CN110105955A - 一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种核壳结构量子点大批量微流连续制备方法，包括以下步骤：经阳离子注射泵的阳离子前体与经阴离子注射泵的阴离子前体分别以微流量连续进入第一混合器混合，混合后经第一换热器进入第一微反应器反应，生成量子点核心；经壳层前体注射泵的壳层前体与所述量子点核心分别以微流量连续进入第二混合器混合，混合后进入第二微反应器反应，壳层前体在核心上生长，得到所述核壳结构量子点。本发明制备核壳量子点的方法工艺稳定，可大批量合成，且合成的量子点尺寸形貌均一，荧光量子产率高，可广泛应用于照明和显示领域。

Description

一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法
技术领域
本发明涉及量子点制备领域，尤其涉及一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法。
背景技术
量子点为粒径处在1-20nm之间的半导体纳米粒子。当量子点材料的粒径小于玻尔半径时，具有量子限域效应。通过调节量子点材料的粒径大小可获得覆盖整个可见光范围的发光颜色。同时，量子点具有较高的发光效率，较窄的半高宽，被广泛应用于LCD平板显示，量子点发光二极管，太阳能电池等领域。
量子点由于粒径较小，材料比表面积大，因此容易存在大量的缺陷，导致发光效率较低。研究发现，通过在量子点核心外面生长无机壳层，可大幅度减少量子点核心的表面缺陷，提升材料的发光性能。
目前，虽然已经有很多合成量子点的制备方法，但大多均存在合成工艺复杂，单次产量低，成本高等问题。而工艺简单，可一次大量合成量子点(大于1g)的制备方法，合成的量子点往往性能较差，不能满足使用要求。因此开发合成工艺简单，合成量子点性能优良，工艺稳定，成本低廉的合成方法十分必要。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，且制备的量子点粒径均一，荧光效率高，半高宽窄，稳定性好。
本发明通过注射泵将阴离子前体与阳离子前体注入反应器，先制备量子点核心，同时使用注射泵将壳层前体注入反应器与量子点核心混合，使壳层前体在量子点核心上继续生长，制备核壳结构量子点。
为达到上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
本发明涉及一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1、经阳离子注射泵的阳离子前体与经阴离子注射泵的阴离子前体分别以微流量连续进入第一混合器混合，混合后经换热器进入第一微反应器反应，生成量子点核心；
S2、经壳层前体注射泵的壳层前体与所述量子点核心分别以微流量连续进入第二混合器混合，混合后进入第二微反应器反应，得到所述核壳结构量子点。
步骤S1中，控制阳离子注射泵的流速为2-10毫升/分钟，控制阴离子注射泵的流速为1-5毫升/分钟；步骤S2中，控制壳层前体注射泵的流速为1-8毫升/分钟。
步骤S2中，还包括以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化反应物，得到所述核壳结构量子点的步骤。
作为本发明的实施方案，所述核壳结构量子点为CdSe/ZnS红光核壳量子点或CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点。
当所述核壳结构量子点为CdSe/ZnS红光核壳量子点时，所述阳离子前体为镉源与油酸或肉豆蔻酸，油胺，1-十八烯混合制备而得，所述阴离子前体为硒源与三辛基膦，1-十八烯混合制备而得，所述壳层前体为二乙基二硫代氨基甲酸锌与油胺，1-十八烯，三辛基膦混合制备而得。
所述阳离子前体制备时，镉源与油酸或肉豆蔻酸，油胺，1-十八烯的用量比为15-20mmol:20-30mL:60-80mL:350-400mL。采用此范围用量比例，可获得阳离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，镉源与油酸或肉豆蔻酸，油胺，1-十八烯的用量比为16.8mmol:25mL:75mL:375mL。
所述阴离子前体制备时，硒源与三辛基膦，1-十八烯的用量比为8-9mmol:15-25mL:160-200mL。采用此范围用量比例，可获得阴离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，硒源与三辛基膦，1-十八烯的用量比为8.7mmol:20mL:180mL。
所述壳层前体制备时，二乙基二硫代氨基甲酸锌与油胺，1-十八烯，三辛基膦的用量比为2-3mmol:15-25mL:60-80mL:5-10mL。采用此范围用量比例，可获得壳层前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，二乙基二硫代氨基甲酸锌与油胺，1-十八烯，三辛基膦的用量比为2.3mmol:20mL:75mL:6mL。
步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量体积比为2-3:1；采用此范围用量比例，制备的CdSe核心的性能较好。
