CN115140734A - 杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法及其应用。步骤包括:配制质量比为1:1的ZnCl2/KCl溶液,向其加入用于杂原子掺杂的无机盐,将生物质加入上述混合溶液,浸泡后冷冻干燥得产物1;将产物1放入管式炉中,通入惰性气体后高温煅烧,用蒸馏水离心清洗后,得最终产物:杂原子掺杂生物质多孔碳材料。本发明通过控制制备条件,达到优化生物质衍生多孔碳材料的孔结构的目的,通过控制制备条件来调控多孔材料的比表面积和孔结构,提高其电化学性能;通过利用杂原子对生物质衍生多孔碳的掺杂,提高其电子导电性和表面润湿性,从而提高电极材料的倍率性能和比容量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法及其应用。
背景技术
现今,能源危机、环境污染、全球变暖都与当今社会对不可再生资源(煤炭、石油等化石能源)的严重依赖有关。因此,开发和利用绿色可持续能源(风能、太阳能、潮汐能等)已变得十分迫切。然而,与不可再生能源相比,可再生能源不能直接大规模存储,因此发展高效、稳定的、可持续的能源转换与存储技术成为近几十年来的研究热点。
在众多储能系统中,锂离子电池被看成是最有前景的二次电池之一。由于其能量密度高、循环寿命长等优点,被广泛应用于电动汽车、便携式设备、电网存储等领域。电极材料是储能器件的重要组成部分,它决定着储能器件的电化学性能的好坏以及成本的高低。正极主要由金属Co、Ni化合物组成的关键材料,然而其储量有限,价格稍高,这影响着锂离子电池的应用成本。相对来说,负极材料的选择直接影响电池的成本和应用范围,因此开发性能好、成本低的锂离子电池负极材料是研究的重点。
理想的负极材料一般满足以下几点:(1)比表面积高,电荷存储能量强,有利于电解液对材料的接触,加快离子的传输;(2)合理的孔结构,优化离子扩散的扩散路径,使电解液有效浸润电极,增多材料活性位点,增强电荷存储能力,提高容量;(3)结构稳定,在测试过程中体积变化小,使循环寿命增强;(4)价格低廉,产量高,制备方法简单,有利于商业大规模应用。
目前商业化的锂离子电池主要采用石墨作为负极材料,然而石墨的倍率性能低、理论比容量低(372mA·h·g-1)、锂离子脱嵌速度差及长期循环稳定性差等因素使其发展受限。
生物质衍生多孔碳是以生物质(稻壳、米糠、秸秆等)为前驱体制备得到的,其优势是具有丰富的多孔形貌,比表面积大、比容量高且资源丰富、成本低等。但由于其孔隙结构发达,致使多孔碳的堆积比重下降,从而限制了其电子导电性,使倍率性能和比容量减小。由此可见,提高生物质衍生多孔碳的导电率以及提高其作为锂离子电池负极的倍率性能和比容量是需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法及其应用,用于解决生物质衍生多孔碳作为锂离子电池负极材料,由于其孔隙结构发达,致使多孔碳的堆积比重下降,从而限制了其电子导电性,使倍率性能和比容量减小的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一.配制质量比为1:1的ZnCl2/KCl溶液,向其加入杂原子掺杂的无机盐,将一定量的生物质加入上述混合溶液,浸泡后冷冻干燥得产物1;
步骤二.将产物1放入管式炉中,通入惰性气体后高温煅烧,产物用蒸馏水离心清洗,得最终产物:杂原子掺杂生物质多孔碳材料。
进一步地,步骤一中,生物质以下中的至少一种:麦麸粉、紫菜、玉米须粉、羽毛。
进一步地,步骤一中,用于杂原子掺杂的无机盐以下中的至少一种:硼酸、磷酸、硫化物、铵盐。
进一步地,步骤二中,高温煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为1~2h。
进一步地,步骤二中,惰性气体为氩气。
进一步地,当用于杂原子掺杂的无机盐为H3BO3且生物质为紫菜时,ZnCl2、KCl、H3BO3、紫菜的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为H3PO4且生物质为麦麸粉时,ZnCl2、KCl、H3PO4、麦麸粉的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为Na2S且生物质为玉米须粉时,ZnCl2、KCl、Na2S、玉米须粉的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为NH4NO3且生物质为羽毛时,ZnCl2、KCl、NH4NO3、羽毛的质量比为1:1:0.4:0.2。
