CN110127730A - 一种电池级碳酸锂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级碳酸锂的制备工艺，1.包括如下步骤：S1、原料选取和浸取：先选取80‑100g的工业碳酸锂，将选取的80‑100G工业碳酸锂放入浸取槽内，然后向浸取槽内加入5‑10g/L的盐酸浸取液，之后将装有完成液的浸取槽中加入冷凝水配比成Li2O：20‑38g/L的混合溶液，再加入除杂试剂以液固比为12:1，搅拌，反应温度控制在45～55℃，反应时间10～30分钟；S2、第一次分离过滤，涉及电池制备技术领域。该电池级碳酸锂的制备工艺，可很好的增强过滤效果，且方便人们对去酸不溶物、钙镁杂质和电解杂质进行再次的回收利用，实现了对其制备过程中进行双重过滤旋转分离，很好的达到了方便人们进行滤渣回收利用的目的，从而大大方便了碳酸锂的制备工作。
Description
技术领域
本发明涉及电池制备技术领域，具体为一种电池级碳酸锂的制备工艺。
背景技术
碳酸锂是锂盐工业的基础原料，不仅可以直接使用，还可以作为原料制备各种附加值高的锂盐及其化合物，工业级碳酸锂((iB/T11075-2003)必须通过精制除去其中的无机盐类等杂质才能达到各种不同专用品的质量指标要求，工业级碳酸锂的生产方法有两种：一是采用传统的锂矿石，如锂辉石、锂云母等生产，二是采用含锂卤水，如盐湖卤水、地下卤水等生产，产品中均含有一定量的水溶性杂质和水不溶性杂质，不能满足电池级微粉碳酸锂质量要求，需要精制处理，根据原料的性质及杂质的种类，可采用不同的精制方法除去杂质，在将工业级碳酸锂制备成高纯度的碳酸锂有苛化法、电解法、氢化分解法等，苛化法是将工业碳酸锂用石灰苛化，经除杂处理后转化成氢氧化锂，再用二氧化碳碳化制取电池级碳酸锂；电解法是用盐酸处理工业碳酸锂，除去酸不溶物和钙镁等杂质后，通过电解制得高纯氢氧化锂溶液，之后，利用二氧化碳碳化法制取电池级碳酸锂；氢化分解法是将碳酸锂转化成溶解度较大的碳酸氢锂，而大部分杂质(如Ca2+、Mg2+等)不被氢化，以不溶性碳酸盐的形式通过过滤除去，然后加热碳酸氢锂溶液制得电池级碳酸锂，其中电解法最为常用。
目前在使用电解法将工业级碳酸锂支撑高纯度碳酸锂时，大多是将去酸不溶物、钙镁杂质和电解杂质采用一次过滤，然而，这样的过滤效果较差，且不方便人们对去酸不溶物、钙镁杂质和电解杂质进行再次的回收利用，不能实现对其制备过程中进行双重过滤旋转分离，无法达到方便人们进行滤渣回收利用的目的，从而对碳酸锂的制备工作带来了极大的不便。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种电池级碳酸锂的制备工艺，解决了现有的过滤效果较差，且不方便人们对去酸不溶物、钙镁杂质和电解杂质进行再次的回收利用，不能实现对其制备过程中进行双重过滤旋转分离，无法达到方便人们进行滤渣回收利用目的的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种电池级碳酸锂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料选取和浸取：先选取80-100g的工业碳酸锂，将选取的80-100G 工业碳酸锂放入浸取槽内，然后向浸取槽内加入5-10g/L的盐酸浸取液，之后将装有完成液的浸取槽中加入冷凝水配比成Li2O：20-38g/L的混合溶液，再加入除杂试剂以液固比为12:1，搅拌，反应温度控制在45～55℃，反应时间10～30分钟；
S2、第一次分离过滤：将S1中得到的混合溶液倒入分离过滤装置的过滤网筒内，然后启动分离过滤装置内部的动力设备开始工作，动力设备可通过驱动结构带动过滤网筒开始以20转每秒的转速进行旋转，使过滤网筒内混合溶液中的固体颗粒和液体进行快速分离，分离完成后将分离后的过滤液导入集液缸内；
S3、电解渗析：将S2中收集的过滤液导入电解槽内进行电解渗析操作，先使电解槽内的阴极和阳极分别通电，然后使过滤液中的碳酸锂电解渗析处氢氧化锂溶液；
S4、第二分离过滤：先将S2中过滤网筒内第一次过滤的,除去酸不溶物和钙镁等杂质清理出去，然后将S3中得到的电解液导入过滤装置的过滤网筒内进行旋转分离，可得到过滤后的氢氧化锂溶液，同时将过滤网筒内的过滤下来的滤渣从过滤网筒内清理出去，并对过滤装置进行清洗；
