CN109678154A - 氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器 - Google Patents

氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了氮掺杂多孔碳材料及其制备方法，负极、电池和超级电容器。其中，制备氮掺杂多孔碳材料包括：将多孔碳材料置于密闭容器中，并将所述多孔碳材料加热至预定温度；利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液，得到汽化气；在所述预定温度下，使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料，其中，所述预定温度高于所述氮源溶液的沸点。发明人发现，该方法操作简单、方便，易于实现，成本较低，可以实现多孔碳材料的孔径调节和氮掺杂的同步进行，且获得的氮掺杂多孔碳材料中的氮掺杂量较高，介孔比例较大，比表面积较大。

Description

氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体的，涉及氮掺杂多孔碳材料及其制备方法、负极、电池和超级电容器。
背景技术
目前，氮掺杂多孔碳材料的制备通常是先进行碳材料的孔径调节再进行氮掺杂处理或是先进行氮掺杂处理再进行碳材料的孔径调节，两种工艺分步进行，要获得孔径分布合理的氮掺杂碳材料生产工艺复杂且成本较高，并且获得的氮掺杂多孔碳材料的性能不佳。
因而，目前的制备氮掺杂多孔碳材料的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种操作简单、方便，易于实现，成本较低或者可以同步实现碳材料的孔径调节和氮掺杂的制备氮掺杂多孔碳材料的方法。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：将多孔碳材料置于密闭容器中，并将所述多孔碳材料加热至预定温度；利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液，得到汽化气；在所述预定温度下，使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料，其中，所述预定温度高于所述氮源溶液的沸点。发明人发现，该方法操作简单、方便，易于实现，成本较低，可以实现多孔碳材料的孔径调节和氮掺杂的同步进行，且获得的氮掺杂多孔碳材料中的氮掺杂量较高，介孔比例较大，比表面积较大。
根据本发明的实施例，所述多孔碳材料包括煤基活性炭、生物质基活性炭、煤基多孔石墨烯、模板法制备多孔碳以及碳凝胶中的至少一种。由此，多孔碳材料的来源广泛，成本低，上述多孔碳材料活性较为合适，且其与汽化气反应的时间较为合适，有利于更方便和精确地调节孔径。
根据本发明的实施例，所述预定温度为600摄氏度～950摄氏度。由此，该预定温度不仅可以使得氮源溶液瞬间汽化，且可以使得含氮汽化气与多孔碳材料充分发生反应，使得氮掺杂多孔碳材料含氮量较高，且调节孔径的效果较佳，使得氮掺杂多孔碳材料的介孔比例和比表面积较大。
根据本发明的实施例，所述氮源溶液包括氨水、尿素水溶液和氯化铵水溶液中的至少一种。由此，氮源溶液的成本低，比较容易被气化，将其掺杂进入多孔碳材料中所需要的时间较为合适，以利于在提高氮掺杂量的同时充分的调节多孔碳材料的孔径，使得最终获得的氮掺杂多孔碳材料的介孔比例和比表面积较大。
根据本发明的实施例，所述氮源溶液的加入量为0.5mL/min～5mL/min。由此，汽化气的流量合适，使得含氮汽化气充分与多孔碳材料发生反应，调节孔径的效果更佳，可以获得介孔比例较大的氮掺杂多孔碳材料，且该氮掺杂多孔碳材料的比表面积大，氮含量高。
根据本发明的实施例，所述氮源溶液的浓度为5wt％～25wt％。由此，氮源溶液比较容易被气化，价格较低，且有利于调节氮掺杂量。
根据本发明的实施例，所述预定时间为20min～180min。由此，含氮汽化气与多孔碳材料之间的反应更充分，调节孔径的效果更佳，氮掺杂多孔碳材料的比表面积更大，氮含量更高。
