CN110127696A - 一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用，制备方法包括：预处理、冷冻干燥及一步碳化活化的过程。本发明所提供的碳材料具有高的氮含量、丰富的孔道、高的比表面积等结构特点。通过调节碳材料的孔道结构并引入含氮官能团，从而提高材料的孔隙利用率，增大材料的比表面积，缩短离子的扩散距离，增加材料的浸润性和导电性。将其应用于超级电容器电极材料，可有效提高电容器的电化学性能。

Description

一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及多孔碳材料技术领域，更具体地说是涉及一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高、充放电速度快和使用寿命长等优异特点，被广泛应用于便携式电子设备、替换电源和军事领域等方面。超级电容器的性能主要由其电极材料决定，碳材料由于其成本低、易加工、资源丰富、导电性好、工作温度范围宽和物理化学性质稳定等特性，成为目前商用超级电容器常用的电极材料。
由于碳材料表面只能提供双电层电容，为了提高碳材料的比容量，许多科研工作者提出一方面通过提高其有效比表面积，增加对电解液中离子的吸附量而提高其比容量，通常在制备材料过程中添加模板或活化剂来制备高比表面积的多孔碳材料；另一方面就是引入杂原子(如N、O、B、P等)对碳材料表面进行功能化修饰，通过增加碳材料的赝电容和改善碳材料的表面浸润性、导电性来提高其比容量。
针对目前能源紧缺、环境污染的问题，利用生物质前驱体制备氮掺杂多孔碳材料已成为研究的热点。对于合成生物质基氮掺杂多孔碳材料常用的方法大致可归纳为两种：一种是利用天然生物质自身含有的氮源进行氮掺杂，另一种则是在制备材料的过程中引入含氮前驱体(如尿素、三聚氰胺、苯甲胺、硫脲等)进行氮掺杂。在众多制备氮掺杂多孔碳材料的过程中，仍然存在着一些问题，比如：所获得的材料其氮含量较低、孔结构不够发达以及电化学性能不高等；同时在合成材料的过程中需要用到诸多有机化学试剂，价格相对昂贵且环境不友好；制备工艺采用多步法，操作较复杂，不适用于工业大规模生产。
因此，如何提供一种高氮含量、孔结构发达、电化学性好的的多孔碳是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法及其应用，该方法调节了碳材料的孔道结构，将含氮官能团引入了碳材料，提高了孔隙的利用率，增大了材料的比表面积，缩短了离子的扩散距离，从而提高了碳材料的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括下述步骤：
1)预处理：选取生物质材料，先对其去皮并切成小块，再将其浸泡入活化剂和掺氮剂的混合溶液中，常温浸泡10-15h，得到预处理的生物质基材料；
2)冷冻干燥：将步骤1)所得预处理的生物质基材料置于液氮中预冻，随后对预冻后的生物质基材料进行冷冻干燥，得到多孔碳材料前体；
3)一步碳化活化：将步骤2)所得多孔碳材料前体置于管式炉中，在氮气氛围下进行锻烧，待管式炉内的温度降到室温后将样品取出；
4)对步骤3)中所得样品进行清洗、干燥，得到生物质基氮掺杂多孔碳材料。
以上技术方案达到的技术效果是：掺氮剂将含氮官能团引入碳材料，提高了碳材料的孔隙利用率，增大了材料的比表面积，缩短了离子的扩散距离，提高了碳材料的电化学性能。将氮原子引入到碳材料的结构中会增加碳材料的缺陷位或者电化学反应中的活性位；碳材料表面含氮量的增加还能改善碳材料的表面亲水性能，提高其润湿性；氮掺杂后的碳材料其电荷密度增加，形成n型半导体，进而使碳材料的导电性增加。
作为本发明优选的技术方案，所述步骤1)中生物质材料为马铃薯、山药、红薯、芋头中的任意一种或几种混合。
采用上述优选的技术方案达到的技术效果是：马铃薯、山药、红薯及芋头均属于块茎植物，其内淀粉含量丰富，将其进行煅烧，可获得优质的碳材料。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中活化剂为氯化锌，掺氮剂为氯化铵。
作为本发明优选的技术方案，步骤1)中生物质材料、氯化锌和氯化铵的质量比为2：1：2、1：1：1、1：2：1、1：3：1、1：2：2或2：4：1。
作为本发明优选的技术方案，步骤3)中对样品煅烧时，升温速度为1～10℃min-1，煅烧温度为700～1000℃，保温时间为1～4h。
作为本发明优选的技术方案，步骤3)中对样品进行清洗时，先采用5％稀盐酸冲洗，再以蒸馏水冲洗。
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料，由上述任意一种方法制备得到。
以上技术方案达到的技术效果是：以上述方法制备得到的多孔碳具有较高的含氮量，丰富的孔结构，高的比表面积，且电化学性能好。
由上述方法制备得到的生物质基氮掺杂多孔碳材料在作为超级电容器电极材料中的应用。
以上技术方案达到的技术效果是：将上述方法制备出来的生物质基氮掺杂多孔碳材料应用于超级电容器的电极，可显著提高电容器的电容性能。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的技术效果是：
(1)本发明无需对生物质原料进行碳化预处理，采用一步碳活化法，操作流程简便，原料价格低廉，且环境友好，有利于实现大规模的标准化生产。使用新鲜的块茎类植物(马铃薯、山药)为碳源，浸泡于氯化锌及氯化铵混合溶液后，直接锻烧得到氮掺杂多孔碳材料。
