CN111574888A - 感温变色材料及其制备方法和包含其的感温变色微胶囊 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种感温变色材料,按重量份计,包括:隐色染料2~10份,显色剂6~16份,温度调节剂25~40份,颜色调节剂0.5~2.5份;所述隐色染料为包含内酯结构的化合物,所述温度调节剂为脂肪酸二甲酯类化合物或脂肪二醇类化合物,所述颜色调节剂为有机染料。本发明还提供了所述感温变色材料的制备方法,具体为:将隐色染料、显色剂、温度调节剂和颜色调节剂依次混合,加热至110~120℃,搅拌,形成均一的油状物,冷却静置后研磨成细粉。本发明还提供了一种包含感温变色材料的感温变色油墨。本发明提供的感温变色材料的变色温度在较宽的范围内可调,具有示温精准度高、稳定性好、变色速度快、颜色醒目的优点。
Description
技术领域
本发明涉及感温变色材料技术领域,尤其涉及一种感温变色材料及其制备方法和包含该感温变色材料的感温变色微胶囊。
背景技术
感温变色材料是一类可随温度变化发生特定颜色变化的功能传感材料,具有二维表面示温、肉眼直观可见等特性。可以通过不同组分感温变色颜料的混合,在一定温度范围内实现丰富多彩的颜色变化,通常将感温变色材料制成传感涂层使用。随着社会的智能化发展,感温变色材料的变色特性在众多领域的智能变革中拓展出新应用,例如:一方面,感温变色材料能通过颜色变化指示物体温度,因此可广泛应用于智能制造、智能电网等领域的示温或报警;另一方面,感温变色材料随环境温度改变颜色的特性可以在智能建筑、智能医疗、商标防伪和日用品装饰等领域得到诸多应用。
感温变色材料有多种不同的分类,按示温范围可以分为高、中、低温感温变色材料,按变色后颜色的稳定性可以分为可逆感温变色材料和不可逆感温变色材料,从材料角度可以分为无机变色材料和有机变色材料等。按变色温度的不同,可将不可逆感温变色材料分为高温段(T>600℃)、中温段(100℃<T<600℃)、低温段(T<100℃)三类。现有的感温变色材料普遍在高温和中温变色,变色温度不可调,且通常为不可逆的无机材料。
目前市场上的感温变色材料存在以下缺点:(1)种类较少,结构单一;(2)变温范围窄,不可调控;(3)变色温度精准度差,通常为10-20℃;(3)变色稳定性差,使用寿命低;(4)变色速度慢,通常为10-30s。因此有必要设计一种变色范围宽、示温精度高、稳定性好、变色速度快的新型感温变色材料。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种新型的感温变色材料,本发明提供的感温变色材料的变色温度在较宽的范围内可调,具有示温精准度高、稳定性好、变色速度快、颜色醒目的优点;本发明还提供了感温变色材料的制备方法,以及包含该感温变色材料的感温变色微胶囊,和该感温变色微胶囊的制备方法。
本发明提供一种感温变色材料,按重量份计,包括:隐色染料2~10份,显色剂6~16份,温度调节剂25~40份,颜色调节剂0.5~2.5份。
进一步地,所述隐色染料为包含内酯结构的化合物,所述隐色染料由苯酚类化合物与苯酐在高温下反应得到,反应过程通过调节反应液的pH值进行调控,所述隐色染料在感温变色材料中作为电子供体,在电子受体存在时会提供电子,导致开环从而产生颜色变化,温度的变化是影响反应的重要因素。
进一步地,所述包含内酯结构的化合物为化合物A、化合物B、化合物C、化合物D中的至少一种,其中,化合物A的结构式如式Ⅰ所示,化合物B的结构如式Ⅱ所示,化合物C的结构式如式Ⅲ所示,化合物D的结构式如式Ⅳ所示;
进一步地,所述显色剂为对甲氧基苯酚、水杨酸、己二酸中的至少一种,所述显色剂在感温变色材料中作为电子受体,与隐色染料配合。
进一步地,所述温度调节剂为脂肪酸二甲酯类化合物或脂肪二醇类化合物,所述脂肪酸二甲酯类化合物为丁二酸二甲酯(熔点20℃)、己二酸二甲酯(熔点10℃)、葵二酸二甲酯(熔点30℃)、月桂二酸二甲酯(熔点40℃)、棕榈二酸二甲酯(熔点52℃)、硬脂二酸二甲酯(熔点60℃)等脂肪酸二甲酯中的任一种,所述脂肪二醇类化合物为丁二醇(熔点18℃)、己二醇(熔点42℃)、辛二醇(熔点60℃)、葵二醇(熔点70℃)、十二烷基二醇(熔点80℃)、十四烷基二醇(熔点90℃)、十六烷基二醇(熔点98℃)等脂肪二醇中的任一种;所述温度调节剂具有相变功能,在感温变色材料中作为溶剂使用,当温度到达其熔点时,温度调节剂会熔化,溶解隐色染料和显色剂,使隐色染料和显色剂成为均相,发生反应改变颜色,同时温度调节剂也作为增感剂,增强体系对热的敏感程度;温度调节剂能够提高变色温度精准度,加快变色响应速度。
