CN109317064A - 一种炭黑掺杂的液晶微胶囊的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭黑掺杂的液晶微胶囊的方法，属于精细化工和材料科学技术领域。本发明设计了炭黑掺杂的液晶微胶囊，利用改性炭黑对液晶进行掺杂，炭黑存在于微胶囊中，吸收透过的可见光，减少了经过液晶的透射光，而进入人眼的主要是液晶的选择性反射的光，从而使得液晶微胶囊颜色更加明显。本发明方法操作简单、环境友好，采用该方法制备的液晶微胶囊鲜艳度得到显著改善，在裸眼下即可显示出明显的颜色，拓展了液晶微胶囊在体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装、智能纺织领域中的应用。

Description

一种炭黑掺杂的液晶微胶囊的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工和材料科学技术领域，具体涉及一种炭黑掺杂的液晶微胶囊的方法。
背景技术
胆甾相液晶是一种温度响应可逆变色材料，具有响应速度快、变色灵敏度高、变色层次丰富、耐光稳定性好等优点，因此被广泛应用于体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装、智能纺织品等领域。为了对胆甾相液晶其到致稳和保护的作用，通常对其进行微胶囊化处理。
胆甾相液晶没有发色基团，它在空间结构上呈螺旋结构，向列型液晶与手性添加剂组合所得液晶结构与胆甾相液晶类似，也是有序的螺旋结构，使得这些液晶可以选择性反射特定波长的光，从而赋予这类结构液晶特有的光学色彩。然而，该结构液晶的显色需要依赖于深色的基底。此外，经过微胶囊化后，相比于平面结构的胆甾相液晶，微胶囊化后的液晶显色更加复杂，颜色鲜艳度会降低，经过涂层后，裸眼条件下，显示的颜色不够明显，从而使得液晶微胶囊鲜艳度较差，从而制约了该类螺旋结构液晶的应用。
发明内容
为了提高液晶微胶囊本身的显色能力，使得鲜艳度较高，本发明设计炭黑掺杂的液晶微胶囊，炭黑存在于微胶囊中，吸收透过的可见光，减少了经过液晶的透射光，而进入人眼的主要是液晶的选择性反射的光，从而使得液晶微胶囊颜色更加明显，达到裸眼可视液晶微胶囊颜色的目的。
本发明第一个目的是提供一种掺杂的液晶微胶囊的制备方法，所述方法是利用改性炭黑对液晶进行掺杂，包括：
(1)炭黑改性：将炭黑与硅烷偶联剂进行改性；
(2)将改性后的炭黑与液晶进行混合制备成液晶混合物，搅拌均匀后保持一定温度备用；
(3)将液晶混合物保持一定温度下，搅拌滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或几种。
在本发明的一种实施方式中，所述炭黑改性过程中，硅烷偶联剂占炭黑的质量分数20％-80％。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的液晶包括胆甾型液晶中的两种或多种组合或者是向列型液晶与手性添加剂组合。
在本发明的一种实施方式中，所述的胆甾型液晶包括胆固醇乙酸酯、胆固醇丙酸酯、胆甾醇正丁酸酯、胆固醇壬酸酯、胆甾醇油酸酯、胆甾烯基亚油酸酯、胆甾醇苯甲酸酯、胆甾醇肉桂酸酯、胆甾醇乙基碳酸酯，胆固醇油醇碳酸酯、胆甾烯基异硬脂酰基碳酸酯、胆甾烯基丁烯酸酯、胆甾烯基碳酸酯、氯化胆固醇。
在本发明的一种实施方式中，所述的向列型液晶包括乙基联苯腈、4'-正丁基-4-氰基联苯、4-丙基-4'-氰基联苯、4-氰基-4'-戊基联苯、4-庚基-4'-氰基联苯、反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈、E7。
在本发明的一种实施方式中，所述的手性添加剂包括S811、S1011、R811、R6N、R5011、R1011、CB15。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)的液晶混合物中改性炭黑含量为质量分数0.2-1％，液晶含量为质量分数30％～80％。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(3)的具体包括：将液晶混合物保持一定温度下，搅拌滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数1-10％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数1-10％，分散剂占液晶反应体系的质量分数0-2％，明胶占液晶反应体系的质量分数1-10％，缓慢调节反应pH至3-6，反应20-120min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
在本发明的一种实施方式中，所述液晶微胶囊的粒径为10～50μm。
本发明的第二个目的是利用上述方法制备一种炭黑掺杂的液晶微胶囊。
本发明的第三个目的是提供一种增强液晶显色的方法，所述方法是利用上述的掺杂液晶微胶囊。
本发明的第四个目的是将上述方法制备得到的炭黑掺杂的液晶微胶囊应用于体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装、智能纺织领域中。
本发明的有益效果：
本发明制备方法操作简单、环境友好，采用该方法制备的液晶微胶囊鲜艳度得到显著改善，在裸眼下即可显示出明显的颜色，拓展了液晶微胶囊在体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装、智能纺织领域中的应用。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的突出优点和显著特点，但本发明决不局限于实施例子。
光学性能测试方式：
颜色测定仪器：显微熔点仪、热台偏光显微镜，升温范围25～100℃。
实施例1
(1)将3g胆固醇壬酸酯和7g胆固醇油醇碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解并成透明状，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.02g用γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数5％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，明胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，缓慢调节反应pH至4.5，反应60min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为10μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下可以看到颜色变化如表1所示：
表1所得液晶微胶囊颜色变化
实施例2
(1)将1g胆固醇丙酸酯、1.5g胆甾醇油酸酯、2g胆甾醇苯甲酸酯、0.5g胆甾醇乙基碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.05g用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数1％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数1％，分散剂占液晶反应体系的质量分数0.5％，明胶占液晶反应体系的质量分数1％，缓慢调节反应pH至3，反应20min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为15μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下可以看到颜色变化如表2所示：
