CN110098401A - 钛酸锂/聚-3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法及产品和应用 - Google Patents

钛酸锂/聚-3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法及产品和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钛酸锂/聚3,4‑乙烯二氧噻吩的制备方法及其产品和应用，通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4‑乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，提高了材料的导电率，进而提高了材料的电化学性能。0.5C充放电倍率下的首次充放电图，其首次充放电比容量分别是178和171 mAh/g，与市场上钛酸锂150‑160 mAh/g的比容量相比，比容量相对增高。

Description

钛酸锂/聚-3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法及产品和应用
技术领域
本发明涉及一种锂电负极材料的制备方法，特别是涉及一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法及产品和应用，属于能源材料领域。
背景技术
随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和 MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。目前，商业化的锂离子电池负极材料大多数采用碳负极材料，但是碳负极材料存在一些缺陷：首次放电过程中与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致电解液的消耗和首次库伦效率较低；碳电极与金属锂的电极电位相近，在电池过充电时，仍可能会在碳电极表面析出金属锂，而形成枝晶造成短路，引发安全问题等。寻找新型的锂离子负极材料成为研究的热点。尖晶石型的钛酸锂是一种零应变材料，循环性能好、不与电解液反应、充放电电压平台比较平稳、安全性较高、价格低廉且比较容易制备，是很有潜力的动力型锂离子电池负极材料。同时，该材料也存在一些缺点，Li4Ti5O12的电导率很低，近乎绝缘，高倍率下的性能较差，若应用于动力车、大型储能电池等领域就会受到极大的限制。因而，针对Li4Ti5O12材料导电性差的缺点，提高其电导率和高倍率性能的研究显得尤为重要。
本发明通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，提高了材料的导电率，进而提高了材料的电化学性能。
发明内容
为克服现有钛酸锂电导率低的的不足，本发明的目的在于：提供一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法获得的钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，包括下述步骤：
（1）将10 mmol氨基酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ~150 ℃，磁力搅拌30～60 min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与锂化合物按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌20～60 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，180 ~200 ℃反应8～10 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2～3次，然后60～80 ℃真空干燥6～8 h，得Li4Ti5O12；
（4）将0.5~1g对甲苯磺酸铁六水合物溶于1~2 mL 有机均匀介质中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将0.5~1 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待有机均匀介质稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加6-10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60~ 80 ℃的烘箱中1~2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用有机介质洗涤数次，烘干，得最终产物。
所述的氨基酸为L-半胱氨酸、L-盐酸半胱氨酸或乙酰半胱氨酸中的一种或其组合。
所述的锂化合物为柠檬酸锂、硝酸锂或氢氧化锂中的一种或其组合。
所述的有机均匀介质为乙醇、丙酮或乙二醇一种或其组合。
本发明提供一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩在锂离子电池中作为负极材料的应用。
本发明优越性在于：通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，提高了材料的导电率，进而提高了材料的电化学性能。0.5C充放电倍率下的首次充放电图，其首次充放电比容量分别是178 和171 mAh/g，与市场上钛酸锂150-160 mAh/g的比容量相比，比容量相对增高。
附图说明
图1为实施例1 Li4Ti5O12/PEDOT的XRD图；
图2为实施例2 Li4Ti5O12/PEDOT的首次充放电图；
图3为实施例3 Li4Ti5O12/PEDOT的循环寿命图。
具体实施方式
本发明通过下面具体实例进行详细的描述，但是本发明的保护范围不受限于这些实施例子。
实施例1
一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩，通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol L-半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ℃，磁力搅拌60min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与柠檬酸锂按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌30 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，200 ℃反应8 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将0.5 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于1 mL乙醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将0.5 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加6滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60 ℃的烘箱中2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用有机介质洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
图1为 Li4Ti5O12/PEDOT的XRD图，合成产物 Li4Ti5O12/PEDOT的XRD 图各衍射峰的位置和相对强度均与Li4Ti5O12 的标准卡片相吻合，说明合成的材料是纯相。
实施例2
一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol 乙酰半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到150 ℃，磁力搅拌30min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与氢氧化锂按摩尔量比5：4加入到上述溶液中，继续搅拌30min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，180 ℃反应10 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将1 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于2 mL乙二醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将1 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙二醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于80℃的烘箱中1 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用乙二醇洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
图2是Li4Ti5O12/PEDOT在0.5C充放电倍率下的首次充放电图，其首次充放电比容量分别是178 和171 mAh/g，与市场上钛酸锂150-160 mAh/g的比容量相比，比容量相对增高。
实施例3
一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol乙酰半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ℃，磁力搅拌30min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与氢氧化锂按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌30 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，200 ℃反应8 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将1 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于2 mL乙醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将1g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60 ℃的烘箱中2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用乙醇洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
图3是Li4Ti5O12/PEDOT在1C条件下的循环寿命图，其首次放电比容量为177 mAh/g，第二次放电比容量为168 mAh/g，经过100次循环后放电比容量为158 mAh/g，与市场上的钛酸锂材料相比，容量稍有提高。

