CN110146614A - 一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法 - Google Patents

一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法 Download PDF

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魏文芝
郑永彪
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骆桂法
周燕雪
宋建芬
钟启国
吕蓓蓓
张耀元
彭双
阿玉梅
杨海源
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Abstract

本发明公开了一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，具体步骤如下：(1)溶液制备：包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、阴性对照溶液制备；(2)系统适用性实验：取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000；(3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。本发明能够有效有效准确的检测复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量，且本发明工艺方法简单，操作方便。

Description

一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法
技术领域
本发明涉及医药检测方法，具体是一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法。
背景技术
复方龙胆碳酸氢钠片是由碳酸氢钠、大黄膏(粉)、龙胆膏(粉)、丁香油、薄荷油和适宜的辅料组成的复方制剂。用于胃胀、反酸，食欲不振。组方中的大黄应来源于蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄，不含土大黄苷成分，而藏边大黄、华北大黄和波叶大黄等伪品含有土大黄苷。当前大黄品种混乱及质量不均一问题严峻，市场上在大黄价格上升时，有用华北大黄、河套大黄、臧边大黄等掺假或冒充的情况。
复方龙胆碳酸氢钠片现行检验标准为《国家药品标准》WS-10001(HD-0351)-2002-2011，未对处方中的大黄内在质量进行有效控制。建立了复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检测方法，是有效控制其内在质量的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，具体步骤如下：
(1)溶液制备：
对照品溶液制备：取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度为221μg/ml的对照品储备溶液；再精密吸取上述储备液并加甲醇制成质量浓度为55.25μg/L的对照品溶液；
供试品溶液制备：取复方龙胆碳酸氢钠片称定重量并研细，取相当于大黄原生药100mg的量并精密称定，精密加入甲醇25ml，过滤即得供试品溶液；
阴性对照溶液制备：按复方龙胆碳酸氢钠片处方制成缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；
(2)系统适用性实验：取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000；
(3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(1)中复方龙胆碳酸氢钠片的粉末与甲醇混合后称定重量，并采用超声处理60分钟，放冷后再称定重量，并用甲醇补足减失的重量。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)和(3)中色谱仪的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；二极管阵列检测器。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中的色谱条件在实际使用的过程中：流动相流速为1.0ml/min，检测波长为328nm；柱温为30℃；进样量为10μl。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(2)中的色谱条件中乙腈与水的重量比为20∶80。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明能够有效有效准确的检测复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的含量，且本发明工艺方法简单，操作方便。
附图说明
图1-1为土大黄苷高效液相对照品色谱图的结构示意图。
图1-2为土大黄苷高效液相供试品色谱图的结构示意图。
图1-3为土大黄苷高效液相阴性对照品色谱图的结构示意图。
图2为土大黄苷标准曲线图。
图3为土大黄苷检测限色谱图。
图4为土大黄苷定量限色谱图
图5为土大黄苷精密度试验色谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1～3，本发明实施例中，一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，具体步骤如下：
(1)溶液制备：
对照品溶液制备：取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.221mg的溶液，作为对照品储备溶液；再精密吸取上述储备液5ml于20ml量瓶中，加甲醇制成质量浓度为55.25μg/L的对照品溶液；
供试品溶液制备：取本品20片，称定重量，研细，取约相当于大黄原生药100mg的量，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得；
阴性对照溶液制备：按复方龙胆碳酸氢钠片处方制成缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；
(2)系统适用性试验：
取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，详见图1；在该色谱条件下土大黄苷色谱峰与其他相邻峰分离情况良好；理论板数以土大黄苷峰计大于7000，保留时间为12.1min；结果表明，其他成分对测定无干扰；
