CN108049211B - 一种纺织品印花用液晶微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纺织品印花用液晶微胶囊的制备方法，属于精细化工和材料科学技术领域。本发明采用合成高分子化合物替代天然高分子，通过选择与纺织品相容性较好的高分子化合物作为壳层材料，调节壳层材料的结构，从而制备适用于纺织品的液晶微胶囊。此方法的优点在于产率高，不需要使用有机溶剂，在微胶囊包覆过程中不需要使用引发剂。所制备的液晶微胶囊囊壁材料透明性好，能够显示鲜艳的色彩，并且结构可控，更加适用于纺织品的要求。

Description

一种纺织品印花用液晶微胶囊的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纺织品印花用液晶微胶囊的制备方法，属于精细化工和材料科学技术领域。
背景技术
胆甾相液晶是一种有机可逆变色材料，具有响应速度快、变色灵敏度高、颜色鲜艳、变色层次丰富、耐光稳定性好等优点。胆甾相液晶并没有发色基团，但它在空间结构上呈螺旋结构，当不同波长的光入射到胆甾相液晶上时，大部分光将以某种旋光性而透射过去，少部分波长等于螺距的光则会反射回来，从而赋予胆甾相液晶特有的光学色彩。除此之外，其本身属于生物质，对人体无害，具有生物可亲性的优点。因此，胆甾相液晶更有利于应用于贴近人体的产品，如体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装、医用、有害气体检测、纺织品等。
若直接暴露在空气中或直接与其它化学物质接触，胆甾相液晶容易被污染，从而影响其热色效应。通过微胶囊化处理，能够有效降低环境对胆甾相液晶的干扰作用，从而扩大其应用。复凝聚法制备液晶微胶囊不需要添加有机溶剂，因而不会导致相关助剂对液晶芯材的“干扰”，此外，复凝聚法操作方便、产率高、效率高，可以有效制备纳米到微米级粒径、分布相对集中的液晶微胶囊产品，受到广泛青睐。例如，俞书宏课题组通过将不同比例胆固醇衍生物混合，制作出10℃-50℃内顺序变色的胆甾相混配液晶，利用明胶-阿拉伯胶进行包覆，并对其成核机理进行了探究。日立公司的MasahikoAndo等人用明胶和阿拉伯胶包覆扭曲向列相液晶的方法制备了直径在5um左右、粒径均一的液晶微胶囊，但是明胶-阿拉伯胶法粒径控制比较困难，通常需要另外加入分散剂进行控制，此外，明胶-阿拉伯胶最主要的缺陷是不利于修饰，不适合于纺织品加工。中国专利CN 201510237158.5、CN201410514834.4均涉及复凝聚法对液晶进行微胶囊化。复凝聚法制备液晶微胶囊的原理是使用两种带相反电荷的高分子材料作为成壁材料，并且这两种高分子材料均在水中溶解，当这两种材料的水溶液混合时，由于电荷的相互作用而引起成壁材料从体系中凝聚，吸附在液晶表面，形成微胶囊的外壳。目前常用的复凝聚法组合有明胶-阿拉伯胶，明胶-黄原胶，明胶-壳聚糖，壳聚糖-海藻酸钠等。可见，应用于复凝聚法制备微胶囊的材料大多都是天然高分子，然而此类天然高分子材料结构复杂，不利于进行修饰，与纺织品的相容性较差，因此，不太适用于纺织加工。
发明内容
本发明目的在于提供一种纺织品印花用液晶微胶囊的制备方法，采用两种电荷相反的高分子聚合物，通过复凝聚法制备胆甾型液晶微胶囊，这种方法制备微胶囊产率高，不需要使用有机溶剂，在微胶囊包覆过程中不需要使用引发剂。本发明制备的液晶微胶囊所制备的液晶微胶囊囊壁材料透明性好，能够显示鲜艳的色彩，并且结构可控，更加适用于纺织品的要求。
本发明的第一个目的是提供一种纺织品印花用液晶微胶囊，所述液晶微胶囊是通过带负电荷的高分子聚合物和带正电荷的高分子聚合物按照电荷比例为1:1包覆胆甾型混合液晶制备而成。
在本发明的一种实施方式中，所述带负电荷的高分子聚合物是聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸盐、聚乙烯磺酸、阴离子型聚丙烯酰胺或阴离子水性纳米聚氨酯。
在本发明的一种实施方式中，所述带正电荷的高分子聚合物是阳离子聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或聚季胺盐。
在本发明的一种实施方式中，所述带负电或带正电的高分子聚合物占总反应体系的质量分数1-10％。
在本发明的一种实施方式中，所选用的混合液晶为胆甾型液晶中的两种或多种，有胆固醇乙酸酯、胆固醇丙酸酯、胆甾醇正丁酸酯、胆固醇壬酸酯、胆甾醇油酸酯、胆甾烯基亚油酸酯、胆甾醇苯甲酸酯、胆甾醇肉桂酸酯、胆甾醇乙基碳酸酯，胆固醇油醇碳酸酯、胆甾烯基异硬脂酰基碳酸酯、胆甾烯基丁烯酸酯、胆甾烯基碳酸酯、氯化胆固醇。
本发明的第二个目的是提供上述液晶微胶囊的制备方法，所述方法具体是：将混合液晶保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有带负电的高分子聚合物和乳化剂水溶液中，高速乳化10-30min，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加含有带正电荷的聚合物水溶液，得到的反应体系，其中混合液晶占反应体系的质量分数1-10％，带负电的高分子聚合物占反应体系的质量分数1-10％，乳化剂占反应体系的质量分数0-2％，带正电的高分子聚合物占反应体系的质量分数1-10％，缓慢调节反应pH至3-6，反应20-120min，反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。