Claims (9)

1.一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于通过溶剂热合成钛酸锂，然后通过气相沉积与聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）复合得到Li4Ti5O12/PEDOT，包括下述步骤：
（1）将10 mmol氨基酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ~150 ℃，磁力搅拌30～60 min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与锂化合物按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌20～60 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，180 ~200 ℃反应8～10 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤2～3次，然后60～80 ℃真空干燥6～8 h，得Li4Ti5O12；
（4）将0.5~1g对甲苯磺酸铁六水合物溶于1~2 mL 有机均匀介质中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将0.5~1 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待有机均匀介质稍许挥发后，置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加6-10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60~ 80 ℃的烘箱中1~2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用有机介质洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，所述的氨基酸为L-半胱氨酸、L-盐酸半胱氨酸或乙酰半胱氨酸中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，所述的锂化合物为柠檬酸锂、硝酸锂或氢氧化锂中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，所述的有机均匀介质为乙醇、丙酮或乙二醇一种或其组合。
5.根据权利要求1至4任项所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol L-半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ℃，磁力搅拌60min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与柠檬酸锂按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌30 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，200 ℃反应8 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将0.5 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于1 mL乙醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将0.5 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加6滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60 ℃的烘箱中2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用有机介质洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
6.根据权利要求1至4任项所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol 乙酰半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到150 ℃，磁力搅拌30min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与氢氧化锂按摩尔量比5：4加入到上述溶液中，继续搅拌30min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，180 ℃反应10 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将1 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于2 mL乙二醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将1 g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙二醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于80℃的烘箱中1 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用乙二醇洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
7.根据权利要求1至4任项所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：
（1）将10 mmol乙酰半胱氨酸溶于80 mL N-甲基吡咯烷酮，加热到130 ℃，磁力搅拌30min，标记为溶液A；
（2）将双（乙酰丙酮）氧钛与氢氧化锂按摩尔量比5 mmol：4 mmol加入到上述溶液中，继续搅拌30 min至形成均一溶液，标记为溶液B；
（3）将溶液B转入100 mL反应釜内，200 ℃反应8 h，取出反应釜自然冷却至室温，将所得产物过滤，用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次，然后80 ℃真空干燥6 h，得Li4Ti5O12；
（4）将1 g对甲苯磺酸铁六水合物溶于2 mL乙醇中，至搅拌均匀的黄色透明溶液，再将1g Li4Ti5O12加入该溶液中搅拌至均匀涂抹在干净的载玻片上；待乙醇稍许挥发后置于一干净器皿中，向器皿中快速滴加10滴EDOT后，盖上面积大于该器皿的培养皿，置于60 ℃的烘箱中2 h；
（5）将载玻片从烘箱中取出后，收集载玻片表层的材料，用乙醇洗涤数次，烘干，得最终产物钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩。
8.一种钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩，其特征在于根据权利要求1-7任一所述方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述钛酸锂/聚3,4-乙烯二氧噻吩在锂离子电池中作为负极材料的应用。
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