CN101955692B - 一种用于涤纶低温染色的浆状分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于涤纶低温染色的浆状分散染料的制备方法，包括在研磨状态下，将分散剂加入到滤饼中得到粉体分散染料，在搅拌条件下，向稳定剂、低温染色助剂和水的混合物中加入粉体分散染料得到浆状分散染料；上述制备方法中所用原料的重量百分比组成为：分散染料滤饼10～20％，分散剂5～10％，稳定剂10～16％，低温染色助剂10～31％，其余为水。本发明的制备方法工艺简单、不涉及有机溶剂、以分散染料的滤饼为原料、可应用于大部分分散染料的规模化生产，制备得到的浆状低温分散染料不但分散稳定性好，而且经简单加水稀释后即可直接应用于涤纶及其混纺织物的低温染色，因而具有较好的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及分散染料制备领域，尤其涉及一种可直接用于涤纶低温染色的分散染料的制备方法。
背景技术
分散染料是一种粉状或粒状的非离子型染料，分子结构小，适合涤纶及其混纺织物的染色。但因其不含-COOH、-SO3H等强水溶性基团，在水中溶解度低，不利于较低温度下染料分子在纤维表面的吸附和上染。因此，为了促使纤维的膨化和染料的扩散上染，涤纶的分散染料染色通常须采用高温高压染色(120～130℃)或热熔染色(180～220℃)工艺。上述两种高温染色方法不但能耗大，对设备要求高，而且容易损害涤纶多元纤维织物中的娇弱纤维。近年来，节能降耗已成为纺织印染行业的重要发展方向，同时多元纤维面料的开发也已成为新型高档面料开发的主要途径。因而，开发简单可行的涤纶分散染料低温染色技术及其配套的低温染色助剂具有重要的现实意义。
为实现涤纶及其混纺织物在110℃以内的低温染色，一般在染液配制时，需要在商品分散染料已含有大量分散剂的基础上，在现场根据经验再添加大量的分散剂、均染剂、促进剂、增塑剂、载体助剂等各类助剂，以提高染料的分散性和染色效果、降低染色的温度和染色成本。这个过程不但复杂繁琐、操作随意性大，而且由于所配染液中的分散染料晶型和分散稳定性较差，因而通常只能现配现用，这些问题的存在即不利于大规模工业化生产也不利于保证织物染色的品质。
为方便工业应用、节省成本、提高染色品质，有人尝试将分散剂和有机溶剂通过预先加入的方式来制备可长久贮存的液体商品分散染料。例如授权公告号为CN100383194C(申请日2004年2月17日)的专利文献公开了一种有机溶剂(乙醇或丙酮)预先加入制备分散稳定性较好的液状分散染料的方法，该方法简化了染色工艺、提高了染料上染率，但液体分散染料本身制备工艺较复杂，成本较高、对环境污染较严重，不利于工业推广，并且为了提高染色效果，在染液配制时仍然需要在现场加入大量的功能性助剂。公开号为CN85102827的专利文献公开一种水介质浆状染料的配方方法，该方法主要用于解决液体染料储存过程中染料颗粒的凝聚及沉淀问题，不涉及染色时所需低温染色助剂在浆状分散染料制备中的预先加入。由此可见：通过上述专利文献方法得到的商品分散染料实质上仍然属于现配现用型染料范畴。
发明内容
本发明提供了一种操作简单，环境友好的用于涤纶低温染色的浆状分散染料的制备方法，该方法制备得到的分散染料经简单加水稀释即可直接应用于涤纶及其混纺织物的低温染色。
一种用于涤纶低温染色的浆状分散染料的制备方法，包括：对分散染料滤饼进行预干燥后，在研磨状态下将分散剂加入到分散染料滤饼中得到粉体分散染料；再在强力搅拌状态下，向稳定剂、低温染色助剂和水的混合物中加入粉体分散染料，得到浆状分散染料；
其中，上述制备方法中所用原料的重量百分比组成为：
分散染料滤饼 10～20％
分散剂 5～10％
稳定剂 10～16％
低温染色助剂 10～31％
其余为水。
所述的分散染料滤饼是分散染料生产过程中将染料中间体经化学反应完成后最后经过滤得到的滤饼，此滤饼中没有加入任何助剂或分散剂；上述分散染料滤饼可选用市售产品。
所述的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠(分散剂NNO)、亚甲基双甲基萘磺酸钠(分散剂MF)或碱性木质素磺酸钠(木质素B)。分散剂是一种分子结构内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂，固体染料研磨时，加入分散剂，有助于颗粒粉碎并阻止已碎颗粒凝聚从而可起到保持分散体稳定的作用。通过进一步的实验发现其中NNO的分散效果最好。