色谱条件：色谱柱：XSelectCSHC18柱(5μm，4.6×250mm)；流动相：乙腈-水(20∶80)；流速：1.0ml/min，检测波长：328nm；柱温：30℃；进样量：10μl；
(3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。
检测方法验证如下：
1.线性关系考察
分别精密吸取土大黄苷对照品储备溶液1ml至250ml量瓶中、2ml至50ml量瓶中、5ml至50ml量瓶中、5ml至25ml量瓶中、10ml至25ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，得质量浓度分别为0.884mg/L、8.84mg/L、22.1mg/L、44.2mg/L、88.4mg/L的对照品溶液，分别注入液相色谱仪，测定峰面积；
以峰面积(A)为纵坐标(Y)，土大黄苷对照品质量浓度(mg/L)为横坐标(X)，绘制标准曲线；回归方程Y＝36535.57x-27105.99，相关系数r＝0.9999，土大黄苷在0.884～88.4mg/L范围内与色谱峰面积呈良好线性关系；见表1，图2
表1土大黄苷对照品标准曲线测定结果
进样量(mg/L) 峰面积
0.884 23754
8.84 292502
22.10 770745
44.20 1571446
88.40 3213345
2.检测限
精密吸取土大黄苷对照品溶液(221μg/ml)1ml至250ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至10ml量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。按色谱条件，进样8μl，测得土大黄苷检出限为0.07072μg/ml，见图3。
3.定量限
精密吸取土大黄苷对照品溶液(221μg/ml)1ml至250ml量瓶中加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至5ml量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。按“2.1”项下色谱条件，进样20μl，测得土大黄苷检出限为0.3536μg/ml，见图4。
4.精密度试验
精密吸取对照品溶液10μl，按色谱条件，连续进样5次，记录峰面积。结果，土大黄苷峰面积的RSD＝0.20％(n＝5)，表明仪器精密度良好，见表2，图5。
表2精密度试验
5.稳定性试验
取供试品溶液(检品号：201800233)适量，分别于室温下放置0、2、4、6、8、12、24h时按“2.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果，土大黄苷峰面积的RSD＝0.73％(n＝7)，表明供试品溶液在室温下放置24h内基本稳定，见表3。
表3稳定性试验
6.重复性试验
取同一批次的复方龙胆碳酸氢钠片样品(检品号：201800233)，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，共6份，再按“2.1”项下色谱条件进样测定并计算含量。结果，土大黄苷平均含量为2.8926mg/g，RSD＝0.78％(n＝6)，表明本方法重复性良好，见表4。
表4重复性试验
7.加样回收率试验
采用加样回收法，取已知含量的复方龙胆碳酸氢钠片(检品号：201800233，土大黄苷含量2.86mg/g)约0.3g，平行6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇配制的土大黄苷对照品溶液(C＝0.863mg/ml)1ml，再精密加甲醇25ml，称定重量，超声处理60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，即得。按色谱条件测定土大黄苷的含量，计算回收率。结果表明方法可行，回收率良好，结果见表5。
表5加样回收率试验结果(n＝6)
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)溶液制备：
对照品溶液制备：取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成质量浓度为221μg/ml的对照品储备溶液；再精密吸取上述储备液并加甲醇制成质量浓度为55.25μg/L的对照品溶液；
供试品溶液制备：取复方龙胆碳酸氢钠片称定重量并研细，取相当于大黄原生药100mg的量并精密称定，精密加入甲醇25ml，过滤即得供试品溶液；
阴性对照溶液制备：按复方龙胆碳酸氢钠片处方制成缺大黄的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液；
(2)系统适用性实验：取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，进行色谱分析，并记录色谱，理论板数按土大黄苷色谱峰计算应不低于3000；
(3)分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，以外标法测定，即完成复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测。
2.根据权利要求1所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中复方龙胆碳酸氢钠片的粉末与甲醇混合后称定重量，并采用超声处理60分钟，放冷后再称定重量，并用甲醇补足减失的重量。
3.根据权利要求1所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)和(3)中色谱仪的色谱条件为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相；二极管阵列检测器。
4.根据权利要求1或3所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的色谱条件在实际使用的过程中：流动相流速为1.0ml/min，检测波长为328nm；柱温为30℃；进样量为10μl。
5.根据权利要求4所述的复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中的色谱条件中乙腈与水的重量比为20∶80。
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