步骤S2中，所述壳层前体与量子点核心的用量体积比为0.1-0.5:1。采用此范围用量比例，制备的CdSe/ZnS核壳量子点的性能较好。
步骤S1中，反应温度为220-280℃；步骤S2中，反应温度为120-180℃。
当所述核壳结构量子点为CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点时，所述阳离子前体为镉源、锌源与油酸，1-十八烯混合制备而得，所述阴离子前体为硒源、硫源与三辛基膦，1-十八烯混合制备而得，所述壳层前体为锌源、硫源与油胺，1-十八烯混合制备而得。
所述阳离子前体制备时，镉源、锌源与油酸，1-十八烯的用量比为1.2-1.6mmol:25-35mmol:60-80mL:120-150mL。采用此范围用量比例，可获得阳离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，镉源、锌源与油酸，1-十八烯的用量比为1.4mmol:30mmol:70mL:130mL。
所述阴离子前体制备时，硒源、硫源与三辛基膦，1-十八烯的用量比为15-25mmol:20-30mmol:12-20mL:60-80mL。采用此范围用量比例，可获得阴离子前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，硒源、硫源与三辛基膦，1-十八烯的用量比为20mmol:25mmol:14mL:70mL。
所述壳层前体制备时，锌源、硫源与油胺，1-十八烯的用量比为5-6mmol:4-5mmol:30-40mL:80-120mL。采用此范围用量比例，可获得壳层前体澄清溶液。作为本发明的一个实施案例，锌源、硫源与油胺，1-十八烯的用量比为5.5mmol:4.6mmol:35mL:100mL。
步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量体积比为2-2.5:1；采用此范围用量比例，制备的CdZnSeS核心的性能较好。
步骤S2中，所述壳层前体与量子点核心的用量体积比为0.2-1:1。采用此范围用量比例，制备的CdZnSeS/ZnS核壳量子点的性能较好。
步骤S1中，反应温度为220-280℃；步骤S2中，反应温度为240-290℃。
本发明中，制得的核壳量子点的波长范围在500-640nm。
本发明还涉及一种前述方法中采用的微流连续制备核壳结构量子点专用设备，所述设备包括依次相连的第一混合器、第一换热器、第一微反应器、第二混合器、第二微反应器、第二换热器和产品收集装置，以及阳离子前体存储装置、阳离子注射泵、阴离子前体存储装置、阴离子注射泵、壳层前体存储装置和壳层前体注射泵；所述阳离子前体存储装置经阳离子注射泵与第一混合器相连，阴离子前体存储装置经阴离子注射泵与第一混合器相连，壳层前体存储装置经壳层前体注射泵与第二混合器相连。
优选的，所述第一换热器与第一微反应器出口之间设有循环加热管路，所述循环加热管路上设有第一循环泵和第一导热油存储装置。所述第一导热油存储装置还设有冷却水管路。
优选的，所述第二微反应器进口、出口之间设有循环加热管路，所述循环加热管路上设有第二循环泵和第二导热油存储装置。
优选的，所述第二换热器的进口、出口之间还设有循环冷却管路，该循环冷却管路上设有第三循环泵。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1)本发明采用注射泵和反应器进行量子点连续制备，可大批量合成量子点。
2)制备的核壳结构量子点尺寸形貌均一，半高宽窄，效率高，成本低，可广泛应用于照明和显示领域。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为核壳结构量子点合成工艺流程图；
图2为合成CdSe/ZnS红光核壳量子点的吸收和发射光谱图；
图3为合成CdSe/ZnS红光核壳量子点的透射电镜图；
图4为合成CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的吸收和发射光谱图；
图5为合成CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的透射电镜图；
其中，1为阳离子前体存储装置，2为阴离子前体存储装置，3为阳离子注射泵，4为阴离子注射泵，5为第一混合器，6为第一换热器，7为第一微反应器，8为第一循环泵，9为第一导热油存储装置，10为壳层前体存储装置，11为壳层前体注射泵，12为第二混合器，13为第二微反应器，14为第二循环泵，15为第二导热油存储装置，16为第二换热器，17为第三循环泵，18为产品收集装置。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的CdSe/ZnS红光核壳量子点的制备包含以下几个步骤：
步骤(a)将镉源与油酸或肉豆蔻酸，1-十八烯、油胺混合，制备阳离子前体；
步骤(b)将硒源与三辛基膦，1-十八烯混合，制备阴离子前体；
步骤(c)将二乙基二硫代氨基甲酸锌与油胺，1-十八烯，三辛基膦混合，制备壳层前体；
步骤(d)将阳离子前体与阴离子前体以体积比2-3:1的比例混合，制备CdSe核心；
