CN109233823A - 一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法。制备装置包括微反应器、注射泵、温控模块和抽滤模块，所述微反应器分别与注射泵、温控模块和抽滤模块连接，所述微反应器包括微通道、上盖板、下盖板和紧固件，所述微通道设置在上盖板和下盖板之间，通过紧固件固定微通道、上盖板和下盖板；本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法，实现了粉末的自动化生产，相比传统的粉末合成方法，具有原料混合效果好，高集成度，传质传热性能好，连续自动，产率高等优点，所制备的钙钛矿量子点粉末荧光效率高，波长的调控连续准确，稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及光电材料制备领域，具体涉及一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法。
背景技术
量子点作为一种新型的荧光纳米材料，表现出独特的光学性质，在诸多领域中有着重要的应用。量子点应用于LED器件上可通过其形状、尺寸、结构和修饰掺杂来调节荧光性质，具有低成本、少用量、发射光谱宽等优点，弥补传统荧光粉的发光缺点，显著改善了LED器件的显色指数。近几年逐步发展起来的无机钙钛矿量子点更是具备狭窄的半峰宽、光谱范围广、高量子产率等一系列显著的优势，在其基础上制备的QLED器件，能较好改善色温、光通、光效等性质，有望取代现有的量子点而应用于LED照明显示等领域。
量子点和胶体结合是LED相关领域应用的基础之一，现阶段由于钙钛矿量子点合成过程中引入的油性物质，使其难以与胶体交联固化，其中从溶液中得到粉末是常见的提高交联固化率的手段，但目前的合成方法制备粉末的步骤较繁琐复杂，耗时长，且产率低，大大制约了钙钛矿量子点的进一步应用，寻求一种高效连续制备钙钛矿量子点粉末的方法，具有重大的研究价值。
发明内容
有鉴于此，为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法，实现了粉末的自动化生产，相比传统的粉末合成方法，具有原料混合效果好，高集成度，传质传热性能好，连续自动，产率高等优点，所制备的钙钛矿量子点粉末荧光效率高，波长的调控连续准确，稳定性好。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下。
一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，包括微反应器、注射泵、温控模块和抽滤模块，所述微反应器分别与注射泵、温控模块和抽滤模块连接，所述注射泵用于将液体注射到微反应器中，所述微反应器包括微通道、上盖板、下盖板和紧固件，所述微通道设置在上盖板和下盖板之间，通过紧固件固定微通道、上盖板和下盖板；
所述温控模块包括温控仪、陶瓷加热片、半导体制冷片、平面水冷板和恒温水槽，所述温控仪的热电偶安装在上盖板的中央，所述陶瓷加热片嵌在下盖板上表面，所述半导体制冷片的制冷面紧贴下盖板下表面，散热面紧贴平面水冷板，所述平面水冷板与恒温水槽连接；
所述抽滤模块包括过滤瓶上盖、过滤纸、漏斗过滤瓶和真空泵，所述过滤瓶上盖与微反应器连接，并与漏斗过滤瓶连接，所述过滤纸紧贴漏斗过滤瓶的圆孔上方，所述漏斗过滤瓶侧面的出气口与真空泵通过气管连接。
进一步地，所述微通道包括前驱体混合区和前驱体与乙酸乙酯混合区，由四组流道依次连接组成，所述流道之间通过连接管连接，所述连接管直径为1.0～2.0mm，所述每个流道由四个圆形槽组成，所述圆形槽直径为1.0～3.0mm，圆形槽之间连接管直径为0.5～2.0mm，所述前驱体混合区包含第一组流道和第二组流道，所述乙酸乙酯混合区包含第三组流道和第四组流道，所述第一组流道前端设有连通的第一入口和第二入口，所述第二组流道和第三组流道之间设有第三入口，所述第四流道末端设有产物出口，所述产物出口与过滤瓶上盖连接。
进一步地，所述半导体制冷片的制冷面和散热面上均涂有导热硅脂，所述导热硅脂的厚度为0.1～0.3mm。
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将PbBr2固体和CsBr固体分别溶解于加入了油酸和油胺的二甲基甲酰胺中，得到DMF- PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液；
步骤2、开启温控仪和恒温水槽，设定恒温水槽的温度及流量，设定温控仪目标温度值，使微反应器温度达到所设温度值；
步骤3、流道的第一入口和第二入口分别以一定的速率通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液，第三入口以一定速率通入乙酸乙酯，产物出口得到的浑浊CsPbBr3钙钛矿量子点溶液流经抽滤模块，在过滤纸上收集得钙钛矿量子点粉末。
进一步地，所述步骤1中，所述二甲基甲酰胺、油酸和油胺的体积比为20:2:1；所述DMF- PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液的浓度均为0.1～0.5mmol/mL。
进一步地，所述步骤2中，所述恒温水槽的设定温度为5～20℃，水流量为1.0～3.0L/min，所述温控仪的设定目标温度值为-50～100℃。
进一步地，所述步骤3中，通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液的速率均为25～200mL/h，通入乙酸乙酯的速率为5～20mL/min。
与现有技术比较，本发明具有如下优点和有益效果：
①本发明使用的微通道尺寸小，由高的比表面积得到高集成度、高反应横渡及优越的传质传热性能，利用半导体制冷片及陶瓷加热片获得较好的控温效果，在绿光钙钛矿量子点的原料PbBr2和CsBr的基础上，通过控制温度以控制钙钛矿量子点粒径，使用过饱和结晶的原理高效连续合成出光谱可调的钙钛矿量子点粉末。
②本发明的制备过程实现自动连续及高产率，在10 min内合成0.35 g钙钛矿量子点，产率达35 mg/min，且制备的量子点粉末在436-515 nm准确调控，半峰宽在16-26 nm之间，可稳定保存2个月以上，制备的钙钛矿量子点粉末可用于发光二极管、LED发光器件和LED显示屏等领域。
附图说明
图1为本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置的结构示意图。
