CN110102229A - 磁流体液晶微胶囊和其制备方法以及油墨 - Google Patents

磁流体液晶微胶囊和其制备方法以及油墨 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁流体液晶微胶囊和其制备方法以及油墨。以重量份计，制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份；其中，上述的纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种，上述乳化剂水溶液中乳化剂的质量份数为3％～5％。上述的磁流体液晶微胶囊，包含胆甾相液晶和纳米磁性粉末两种组分，兼具胆甾相液晶的温度敏感变色特性质和纳米磁性粉末的磁致变色性质。

Description

磁流体液晶微胶囊和其制备方法以及油墨
技术领域
本发明涉及微胶囊制备领域，特别是涉及一种磁流体液晶微胶囊和其制备方法以及油墨。
背景技术
胆甾相液晶是一种有机可逆变色材料，它既具有液体的流动性，又具有晶体的有序性，还具有很好的温度敏感变色特性。因此，胆甾相液晶常被制作成微胶囊而广泛运用于油墨印刷领域，含有液晶微胶囊的油墨因为液晶的温度敏感变色特性，而具备温度指示及防伪功能。
然而，目前的液晶微胶囊大多只具备单一的温度敏感变色特征，应用于防伪油墨印刷，功能过于单一。
发明内容
基于此，有必要提供一种具备多种环境敏感变色的磁流体液晶微胶囊。
此外，还提供一种上述磁流体液晶微胶囊的制备方法以及油墨。
一种磁流体液晶微胶囊，以重量份计，制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份；其中，所述纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种。制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份；其中，所述纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种，所述乳化剂水溶液中乳化剂的质量份数为3％～5％。
上述的磁流体液晶微胶囊，包括胆甾相液晶和纳米磁性粉末两种原料；经测试，既具有温度敏感变色特征，还具有磁致变色特征。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂及反应型表面活性剂中的一种。
在其中一个实施例中，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠及松香酸钠中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵及偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
在其中一个实施例中，所述纳米磁性粉末为被染成白色的纳米磁性粉末。
在其中一个实施例中，以重量份计，制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：所述胆甾相液晶15份～20份，所述纳米磁性粉末6份～8份，所述乳化剂水溶液50份～60份，所述软单体30份～50份，所述硬单体30份～50份及所述引发剂0.8份～1.2份。
一种磁流体液晶微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
以重量份计，称取如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份，其中，所述纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种，所述乳化剂水溶液中乳化剂的质量份数为3％～5％；
将所述原料混合反应，得到所述磁流体液晶微胶囊。
在其中一个实施例中，所述得到所述磁流体液晶微胶囊的步骤包括：
加热并搅拌所述胆甾相液晶，得到液态液晶；
将所述纳米磁性粉末与所述液态液晶混合，得到第一混合物；
将所述乳化剂溶液与所述第一混合物混合，乳化得到磁流体液晶分散体；
将所述软单体与所述硬单体混合，得到第二混合物；
将所述第二混合物加入到所述磁流体液晶分散体中，继续乳化，得到微乳液；
加入所述引发剂到所述微乳液中，发生反应，得到第三混合物；
将所述第三混合物离心过滤，并干燥，得到所述磁流体液晶微胶囊。
在其中一个实施例中，所述得到第三混合物的步骤具体包括：在氮气气氛、250r/min～600r/min的搅拌速度下，升温至55℃～75℃，逐滴加入所述引发剂到所述微乳液中，反应2h～12h，得到所述第三混合物。
一实施方式的油墨，所述油墨包括上述的磁流体液晶微胶囊或上述的磁流体液晶微胶囊的制备方法制备得到的磁流体液晶微胶囊。
附图说明
图1为一实施方式的磁流体液晶微胶囊的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将具体实施方式对本发明进行更全面的描述。具体实施方式给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在限制本发明。
一实施方式的磁流体液晶微胶囊，以重量份计，制备该磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份(溶剂质量份数为3％～5％)，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份。