在本发明的一种实施方式中，所述的混合液晶的混合方法是先将一定比例的液晶加热到全部溶解，搅拌1～3h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌2～5h，即得混合液晶。
在本发明的一种实施方式中，所述的乳化剂是非离子型表面活性剂中的一种或几种；非离子型表面活性剂为聚氧乙烯烷基酚缩合物：OP-7、OP-10或OP-15；或聚氧乙烯脂肪醇缩合物：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；或聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯：Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；或脂肪酸的聚氧乙烯酯类：SG-10、SE-10、OE-15。
本发明的有益效果：
本发明采用合成高分子化合物替代天然高分子，通过选择与纺织品相容性较好的高分子化合物作为壳层材料，调节壳层材料的结构，从而制备适用于纺织品的液晶微胶囊。此方法的优点在于产率高，不需要使用有机溶剂，在微胶囊包覆过程中不需要使用引发剂。所制备的液晶微胶囊囊壁材料透明性好，能够显示鲜艳的色彩，并且结构可控，更加适用于纺织品的要求。
采用该方法制备的液晶微胶囊不仅颜色艳丽多变，能够满足人们对服装个性化和多样性的要求，而且具有良好的耐溶剂性、耐水性和耐光性，经过纺织品加工处理后仍能保持原有的颜色性能。本发明采用合成高分子进行液晶微胶囊制作的优势是可以调节壳层材料与纺织品的相容性。并且本发明的方法所制备的液晶微胶囊粒径可控，粒度分布窄，显色鲜艳。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容，特举以下实施例详细说明，其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围。
实施例1
将3g胆固醇壬酸酯和7g胆固醇油醇碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解并成透明状，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，即得混合液晶。
将得到的混合液晶保持在清亮点温度，并将其在机械搅拌作用下滴加到相同温度下70g含有10g聚丙烯酸的水溶液，高速乳化20min形成均匀的液晶分散体，缓慢滴加20g含有10g阳离子聚丙烯酰胺的水溶液，缓慢调节pH至4.0，反应60min，降低温度至10℃以下，搅拌30min后调节pH至8.5，保持温度反应1h，反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。该液晶微胶囊粒径为5μm，25℃下显示明亮的蓝色，颜色随温度变化规律为红→黄→绿→蓝→紫。印花后，耐溶剂性达到1级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到7级(最好为8级，最差为1级)。
实施例2
将1g胆固醇丙酸酯、1.5g胆甾醇油酸酯、2g胆甾醇苯甲酸酯、0.5g胆甾醇乙基碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌3h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌5h，即得混合液晶。
将得到的混合液晶保持在清亮点温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有0.5g OP-10和2g聚甲基丙烯酸盐的水溶液中，高速乳化30min后形成80g液晶分散体；将20g含有2g阳离子聚丙烯酰胺的水溶液逐滴添加到液晶分散体中，继续乳化30分钟，调节pH至6，反应120min，反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。该液晶微胶囊粒径为2.5μm，25℃下显示红色，颜色随温度变化规律为红→黄→绿→蓝→紫。印花后，耐溶剂性达到1级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到8级(最好为8级，最差为1级)。
实施例3：
将2.5g胆甾烯基碳酸酯、4g胆甾醇油酸酯、1g氯化胆固醇混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌3h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌5h，即得混合液晶。
将得到的混合液晶保持在清亮点温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有2g Tween80和2g聚丙烯酸的水溶液中，高速乳化10min后形成80g液晶分散体；将20g含有2g聚乙烯胺的水溶液逐滴添加到液晶分散体中，继续乳化10分钟，调节pH至3，反应20min,反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。该液晶微胶囊粒径为10μm，25℃下显示紫色，颜色随温度变化规律为红→黄→绿→蓝→紫。印花后，耐溶剂性达到1级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到7级(最好为8级，最差为1级)。