步骤(e)将壳层前体与CdSe核心以体积比0.1-0.5:1的比例混合，制备CdSe/ZnS核壳量子点。
另外，上述步骤(d)和(e)的合成温度分别为220-280℃和120-180℃。
本实施例的CdSe/ZnS红光量子点制备具体如下：
(a)阳离子前驱体制备
称取16.8mmol氧化镉粉末，置于容量为1000mL的三颈烧瓶中。加入25mL油酸，75mL油胺，375mL 1-十八烯，在搅拌氩气保护下，加热至260℃至澄清。
(b)阴离子前体制备
称取8.7mmol硒粉，放入250mL玻璃瓶中，加入20mL三辛基膦，180mL 1-十八烯，放入超声设备，超声至澄清。
(c)壳层前体制备
称取2.3mmol二乙基二硫代氨基甲酸锌，放入150mL玻璃瓶中，加入6mL三辛基膦，75mL 1-十八烯，20mL油胺。放入超声设备，超声至澄清。
(d)CdSe量子点核心的合成
合成采用的设备如图1所示，第一混合器5、第一换热器6、第一微反应器7、第二混合器12、第二微反应器13、第二换热器16和产品收集装置18依次相连；阳离子前体存储装置1经阳离子注射泵3与第一混合器5相连，阴离子前体存储装置2经阴离子注射泵4与第一混合器5相连；壳层前体存储装置10经壳层前体注射泵11与第二混合器12相连。所述第一换热器6与第一微反应器7出口之间设有循环加热管路，所述循环加热管路上设有第一循环泵8，所述第一循环泵8与第一微反应器7出口之间的循环加热管路上还设有第一导热油存储装置9，第一导热油存储装置9还设有冷却水管路。所述第二微反应器13进口、出口之间设有循环加热管路，所述循环加热管路上设有第二循环泵14，所述第二循环泵14与第二微反应器13出口之间的循环加热管路上还设有第二导热油存储装置15。所述第二换热器16的进口、出口之间还设有循环冷却管路，该循环冷却管路上设有第三循环泵17。
使用阳离子注射泵3采用流速2-10毫升/分钟抽取阳离子前体，使用阴离子注射泵4采用流速1-5毫升/分钟抽取阴离子前体；阳离子前体与阴离子前体经过第一混合器5和第一换热器6进入第一微反应器7，生成CdSe核心。CdSe核心的制备温度为220-280℃。
(e)CdSe/ZnS核壳量子点的合成
使用壳层前体注射泵11采用流速1-8毫升/分钟抽取壳层前体；壳层前体与生成的CdSe核心经过第二混合器12后进入第二微反应器13，壳层前体在CdSe核心上生长，得到CdSe/ZnS核壳量子点混合液。量子点混合液经过第二换热器16，降至室温。CdSe/ZnS核壳量子点的制备温度为120-180℃。
(f)CdSe/ZnS核壳量子点提纯
以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化3次，得到CdSe/ZnS核壳量子点。
图2为合成CdSe/ZnS红光核壳量子点的吸收和发射光谱图；由图2可知，合成量子点的波长为620nm，半高宽29nm。可见，本发明采用微流连续制备方法，可大批量连续制备的同时，还通过原料，工艺改进，量子点的发射波长为620nm，实现了标准红光量子点的制备。
图3为合成CdSe/ZnS红光核壳量子点的透射电镜图；由图3可知，合成量子点有很好的单分散性，形貌、尺寸均一。
实施例2
本实施例的CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的制备包含以下几个步骤：
步骤(a)将镉源、锌源与油酸，1-十八烯混合，制备阳离子前体；
步骤(b)将硒源、硫源与三辛基膦，1-十八烯混合，制备阴离子前体；
步骤(c)将锌源、硫源与油胺，1-十八烯混合，制备壳层前体；
步骤(d)将阳离子前体与阴离子前体以体积比2-2.5:1的比例混合，制备CdZnSeS核心；
步骤(e)将壳层前体与CdZnSeS核心以体积比0.2-1:1的比例混合，制备CdZnSeS/ZnS核壳量子点。
另外，上述步骤(d)和(e)的合成温度分别为220-280℃和240-290℃。
本实施例的CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的制备具体为：
(a)阳离子前驱体制备
称取1.4mmol氧化镉粉末，30mmol的醋酸锌置于容量为1000mL的三颈烧瓶中。加入70mL油酸，130mL 1-十八烯，在氩气保护下，加热至150℃，抽真空30分钟。然后升温至310℃，保温10分钟至澄清。降至150℃待用。
(b)阴离子前体制备
称取20mmol硒粉，25mmol硫粉放入250mL玻璃瓶中，加入14mL三辛基膦，70mL1-十八烯，放入超声设备，超声至澄清。
(c)壳层前体制备
称取5.5mmol醋酸锌和4.6mmol硫粉，分别溶解在20mL和15mL油胺中，混合加入100ml 1-十八烯。超声至澄清。
(d)CdZnSeS量子点核心的合成
如图1，使用阳离子注射泵3采用流速2-10毫升/分钟抽取阳离子前体，使用阴离子注射泵4采用流速1-5毫升/分钟抽取阴离子前体；阳离子前体与阴离子前体经过第一混合器5和第一换热器6进入第一微反应器7。生成CdZnSeS核心量子点。CdZnSeS核心的制备温度为220-280℃。
(e)CdZnSeS/ZnS核壳量子点的合成