上述的磁流体液晶微胶囊，包括胆甾相液晶和纳米磁性粉末两种组分，胆甾相液晶具有温度敏感变色特征，纳米磁性粉末具有磁致变色特征。其磁致变色原理为：当外部磁场靠近微胶囊时，胶囊中的纳米磁性材料受磁场作用向磁场方向发生位移，磁性材料移动过程对液晶材料造成扰动，使液晶分子各向异性发生变化，进而使液晶材料颜色发生变化。
上述的胆甾相液晶为本领域常用的胆甾相液晶；选自胆固醇乙酸酯、胆固醇丙酸酯、胆甾醇正丁酸酯、胆固醇壬酸酯、胆甾醇油酸酯、胆甾烯基亚油酸酯、胆甾醇苯甲酸酯、胆甾醇肉桂酸酯、胆甾醇乙基碳酸酯，胆固醇油醇碳酸酯、胆甾烯基异硬脂酰基碳酸酯、胆甾烯基丁烯酸酯、胆甾烯基碳酸酯及氯化胆固醇中的至少要一种。
上述的软单体和硬单体也为胆甾相液晶微胶囊领域常用的单体；常用的软单体选自下列物质中的至少一种：丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯，丙烯酸-2-乙基己酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸正辛酯、丁二烯中；常用的硬单体选下列物质中的至少一种：自苯乙烯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、甲基乙烯基醚、丙烯腈、丙烯酰胺、异戊二烯、双环戊二烯。
在一些实施例中，上述的纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种。优选地，上述纳米磁性粉末为被染成白色的纳米磁性粉末；白色与胆甾相液晶颜色一致，能有效地避免对液晶材料呈色造成影响。对纳米磁性粉末染色方法为本领域惯用的染色方法，如：将纳米磁性粉末加入白色水性染料中，烘干后研磨，即制得染色的纳米磁性粉末；在本文的实施例中用到的白色纳米磁性粉末均是使用上述染色方法得到的。
在一些实施例中，上述的乳化剂选自阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂及反应型表面活性剂中的一种。具体地，选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠及松香酸钠中的至少一种。需要说明的是，上述的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠及松香酸钠为本领域常用的乳化剂，不限于以上物质；在其它实施例中，乳化剂还可以是其它的能使单体分散在水中形成乳液的物质。
上述的引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵及偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
在一些优选的实施例中，制备上述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：上述的胆甾相液晶15份～20份，上述的纳米磁性粉末6份～8份，上述的乳化剂水溶液50份～60份(溶剂质量份数为3％～5％)，上述的软单体30份～50份，上述的硬单体30份～50份及上述的引发剂0.8份～1.2份。
一实施方式的磁流体液晶微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤S100：以重量份计，称取如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份(溶剂质量份数为3％～5％)，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份；
其中，纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种；其它原料与前文的相同，在此不再赘述。
步骤S200：将原料混合反应，得到磁流体液晶微胶囊。
具体地，步骤S200包括：
步骤S210：加热并搅拌原料中的胆甾相液晶，得到液态液晶。
步骤S220：将原料中的纳米磁性粉末与步骤S210中的液态液晶混合，得到第一混合物。
步骤S230：将原料中的乳化剂溶液与步骤S220中的第一混合物混合，乳化得到磁流体液晶分散体。
步骤S240：将原料中的软单体与原料中的硬单体混合，得到第二混合物。
步骤S250：将步骤S240中的第二混合物加入到步骤S230中的磁流体液晶分散体中，继续乳化，得到微乳液。
步骤S260：加入原料中的引发剂到步骤S250的微乳液中，发生反应，得到第三混合物。
具体地，步骤S260包括：在氮气气氛、250r/min～600r/min的搅拌速度下，升温至55℃～75℃，逐滴加入原料中的引发剂到微乳液中，反应2h～12h，得到第三混合物。
步骤S270：将步骤S260得到的第三混合物离心过滤，并干燥，得到磁流体液晶微胶囊。
一实施方式的油墨，此油墨包括上述的磁流体液晶微胶囊或上述的磁流体液晶微胶囊的制备方法制备得到的磁流体液晶微胶囊。
上述的油墨还包括本领域常用的普通油墨及助剂。制备上述的油墨的方法为按一定配比混合磁流体液晶微胶囊、普通油墨及助剂即可。
上述的在制备印刷品中的应用。比如在证件、门票、有价证券以及钞票等的印刷品制备过程中的应用。
利用上述的磁流体液晶微胶囊制备得到的磁流体液晶微胶囊，磁流体液晶分散体被包裹在软单体与硬单体聚合生成的胶囊壳内部。该磁流体液晶微胶囊至少具有以下优点：
(1)磁流体液晶微胶囊具有胆甾相液晶材料，具有温度敏感特性；