进一步地,所述颜色调节剂为有机染料,所述有机染料为耐晒红、耐晒黄、耐晒黑、耐晒蓝中的至少一种,通过加入稳定的颜色调节剂能够使感温变色材料体系的颜色更加鲜艳,颜色调节剂不受温度影响始终能保持其颜色;耐晒红、耐晒黄、耐晒黑、耐晒蓝为热消色型可逆感温变色材料,耐晒红的颜色变化为无色-红色,耐晒黄的颜色变化为无色-黄色;耐晒黑的颜色变化为无色-黑色;耐晒蓝的颜色变化为无色-绿色;升温时耐晒红、耐晒黄、耐晒黑、耐晒蓝的颜色会消退,降温时颜色会显现,颜色变化过程是可逆的;所述颜色调节剂能够增强变色稳定性。
本发明还提供了上述感温变色材料的制备方法,具体过程为:将隐色染料、显色剂、温度调节剂和颜色调节剂依次混合,加热至110~120℃,搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
本发明还提供一种包含上述感温变色材料的感温变色微胶囊。
本发明还提供了上述感温变色微胶囊的制备方法,具体为:将感温变色材料与壁材原料溶解于乙酸乙酯中,获得混合溶液,将混合溶液加入水中,然后加入乳化剂在60~80℃的条件下乳化,乳化完成后,加入固化剂,反应完成后洗涤、过滤,即得到感温变色微胶囊;将感温变色材料制成感温变色微胶囊,能够进一步提高感温变色材料的稳定性。
进一步地,所述感温变色材料、壁材原料、乙酸乙酯、乳化剂和固化剂的质量比为3~15:20~25:30~35:1~3:1~3。
进一步地,所述壁材原料为二异氰酸酯或苯乙烯。
进一步地,所述固化剂为乙二胺。
进一步地,所述乳化剂为聚乙烯醇。
本发明还提供一种包含上述感温变色微胶囊的感温变色油墨。
进一步地,所述感温变色油墨由上述制得的感温变色微胶囊与粘接剂、增稠剂、润湿剂、稀释剂调配得到,所述粘接剂为热固性树脂,所述增稠剂为聚丙烯酸钠,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠,所述稀释剂为正丁醇。
本发明还提供一种包含上述感温变色微胶囊的感温变色涂层。
进一步地,所述感温变色涂层由上述制得的感温变色微胶囊与粘接剂、增稠剂、润湿剂、稀释剂调配得到,所述粘接剂为热固性树脂,所述增稠剂为聚丙烯酸钠,所述润湿剂为十二烷基硫酸钠,所述稀释剂为正丁醇。
本发明还提供一种包含上述感温变色油墨的热致变色制品,所述热致变色制品能够应用于智能建筑、智能医疗、商标防伪和日用品装饰等领域。
本发明还提供一种包含上述感温变色材料的感温变色贴纸,所述感温变色贴纸通过颜色变化指示物体温度,可应用于智能制造、智能电网等领域的示温或报警。
本发明使用的温度调节剂在温度不变的情况下能够改变物质状态并能提供潜热,本发明利用温度调节剂调控感温变色材料的温度,温度保持在温度调节剂的熔点时,温度调节剂能够吸收大量热从而造成感温变色材料变色。
与传统感温变色材料相比,本发明以具有相变功能的温度调节剂作为变色温度调控介质制得一种新型的感温变色材料,该新型感温变色材料具有以下优点:1、变色温度在10-100℃之间可调;2、变色温度精准度高,精准度为3-5℃;3、变色响应速度快,变色响应速度为2-4s;4、稳定性较好。
本发明还利用微胶囊技术对感温变色材料进行包覆,制得了感温变色微胶囊,本发明制得的感温变色微胶囊具有粒径小、在室温条件下可以完整保存、热稳定性好、耐溶剂和耐酸碱性好、变色循环性好的优点;本发明提供的感温变色微胶囊具有广泛的应用性,利用本发明的感温变色微胶囊可以制备感温变色油墨、感温变色涂层、热致变色制品和感温变色贴纸。
附图说明
图1是本发明实施例18制得的感温变色微胶囊的扫描电镜图。
图2是本发明实施例18制得的感温变色微胶囊的质量损失变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
本发明的实施例提供了一种感温变色材料,按重量份计,包括隐色染料2~10份,显色剂6~16份,温度调节剂25~40份,颜色调节剂0.5~2.5份。
其中,隐色染料为包含内酯结构的化合物,该包含内酯结构的化合物可以为化合物A、化合物B、化合物C、化合物D中的至少一种,化合物A的结构式如式Ⅰ所示,化合物B的结构如式Ⅱ所示,化合物C的结构式如式Ⅲ所示,化合物D的结构式如式Ⅳ所示;
