm变径孔，进行35米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以42的拉伸比进入到26％的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为7，温度为65度的水洗槽水洗，水洗槽底每间隔30cm布置20cm长的喷水板进行水流冲洗，水槽内设置有超声装置，使丝在经过水槽的同时进行超声，另外在每个辊上进行喷淋补水，水流量通过pH值控制自动补水，流量为2000L/h。后续通过上油机上油；再经过温度为230度，处理时长为10分钟的干燥机处理；然后经温度为10度～40度的冷却机后进入收丝机收丝，得到初生纤维。
热处理步骤：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过650度处理5分钟，再经温度为40度冷却机、上油机，进行热处理后得到强度为5.4Gpa的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
综上所述，比较实施例二中的初生纤维和最终的高模纤维的模量的数值，热处理步骤可以大大增加纤维的模量值。
最终，本发明的步骤、设备、配合以及控制参数为一个完整的体系，互相配合，缺一不可。整个过程的流程十分顺畅，能够有效对物料进行转移，并且均由各种机械装置完成，可以实现PBO聚合物的批量聚合与后续的连续纺丝，得到高拉伸强度且高模的PBO纤维产品。
本领域技术人员应理解的是，本发明的揭露中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对发明的限制。
虽然本发明已由较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟知此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视权利要求书所要求保护的范围为准。

Claims (8)

1.一种聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，其特征在于，包括：
脱氯化氢步骤：分别将46%~52%的多聚磷酸在50℃～85℃下加热60分钟～180分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3%~0.5%抗氧剂1010，0.2%~0.4%抗氧剂168，3%~4%纯净水及12%~14%的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，搅拌脱气脱泡10小时～20小时得到4，6-二氨基间苯二酚反应溶液；
聚合步骤：分别将所述4，6-二氨基间苯二酚反应溶液，17.5%~17.6%对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将9.5%~29%的五氧化二磷在4小时~8小时内加完，将聚合釜的温度上升至120℃～195℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01 MPa ~-0.03 MPa聚合16小时至22小时；在添加的五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0 MPa~0.01 MPa；
过滤步骤：将聚合物料通过液压过滤机一次过滤后输送至螺杆挤出机中，再进入到纺丝箱的过滤器中进行二次过滤；聚合物料在转速为30转/分~150转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度~220度，输送量为100克/分钟~600克/分钟；
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为5mm变径孔进行纺丝得到初生原丝，初生原丝进入到2%~26%的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束；
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1~7，温度为15~65度的水洗槽水洗，再经过温度为50度~230度，处理时长为0分钟~10分钟的干燥机处理；然后经温度为10度~40度的冷却机后进入收丝机收丝，得到初生纤维；及
热处理步骤：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过450度~650度处理0分钟~5分钟，再经温度为10度~40度冷却机、上油机，进行热处理后得到聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维；
所述搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，所述脱气前段的真空度为0MPa～0.096MPa，温度为95度~110度，所述脱气前段的时间为6小时~8小时；所述脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa~0.05Mpa运行4小时~12小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液；
质量百分数均为占总投料量的重量百分数。
2.如权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，其特征在于，所述过滤步骤包括：将聚合釜反转，用短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的液压过滤机，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤。
3.如权利要求1至2中任一所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，其特征在于，所述纺丝凝固步骤包括：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的纺丝组件进行20米/分~180米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8～42的拉伸比进入到2%~26%的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束。
4.如权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，所述脱气前段的时间为6小时；所述脱气后段运行4小时。
5.如权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，所述一次过滤的过滤直径30 μm，所述二次过滤的过滤直径20 μm。
6.如权利要求3所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，拉伸比是8。
7.如权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，所述热处理步骤包括：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过450度处理1分钟，再经温度为10度冷却机、上油机。
8.如权利要求1所述的聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维的制备工艺，包括：
脱氯化氢步骤：将46%的多聚磷酸在50℃下加热60分钟，然后输送至脱气釜，再加入0.3%抗氧剂1010，0.2%抗氧剂168，3%纯净水，及14%的4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐，进行搅拌脱气脱泡；搅拌脱气脱泡包括脱气前段和脱气后段，脱气前段的真空度为0.1MPa，温度为95度，脱气前段的时间为6小时；脱气后段包括进行通氮气微正压0.01Mpa运行4小时，得到的4，6-二氨基间苯二酚反应溶液；
聚合步骤：分别将4，6-二氨基间苯二酚反应溶液和17.5%的对苯二甲酸加入至聚合釜中，加热至100℃～120℃开始聚合；在聚合过程中将19%的五氧化二磷在4小时内加完；将聚合釜的温度上升至120℃后停止通氮气，釜内压力改变为负压，在-0.01 MPa聚合16小时；在添加五氧化二磷的过程中保持聚合釜内连续通氮气，并通过压力排放装置自动排气，使釜内压力维持在0.1 MPa；
过滤步骤：将聚合釜反转，用搅拌桨底部的短螺杆将聚合物料输送至缓聚釜中，再通过缓聚釜上的可调速双通道液压过滤机，每个通道上一根直筒形顶进侧出网片过滤器，过滤直径30 μm，一次过滤后输送至螺杆挤出机中，物料再进入纺丝箱中环形片状网片过滤器进行二次过滤，过滤直径为20 μm；聚合物料在转速为30转/分的螺杆挤出机中进行后期聚合去除气泡，温度为170度，输送量为100克/分钟；
纺丝凝固步骤：二次过滤后的聚合物料进入到纺丝箱的经过控制温度为170度的纺丝箱中的分配管、计量泵、组件、分配板、喷丝板的孔径范围为5mm变径孔，进行80米/分的速度纺丝得到初生原丝，初生原丝以8的拉伸比进入到2%~26%的渐变浓度磷酸水溶液凝固浴池集束；
牵伸水洗步骤：集束后的初生原丝进入水洗池水洗后，先经过pH为1，温度为15度的水洗槽水洗，水洗槽底每间隔20cm布置10cm长的喷水板进行水流冲洗，水槽内设置有超声装置，使丝在经过水槽的同时进行超声，另外在每个辊上进行喷淋补水，水流量通过pH值控制自动补水，流量为20 L/h；后续通过上油机上油；再经过温度为50度，处理时长为1分钟的干燥机处理；然后经温度为10度的冷却机后进入收丝机收丝，得到初生纤维；
热处理步骤：将得到的初生纤维经过送丝辊进入热处理通道，经过450度处理1分钟，再经温度为10度冷却机、上油机，进行热处理后得到模量大于1460 cN/dtex聚对苯撑苯并二噁唑高模纤维。
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