所述的稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物类、烷基酚聚氧乙烯醚类或多元醇的脂肪酸酯类表面活性剂。稳定剂的加入是为提高低温染色助剂在体系中的分散稳定性，其实质是一些优选的增稠剂和表面活性剂。加入的聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物系列稳定剂对体系具有明显的增稠作用，少量聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物的加入即可显著提高体系的粘度，不但可有效限制分散染料的运动和溶解能力，同时还可以起到物理阻隔作用，抑制分散染料、低温染色助剂本身以及相互之间聚集形成大的分散相。因而此类稳定剂的加入可明显提高分散染料的晶型稳定性和浆状体系的分散稳定性。加入的烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇的脂肪酸酯系列稳定剂可与阴离子型的分散剂结合，通过协同作用形成结构更为紧凑、水化膜层更厚、与染料颗粒结合牢度更好的复合胶束，从而大大提高体系对分散染料颗粒和低温染色助剂的分散、乳化和稳定能力。
聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物类稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙烯基吡咯烷酮/醋酸乙烯酯共聚物(PVP-VA)、交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)或N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)；通过进一步的实验发现其中的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)系列稳定剂的稳定效果较好，此类稳定剂因其分子量不同而使其溶液具有不同的粘度(以K值表示)，分子量越大，K值越大，目前市售产品主要有K17、K30和K90；通过进一步的实验发现其中K30的稳定效果最好。上述聚乙烯吡咯烷酮系列稳定剂均可选用市售产品。
烷基酚聚氧乙烯醚类稳定剂为壬基酚聚氧乙烯醚(NP系列乳化剂)或辛基酚聚氧乙烯醚(OP系列乳化剂)；通过进一步的实验发现其中的辛基酚聚氧乙烯醚(OP系列)的稳定效果较好。根据分子式中氧乙烯重复单元数的不同，市售的商品名为OP的系列乳化剂可分为OP-4(含4个氧乙烯单元)、OP-10(含10个氧乙烯单元)、OP-20(含20个氧乙烯单元)、OP-30(含30个氧乙烯单元)、OP-50(含50个氧乙烯单元)等，通过进一步的实验发现其中OP-10的稳定效果最好。
多元醇的脂肪酸酯类稳定剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温系列乳化剂)或失水山梨醇脂肪酸酯(司盘系列乳化剂)；通过进一步的实验发现其中的聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温系列)的稳定效果较好。根据分子结构式中脂肪酸部分的不同，市售的商品名为吐温的系列乳化剂主要有T-20(聚氧乙烯失水山梨醇月桂酸酯)、T-40(聚氧乙烯失水山梨醇棕榈酸酯)、T-60(聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、T-80(聚氧乙烯失水山梨醇油酸酯)等，通过进一步的实验发现其中T-80的稳定效果最好。
上述聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚和多元醇肪酸酯系列稳定剂均可选用市售产品。
所述的低温染色助剂为含有苯环和酯基的环保型低分子化合物，具有与涤纶大分子链重复单元相近的结构，其结构为如式(I)所示化合物中的一种：
其中，R为羧基或羟基，5≥X≥0。通过实验，再次优选的低温染色助剂的结构如式(I-1)所示：
