CN108226110A - 一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，包括如下步骤：1）将聚苯乙烯粉末溶于甲苯中，形成透明溶液，在其中加入PtTFPP形成氧敏感溶液；2）将氧敏感溶液涂覆于基底上，热固成氧敏感膜；3）将正硅酸乙酯与二甲基二甲氧基硅烷溶于乙醇中搅拌，加入水与盐酸搅拌后，加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；4）以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；5）以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入水形成透明溶液；6）将步骤2）所制备的氧敏感膜以浸涂的方式浸润于上述步骤3）、4）、5）溶液中的一种中，取出后热固，即得复合传感膜。
Description
技术领域
本发明涉及传感器用功能材料，尤其是涉及一种通过在氧敏感膜上复合一层聚合物膜或者溶胶凝胶膜增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法。
背景技术
氧是生命体赖以生存的基础物质。氧和溶解氧的检测在生物、医学、环境及工业过程等诸多领域都有着重要的意义。光学氧传感器是八十年代中期逐渐发展起来的传感技术。这类传感器大多基于有机染料、多环芳烃及金属络合物的荧光或者磷光能够被氧碎灭的原理研制而成。它不涉及氧的质量消耗,且平衡时间很短可在常温常压下正常工作,根据不同发光材料的特性也可在较低或较高温度下工作。由于以上优点,光学氧传感器已被广泛应用于化学、生物、临床医学及环境监测等领域中。光学氧传感膜通常采用将荧光化合物包埋在固体基质中的方法而形成。水中溶解氧,简称是指水体中以溶解态存在的氧,其含量的测定在工业生产与处理、医疗卫生、生物、环境监测和水产养殖等诸多方面有重要意义,在环境监测中,其含量是水体洁净程度的重要指标。在国外,基于荧光法检测水体中溶解氧含量的技术已经应用到便携式溶解氧检测仪中,而国内的此项实际应用很少。由于测试水中溶解氧时，溶氧仪的反射信号端与接收信号端在同一侧，所以导致单纯的氧敏感膜所接收到的信号弱且非常不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，在氧敏感膜上复合一层白色或者黑色的膜层以增强氧敏感膜所产生的信号，以及减弱外界光源的干扰，使溶氧仪所接收到的信号增强且稳定，对水中溶解氧进行测定实现了实际应用。
为解决上述技术问题，本发明提供一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，包括如下步骤：
1)将聚苯乙烯粉末溶于甲苯中，形成透明溶液，在其中加入PtTFPP形成氧敏感溶液；
2)将氧敏感溶液涂覆于基底上，热固成氧敏感膜；
3)将正硅酸乙酯与二甲基二甲氧基硅烷溶于乙醇中搅拌，加入水与盐酸搅拌后，加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；
4)以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；
5)以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入水形成透明溶液；
6)将步骤2)所制备的氧敏感膜以浸涂的方式浸润于上述步骤3)、4)、5)溶液中的一种中，取出后热固，即得复合传感膜，从而增强了氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号。
优选地，上述步骤1)中，所述聚苯乙烯粉末的质量百分比浓度为4～10％，所述PtTFPP的浓度为1*10-3～3*10-3mol/L。
优选地，上述步骤2)中，所述基底为聚碳酸酯基材，所述涂膜方式为浸涂或旋涂；所述固化温度和时间为50℃1h、60℃1h、100℃2h和120℃1h。
优选地，上述步骤3)中，所述正硅酸乙酯与二甲基二甲氧基硅烷的体积比为1：1～9：5。
优选地，上述步骤3)中，所述水的体积分数为6～7％，盐酸的体积分数为1～1.4％。
优选地，上述步骤3)中，所述碳黑的质量分数为1.3～2.7％，所述硫酸钡粉末的质量分数为8～15％。
优选地，上述步骤4)和步骤5)中，所述醋酸纤维素的质量分数为3～5％。
优选地，上述步骤4)中，所述碳黑的质量分数为1.3～2.7％，所述硫酸钡粉末的质量分数为8～15％。
优选地，上述步骤5)中，所述水的体积分数为10～15％。
优选地，上述步骤6)中，所述固化温度及时间分别为30℃2h、50℃2h、80℃4h。
本发明所达到的有益效果：此方法是在氧敏感膜表面复合一层聚合物或者硅溶胶膜层，并且在膜层中添加碳黑或者硫酸钡，从而增强了氧敏感膜信号的反射及减弱了外界光信号对氧敏感膜的干扰，此方法所制备的复合氧敏感膜增强了氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号及信号的稳定性，使其对细微浓度变化的检测更为灵敏,从而有效地提高精确度及线性相关度。此方法成本低廉，操作简便，制膜时间短，易于实现工业化生产及应用。
附图说明
图1为制备的氧敏感膜示意图：其中1为聚合物或硅溶胶增强信号膜、2为氧敏感膜、3为PC基底；
图2为所制备的增强信号复合氧敏感膜组装到仪器上所测试的水中溶解氧的线性图；
图3为对比实施例所制备的复合氧敏感膜组装到仪器上所测试的水中溶解氧的线性图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
制备氧敏感膜