表2所得液晶微胶囊颜色变化
实施例3：
(1)将3.8g CB15和6.2g E7混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.05g用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数10％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数5％，分散剂占液晶反应体系的质量分数2％，明胶占液晶反应体系的质量分数5％，缓慢调节反应pH至6，反应120min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为30μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下可以看到颜色变化如表3所示：
表3所得液晶微胶囊颜色变化
实施例4
(1)将4.1g S1011和5.9g E7混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.05g用N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数2.5％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数1.5％，分散剂占液晶反应体系的质量分数1％，明胶占液晶反应体系的质量分数1.5％，缓慢调节反应pH至4，反应60min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为50μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下可以看到颜色变化如表4所示：
表4所得液晶微胶囊颜色变化
对比例1
无炭黑掺杂的液晶微胶囊显色效果考察：
(1)将3g胆固醇壬酸酯和7g胆固醇油醇碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解并成透明状，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数5％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，明胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，缓慢调节反应pH至4.5，反应60min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为10μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下无法看到明显的颜色，偏光下可以看到颜色变化如表5所示：
表5所得液晶微胶囊颜色变化(无炭黑掺杂)
对比例2
纯炭黑掺杂的液晶微胶囊显色效果考察：
将3g胆固醇壬酸酯和7g胆固醇油醇碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解并成透明状，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.01g纯炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；然而炭黑容易发生沉淀，液晶混合物稳定性差，无法进行后续的微胶囊化。
对比例3
考察较少炭黑含量对液晶显色效果的影响：
(1)将3g胆固醇壬酸酯和7g胆固醇油醇碳酸酯混合后加热到刚好全部溶解并成透明状，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加0.01g用γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数5％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，明胶占液晶反应体系的质量分数2.5％，缓慢调节反应pH至4.5，反应60min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为10μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下颜色变化不明显，偏光显微镜可以看到颜色变化如下所示：
对比例4
考察较多炭黑含量对液晶显色效果的影响：
(1)将3.8g CB15和6.2g E7混合后加热到刚好全部溶解，在此温度下搅拌2h后，降温到混合液晶出现颜色或浑浊后，再升温至恰好透明，恒温搅拌4h，向其中添加2g用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷改性后的炭黑，继续恒温搅拌4h，得到液晶混合物；
(2)微胶囊化：将液晶混合物保持一定温度在机械搅拌作用下滴加到相同温度下的阿拉伯胶和分散剂水溶液中，高速乳化，制备成液晶分散体，然后缓慢滴加明胶水溶液，得到液晶反应体系，其中液晶混合物占液晶反应体系的质量分数10％，阿拉伯胶占液晶反应体系的质量分数5％，分散剂占液晶反应体系的质量分数2％，明胶占液晶反应体系的质量分数5％，缓慢调节反应pH至6，反应120min，反应完全后反复离心过滤，得到可得到炭黑掺杂的液晶微胶囊。
制备得到的液晶微胶囊粒径为30μm，微胶囊包覆率为90％，裸眼下只能看得黑色，无颜色变化。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种掺杂液晶微胶囊的制备方法，其特征在于，是利用改性炭黑对液晶进行掺杂，所述方法包括：
(1)炭黑改性：将炭黑与硅烷偶联剂进行改性；
(2)将改性后的炭黑与液晶进行混合，搅拌均匀得到液晶混合物，所得液晶混合物中的炭黑含量为质量分数为0.2-1％；
(3)将液晶混合物乳化即可得到炭黑掺杂的掺杂液晶微胶囊。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)的硅烷偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷或
N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)的炭黑改性过程中，硅烷偶联剂占炭黑的质量分数20％-80％。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)的液晶混合物中液晶含量为质量分数30％～80％。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)的液晶包括胆甾型液晶中的两种或多种组合，或者向列型液晶与手性添加剂组合。
6.根据权利要求1-5任一所述方法，其特征在于，所述向列型液晶包括乙基联苯腈、4'-正丁基-4-氰基联苯、4-丙基-4'-氰基联苯、4-氰基-4'-戊基联苯、4-庚基-4'-氰基联苯、反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈、E7中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1-5任一所述方法，其特征在于，所述手性添加剂包括S811、S1011、R811、R6N、R5011、R1011、CB15中的一种或两种以上。
8.一种利用权利要求1-5任一所述方法制备的掺杂液晶微胶囊。
9.一种增强液晶显色的方法，其特征在于，所述方法是利用权利要求8所述的掺杂液晶微胶囊。
10.权利要求8所述的炭黑掺杂液晶微胶囊在体温精密测量、液晶显示、电子纸、液晶激光器、防伪包装或纺织领域中的应用。
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