根据本发明的实施例，所述密闭容器为回转炉或流化床，将所述多孔碳材料置于所述回转炉或流化床的高温区。由此，操作简单、方便，易于实现，密闭效果较佳，可以充分利用回转炉或流化床的热量，有利于节约能源。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料。根据本发明的实施例，该氮掺杂多孔碳材料是利用前面所述的方法制备获得的。发明人发现，该氮掺杂多孔碳材料中氮含量高，介孔比例和比表面积大，电化学性能优良，适用于超级电容器活性材料。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种负极。根据本发明的实施例，该负极包括前面所述的氮掺杂多孔碳材料。发明人发现，该负极的导电能力较强，利用该负极制备得到的电池的首效、比容量、循环性能优良。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种电池。根据本发明的实施例，该电池包括权前面所述的氮掺杂多孔碳材料或前面所述的负极。发明人发现，该电池结构简单，易于实现，成本低，首效、比容量、循环性能优良，市场竞争力较强，适于大规模生产。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种超级电容器。根据本发明的实施例，该包括权前面所述的氮掺杂多孔碳材料。发明人发现，该超级电容器结构简单，易于实现，成本低，自放电速率较低，能量密度较高，使用寿命较长，市场竞争力较强，适于大规模生产。
附图说明
图1是本发明一个实施例中制备氮掺杂多孔碳材料的方法流程示意图。
图2是本发明一个实施例中回转炉制备氮掺杂多孔碳材料的装置示意图。
图3是本发明一个实施例中流化床制备氮掺杂多孔碳材料的装置示意图。
图4是本发明实施例1、2、3中获得的氮掺杂多孔碳材料制作的电极片在三电极体系下5mV/s时电流密度-电压曲线图。
图5是本发明实施例1、2、3中获得的氮掺杂多孔碳材料制作的电极片在1A/g下的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法。根据本发明的实施例，参照图1，该方法包括：
S100：将多孔碳材料置于密闭容器中，并将所述多孔碳材料加热至预定温度。
根据本发明的实施例，多孔碳材料包括煤基活性炭、生物质基活性炭、煤基多孔石墨烯、模板法制备多孔碳和碳凝胶中的至少一种。由此，多孔碳材料的反应活性较为合适，使得其与含氮汽化气的反应时间范围较大，进而可以通过控制反应时间来控制含氮汽化气对多孔碳材料的孔径的调节，并调节氮的掺杂量，使得氮掺杂多孔碳材料中氮含量较高。且多孔碳材料的来源广泛，成本低。
根据本发明的实施例，所述密闭容器为回转炉或流化床，由此，回转炉或流化床的密闭效果优良，有效避免反应物的氧化，提高产品收率，还可以充分利用含氮汽化气，节约成本。
根据本发明的实施例，将所述多孔碳材料置于所述回转炉或流化床的高温区。由此，操作简单、方便，易于实现，密闭效果较佳，可以有效利用回转炉或流化床内的温度进行反应，有利于节约能源。
根据本发明的实施例，所述预定温度高于氮源溶液的沸点。由此，氮源溶液加入密闭容器后可以瞬间汽化，有利于提高氮掺杂量和孔径调节效果。所述预定温度为600摄氏度～950摄氏度(例如600摄氏度、650摄氏度、700摄氏度、750摄氏度、800摄氏度、850摄氏度、900摄氏度、950摄氏度等)。由此，氮源溶液进入密闭容器后可以瞬间汽化，得到的含氮汽化气可以充分与多孔碳材料发生反应，且反应时间范围较为合适，易于控制，在含氮汽化气调节多孔碳材料中孔径大小的同时不断与多孔碳材料发生反应，实现了孔径调节和氮掺杂的同步进行，调节孔径的效果较佳，使得氮掺杂多孔碳材料的介孔比例和比表面积较大，且氮掺杂多孔碳材料的含氮量较高。相对于上述温度范围，当预定温度过高时，则含氮汽化气与多孔碳材料的反应相对较剧烈，活化反应速率过大，生成的微孔孔壁容易继续被烧蚀从而形成中大孔，同时含氮汽化气与多孔碳材料在表面剧烈反应，进入内部的活化介质较少，不利于均匀孔隙的生产，并且导致氮掺杂量较少；当预定温度过低时，活化时间很长，相应的能耗等增加，不利于实际生产和节约能源。
S200：利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液，得到含氮汽化气。
根据本发明的实施例，所述氮源溶液包括氨水、尿素水溶液、氯化铵水溶液中至少一种。由此，氮源溶液的成本低，比较容易被气化，将其掺杂进入多孔碳材料中所需要的时间较为合适，以利于在提高氮掺杂量的同时充分的调节多孔碳材料的孔径，使得最终获得的氮掺杂多孔碳材料的氮掺杂量、介孔比例和比表面积较大。
根据本发明的实施例，所述氮源溶液的浓度为5wt％～25wt％(例如5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、14wt％、16wt％、18wt％、20wt％、22wt％、24wt％、25wt％等)。由此，氮源溶液的比较容易被气化，价格较低，且可以通过调整氮源溶液的浓度灵活调整氮掺杂量。相对于上述浓度范围，当氮源溶液的浓度过低时，则汽化气中氮含量相对较低，导致氮掺杂多孔碳材料中氮含量相对较低；当氮源溶液浓度过高时，气化产生的含氮汽化气浓度较高，而在多孔碳材料表面及进入内部结构中的氮源有限，故过高的氮源溶液浓度，并不能很好地提高氮掺杂多孔碳材料的氮掺杂量。