低温染色助剂是染整行业中帮助染色体系降低染色适宜温度到110℃以内的一些小分子助剂。所述低温染色助剂分子式一端带有可水解基团，另一端为具有一定长度的烷基，因此具有一定的表面活性剂特性，并可对染料起到一定的载体功效。因此在染色过程中加入低温染色助剂可有效提高染液中染料的溶解性、悬浮性和分散性，即可对染料起到增溶助溶作用，进而利于分散染料从晶体大颗粒形式转移后以分子形式吸附到涤纶纤维表面。另一方面，低温染色助剂分子具有与涤纶大分子重复单元相似的结构，容易与涤纶大分子相结合。因而在染色过程中低温染色助剂分子易渗透进入涤纶纤维内部，进而可对纤维起到增塑膨化作用，因而利于吸附的分散染料分子扩散进入涤纶纤维内部。上述二方面因素同时起到促染作用，可明显降低染色所需的温度(在适量低温染色助剂的作用下，染色温度通常可降至100～108℃，而目前常规的染色设备在不额外附加增压装置下即可较容易地达到这一温度范围)。本发明所用的低温助剂即可采用市售产品，也可以利用取代苯甲酸经简单的酯化反应制得。
所述的干燥、研磨、搅拌均为本领域的常规操作。例如为了使得到的分散染料滤饼具有较好的可研磨性，可将制备得到的分散染料滤饼简单粉碎后在市售的DZF6020型真空烘箱中于120℃和0.01MPa下预干燥24小时；为了使得到的粉体分散染料具有较小的颗粒度，可采用市售的QM-ISPO4行星球磨机在500转/分钟转速条件下对分散染料滤饼及其分散剂研磨3小时；为了使得到的浆状分散染料具有较好的分散均匀性和分散稳定性，可采用市售的BME100L型乳化机在8000转/分钟转速条件下对粉体分散染料、稳定剂、低温染色助剂和水的混合物进行剪切搅拌30分钟。
利用上述制备方法制得的浆状分散染料，在制备完成后需放入容器内避光密封保存。将上述保存的浆体分散染料与水混合均匀后，即可直接应用于对涤纶及其混纺织物进行低温染色，操作方便简单。
本发明的有益效果体现在：
(1)通过本发明方法制备得到的浆状低温分散染料，一方面包含有低温染色所需的低温染色助剂，因而经加水简单稀释后即可直接应用于涤纶及其混纺织物的低温染色；另一方面包含有足够的分散剂和稳定剂，因而浆状分散染料具有较好的分散稳定性和晶型稳定性，可长期贮存而不发生凝聚沉淀。实验表明，浆状低温分散染料室温下贮存120天后再用水稀释并静置24小时后观察无明显染料絮凝和沉积出现；
(2)本发明采用低温染色助剂和稳定剂在浆状分散染料制备过程中进行预先复配的方式。这种方式下，两者相互协同、融合，可达到一个较好的平衡状态。这不但可较好地解决和兼顾体系在分散稳定性和低温染色性等方面的问题，而且与染色前分别加入低温染色助剂或稳定剂的现配现用型分散染料染液相比，浆状分散染料经简单加水稀释后得到的染液在低温染色涤纶织物时，表现出更好的染色性；
(3)本发明所述的制备方法适用于目前大部分的分散染料，应用适应性强；
(4)本方法制备的浆状分散染料应用于涤纶及其混纺织物的低温染色，不但可解决传统染色工艺中染液制备复杂、保存不易等缺点；而且可解决当前液体分散染料大量使用有机溶剂和在染色之前仍需在现场添加各种功能助剂这二个问题。
附图说明
图1为本发明的浆状分散染料制备流程示意图；
图2为实施例1、13和对比例1、4、7、10制备的分散染料染液中的分散染料颗粒的粒径分布曲线图。
具体实施方式
实施例1～27：
根据表1所示投料比例，将得到的各分散染料滤饼在DZF6020型真空烘箱中于120℃和0.01MPa下真空干燥24小时；利用QM-ISPO4行星球磨机在500转/分钟条件下研磨干燥后的分散染料滤饼3小时，研磨过程中加入分散剂，得到粉体分散染料；在容器中加入水、稳定剂和低温染色助剂，利用BME100L型乳化机在8000转/分钟转速条件下剪切均匀后加入上述粉体分散染料，再剪切搅拌30分钟，最终得到一种可直接用于涤纶及其混纺织物低温染色的商品化浆状分散染料，并放入容器中避光密封保存备用，制备过程如图1所示。
表1
注：式(I-1)、(I-2)、(I-3)、(I-4)所示的化合物结构如下：
对比例1～6
按照表2的投料比例，利用同实施例1～27相同的方法，以分散染料滤饼为原料，研磨状态下加入分散剂，得到粉体分散染料，再将其在强力搅拌状态下加入到低温染色助剂和水的混合体系内，得到分散染料浓度为20g/L的用于涤纶染色的现配现用型分散染料染液。
表2
注：式(I-1)所示的化合物结构如下：
对比例7～12
按照表3的投料比例，利用同实施例1～27相同的方法，以分散染料滤饼为原料，研磨状态下加入分散剂，得到粉体分散染料，再将其在强力搅拌状态下加入到稳定剂和水的混合体系内，得到分散染料浓度为20g/L的用于涤纶染色的现配现用型分散染料染液。