称取11.676mg的铂(Ⅱ)meso-四(五氟苯)卟吩(PtTFPP)，将其溶解于10ml的甲苯溶液中搅拌0.5h，称取0.25g聚苯乙烯(PS)粉末加入溶液中继续搅拌1h，待完全溶解呈均一溶液，避光阴凉保存备用。取2ml所制备的氧敏感剂溶液涂覆于2*2cm的PC片上，置于烘箱中热固(50℃1h-60℃1h-100℃2h-120℃1h)，然后取出冷却至室温，即得氧敏感膜。
实施例1
分别取4ml正硅酸乙酯与3ml二甲基二甲氧基硅烷溶于10ml乙醇中搅拌，在搅拌过程中缓慢加入1ml去离子水与0.1ml的盐酸搅拌2h，在称取1.5g硫酸钡加入上述溶液中，搅拌3h，形成乳白色浊液。将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例2
分别取4ml正硅酸乙酯与3ml二甲基二甲氧基硅烷溶于10ml乙醇中搅拌，在搅拌过程中缓慢加入1ml去离子水与0.1ml的盐酸搅拌2h，在称取0.4g碳黑粉末加入上述溶液中，搅拌3h，形成黑色浊液。将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例3
分别取4.5ml正硅酸乙酯与2.5ml二甲基二甲氧基硅烷溶于10ml乙醇中搅拌，在搅拌过程中缓慢加入1ml去离子水与0.1ml的盐酸搅拌2h，在称取2.0g硫酸钡加入上述溶液中，搅拌3h，形成乳白色浊液。将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例4
分别取4.5ml正硅酸乙酯与2.5ml二甲基二甲氧基硅烷溶于10ml乙醇中搅拌，在搅拌过程中缓慢加入1ml去离子水与0.1ml的盐酸搅拌2h，在称取0.2g碳黑粉末加入上述溶液中，搅拌3h，形成黑色浊液。将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例5
称取0.5g醋酸纤维素(CA)，溶于10ml冰醋酸中，在搅拌过程中加入0.2g碳黑，将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例6
称取0.3g醋酸纤维素(CA)，溶于10ml冰醋酸中，在搅拌过程中加入1.5g硫酸钡，将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。
实施例7
称取0.5g醋酸纤维素(CA)，溶于10ml冰醋酸中，在搅拌过程中加入2ml去离子水，将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，常温固化5h，即得复合氧敏感膜。
对比实施例
称取0.3g醋酸纤维素(CA)，溶于10ml冰醋酸中，将所制备的氧敏感膜(基底一侧贴胶带)以浸涂的方式浸润在浊液中，然后取出，放入烘箱中热固(30℃2h、50℃2h、80℃4h)，即得复合氧敏感膜。然后将该复合氧敏感膜结合电路，测试水中溶解氧信号，描绘线性图(如图3)。
如图1所示，制备的氧敏感膜示意图，其中1为聚合物或硅溶胶增强信号膜、2为氧敏感膜、3为PC基底。
图2为所制备的增强信号复合氧敏感膜组装到仪器上所测试的水中溶解氧的线性图。以哈希溶氧仪为参照，其中数据显示所制备的氧敏感膜测试水中氧浓度线性在99％以上，可以应用于实际的水质检测当中。
图3为对比实施例所制备的复合氧敏感膜组装到仪器上所测试的水中溶解氧的线性图。哈希溶氧仪为参照，其中数据显示所制备的氧敏感膜测试水中氧浓度线性最高在85％左右，由图2与图3对比可知，添加碳黑或者硫酸钡增强了氧敏感膜测试水中氧浓度的线性相关性及荧光信号。
表1为所制备的增强信号复合氧敏感膜(图2)组装到仪器上所测试的水中溶解氧的信号数据。
表1增强信号复合氧敏感膜(图2)组装到仪器上所测试的水中溶解氧的信号数据
| 氧浓度示数 | 红光示数 | 溶解氧浓度 | |||||
| 1447 | 1126 | 321 | 29.02561 | 0.182281 | 0.184327 | 2.180502 | 6.56 |
| 1455 | 1126 | 329 | 29.74899 | 0.186824 | 0.189028 | 2.126272 | 6.04 |
| 1464 | 1126 | 338 | 30.56279 | 0.191934 | 0.194326 | 2.068298 | 5.59 |
| 1473 | 1126 | 347 | 31.37659 | 0.197045 | 0.199635 | 2.013295 | 5.17 |
| 1481 | 1126 | 355 | 32.09997 | 0.201588 | 0.204364 | 1.966715 | 4.83 |
| 1490 | 1126 | 364 | 32.91377 | 0.206698 | 0.209693 | 1.916727 | 4.48 |
| 1499 | 1126 | 373 | 33.72758 | 0.211809 | 0.215035 | 1.869118 | 4.06 |
| 1512 | 1126 | 386 | 34.90307 | 0.219191 | 0.22277 | 1.804212 | 3.7 |
| 1524 | 1126 | 398 | 35.98814 | 0.226005 | 0.229934 | 1.748003 | 3.33 |
| 1539 | 1126 | 413 | 37.34447 | 0.234523 | 0.23892 | 1.68226 | 2.96 |
| 1553 | 1126 | 427 | 38.61039 | 0.242473 | 0.24734 | 1.624992 | 2.58 |
| 1568 | 1125 | 443 | 40.05715 | 0.251559 | 0.257003 | 1.563892 | 2.23 |
| 1595 | 1126 | 469 | 42.40813 | 0.266323 | 0.272804 | 1.473313 | 1.8 |