根据本发明的实施例，计量泵可以精确的将所需要的氮源溶液送入密闭容器中，有利于后续反应充分进行，且不会造成资源浪费。根据本发明的实施例，所述氮源溶液的加入量为0.5mL/min～5mL/min(例如0.5mL/min、1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min等)。由此，汽化气(即含氮汽化气)的流量合适，使得含氮汽化气充分与多孔碳材料发生反应，调节孔径的效果更佳，可以获得孔径大小更合适的氮掺杂多孔碳材料，且该氮掺杂多孔碳材料的比表面积大，氮含量高。相对于上述加入量，当氮源溶液的加入量过低时，则不能与多孔碳材料充分发生反应，使得该氮掺杂多孔碳材料的比表面积相对较小、氮含量相对较低；当氮源溶液的加入量过高时，则汽化气含量过高，使得氮掺杂多孔碳材料中孔径相对过大，导致其比表面积相对较小。
需要说明的是，密闭容器中进行反应时需要在无氧条件下进行，因此，在将所述密闭容器加热至预定温度之前，需要向密闭容器中预先通入一定时间的汽化气以赶走密闭容器中的空气。
S300：在所述预定温度下，使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料。
根据本发明的实施例，所述预定时间为20min～180min(例如20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min、120min、130min、140min、150min、160min、170min、180min等)。由此，汽化气与多孔碳材料之间的反应更充分，调节孔径的效果更佳，在上述预定时间范围内，随着时间的增加，在多孔碳材料中不断产生微孔，原有微孔壁烧塌，孔径变大且微孔的孔径较为合适，孔壁几乎不会穿通，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积更大，且在调节孔径的同时，汽化气不断与多孔碳材料发生反应，使得获得的氮掺杂多孔碳材料的氮含量更高。相对于上述时间范围，当预定时间过长时，则微孔孔壁被烧蚀从而形成中大孔，导致比表面积相对较小。；当预定时间过短时，则多孔碳材料中产生的微孔相对较少，比表面积相对较小，氮含量也相对较少。
根据本发明的实施例，参照图2，回转炉制备氮掺杂多孔碳材料的方法具体为如下：
1、将多孔碳材料从回转炉300的进料口310中放置到高温区301中，并加热至预定温度；
2、使容器100中的氮源溶液通过计量泵200的入口210进入计量泵200，且氮源溶液按照计量泵200设置的流量经过出口220排出；最后经过密闭容器300的入口310进入密闭容器300中；
4、在预定温度下，使所述多孔碳材料和所述汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料，得到的多孔碳材料经过密闭容器300的出料口340排出，而反应过程中产生的尾气经过密闭容器300的出气口320排出。
根据本发明的实施例，参照图3，流化床制备氮掺杂多孔碳材料的方法具体为如下：
1、将多孔碳材料从流化床400的进料口410中放置到高温区401中，并加热至预定温度；
2、使容器100中的氮源溶液通过计量泵200的入口210进入计量泵200，且氮源溶液按照计量泵200设置的流量经过出口220排出；最后经过流化床400的入口410进入流化床400中；
4、从流化床400的进气口430向其中通入气体(如氮气)，使碳材料处于悬浮状态，并在预定温度下，使所述多孔碳材料和含氮汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料，反应过程中产生的尾气经过流化床400的出气口420排出。
需要说明的是，上述反应步骤以及涉及到的装置仅用于说明本申请，而不能理解为对本申请的限制。
根据本发明的实施例，上述制备氮掺杂多孔碳材料的方法操作简单、方便，易于实现，成本较低，可以实现多孔碳材料的孔径调节和氮掺杂的同步进行，且获得的氮掺杂多孔碳材料中的氮掺杂量较高，介孔比例和比表面积较大。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种氮掺杂多孔碳材料。根据本发明的实施例，该氮掺杂多孔碳材料是利用前面所述的方法制备获得的。发明人发现，该氮掺杂多孔碳材料中氮含量高，比表面积大，电化学性能优良，适用于电池的负极材料。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种负极。根据本发明的实施例，该负极包括前面所述的氮掺杂多孔碳材料。发明人发现，该负极的导电能力较强，利用该负极制备得到的电池的首效、比容量、循环性能优良。
根据本发明的实施例，上述负极除了包括前面所述的氮掺杂多孔碳材料之外，还可以包括粘结剂(例如苯橡胶等)、导电剂(例如乙炔黑等)、增稠剂(例如羧甲基纤维素等)以及集流体(例如铜箔等)等。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种电池。根据本发明的实施例，该电池包括前面所述的氮掺杂多孔碳材料或前面所述的负极。发明人发现，该电池结构简单，易于实现，成本低，首效、比容量、循环性能优良，市场竞争力较强，适于大规模生产。