S5、碳化反应：将S4中过滤得到的氢氧化锂溶液加入到碳化塔中，循环冷却搅拌并通入二氧化碳气体，反应温度控制在18-22℃以下，终点pH为 7.5-8.0，再过滤，可得到深度碳化液和碳化渣；
S6、将S5中得到的深度碳化液送入热解槽加热至95℃以上，保持30-60 分钟，可得碳酸锂结晶；
S7、后处理：将S6中得到的碳酸锂结晶放入干燥机内进行快速干燥2-3 小时，然后将干燥后的碳酸锂结晶倒入粉碎机内进行粉碎，之后通过包装设备进行包装，从而可得到碳酸锂成品。
优选的，所述步骤S6中的可溶Ca、Mg、B等杂质离子跟除杂试剂螯合反应，生成螯合溶液，并将生成螯合溶液进行回收利用。
优选的，所述除杂试剂的组份及重量配比为：螯合剂：60％-80％、LiOH： 12％-18％、酒石酸：6％-12％。
(三)有益效果
本发明提供了一种电池级碳酸锂的制备工艺。具备以下有益效果：该电池级碳酸锂的制备工艺，通过在包括如下步骤：S1、原料选取和浸取：先选取80-100g的工业碳酸锂，将选取的80-100G工业碳酸锂放入浸取槽内，然后向浸取槽内加入5-10g/L的盐酸浸取液，S2、第一次分离过滤：将S1中得到的混合溶液倒入分离过滤装置的过滤网筒内，然后启动分离过滤装置内部的动力设备开始工作，S3、电解渗析：将S2中收集的过滤液导入电解槽内进行电解渗析操作，S4、第二分离过滤：先将S2中过滤网筒内第一次过滤的, 除去酸不溶物和钙镁等杂质清理出去，S5、碳化反应：将S4中过滤得到的氢氧化锂溶液加入到碳化塔中，循环冷却搅拌并通入二氧化碳气体，S6、将S5 中得到的深度碳化液送入热解槽加热至95℃以上，保持30-60分钟，S7、后处理：将S6中得到的碳酸锂结晶放入干燥机内进行快速干燥2-3小时，可很好的增强过滤效果，且方便人们对去酸不溶物、钙镁杂质和电解杂质进行再次的回收利用，实现了对其制备过程中进行双重过滤旋转分离，很好的达到了方便人们进行滤渣回收利用的目的，从而大大方便了碳酸锂的制备工作。
具体实施方式
下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出了一种电池级碳酸锂的制备工艺，包括如下步骤：
S1、原料选取和浸取：先选取80-100g的工业碳酸锂，将选取的80-100G 工业碳酸锂放入浸取槽内，然后向浸取槽内加入5-10g/L的盐酸浸取液，之后将装有完成液的浸取槽中加入冷凝水配比成Li2O：20-38g/L的混合溶液，再加入除杂试剂以液固比为12:1，搅拌，反应温度控制在45～55℃，反应时间10～30分钟；
S2、第一次分离过滤：将S1中得到的混合溶液倒入分离过滤装置的过滤网筒内，然后启动分离过滤装置内部的动力设备开始工作，动力设备可通过驱动结构带动过滤网筒开始以20转每秒的转速进行旋转，使过滤网筒内混合溶液中的固体颗粒和液体进行快速分离，分离完成后将分离后的过滤液导入集液缸内；
S3、电解渗析：将S2中收集的过滤液导入电解槽内进行电解渗析操作，先使电解槽内的阴极和阳极分别通电，然后使过滤液中的碳酸锂电解渗析处氢氧化锂溶液；
S4、第二分离过滤：先将S2中过滤网筒内第一次过滤的,除去酸不溶物和钙镁等杂质清理出去，然后将S3中得到的电解液导入过滤装置的过滤网筒内进行旋转分离，可得到过滤后的氢氧化锂溶液，同时将过滤网筒内的过滤下来的滤渣从过滤网筒内清理出去，并对过滤装置进行清洗；
S5、碳化反应：将S4中过滤得到的氢氧化锂溶液加入到碳化塔中，循环冷却搅拌并通入二氧化碳气体，反应温度控制在18-22℃以下，终点pH为 7.5-8.0，再过滤，可得到深度碳化液和碳化渣；
S6、将S5中得到的深度碳化液送入热解槽加热至95℃以上，保持30-60 分钟，可得碳酸锂结晶；
S7、后处理：将S6中得到的碳酸锂结晶放入干燥机内进行快速干燥2-3 小时，然后将干燥后的碳酸锂结晶倒入粉碎机内进行粉碎，之后通过包装设备进行包装，从而可得到碳酸锂成品。
本发明中，步骤S6中的可溶Ca、Mg、B等杂质离子跟除杂试剂螯合反应，生成螯合溶液，并将生成螯合溶液进行回收利用。