| 1626 | 1126 | 500 | 45.21123 | 0.283927 | 0.29181 | 1.37735 | 1.37 |
表2为对比实施例所制备的氧敏感膜(图3)组装到仪器上所测试的水中溶解氧的信号数据。
表2对比实施例所制备的氧敏感膜(图3)组装到仪器上所测试的水中溶解氧的信号数据
| 氧浓度示数 | 红光示数 | 氧浓度 | |||||
| 1676 | 1281 | 395 | 35.71686921 | 0.224301939 | 0.228140859 | 1.796531612 | 6.96 |
| 1676 | 1281 | 395 | 35.71686921 | 0.224301939 | 0.228140859 | 1.796531612 | 6.38 |
| 1679 | 1280 | 399 | 63.07855903 | 0.226573351 | 0.230531737 | 1.777899522 | 2.23 |
| 1657 | 1280 | 407 | 36.80193866 | 0.231116175 | 0.235321038 | 1.741715357 | 4.3 |
| 1702 | 1280 | 422 | 38.15827546 | 0.23963397 | 0.244328787 | 1.677502965 | 3.46 |
| 1725 | 1279 | 446 | 40.32841435 | 0.253262442 | 0.258819983 | 1.583580452 | 2.63 |
| 1749 | 1278 | 471 | 42.58897569 | 0.267458767 | 0.274024174 | 1.49571572 | 1.98 |
| 1781 | 1276 | 505 | 45.66333912 | 0.28676577 | 0.294893931 | 1.389863342 | 1.42 |
由表1与表2对比可知，水中溶解氧浓度由6.5mg/L左右变化至1.4mg/L左右时，增强信号复合氧敏感膜所输出的信号变化从1447到1626，变化范围为179，而对比实施例所制备的氧敏感膜信号变化从1676到1781，变化范围为105，增强信号复合氧敏感膜比不复合增强信号的氧敏感膜所输出的信号变化范围增强了70.5％左右，由此也证明了我们所制备的复合氧敏感膜增强了氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号同时也使得复合氧敏感膜测试水中氧浓度的线性更加准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，包括如下步骤：
1）将聚苯乙烯粉末溶于甲苯中，形成透明溶液，在其中加入PtTFPP形成氧敏感溶液；
2）将氧敏感溶液涂覆于基底上，热固成氧敏感膜；
3）将正硅酸乙酯与二甲基二甲氧基硅烷溶于乙醇中搅拌，加入水与1+4盐酸搅拌后，加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；
4）以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入碳黑或者硫酸钡粉末形成黑色或乳白色浊液；
5）以醋酸为溶剂，溶解醋酸纤维素形成溶液，在其中加入水形成透明溶液；
6）将步骤2）所制备的氧敏感膜以浸涂的方式浸润于上述步骤3）、4）、5）溶液中的一种中，取出后热固，即得复合传感膜，从而增强了氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号。
2.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤1）中，所述聚苯乙烯粉末的质量百分比浓度为4～10%，所述PtTFPP的浓度为1*10-3～3*10-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤2）中，所述基底为聚碳酸酯基材，所述涂膜方式为浸涂或旋涂；所述固化温度和时间为50℃1h、60℃1h、100℃2h和120℃1h。
4.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤3）中，所述正硅酸乙酯与二甲基二甲氧基硅烷的体积比为1：1～9：5。
5.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤3）中，所述水的体积分数为6～7%，所述盐酸的体积分数为1~1.4%。
6.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤3）中，所述碳黑的质量分数为1.3～2.7%，所述硫酸钡粉末的质量分数为8～15%。
7.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤4）和步骤5）中，所述醋酸纤维素的质量分数为3～5%。
8.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤4）中，所述碳黑的质量分数为1.3～2.7%，所述硫酸钡粉末的质量分数为8～15%。
9.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤5）中，所述水的体积分数为10～15%。
10.根据权利要求1所述的一种增强氧敏感膜测试水中氧浓度的荧光信号的方法，其特征是，上述步骤6）中，所述固化温度及时间分别为30℃2h、50℃2h、80℃4h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180629 |
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