(2)本发明制备的氮掺杂多孔碳具有高比表面积、高孔体积与较高的氮含量。
(3)本发明制备的高氮含量掺杂的多孔碳作为超级电容器的电极材料，在大电流密度下仍具有较高的比容量(在100A g-1电流密度下，比电容值为335F g-1)，具有优异的倍率特性和电化学稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为根据本发明的实施例1制备的氮掺杂多孔碳材料的SEM图；
图2为根据本发明的实施例1制备的氮掺杂多孔碳材料的氮气吸脱附曲线图；
图3为根据本发明的实施例1制备的氮掺杂多孔碳材料的孔径分布图；
图4为根据本发明的实施例1制备的氮掺杂多孔碳材料在5～100A g-1的恒流充放电曲线图；
图5为根据本发明的实施例1和实施例4制备的氮掺杂多孔碳材料的比容量随电流密度变化曲线；
图6为根据本发明的实施例1制备的氮掺杂多孔碳材料在200mV s-1的扫描速度下循环10000次的循环寿命曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)将新鲜马铃薯去皮，切成3mm长的正方体小粒备用。按质量比1：2：1称取3g新鲜马铃薯粒、6g氯化锌和3g氯化铵，氯化锌和氯化铵用15mL蒸馏水在磁力搅拌下充分溶解，溶解后加入马铃薯颗粒，混合均匀，常温浸泡静置12h。捞出马铃薯粒用液氮迅速冷冻，随后取出放入真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥24h；
(2)冻干后的样品放入管式炉内进行煅烧处理，在氮气的氛围下以2℃min-1的速度升温至400℃，保温1h，转换至5℃min-1，升温至800℃，保温1.5h，自然冷却后取出样品。将样品用5％盐酸冲洗6h，酸洗过后进行抽滤，再用蒸馏水洗涤样品至中性，80℃烘干，即得到生物质基氮掺杂的多孔碳材料。
对实施例1得到的生物质基氮掺杂的多孔碳材料进行电镜扫描及物理性能检测：
将生物质基氮掺杂的多孔碳材料放置于电镜下进行扫描，得到SEM图，详见附图1；
将生物质基氮掺杂的多孔碳材料利用氮吸附孔径分析仪进行测试，在液氮环境中，通过向样品管中投气和抽气，从而测得各个分压点的吸附量和吸附脱附等温线，见附图2，再运用BET，BJH理论计算得到其比表面和孔径，得出孔径分布图，参见附图3；
对生物质基氮掺杂的多孔碳材料同时进行电化学性能测试，得到多孔碳材料在5～100A g-1的恒流充放电曲线图及多孔碳材料在200mV s-1的扫描速度下循环10000次的循环寿命曲线图，见附图4和附图6。
对实施例1和4获得的生物质基氮掺杂的多孔碳材料同时进行电化学性能测试，得到了多孔碳材料的比容量随电流密度变化曲线得到的结果，见附图5；
实施例2
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)将新鲜山药去皮，切成3mm长的正方体小粒备用。按质量比1：2：2称取3g新鲜山药粒、6g氯化锌和6g氯化铵，氯化锌和氯化铵用15mL蒸馏水在磁力搅拌下充分溶解，溶解后加入山药粒，混合均匀，常温浸泡静置10h。捞出山药粒用液氮迅速冷冻，随后取出放入真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥24h；
(2)冻干后的样品放入管式炉内进行煅烧处理，在氮气的氛围下以1℃min-1的速度升温至400℃，保温0.5h，转换至5℃min-1，升温至800℃，保温0.5h，自然冷却后取出样品。将样品用5％盐酸冲洗6h，酸洗过后进行抽滤，再用蒸馏水洗涤样品至中性，80℃烘干，即得到生物质基氮掺杂多孔碳材料。
实施例3
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)将新鲜红薯去皮，切成3mm长的正方体小粒备用。按质量比2：2：1称取6g新鲜红薯粒、6g氯化锌和3g氯化铵，氯化锌和氯化铵用15mL蒸馏水在磁力搅拌下充分溶解，溶解后加入红薯粒，混合均匀，常温浸泡静置10h。捞出红薯粒用液氮迅速冷冻，随后取出放入真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥24h；
(2)冻干后的样品放入管式炉内进行煅烧处理，在氮气的氛围下以2℃min-1的速度升温至400℃，保温1h，转换至10℃min-1，升温至800℃，保温0.5h，自然冷却后取出样品。将样品用5％稀盐酸冲洗6h，酸洗过后进行抽滤，再用蒸馏水洗涤样品至中性，80℃烘干，即得到生物质基氮掺杂多孔碳材料。
实施例4
一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，具体包括下述步骤：
(1)将新鲜芋头去皮，切成3mm长的正方体小粒备用。按质量比1.5：4：1.5称取4.5g新鲜芋头粒、12g氯化锌和4.5g氯化铵，氯化锌和氯化铵用15mL蒸馏水在磁力搅拌下充分溶解，溶解后加入芋头粒，混合均匀，常温浸泡静置10h。捞出芋头粒用液氮迅速冷冻，随后取出放入真空冷冻干燥机内进行冷冻干燥24h；
(2)冻干后的样品放入管式炉内进行煅烧处理，在氮气的氛围下以2℃min-1的速度升温至400℃，保温1h，转换至5℃min-1，升温至800℃，保温1.5h，自然冷却后取出样品。将样品用5％稀盐酸冲洗6h，酸洗过后进行抽滤，再用蒸馏水洗涤样品至中性，80℃烘干，即得到生物质基氮掺杂多孔碳材料。