显色剂为对甲氧基苯酚、水杨酸、己二酸中的至少一种。
温度调节剂为脂肪酸二甲酯类化合物或脂肪二醇类化合物,肪酸二甲酯类化合物为丁二酸二甲酯(熔点20℃)、己二酸二甲酯(熔点10℃)、葵二酸二甲酯(熔点30℃)、月桂二酸二甲酯(熔点40℃)、棕榈二酸二甲酯(熔点52℃)、硬脂二酸二甲酯(熔点60℃)等脂肪酸二甲酯中的任一种,脂肪二醇类化合物为丁二醇(熔点18℃)、己二醇(熔点42℃)、辛二醇(熔点60℃)、葵二醇(熔点70℃)、十二烷基二醇(熔点80℃)、十四烷基二醇(熔点90℃)、十六烷基二醇(熔点98℃)等脂肪二醇中的任一种。
颜色调节剂为有机染料,有机染料为耐晒红、耐晒黄、耐晒黑、耐晒蓝中的至少一种。
本发明的实施例还提供了上述感温变色材料的制备方法,具体过程为:按重量份计,将隐色染料2~10份、显色剂6~16份、温度调节剂25~40份和颜色调节剂0.5~2.5份依次混合,加热至110~120℃,搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
本发明的实施例还提供一种包含上述感温变色材料的感温变色微胶囊,该感温变色微胶囊的制备方法具体为:将感温变色材料与壁材原料溶解于乙酸乙酯中,获得混合溶液,将混合溶液加入水中,然后加入乳化剂在60~80℃的条件下乳化,乳化完成后,加入固化剂,反应完成后洗涤、过滤,即得到感温变色微胶囊;将感温变色材料制成感温变色微胶囊,能够进一步提高感温变色材料的稳定性;其中,感温变色材料、壁材原料、乙酸乙酯、乳化剂和固化剂的质量比为3~15:20~25:30~35:1~3:1~3,壁材原料为二异氰酸酯或苯乙烯,固化剂为乙二胺,乳化剂为聚乙烯醇。
下面结合实施例对本发明提供的感温变色材料及其制备方法和包含其的感温变色微胶囊进行详细说明。
以下各实施例中:使用的化合物A、化合物B、化合物C分别通过以下过程制备:
化合物A的制备过程为:将2.96g(0.0120mol)苯酐、5.96g(0.024mol)间甲氧基苯酚和0.688g(0.004mol)对甲苯磺酸加入到250mL三口烧瓶中,氮气保护下加热至180℃反应5h,冷却至室温,加入少量甲醇溶解反应得到的混合物,再将混合物倒入大量水中,搅拌、过滤,将滤饼倒入100mL 3%的氢氧化钠溶液中,磁力搅拌2h后,用稀盐酸中和至中性,利用甲苯萃取,萃取得到的有机相用温水洗涤,之后利用无水硫酸镁干燥,干燥完成后,用石油醚与乙酸乙酯体积比为2:1的洗脱剂柱层析分离提纯,得到化合物A 3.3g,收率为46%,化合物A为白色固体粉末。
化合物B的制备过程为:在250mL三口烧瓶中依次加入6.2g(0.020mol)2-羧基-4-二乙胺基-2-羟基二苯甲酮和5mL浓硫酸,搅拌使其溶解后冰浴,分批加入4g(0.02mol)对羟基二苯胺,升温至60℃反应24h,用NaOH溶液调节pH至9~10,过滤、洗涤,将滤饼加入三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入10mL 5%NaOH溶液和50mL甲苯,加热回流反应5h,冷却、过滤洗涤,得到化合物B 5.1g,收率为55%。
化合物C的制备过程为:在250mL三口烧瓶中依次加入6.2g(0.020mol)2-羧基-4-二乙胺基-2-羟基二苯甲酮和5mL浓硫酸,搅拌使其溶解后冰浴,分批加入4.1g(0.02mol)1-羟基-3甲基二苯胺,升温至60℃反应24h,用NaOH溶液调节pH至9~10,过滤、洗涤,将滤饼加入三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入10mL 5%NaOH溶液和50mL甲苯,加热回流反应5h,冷却,过滤洗涤,得化合物C5.8g,收率为59%。
实施例1:
将3g化合物A、9g对甲氧基苯酚、37.5g丁二酸二甲酯、1.5g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例1中,每1.5g为一份。
实施例2:
将3g化合物B、9g对甲氧基苯酚、37.5g丁二酸二甲酯、1.5g耐晒黑依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例2中,每1.5g为一份。
实施例3:
将3g化合物C、9g对甲氧基苯酚、37.5g丁二酸二甲酯、1.5g耐晒蓝依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例3中,每1.5g为一份。