使用壳层前体注射泵11采用流速1-8毫升/分钟抽取壳层前体；壳层前体与生成的CdZnSeS核心经过第二混合器12后进入第二微反应器13，壳层前体在CdZnSeS核心上生长，得到CdZnSeS/ZnS核壳量子点混合液。量子点混合液经过第二换热器16，降至室温。CdZnSeS/ZnS核壳量子点的制备温度为240-290℃。
(f)CdZnSeS/ZnS核壳量子点提纯
以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化3次，得到核壳量子点。
图4为合成CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的吸收和发射光谱图；由图4可知，合成绿光量子点的发射波长为523nm，半高宽20nm。本发明采用微流连续制备方法，可大批量连续制备的同时，不仅可以制备红光，也可以制备绿光。可见，通过元素成分调节和工艺改变，本发明的方法可实现可见光范围内量子点的大批量制备。
图5为合成CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点的透射电镜图；由图5可知，合成的绿光量子点具有很好的单分散性，形貌、尺寸均一。
综上所述，本方法可实现量子点的大批量制备，制备的CdSe/ZnS红光量子点与CdZnSeS/ZnS绿光量子点均匀性良好，半高宽≤30nm，效率≥80％。说明本发明制备的量子点具有较好的光学性能，可应用于照明和显示领域。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (10)

1.一种核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、经阳离子注射泵的阳离子前体与经阴离子注射泵的阴离子前体分别以微流量连续进入第一混合器混合，混合后经换热器进入第一微反应器反应，生成量子点核心；
S2、经壳层前体注射泵的壳层前体与所述量子点核心分别以微流量连续进入第二混合器混合，混合后进入第二微反应器反应，得到所述核壳结构量子点。
2.如权利要求1所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，步骤S2中还包括以氯仿为溶剂，丙酮为沉淀剂，纯化反应物，得到所述核壳结构量子点的步骤。
3.如权利要求1所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，步骤S1中，控制阳离子注射泵的流速为2-10毫升/分钟，控制阴离子注射泵的流速为1-5毫升/分钟；步骤S2中，控制壳层前体注射泵的流速为1-8毫升/分钟。
4.如权利要求1所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，所述核壳结构量子点为CdSe/ZnS红光核壳量子点或CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点。
5.如权利要求4所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，所述核壳结构量子点为CdSe/ZnS红光核壳量子点时，所述阳离子前体为镉源与油酸或肉豆蔻酸，油胺，1-十八烯混合制备而得，所述阴离子前体为硒源与三辛基膦，1-十八烯混合制备而得，所述壳层前体为二乙基二硫代氨基甲酸锌与油胺，1-十八烯，三辛基膦混合制备而得。
6.如权利要求5所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量体积比为2-3:1；步骤S2中，所述壳层前体与量子点核心的用量体积比为0.1-0.5:1。
7.如权利要求5所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应温度为220-280℃；步骤S2中，反应温度为120-180℃。
8.如权利要求4所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，所述核壳结构量子点为CdZnSeS/ZnS绿光核壳量子点时，所述阳离子前体为镉源、锌源与油酸，1-十八烯混合制备而得，所述阴离子前体为硒源、硫源与三辛基膦，1-十八烯混合制备而得，所述壳层前体为锌源、硫源与油胺，1-十八烯混合制备而得。
9.如权利要求8所述的核壳结构量子点的大批量微流连续制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述阳离子前体与阴离子前体的用量体积比为2-2.5:1,反应温度为220-280℃；步骤S2中，所述壳层前体与量子点核心的用量体积比为0.2-1:1,反应温度为240-290℃。
10.一种如权利要求1所述的方法中采用的微流连续制备核壳结构量子点专用设备，其特征在于，所述设备包括依次相连的第一混合器、第一换热器、第一微反应器、第二混合器、第二微反应器、第二换热器和产品收集装置，以及阳离子前体存储装置、阳离子注射泵、阴离子前体存储装置、阴离子注射泵、壳层前体存储装置和壳层前体注射泵；所述阳离子前体存储装置经阳离子注射泵与第一混合器相连，阴离子前体存储装置经阴离子注射泵与第一混合器相连，壳层前体存储装置经壳层前体注射泵与第二混合器相连。
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