实施例5电性能测试
在三电极体系下，以所制备的材料为工作电极，铂片为对电极，汞/氯化汞为参比电极，6mol L-1的氢氧化钾为电解液，在-1～0V电压范围内进行电化学性能测试。
以实施例5中的测试方法对实施例1-4获得的生物质基氮掺杂多孔碳材料应用于超级电容器中，进行电性能测试，得出获得的氮掺杂多孔碳材料在1Ag-1电流密度时的比容量1、当电流密度增加到100A g-1时的比容量2、循环10000次容量保持率；同时，测定生物质基氮掺杂多孔碳材料的比表面积、孔体积及氮含量。结果见表一；
表一
由表一可知，实施例1获得的生物质基氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1738m2g-1、孔体积为0.87cm3g-1、氮含量为10.5at％。将该材料作为超级电容器电极材料进行电化学性能测试，以6mol L-1的氢氧化钾为电解液，在-1～0V电压范围内，在1A g-1电流密度时，其比容量可达413F g-1，当电流密度增加到100A g-1时，该电极材料的比容量仍然可达到326F g-1，能保持初始容量的79％，同时，循环10000次后其容量保持率在98％；
实施例2获得的生物质基氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1656m2g-1、孔体积为0.86cm3g-1、氮含量为9.6at％。将该材料作为超级电容器电极材料进行电化学性能测试，以6mol L-1的氢氧化钾为电解液，在-1～0V电压范围内，在1A g-1电流密度时，其比容量可达353F g-1，当电流密度增加到100A g-1时，该电极材料的比容量仍然可达到248F g-1，能保持初始容量的70％，同时，循环10000次后其容量保持率在96％；
实施例3获得的生物质基氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1377m2g-1、孔体积为0.63cm3g-1、氮含量为8.2at％。将该材料作为超级电容器电极材料进行电化学性能测试，以6mol L-1的氢氧化钾为电解液，在-1～0V电压范围内，在1A g-1电流密度时，其比容量可达368F g-1，当电流密度增加到100A g-1时，该电极材料的比容量仍然可达到271F g-1，能保持初始容量的74％，同时，循环10000次后其容量保持率在97％；
实施例4获得的生物质基氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1589m2g-1、孔体积为0.70cm3g-1、氮含量为10.4at％。将该材料作为超级电容器电极材料进行电化学性能测试，以6mol L-1的氢氧化钾为电解液，在-1～0V电压范围内，在1A g-1电流密度时，其比容量可达438F g-1，当电流密度增加到100A g-1时，该电极材料的比容量仍然可达到335F g-1，能保持初始容量的76％，同时，循环10000次后其容量保持率在98％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括下述步骤：
1)预处理：选取生物质材料，先对其去皮并切成小块，再将其浸泡入活化剂和掺氮剂的混合溶液中，常温浸泡10-15h，得到预处理的生物质基材料；
2)冷冻干燥：将步骤1)所得预处理的生物质基材料置于液氮中预冻，随后对预冻后的生物质基材料进行冷冻干燥，得到多孔碳材料前体；
3)一步碳化活化：将步骤2)所得多孔碳材料前体置于管式炉中，在氮气氛围下进行锻烧，待管式炉内的温度降到室温后将样品取出；
4)对步骤3)中所得样品进行清洗、干燥，得到生物质基氮掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中生物质材料为马铃薯、山药、红薯、芋头中的任意一种或几种混合。
3.根据权利要求2所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中活化剂为氯化锌，掺氮剂为氯化铵。
4.根据权利要求3所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中生物质材料、氯化锌和氯化铵的质量比为2：1：2、1：1：1、1：2：1、1：3：1、1：2：2或2：4：1。
5.根据权利要求4所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中对多孔碳材料前体煅烧时，升温速度为1～10℃min-1，煅烧温度为700～1000℃，保温时间为1～4h。
6.根据权利要求5所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4)中对样品进行清洗时，先采用稀盐酸冲洗，再以蒸馏水冲洗。
7.一种生物质基氮掺杂多孔碳材料，其特征在于，由权利要求1-6中任意一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种生物质基氮掺杂多孔碳材料在作为超级电容器电极材料中的应用。
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