根据本发明的实施例，上述电池还可以包括：正极；隔膜，其中，所述隔膜设置在所述负极与所述正极之间；电解液，所述正极的至少一部分、所述负极的至少一部分和所述隔膜的至少一部分浸泡在所述电解液中。由此，该电池结构简单、易于实现，价格较低，首效、比容量以及循环性能较佳，使用寿命较长，且在较长的使用过程中均能保持较高的比容量以及循环性能，市场竞争力较强，易于满足消费者的消费体验。
根据本发明的实施例，形成正极的材料可以包括：正极材料(例如钴酸锂等)、导电剂(例如乙炔黑等)、粘结剂(例如聚偏氟乙烯等)、以及集流体(例如铝箔等)等。根据本发明的实施例，形成隔膜的材料可以包括聚乙烯、聚丙烯等。根据本发明的实施例，电解液包括溶质和溶剂，其中，形成溶剂的材料包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯等，形成溶质的材料包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂等。
根据本发明的实施例，上述电池除了包括正极、负极、电解液和隔膜之外，还可以包括外壳等，在此不再过多赘述。根据本发明的实施例，上述电池可以为锂离子电池、燃料电池等。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种超级电容器。根据本发明的实施例，该包括权前面所述的氮掺杂多孔碳材料。发明人发现，该超级电容器结构简单，易于实现，成本低，自放电速率较低，能量密度较高，使用寿命较长，市场竞争力较强，适于大规模生产。
下面详细描述本申请的实施例。
实施例
氮含量测试方法：元素分析仪测试。
比表面积测试方法：氮气物理吸附法。
电性能测试方法：以下面实施例中所得氮掺杂多孔碳材料作为水系超级电容器材料，采用下述试验测试其性能：将上述氮掺杂多孔碳材料分别与炭黑、PTFE乳液以8:1:1的质量比加到无水乙醇中研磨形成自支撑薄膜，裁剪两片薄膜在研钵中擀成面积约为1cm2的片状极片，压在镍泡沫集流体作为电容性能测试的电极片。电极片在120℃、真空环境下烘干12h备用。以6mol/L的KOH为电解液、饱和甘汞电极和Ag/AgCl电极为参比电极，Pt片为对电极，测试三电极体系下循环伏安特性曲线及恒电流充放电曲线。多孔石墨烯材料比容量C计算方法为其中，C：电容值，单位为F/g；i：恒电流，单位为A；td：放电时间，单位为s；m：活性物质质量，单位为g；ΔV：电压窗口，单位为V。
实施例1：
氮掺杂多孔碳材料的制备：
1、将微孔煤基活性炭(比表面积530m2/g，氮含量为0.06wt％)50g置于回转炉的高温区中，并将多孔碳材料加热至600摄氏度；
2、利用计量泵将浓度为10wt％的氨水溶液以流量为1mL/min的速度加入到回转炉中，氨水被气化，得到汽化气；
3、使微孔煤基活性炭和汽化气反应60min，得到氮掺杂多孔碳材料。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为650m2/g，氮含量为2.1wt％。作为水系超级电容器电极材料，在电流密度为1A/g下测得比电容为110F/g。
实施例2：
氮掺杂多孔碳材料的制备：
1、将三维煤基多孔石墨烯(比表面积980m2/g，氮含量为0.1wt％)50g置于回转炉的高温区中，并将多孔碳材料加热至800摄氏度；
2、利用计量泵将浓度为10wt％的氯化铵水溶液以流量为3mL/min的速度加入到回转炉中，氨水被气化，得到汽化气；
3、使三维煤基多孔石墨烯和汽化气反应90min，得到氮掺杂多孔碳材料。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1300m2/g，氮含量为3.1wt％。作为水系超级电容器电极材料，在电流密度为1A/g下测得比电容为125F/g。
实施例3：
氮掺杂多孔碳材料的制备：
1、将三维煤基多孔石墨烯(比表面积980m2/g，氮含量为0.1wt％)50g置于流化床的高温区中，并将多孔碳材料加热至950摄氏度；
2、利用计量泵将浓度为10wt％的尿素水溶液以流量为5mL/min的速度加入到流化床中，氨水被气化，得到汽化气；
3、使三维煤基多孔石墨烯和汽化气反应180min，得到氮掺杂多孔碳材料。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为1515m2/g，氮含量为4.5wt％。作为水系超级电容器电极材料，在电流密度为1A/g下测得比电容为185F/g。