图2为本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置微反应器组装图。
图3为本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置微通道示意图。
图4为本发明实施例1所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图5为本发明实施例2所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图6为本发明实施例3所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图7为本发明实施例4所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图8为本发明实施例5所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图9为本发明实施例6所制得的钙钛矿量子点粉末的发射光谱图。
图10为本发明实施例1所制得的钙钛矿量子点粉末的SEM扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体的实施例对本发明的具体实施作进一步说明。需要指出的是，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，为本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置的结构示意图，包括微反应器1、注射泵2、温控模块3和抽滤模块4，所述微反应器1分别与注射泵2、温控模块3和抽滤模块4连接，所述注射泵2用于将液体注射到微反应器1中，如图2所示，为自动化制备装置微反应器组装图，所述微反应器1包括微通道14、上盖板13、下盖板16和紧固件17，所述微通道14设置在上盖板13和下盖板16之间，通过紧固件17固定微通道14、上盖板13和下盖板16；
所述温控模块3包括温控仪5、陶瓷加热片15、半导体制冷片6、平面水冷板7和恒温水槽8，所述温控仪5的热电偶安装在上盖板13的中央，所述陶瓷加热片15嵌在下盖板14上表面，所述半导体制冷片6的制冷面紧贴下盖板14下表面，散热面紧贴平面水冷板7，所述平面水冷板7与恒温水槽8连接；
所述抽滤模块包括过滤瓶上盖9、过滤纸10、漏斗过滤瓶12和真空泵11，所述过滤瓶上盖9与微反应器1连接，并与漏斗过滤瓶12连接，所述过滤纸10紧贴漏斗过滤瓶12的圆孔上方，所述漏斗过滤瓶12侧面的出气口与真空泵11通过气管连接。
如图3所示，为本发明自动化制备装置微通道结构示意图，所述微通道14包括前驱体混合区18和前驱体与乙酸乙酯混合区19，由四组流道依次连接组成，所述流道之间通过连接管连接，所述连接管直径为1.0～2.0mm，所述每个流道由四个圆形槽组成，所述圆形槽直径为1.0～3.0mm，圆形槽之间连接管直径为0.5～2.0mm，所述前驱体混合区18包含第一组流道和第二组流道，所述乙酸乙酯混合区19包含第三组流道和第四组流道，所述第一组流道前端设有连通的第一入口20和第二入口21，所述第二组流道和第三组流道之间设有第三入口22，所述第四流道末端设有产物出口23，所述产物出口23与过滤瓶上盖9连接。
优选的，所述半导体制冷片6的制冷面和散热面上均涂有导热硅脂，所述导热硅脂的厚度为0.1～0.3mm。
实施例1
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、如图2所示，组装好微反应器，流道之间的连接管径为1.5mm；每组流道圆槽直径为1.0mm，圆槽之间的连接管径在0.5～2.0mm；
步骤2、如图1所示，连接微反应器及温控模块、抽滤模块，半导体制冷片的制冷面和散热面涂上厚度为0.3mm的导热硅脂；
步骤3、量取1 mL油酸和0.5 mL油胺，放进10mL DMF溶剂（二甲基甲酰胺），并以900r/min的转速搅拌溶解；
步骤4、在电子天平上称取0.147 g PbBr2和0.043 g CsBr固体（摩尔比为2:1），分别加入到步骤3所得到的溶液中，并以900r/min的转速搅拌均匀，得到DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液；
步骤5、打开温控仪的开关，温控仪目标温度值设为50℃，打开真空泵开关；
步骤6、待实际温度达到所设目标温度值50℃，分别从反应器的第一入口和第二入口以50 mL/h的速率分别通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液，从第三入口以5mL/min的速率通入乙酸乙酯，过滤纸上收集得到绿光钙钛矿量子点粉末。
制得的绿光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图4所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为515 nm，半峰宽为24 nm。所得量子点粉末均匀，如SEM电镜图如图10所示。
实施例2
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1步骤基本相同，不同之处在于步骤5中温控仪目标温度值设为38℃，其他条件不变，收集得到蓝光钙钛矿量子点粉末。
制得的绿光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图5所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为502 nm，半峰宽为26 nm。
实施例3
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1步骤基本相同，不同之处在于步骤5中温控仪目标温度值设为25℃，其他条件不变，收集得到蓝光钙钛矿量子点粉末。
制得的蓝光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图6所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为480 nm，半峰宽为25 nm。
实施例4
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
与实施例1步骤基本相同，不同之处在于步骤5中，同时打开恒温水槽的开关，恒温水槽的水温设为5℃，水流量设为2.5 L/min，温控仪目标温度值设为13℃，其他条件不变，收集得到蓝光钙钛矿量子点粉末。