实施例4：
将0.8g醋酸酯、0.2g胆固醇油基碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌1h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌2h，即得混合液晶。
将得到的混合液晶保持在清亮点温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有1g SG10和1g阴离子型聚丙烯酰胺的水溶液中，高速乳化15min后形成80g液晶分散体；将20g含有1g聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的水溶液逐滴添加到液晶分散体中，继续乳化20分钟，调节pH至5，反应60min，反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。该液晶微胶囊粒径为15μm，25℃下显示黄色，颜色随温度变化规律为红→黄→绿→蓝→紫。印花后，耐溶剂性达到1级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到8级(最好为8级，最差为1级)。
对照例1：
采用5g聚乙烯胺，其他条件与实施例3保持一致，印花后，耐溶剂性达到3级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到6级(最好为8级，最差为1级)。
对照例2：
采用2g聚苯乙烯磺酸，其他条件与实施例2保持一致，印花后，耐溶剂性达到1级(最好为1级，最差为5级)，耐光性达到4级(最好为8级，最差为1级)。
对照例3：
采用2g阳离子聚苯胺，其他条件与实施例2保持一致，该液晶微胶囊粒径为2.5μm，由于生成的高分子聚合物本身带有墨绿色，影响内部液晶显色，使得微胶囊成墨绿色，且无明显的颜色变化。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种纺织品印花用液晶微胶囊，其特征在于，所述液晶微胶囊是通过带负电荷的高分子聚合物和带正电荷的高分子聚合物按照电荷比例1:1进行包覆胆甾型混合液晶制备而成；所述带负电荷的高分子聚合物是聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸盐、聚乙烯磺酸、阴离子型聚丙烯酰胺或阴离子水性纳米聚氨酯；所述带正电荷的高分子聚合物是阳离子聚丙烯酰胺、聚乙烯胺、聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或聚季铵盐。
2.根据权利要求1所述的液晶微胶囊，其特征在于，所述带负电或带正电的高分子聚合物占总反应体系的质量分数1-10％。
3.根据权利要求1所述的液晶微胶囊，其特征在于，所选用的混合液晶为胆甾型液晶中的两种或多种，有胆固醇乙酸酯、胆固醇丙酸酯、胆甾醇正丁酸酯、胆固醇壬酸酯、胆甾醇油酸酯、胆甾烯基亚油酸酯、胆甾醇苯甲酸酯、胆甾醇肉桂酸酯、胆甾醇乙基碳酸酯，胆固醇油醇碳酸酯、胆甾烯基异硬脂酰基碳酸酯、胆甾烯基丁烯酸酯、胆甾烯基碳酸酯、氯化胆固醇。
4.权利要求1所述液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，所述方法具体是：将混合液晶保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下含有带负电的高分子聚合物和乳化剂水溶液中，高速乳化10-30min，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加含有带正电荷的聚合物水溶液，得到的反应体系，其中混合液晶占反应体系的质量分数1-10％，带负电的高分子聚合物占反应体系的质量分数1-10％，乳化剂占反应体系的质量分数0-2％，带正电的高分子聚合物占反应体系的质量分数1-10％，缓慢调节反应pH至3-6，反应20-120min，反应完全后反复离心过滤，干燥后即可得到液晶微胶囊。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的混合液晶的混合方法是先将一定比例的液晶加热到全部溶解，搅拌1～3h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌2～5h，即得混合液晶。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的分散剂是非离子型表面活性剂中的一种或几种；非离子型表面活性剂为聚氧乙烯烷基酚缩合物：OP-7、OP-10或OP-15；或聚氧乙烯脂肪醇缩合物：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；或聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯：Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；或脂肪酸的聚氧乙烯酯类：SG-10、SE-10、OE-15。
7.权利要求1所述的液晶微胶囊在纺织领域的应用。
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