本发明中，除杂试剂的组份及重量配比为：螯合剂：60％-80％、LiOH：12％-18％、酒石酸：6％-12％。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种电池级碳酸锂的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1、原料选取和浸取：先选取80-100g的工业碳酸锂，将选取的80-100G工业碳酸锂放入浸取槽内，然后向浸取槽内加入5-10g/L的盐酸浸取液，之后将装有完成液的浸取槽中加入冷凝水配比成Li2O：20-38g/L的混合溶液，再加入除杂试剂以液固比为12:1，搅拌，反应温度控制在45～55℃，反应时间10～30分钟；
S2、第一次分离过滤：将S1中得到的混合溶液倒入分离过滤装置的过滤网筒内，然后启动分离过滤装置内部的动力设备开始工作，动力设备可通过驱动结构带动过滤网筒开始以20转每秒的转速进行旋转，使过滤网筒内混合溶液中的固体颗粒和液体进行快速分离，分离完成后将分离后的过滤液导入集液缸内；
S3、电解渗析：将S2中收集的过滤液导入电解槽内进行电解渗析操作，先使电解槽内的阴极和阳极分别通电，然后使过滤液中的碳酸锂电解渗析处氢氧化锂溶液；
S4、第二分离过滤：先将S2中过滤网筒内第一次过滤的,除去酸不溶物和钙镁等杂质清理出去，然后将S3中得到的电解液导入过滤装置的过滤网筒内进行旋转分离，可得到过滤后的氢氧化锂溶液，同时将过滤网筒内的过滤下来的滤渣从过滤网筒内清理出去，并对过滤装置进行清洗；
S5、碳化反应：将S4中过滤得到的氢氧化锂溶液加入到碳化塔中，循环冷却搅拌并通入二氧化碳气体，反应温度控制在18-22℃以下，终点pH为7.5-8.0，再过滤，可得到深度碳化液和碳化渣；
S6、将S5中得到的深度碳化液送入热解槽加热至95℃以上，保持30-60分钟，可得碳酸锂结晶；
S7、后处理：将S6中得到的碳酸锂结晶放入干燥机内进行快速干燥2-3小时，然后将干燥后的碳酸锂结晶倒入粉碎机内进行粉碎，之后通过包装设备进行包装，从而可得到碳酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种电池级碳酸锂的制备工艺，其特征在于：所述步骤S6中的可溶Ca、Mg、B等杂质离子跟除杂试剂螯合反应，生成螯合溶液，并将生成螯合溶液进行回收利用。
3.根据权利要求2所述的一种电池级碳酸锂的制备工艺，其特征在于：所述除杂试剂的组份及重量配比为：螯合剂：60％-80％、LiOH：12％-18％、酒石酸：6％-12％。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62161973A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-07-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 高純度炭酸リチウムの製造方法 |
| CN103351010A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-10-16 | 西北矿冶研究院 | 一种电池级碳酸锂的制备工艺 |
| CN109650414A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 成都开飞高能化学工业有限公司 | 高杂质锂源制备电池级、高纯级的氢氧化锂和碳酸锂的方法及系统 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62161973A (ja) * | 1985-08-30 | 1987-07-17 | Sumitomo Chem Co Ltd | 高純度炭酸リチウムの製造方法 |
| CN103351010A (zh) * | 2013-06-29 | 2013-10-16 | 西北矿冶研究院 | 一种电池级碳酸锂的制备工艺 |
| CN109650414A (zh) * | 2019-01-18 | 2019-04-19 | 成都开飞高能化学工业有限公司 | 高杂质锂源制备电池级、高纯级的氢氧化锂和碳酸锂的方法及系统 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨宗发: "《药物制剂设备》", 31 August 2014, 人民军医出版社 * |
| 王运其等: ""浅谈高纯碳酸锂的制备方法"", 《新疆有色金属》 * |
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