本发明还提供杂原子掺杂生物质多孔碳材料在锂离子电池负极材料上的应用。
本发明至少具备以下有益效果:
本发明的方法通过调节碳化温度及活化剂与前驱体的比例等,使多孔碳材料的孔结构得到优化,产生由微孔、介孔和中孔组成的梯度孔结构,此结构可有利于电解液的浸润及离子的传输,同时具有较高的比表面积,使其倍率性能和比容量都较石墨电极有所提升;本发明提供的锂离子电池负极材料,通过杂原子(B、N、O、P、Cl和S)掺杂生物质衍生碳进行制备,通过选择含杂原子多的生物质进行原位杂原子掺杂,并且选用具有杂原子的活化剂(H3BO3、H3PO4等)作为原料,利用同步掺杂、活化碳化方法使生物质衍生碳材料的导电性提高,进而提升其作为锂离子电池负极材料的电化学性能。同时本发明的掺杂方法比常规方法操作简单、成本低,具有强的应用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1:实施例1得到的杂原子掺杂生物质衍生多孔碳材料的SEM图;
图2:实施例1得到的杂原子掺杂生物质衍生多孔碳材料的TEM图;
图3:实施例1得到的杂原子掺杂生物质衍生多孔碳材料的XPS图;
图4:实施例1得到的杂原子掺杂生物质衍生多孔碳材料的氮气吸附曲线;
图5:实施例1得到的杂原子掺杂生物质衍生多孔碳材料在不同电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种以异质杂原子(B、N、O、Cl和S)掺杂生物质衍生多孔碳材料的制备方法,其通过以下方法制备得到:
将ZnCl2(2.5g)、KCl(2.5g)、H3BO3(1.0g)溶解于50mL蒸馏水中,再将紫菜(0.5g)置于上述混合溶液中搅拌1h。冷冻干燥后,在管式炉中以3℃/min的升温速率,在氩气保护下,从室温加热到800℃,加热2小时。将得到的黑色固体冷却至室温,研磨后用蒸馏水离心清洗,然后在真空烘箱中70℃干燥12h。
利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XRD)及氮气吸脱附测试对制备的多孔碳进行形貌、比表面积和元素进行表征,测试结果显示在图1、图2、图3及图4,将所制备的生物质衍生多孔碳作为锂离子电池负极进行电化学测试,结果显示在图5。
为了进一步证明本实施例材料用于锂离子电池负极材料的应用,作出了如下验证:
图1显示制备得到的碳材料具有多孔形貌,展示出大量的大孔结构。图2的TEM图显示该材料具有介孔和微孔的形貌,因此通过图1和图2可看出制备的生物质衍生多孔碳具有梯度孔结构(大孔、介孔、微孔)。图3显示制备的碳材料的X射线光电子能谱,说明其具有B、N、O、Cl和S元素,说明该材料实现了多原子掺杂。图4显示该材料的氮气吸脱附曲线,其具有大的比表面积(1514.3m2·g-1)。图5显示该材料在不同电流密度下的倍率性能图,通过测试得到在电流密度为0.05,0.1,0.2,0.5,1和2A·g-1时,比容量分别为1497,1282,1154,994,876,791mA·h·g-1,并且当电流密度回到0.1A·g-1时,放电比容量回到1256mA·h·g-1,保持原有充放电比容量的97.9%,表明其具有优异的倍率性能。
实施例2
本实施例提供一种以异质杂原子(P、N和O)掺杂生物质衍生多孔碳作为锂离子电池负极材料的制备方法,其通过以下方法制备得到:
将ZnCl2(2.5g)、KCl(2.5g)、H3PO4(1.0g)溶解于50mL蒸馏水中,再将麦麸粉(0.5g)置于上述混合溶液中搅拌1h。冷冻干燥后,在管式炉中以3℃/min的升温速率,在氩气保护下,从室温加热到800℃,加热2小时。将得到的黑色固体冷却至室温,研磨后用蒸馏水离心清洗,然后在真空烘箱中70℃干燥12h。
为了进一步证明本实施例材料在锂离子电池负极材料上的应用,作出了如下验证:
利用氮气吸脱附测试测得此生物质多孔碳的比表面积为1152m2·g-1。利用X射线光电子能谱测试,说明其具有N、O和P元素。通过充放电测试得到,在电流密度为0.05,0.1,0.2,0.5,1和2A·g-1时,比容量分别为1190,1093,952,841,704,595mA·h·g-1,并且当电流密度回到0.1A·g-1时,放电比容量回到1019mA·h·g-1,保持原有充放电比容量的93.2%。
实施例3