表3
性能测试例1
将实施例1～27制得的浆状分散染料避光密封保存120天，简单搅拌下直接加水稀释至分散染料浓度为20g/L，得到相应的分散染料的染液。并和对比例1～6中的现配现用型分散染料染液一起静置24小时，取下层沉淀物干燥称重，计算这部分沉降物中分散染料占所加分散染料总量的比重(沉降率)，以评估分散染料在不同染液体系中的分散稳定性。为了更易于对比，将实施例1、5、9、13、17和21所制浆状分散染料的染液的测试结果与对比例1～6所制现配现用型分散染料染液的测试结果一起列于表5中，其余实施例所制浆状分散染料的染液的测试结果如表6所示。
由表5测试结果可知：在相同的分散染料和低温染色助剂情况下，与不加稳定剂制备得到的现配现用型低温分散染料染液体系相比，同时包含有低温染色助剂和稳定剂的浆状分散染料的染液体系明显具有更小的沉降率，即具有更好的分散稳定性。在相同的分散染料和制备工艺情况下，低温染色助剂的不同对体系稳定性的影响不大。
由表6测试结果可知：浆状分散染料配制染液中的沉淀物较少，沉降率均低于6.6％。
表5
表6
性能测试例2
将实施例1、13中的浆状分散染料避光密封保存120天，简单搅拌下直接加水稀释至分散染料浓度为20g/L分散染料，对上述分散染料取样，同样对对比例1、4、7和10取样，对上述6个样品采用LB-550V型激光粒度仪(HORIBA，Kyoto，Japan)测量染料体系中分散染料颗粒的粒径大小及其分布，以评估分散染料在其中的存在形式，其结果如图2所示，由图2可知，对比例1、4、7和10中制备的现配现用型分散染料染液中染料颗粒粒径分布中存在6000nm处的不完整峰，说明分散染料的分散稳定性差，存在大粒径的分散染料颗粒，甚至部分颗粒的尺寸已经超过仪器测量的最大范围。
性能测试例3
将实施例1～27中的浆状分散染料避光密封保存120天，简单搅拌下直接加水稀释至分散染料浓度为20g/L，和对比例1～12中的现配现用型分散染料染液一起立刻用于涤纶织物(200dtex/170根)的低温染色。低温染色工艺为：在25℃入染，以2℃/min的速率升温到108℃，保温60min，降温，还原清洗，晾干。采用测色配色仪(DataColour SF600+，USA)测定染色涤纶布样的染深性(K/S值)，以评估不同染液体系的染色效果，其结果如表7所示。由测试结果可知：与不含有稳定剂(对比例1～6)或不含有低温染色助剂(对比例7～12)的两种现配现用型染液体系相比，稳定剂和低温染色助剂协同作用下的浆状分散染料(实施例1～24)所制染液对涤纶织物具有更好的染深性，即在相同分散染料和相同染色工艺下，浆状分散染料染液所染织物普遍具有更高的色深性。与含其它几种低温染色助剂(实施例25～27)浆状分散染料所制染液体系相比，以为低温染色助剂(实施例1)的染液体系对涤纶织物具有更好的染深性，以此说明此低温染色助剂具有更好的低温促染作用。
表7
Claims (5)
1.一种用于涤纶低温染色的浆状分散染料的制备方法，包括：在研磨状态下将分散剂加入到分散染料滤饼中得到粉体分散染料；在搅拌状态下，向稳定剂、低温染色助剂和水的混合物中加入粉体分散染料，得到浆状分散染料；
其中，上述制备方法中所用原料的重量百分比组成为：
分散染料滤饼 10～20％
分散剂 5～10％
稳定剂 10～16％
低温染色助剂 10～31％
其余为水；
所述的稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮/醋酸乙烯酯共聚物、交联聚乙烯吡咯烷酮或N-乙烯基吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠、亚甲基双甲基萘磺酸钠或碱性木质素磺酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为K值为30的聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的低温染色助剂为式(I)所示化合物中的一种：
其中，R为羧基或羟基，5≥X≥0。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的低温染色助剂为式(I-1)所示的化合物：
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