(2)磁流体液晶微胶囊具有纳米磁性粉末材料，当外部磁场靠近微胶囊时，胶囊中的纳米磁性材料受磁场作用向磁场方向发生位移，磁性材料移动过程对液晶材料造成扰动，使液晶分子各向异性发生变化，进而使液晶材料颜色发生变化。
(3)将胆甾相液晶和纳米磁性粉末微胶囊化后，将其与外界环境隔绝，既起到保护作用，又能避免胆甾相液晶和纳米磁性粉末材料的逸散。
以下是具体实施例部分：
在以下各实施例中，如无特别说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分；其中的份数都为质量份。
表1各实施例的原料配比
表2各实施例的工艺参数
工艺参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
继续乳化时间(h) 0.5 1 2 1.5 2
搅拌速度(r/min) 250 400 600 300 600
升温温度(℃) 60 65 75 70 75
反应时间(h) 3 8 12 10 12
实施例1
(1)向装有电动搅拌器、加热装置、冷凝管及温度计的容器中，加入10份的胆固醇乙酸酯，加热、搅拌直至成透明液体态，得到液态液晶；
(2)向上述容器中加入5份的白色纳米铁粉，并充分搅拌，使其混合均匀，得到第一混合物；
(3)向上述容器中继续滴加40份质量分数为4％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，高速搅拌，使其乳化形成均匀的磁流体液晶分散体；
(4)将20份的丙烯酸乙酯(软单体)与20份的丙烯酸甲酯(硬单体)均匀混合，得到第二混合物；
(5)将上述的第二混合物逐滴添加到磁流体液晶分散体中，继续乳化30分钟，得到微乳液；
(6)将微乳液转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，通氮气30分钟后，在250转/分钟的搅拌速度下，升温至60℃，到达反应温度后，逐滴加入0.1份的过硫酸铵的水溶液，保持温度反应3小时，得到第三混合物；
(7)将上述的第三混合物降温至室温，反复离心过滤，干燥后得到磁流体液晶微胶囊。
实施例2
(1)向装有电动搅拌器、加热装置、冷凝管及温度计的容器中，加入15份的胆甾醇正丁酸酯，加热、搅拌直至成透明液体态，得到液态液晶；
(2)向上述容器中加入7份的白色纳米四氧化三铁，并充分搅拌，使其混合均匀，得到第一混合物；
(3)向上述容器中继续滴加50份质量分数为5％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，高速搅拌，使其乳化形成均匀的磁流体液晶分散体；
(4)将30份的丙烯酸异辛酯(软单体)与30份的甲基丙烯酸乙酯(硬单体)均匀混合，得到第二混合物；
(5)将上述的第二混合物逐滴添加到磁流体液晶分散体中，继续乳化60分钟，得到微乳液；
(6)将微乳液转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，通氮气30分钟后，在400转/分钟的搅拌速度下，升温至65℃，到达反应温度后，逐滴加入1份的过硫酸钾的水溶液，保持温度反应8小时，得到第三混合物；
(7)将上述的第三混合物降温至室温，反复离心过滤，干燥后得到磁流体液晶微胶囊。
实施例3
(1)向装有电动搅拌器、加热装置、冷凝管及温度计的容器中，加入25份的胆甾烯基碳酸酯，加热、搅拌直至成透明液体态，得到液态液晶；
(2)向上述容器中加入10份的白色纳米白色铁粉，并充分搅拌，使其混合均匀，得到第一混合物；
(3)向上述容器中继续滴加70份质量分数为3％的十二烷基苯磺酸钠水溶液，高速搅拌，使其乳化形成均匀的磁流体液晶分散体；
(4)将70份的甲基丙烯酸月桂酯(软单体)与70份的双环戊二烯(硬单体)均匀混合，得到第二混合物；
(5)将上述的第二混合物逐滴添加到磁流体液晶分散体中，继续乳化120分钟，得到微乳液；
(6)将微乳液转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，通氮气30分钟后，在600转/分钟的搅拌速度下，升温至75℃，到达反应温度后，逐滴加入2份的偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液，保持温度反应12小时，得到第三混合物；
(7)将上述的第三混合物降温至室温，反复离心过滤，干燥后得到磁流体液晶微胶囊。
实施例4
(1)向装有电动搅拌器、加热装置、冷凝管及温度计的容器中，加入20份的胆固醇乙酸酯，加热、搅拌直至成透明液体态，得到液态液晶；
(2)向上述容器中加入8份的白色纳米碳基铁，并充分搅拌，使其混合均匀，得到第一混合物；
(3)向上述容器中继续滴加50份质量分数为5％的十二烷基硫酸钠水溶液，高速搅拌，使其乳化形成均匀的磁流体液晶分散体；
(4)将50份的丙烯酸异辛酯(软单体)与50份的甲基丙烯酸乙酯(硬单体)均匀混合，得到第二混合物；
(5)将上述的第二混合物逐滴添加到磁流体液晶分散体中，继续乳化1.5小时，得到微乳液；
(6)将微乳液转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，通氮气30分钟后，在300转/分钟的搅拌速度下，升温至70℃，到达反应温度后，逐滴加入1.5份的过硫酸钾的水溶液，保持温度反应10小时，得到第三混合物；
(7)将上述的第三混合物降温至室温，反复离心过滤，干燥后得到磁流体液晶微胶囊。
实施例5