实施例4:
将3g化合物D、9g对甲氧基苯酚、37.5g丁二酸二甲酯、1.5g耐晒红依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例4中,每1.5g为一份。
本实施例中对化合物D的来源和制备过程不作限制。
实施例5:
将3g化合物A、6g对甲氧基苯酚、30g己二酸二甲酯、1g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例5中,每1g为一份。
实施例6:
将3g化合物A、6g对甲氧基苯酚、30g葵二酸二甲酯、1g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例6中,每1g为一份。
实施例7:
将3g化合物A、6g对甲氧基苯酚、30g月桂二酸二甲酯、1g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例7中,每1g为一份。
实施例8:
将3g化合物A、1g化合物B、6g对甲氧基苯酚、2g水杨酸、30g棕榈二酸二甲酯、1g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例8中,每1g为一份。
实施例9:
将3g化合物A、1g化合物C、6g对甲氧基苯酚、3g己二酸、28g硬脂二酸二甲酯、0.8g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例9中,每1g为一份。
实施例10:
将3g化合物A、1g化合物D、6g对甲氧基苯酚、3g己二酸、28g丁二醇、1.5g耐晒黑依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例10中,每1g为一份。
实施例11:
将5g化合物A、8g己二酸、32g己二醇、1.5g耐晒黑依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例11中,每1g为一份。
实施例12:
将6g化合物B、8g水杨酸、32g辛二醇、1.5g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至115℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例12中,每1g为一份。
实施例13:
将7.5g化合物C、8g对甲氧基苯酚、35g葵二醇、1.5g耐晒黑依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例13中,每1g为一份。
实施例14:
将3g化合物B、8g对甲氧基苯酚、35g十二烷基二醇、2g耐晒红依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例14中,每1g为一份。
实施例15:
将3g化合物A、12g对甲氧基苯酚、35g十四烷基二醇、2g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例15中,每1g为一份。
实施例16:
将3g化合物A、12g对甲氧基苯酚、35g十六烷基二醇、2g耐晒黑依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例16中,每1g为一份。
实施例17:
将8.5g化合物A、15g对甲氧基苯酚、38g丁二酸二甲酯、1g耐晒红、1g耐晒黄依次加入到烧杯中混合,加热至120℃搅拌反应4h,形成均一的油状物,冷却静置2h后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
实施例17中,每1g为一份。
颜色变化测试:
利用相机拍摄实施例1-实施例17制得的感温变色材料变色前后的照片并记录感温变色材料的颜色变化,结果如表1所示。
变色温度测试:
使用温度计实时监控并记录实施例1-实施例17制得的感温变色材料的颜色变化,结果如表1所示。
表1:实施例1-实施例17制得的感温变色材料的测试数据
实施例 | 颜色变化(加热) | 颜色变化时间 | 变色温度 |
1 | 黄色-无色 | 3s | 20℃ |
2 | 黑色-无色 | 4s | 20℃ |