制得的蓝光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图7所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为457nm，半峰宽为26 nm。
实施例5
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
与实施例4步骤基本相同，不同之处在于步骤5中温控仪目标温度值设为0℃，其他条件不变，收集得到蓝光钙钛矿量子点粉末。
制得的蓝光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图7所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为443 nm，半峰宽为20 nm。
实施例6
一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，包括以下步骤：
与实施例4步骤基本相同，不同之处在于步骤5中温控仪目标温度值设为-12℃，其他条件不变，收集得到蓝光钙钛矿量子点粉末。
制得的蓝光钙钛矿量子点粉末发射光谱图如图7所示，由图可知，得到的量子点粉末发射波长为436 nm，半峰宽为16 nm。
综上所述，本发明的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置及其制备方法，实现了粉末的自动化生产，相比传统的粉末合成方法，具有原料混合效果好，高集成度，传质传热性能好，连续自动，产率高等优点，所制备的钙钛矿量子点粉末荧光效率高，波长的调控连续准确，稳定性好。
Claims (9)
1.一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，包括微反应器（1）、注射泵（2）、温控模块（3）和抽滤模块（4），所述微反应器（1）分别与注射泵（2）、温控模块（3）和抽滤模块（4）连接，所述注射泵（2）用于将液体注射到微反应器（1）中，其特征在于：所述微反应器（1）包括微通道（14）、上盖板（13）、下盖板（16）和紧固件（17），所述微通道（14）设置在上盖板（13）和下盖板（16）之间，通过紧固件（17）固定微通道（14）、上盖板（13）和下盖板（16）；
所述温控模块（3）包括温控仪（5）、陶瓷加热片（15）、半导体制冷片（6）、平面水冷板（7）和恒温水槽（8），所述温控仪（5）的热电偶安装在上盖板（13）的中央，所述陶瓷加热片（15）嵌在下盖板（14）上表面，所述半导体制冷片（6）的制冷面紧贴下盖板（14）下表面，散热面紧贴平面水冷板（7），所述平面水冷板（7）与恒温水槽（8）连接；
所述抽滤模块包括过滤瓶上盖（9）、过滤纸（10）、漏斗过滤瓶（12）和真空泵（11），所述过滤瓶上盖（9）与微反应器（1）连接，并与漏斗过滤瓶（12）连接，所述过滤纸（10）紧贴漏斗过滤瓶（12）的圆孔上方，所述漏斗过滤瓶（12）侧面的出气口与真空泵（11）通过气管连接。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述微通道（14）包括前驱体混合区（18）和前驱体与乙酸乙酯混合区（19），由四组流道依次连接组成，所述流道之间通过连接管连接，所述前驱体混合区（18）包含第一组流道和第二组流道，所述乙酸乙酯混合区（19）包含第三组流道和第四组流道，所述第一组流道前端设有连通的第一入口（20）和第二入口（21），所述第二组流道和第三组流道之间设有第三入口（22），所述第四流道末端设有产物出口（23），所述产物出口（23）与过滤瓶上盖（9）连接。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述连接管直径为1.0～2.0mm，所述每个流道由四个圆形槽组成，所述圆形槽直径为1.0～3.0mm，圆形槽之间连接管直径为0.5～2.0mm。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿量子点粉末的自动化制备装置，其特征在于：所述半导体制冷片（6）的制冷面和散热面上均涂有导热硅脂，所述导热硅脂的厚度为0.1～0.3mm。
5.一种利用权利要求1所述自动化制备装置的钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将PbBr2固体和CsBr固体分别溶解于加入了油酸和油胺的二甲基甲酰胺中，得到DMF- PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液；
步骤2、开启温控仪（5）和恒温水槽（8），设定恒温水槽（8）的温度及流量，设定温控仪（5）目标温度值，使微反应器（1）温度达到所设温度值；
步骤3、流道的第一入口（20）和第二入口（21）分别以一定的速率通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液，第三入口（22）以一定速率通入乙酸乙酯，产物出口（23）得到的浑浊CsPbBr3钙钛矿量子点溶液流经抽滤模块（4），在过滤纸（10）上收集得钙钛矿量子点粉末。
6.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述二甲基甲酰胺、油酸和油胺的体积比为20:2:1。
7.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述DMF- PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液的浓度均为0.1～0.5mmol/mL。
8.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，所述恒温水槽（8）的设定温度为5～20℃，水流量为1.0～3.0L/min，所述温控仪（5）的设定目标温度值为-50～100℃。
9.根据权利要求5所述的一种钙钛矿量子点粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，通入DMF-PbBr2溶液和DMF-CsBr溶液的速率均为25～200mL/h，通入乙酸乙酯的速率为5～20mL/min。
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