(1)向装有电动搅拌器、加热装置、冷凝管及温度计的容器中，加入10份的胆甾醇正丁酸酯、15份的胆甾烯基碳酸酯，加热、搅拌直至成透明液体态，得到液态液晶；
(2)向上述容器中加入5份的白色纳米铁粉、5份的白色纳米四氧化三铁，并充分搅拌，使其混合均匀，得到第一混合物；
(3)向上述容器中继续滴加70份质量分数为3％的烷基萘磺酸钠水溶液，高速搅拌，使其乳化形成均匀的磁流体液晶分散体；
(4)将70份的甲基丙烯酸月桂酯(软单体)与70份的双环戊二烯(硬单体)均匀混合，得到第二混合物；
(5)将上述的第二混合物逐滴添加到磁流体液晶分散体中，继续乳化2小时，得到微乳液；
(6)将微乳液转移至带有冷凝回流和搅拌装置的四口烧瓶中，通氮气30分钟后，在600转/分钟的搅拌速度下，升温至75℃，到达反应温度后，逐滴加入2份的偶氮二异丁基脒盐酸盐的水溶液，保持温度反应12小时，得到第三混合物；
(7)将上述的第三混合物降温至室温，反复离心过滤，干燥后得到磁流体液晶微胶囊。
对比例1
购买名博防伪技术(深圳)有限公司生产的TS系列温变金红油墨(普通的液晶微胶囊油墨)作为对比例1的油墨。
效果测试
将实施例1～5制备得到的磁流体液晶微胶囊采用本领域的常用方法配置成油墨。使用各实施例和对比例的油墨进行本领域常规的印刷(如丝网印刷等)，得到相应的印刷品。
用温水浸泡或靠近火源部分加热的方法，对上述印刷有实施例1～5和对比例1的油墨的印刷品进行温度刺激，观察颜色对温度的响应。
用磁铁靠近并快速移动测试的方法，对上述印刷有实施例1～5和对比例1的油墨的印刷品进行磁场刺激，观察颜色对温度的响应。
测试结果见下表。
表3各印刷品的外部响应测试结果
由上述测试结果可知，与对比例1的液晶油墨相比，采用本文的流体液晶微胶囊制备方法制备得到的流体液晶微胶囊不仅具有温度敏感变色特性，还具有磁致变色特性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种磁流体液晶微胶囊，其特征在于，以重量份计，制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份；其中，所述纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种，所述乳化剂水溶液中乳化剂的质量份数为3％～5％。
2.根据权利要求1所述的磁流体液晶微胶囊，其特征在于，所述乳化剂选自阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂及反应型表面活性剂中的一种。
3.根据权利要求2所述的磁流体液晶微胶囊，其特征在于，所述乳化剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、油酸钾、烷基萘磺酸钠及松香酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的磁流体液晶微胶囊，其特征在于，所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵及偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的磁流体液晶微胶囊，其特征在于，所述纳米磁性粉末为被染成白色的纳米磁性粉末。
6.根据权利要求1所述的磁流体液晶微胶囊，其特征在于，以重量份计，制备所述磁流体液晶微胶囊包括如下组分的原料：所述胆甾相液晶15份～20份，所述纳米磁性粉末6份～8份，所述乳化剂水溶液50份～60份，所述软单体30份～50份，所述硬单体30份～50份及所述引发剂0.8份～1.2份。
7.一种磁流体液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以重量份计，称取如下组分的原料：胆甾相液晶10份～25份，纳米磁性粉末5份～10份，乳化剂水溶液40份～70份，软单体20份～70份，硬单体20份～70份及引发剂0.1份～2份，其中，所述纳米磁性粉末选自纳米铁粉、纳米四氧化三铁及纳米羰基铁中的至少一种，所述乳化剂水溶液中乳化剂的质量份数为3％～5％；
将所述原料混合反应，得到所述磁流体液晶微胶囊。
8.根据权利要求7所述的磁流体液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述得到所述磁流体液晶微胶囊的步骤包括：
加热并搅拌所述胆甾相液晶，得到液态液晶；
将所述纳米磁性粉末与所述液态液晶混合，得到第一混合物；
将所述乳化剂水溶液与所述第一混合物混合，乳化得到磁流体液晶分散体；
将所述软单体与所述硬单体混合，得到第二混合物；
将所述第二混合物加入到所述磁流体液晶分散体中，继续乳化，得到微乳液；
加入所述引发剂到所述微乳液中，发生反应，得到第三混合物；
将所述第三混合物离心过滤，并干燥，得到所述磁流体液晶微胶囊。
9.根据权利要求8所述的磁流体液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述得到第三混合物的步骤具体包括：在氮气气氛、250r/min～600r/min的搅拌速度下，升温至55℃～75℃，逐滴加入所述引发剂到所述微乳液中，反应2h～12h，得到所述第三混合物。
10.一种油墨，其特征在于，所述油墨包括权利要求1～6所述的磁流体液晶微胶囊或权利要求7～9所述的磁流体液晶微胶囊的制备方法制备得到的磁流体液晶微胶囊。
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