3 | 绿色-无色 | 4s | 20℃ |
4 | 红色-无色 | 5s | 20℃ |
5 | 黄色-无色 | 3s | 10℃ |
6 | 黄色-无色 | 3s | 30℃ |
7 | 黄色-无色 | 3s | 40℃ |
8 | 黄色-无色 | 4s | 52℃ |
9 | 黄色-无色 | 5s | 60℃ |
10 | 黑色-无色 | 3s | 18℃ |
11 | 黑色-无色 | 4s | 42℃ |
12 | 黄色-无色 | 4s | 60℃ |
13 | 黑色-无色 | 3s | 70℃ |
14 | 红色-无色 | 5s | 80℃ |
15 | 黄色-无色 | 5s | 90℃ |
16 | 黑色-无色 | 4s | 98℃ |
17 | 黄色-红色 | 4s | 20℃ |
实施例18:
制备感温变色微胶囊:
将4g实施例1制得的感温变色材料和22g异佛尔酮二乙氰酸酯溶解于28g乙酸乙酯中,获得混合溶液,将混合溶液加入到100ml水中,然后加入2g聚乙烯醇,在60℃的温度条件下,以1000r/min的搅拌速度乳化15min,乳化完成后加入1g乙二胺反应4h,反应完成后洗涤、过滤,即得到感温变色微胶囊,得到的感温变色微胶囊的扫描电镜图如图1所示,得到的感温变色微胶囊的粒径为0.5~4μm。
实施例18中,每1g为一份。
储存稳定性测试:
记录实施例18所得感温变色微胶囊在室温条件下随贮存时间变化的质量损失,结果如图2所示,由图2可以看出,在室温条件下,感温变色微胶囊可以完整的保存50天左右,重量损失不到1%。
热稳定性测试:
利用热重分析仪比较实施例1所得的感温变色材料与实施例18所得的感温变色微胶囊的热失重曲线,感温变色材料的重量损失主要集中在100~190℃之间,感温变色微胶囊在190~300℃之间重量损失速度较快,感温变色微胶囊的热失重温度比感温变色材料的热失重温度提高了很多,有更好的稳定性。
耐溶剂耐酸碱性测试:
对实施例1所得的感温变色材料与实施例18所得的感温变色微胶囊进行耐有机溶剂、耐腐蚀测试:感温变色材料会溶解于多数有机溶剂;感温变色微胶囊不溶于甲醇、乙醇、甲苯、乙酸乙酯、丙酮等溶剂,在酸性和碱性溶液中也有很好的稳定性,说明采用微胶囊技术对感温变色材料进行包覆后,可使感温变色材料与外界环境隔开,使其免受外界环境的影响,提高了耐溶剂和耐酸碱性。
变色循环次数测试:
对实施例1所得的感温变色材料与实施例18所得的感温变色微胶囊进行变色循环次数测试,两者在循环2000次后色差均未发生明显改变,具有良好的变色循环性。
实施例19:
制备感温变色微胶囊:
将12g实施例1制得的感温变色材料和24g苯乙烯溶解于32g乙酸乙酯中,获得混合溶液,将混合溶液加入到100ml水中,然后加入2g聚乙烯醇,在70℃的温度条件下,以1000r/min的搅拌速度乳化15min,乳化完成后加入2.5g乙二胺反应6h,反应完成后洗涤、过滤,即得到感温变色微胶囊。
实施例19中,每1g为一份。
实施例20:
制备感温变色油墨:
将30g实施例18制得的感温变色微胶囊与30g热固性树脂、10g聚丙烯酸钠、5g十二烷基硫酸钠、20g正丁醇在室温下搅拌混合30min,即得到感温变色油墨。
实施例20中,每1g为一份。
实施例21:
制备感温变色贴纸:
将实施例18制得的感温变色微胶囊分散至聚丙烯酸钠水凝胶中,通过柔版印刷在无纺布的上表面,贴上压纹膜,剪切,即得到感温变色贴纸。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种感温变色材料,其特征在于,按重量份计,包括:隐色染料2~10份,显色剂6~16份,温度调节剂25~40份,颜色调节剂0.5~2.5份;所述隐色染料为包含内酯结构的化合物,所述温度调节剂为脂肪酸二甲酯类化合物或脂肪二醇类化合物,所述颜色调节剂为有机染料。
3.根据权利要求1所述的感温变色材料,其特征在于,所述显色剂为对甲氧基苯酚、水杨酸、己二酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的感温变色材料,其特征在于,所述脂肪酸二甲酯类化合物为丁二酸二甲酯、己二酸二甲酯、葵二酸二甲酯、月桂二酸二甲酯、棕榈二酸二甲酯、硬脂二酸二甲酯中的任一种,所述脂肪二醇类化合物为丁二醇、己二醇、辛二醇、葵二醇、十二烷基二醇、十四烷基二醇、十六烷基二醇中的任一种。