本实施例提供一种以异质杂原子(S、N和O)掺杂生物质衍生多孔碳作为锂离子电池负极材料的制备方法,其通过以下方法制备得到:
将ZnCl2(2.5g)、KCl(2.5g)、Na2S(1.0g)溶解于50mL蒸馏水中,再将玉米须粉(0.5g)置于上述混合溶液中搅拌1h。冷冻干燥后,在管式炉中以3℃/min的升温速率,在氩气保护下,从室温加热到800℃,加热2小时。将得到的黑色固体冷却至室温,研磨后用蒸馏水离心清洗,然后在真空烘箱中70℃干燥12h。
为了进一步证明本实施例材料在锂离子电池负极材料上的应用,作出了如下验证:
利用氮气吸脱附测试测得此生物质多孔碳的比表面积为1042m2·g-1。利用X射线光电子能谱测试,说明其具有N、O和S元素。通过充放电测试得到,在电流密度为0.05,0.1,0.2,0.5,1和2A·g-1时,比容量分别为1053,983,866,758,642,537mA·h·g-1,并且当电流密度回到0.1A·g-1时,放电比容量回到882.7mA·h·g-1,保持原有充放电比容量的89.8%。
实施例4
本实施例提供一种以异质杂原子(N和O)掺杂生物质衍生多孔碳作为锂离子电池负极材料的制备方法,其通过以下方法制备得到:
将ZnCl2(2.5g)、KCl(2.5g)、NH4NO3(1.0g)溶解于50mL蒸馏水中,再将羽毛(0.5g)置于上述混合溶液中搅拌1h。冷冻干燥后,在管式炉中以3℃/min的升温速率,在氩气保护下,从室温加热到800℃,加热2小时。将得到的黑色固体冷却至室温,研磨后用蒸馏水离心清洗,然后在真空烘箱中70℃干燥12h。
为了进一步证明本实施例材料在锂离子电池负极材料上的应用,作出了如下验证:
利用氮气吸脱附测试测得此生物质多孔碳的比表面积为956m2·g-1。利用X射线光电子能谱测试,说明其具有N和O元素。通过充放电测试得到,在电流密度为0.05,0.1,0.2,0.5,1和2A·g-1时,比容量分别为932,831,790,669,538,447mA·h·g-1,并且当电流密度回到0.1A·g-1时,放电比容量回到731.3mA·h·g-1,保持原有充放电比容量的88%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (7)
1.杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一.配制质量比为1:1的ZnCl2/KCl溶液,向其加入用于杂原子掺杂的无机盐,将一定量的生物质加入上述混合溶液,浸泡后冷冻干燥得产物1;
步骤二.将产物1放入管式炉中,通入惰性气体后高温煅烧,产物用蒸馏水离心清洗,得最终产物:杂原子掺杂生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,生物质包括以下中的至少一种:麦麸粉、紫菜、玉米须粉、羽毛。
3.根据权利要求2所述的杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤一中,用于杂原子掺杂的无机盐以下中的至少一种:硼酸、磷酸、硫化物、铵盐。
4.根据权利要求1所述的杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,高温煅烧温度为600~1000℃,煅烧时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,步骤二中,惰性气体为氩气。
6.根据权利要求3所述的杂原子掺杂生物质多孔碳材料的制备方法,其特征在于,
当用于杂原子掺杂的无机盐为H3BO3且生物质为紫菜时,ZnCl2、KCl、H3BO3、紫菜的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为H3PO4且生物质为麦麸粉时,ZnCl2、KCl、H3PO4、麦麸粉的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为Na2S且生物质为玉米须粉时,ZnCl2、KCl、Na2S、玉米须粉的质量比为1:1:0.4:0.2;
当用于杂原子掺杂的无机盐为NH4NO3且生物质为羽毛时,ZnCl2、KCl、NH4NO3、羽毛的质量比为1:1:0.4:0.2。
7.杂原子掺杂生物质多孔碳材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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