电性能测试结果：图4为由实施例1、2、3所得的氮掺杂多孔碳材料制作的电极片，在三电极体系下5mV/s时的电流密度-电压的曲线图(CV曲线)，其中，AA’、BB’、CC’曲线分别代表实施例1、2、3中氮掺杂多孔碳材料电极片的CV曲线。从图4中可以看出，经氮掺杂扩孔处理后多孔碳材料CV曲线显示出近似矩形的形状，并具有镜像对称的电流相应，表明充电后，电极能够很好地将多数的离子进行储存。实施例3获得的氮掺杂多孔碳材料的CV曲线面积相比于实施例1、2中获得的氮掺杂多孔碳材料的要大，表明本申请中实施例3的氮掺杂多孔碳材料的电极片具有相对更好的电容性能。
图5是本发明实施例1、2、3中获得的氮掺杂多孔碳材料制作的电极片在1A/g下的恒电流充放电曲线图。根据上述公式可计算出，实施例1、2、3中获得的氮掺杂多孔碳材料以1A/g的电流在-0.15-0.85V充放电，放电比电容分别为110F/g，125F/g和185F/g。可以看出，比表面积及氮掺杂量越高，比容量越大。
实施例4：
氮掺杂多孔碳材料的制备同实施例1，不同之处在于氨水的加入量为0.1mL/min。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为545m2/g，氮含量为1.1wt％。
实施例5：
氮掺杂多孔碳材料的制备同实施例1，不同之处在于氨水的加入量为10mL/min。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为580m2/g，氮含量为2.0wt％。
实施例6：
氮掺杂多孔碳材料的制备同实施例1，不同之处在于预定时间为10min。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为540m2/g，氮含量为0.8wt％。
实施例7：
氮掺杂多孔碳材料的制备同实施例1，不同之处在于预定时间为240min。
本实施例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为600m2/g，氮含量为2.1wt％。
对比例1：
氮掺杂多孔碳材料的制备：
1、将微孔煤基活性炭(比表面积530m2/g，氮含量为0.06wt％)50g置于回转炉的高温区中，并将多孔碳材料加热至600摄氏度；
2、利用计量泵将水以流量为1mL/min的速度加入到回转炉中，水被气化，得到汽化气；
3、使多孔碳材料和汽化气反应60min，在多孔碳基础上进行扩孔提高比表面积及介孔比例。
4、通入氨气，流量0.1mL/min，反应60min后，得到氮掺杂多孔碳材料。
本对比例中，获得的氮掺杂多孔碳材料的比表面积为630m2/g，氮含量为1.8wt％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (12)

1.一种制备氮掺杂多孔碳材料的方法，其特征在于，包括：
将多孔碳材料置于密闭容器中，并将所述多孔碳材料加热至预定温度；
利用计量泵向所述密闭容器中加入氮源溶液，得到含氮汽化气；
在所述预定温度下，使所述多孔碳材料和所述含氮汽化气反应预定时间，得到氮掺杂多孔碳材料；
其中，所述预定温度高于所述氮源溶液的沸点。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多孔碳材料包括煤基活性炭、生物质基活性炭、煤基多孔石墨烯、模板法制备多孔碳和碳凝胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定温度为600摄氏度～950摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮源溶液包括氨水、尿素水溶液和氯化铵水溶液中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮源溶液的加入量为0.5mL/min～5mL/min。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮源溶液的浓度为5wt％～25wt％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定时间为20min～180min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密闭容器为回转炉或流化床，将所述多孔碳材料置于所述回转炉或流化床的高温区。
9.一种氮掺杂多孔碳材料，其特征在于，是利用权利要求1～8中任一项所述的方法制备获得的。
10.一种负极，其特征在于，包括权利要求9所述的氮掺杂多孔碳材料。
11.一种电池，其特征在于，包括权利要求9所述的氮掺杂多孔碳材料或权利要求10所述的负极。
12.一种超级电容器，其特征在于，包括权利要求9所述的氮掺杂多孔碳材料。
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