5.根据权利要求1所述的感温变色材料,其特征在于,所述有机染料为耐晒红、耐晒黄、耐晒黑、耐晒蓝中的至少一种。
6.权利要求1所述感温变色材料的制备方法,其特征在于,所述感温变色材料的制备过程具体为:将隐色染料、显色剂、温度调节剂和颜色调节剂依次混合,加热至110~120℃,搅拌,形成均一的油状物,冷却静置后研磨成细粉,即得到感温变色材料。
7.一种感温变色微胶囊,其特征在于,包含权利要求1所述的感温变色材料。
8.权利要求7所述感温变色微胶囊的制备方法,其特征在于,所述感温变色微胶囊的制备方法具体为:将所述感温变色材料与壁材原料溶解于乙酸乙酯中,获得混合溶液,将所述混合溶液加入水中,然后加入乳化剂在60~80℃的条件下乳化,乳化完成后,加入固化剂,反应完成后洗涤、过滤,即得到感温变色微胶囊。
9.根据权利要求8所述的感温变色微胶囊的制备方法,其特征在于,所述感温变色材料、壁材原料、乙酸乙酯、乳化剂和固化剂的质量比为3~15:20~25:30~35:1~3:1~3;所述壁材原料为二异氰酸酯或苯乙烯,所述固化剂为乙二胺,所述乳化剂为聚乙烯醇。
10.一种感温变色油墨,其特征在于,包含权利要求7所述的感温变色微胶囊。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114158795A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-11 | 浙江大学 | 一种自动变色衣及其控制方法 |
CN114196261A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-18 | 江苏集萃智能液晶科技有限公司 | 一种可逆恒温变色油墨及温度指示器 |
CN115197640A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-10-18 | 长虹美菱股份有限公司 | 一种感温变色材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103205250A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-07-17 | 上海市电力公司 | 一种热敏可逆变色材料及其用途 |
CN107641398A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-30 | 长安大学 | 一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用 |
-
2020
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103205250A (zh) * | 2013-03-05 | 2013-07-17 | 上海市电力公司 | 一种热敏可逆变色材料及其用途 |
CN107641398A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-01-30 | 长安大学 | 一种低温可逆变色颜料及制备方法、温度感应路面标识涂料及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
宋心远等: "《新型染整技术》", 30 November 1999, 中国纺织出版社 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN114158795A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-03-11 | 浙江大学 | 一种自动变色衣及其控制方法 |
CN114196261A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-18 | 江苏集萃智能液晶科技有限公司 | 一种可逆恒温变色油墨及温度指示器 |
CN115197640A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-10-18 | 长虹美菱股份有限公司 | 一种感温变色材料及其制备方法 |
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