CN110075904A - 一种用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂及其制备方法，属于材料制备及催化氧化脱硫技术领域，其是将富氮前驱体和廉价的含碳前驱体混匀后进行研磨，再将所得混合物在马弗炉中进行热聚合反应，以得到功能化碳氮催化剂材料，其能有效的将硫化氢气体氧化成硫单质，并且具有较高的转换效率和选择性。本发明工艺简单，成本低，可大规模生产，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于材料制备及催化脱硫技术领域，具体涉及一种用热聚合法合成具有选择性氧化硫化氢气体功能的碳氮催化剂的制备方法。
背景技术
硫化氢（H2S）是一种剧毒、具有恶臭的气体。较低浓度的H2S气体就会对人的身体健康造成危害。此外，H2S还具有强腐蚀性，易与金属反应生成不溶性硫化物，易过度氧化生成SO2而形成酸雨，对环境造成破坏。H2S气体主要源于包括天然气开采时的脱硫尾气、炼油工业废气、生物发酵、化学反应、煤气等工业废气。除了上述工业废气，城市下水道、污水池、化粪池等有机物腐败发酵场所也会产生H2S。
目前脱除H2S的方法较多，大致可分为吸收法、吸附法、氧化法等。其中，干式氧化脱硫主要是用固态的催化剂将H2S氧化成硫单质，这是目前最具优势的脱硫技术之一。金属氧化物作为选择性氧化H2S的催化剂，例如Fe2O3、CuO和V2O5等催化剂，尽管在工业中已经有大量应用，但是其转换率、选择性、稳定性等仍具有一定的局限性。科研工作者将碳材料用于硫化氢选择性氧化的反应，尤其是当在碳材料进行氮掺杂后，能有效地调节碳材料表面的碱性和氧化能力，成为理想的脱硫催化剂材料。但是由于N掺杂需要在高温下进行，条件苛刻、氮含量不高，同时易破坏表面结构，导致催化活性不理想。因此，开发一种易制备、低成本、高效率的脱硫碳氮催化剂材料具有极其重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂及其制备方法，所制备的碳氮催化剂能够高效地实现H2S气体的氧化，得到硫磺，并且其选择性好、寿命长。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂的制备方法，其是将富氮前驱体与含碳前驱体研磨混匀后，经热聚合反应生成能将硫化氢气体选择性氧化成硫单质的碳氮催化剂材料（CNx）。其包括以下步骤：
（1）将富氮前驱体与含碳前驱体按质量比10:4~10:1放入研钵，混合均匀后研磨成粉末；
（2）将步骤（1）所得混合粉末放入马弗炉中，以2~5 ℃/min的速度升温到450~650℃，热处理2-5h，即得所述碳氮催化剂。
其中，所述富氮前驱体为二聚氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺等氮含量较高的有机物；所述含碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、木质素等糖类或邻氨基苯甲腈等碳含量较高的有机物。
所述热聚合反应在空气或氮气等惰性气氛下进行。
所得碳氮催化剂的比表面积为 60~120 m2·g-1。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明提供了一种热聚合反应制备功能化碳氮催化剂的方法，其将廉价的富氮前驱体与富碳前驱体混匀后，经高温加热进行脱氨缩聚反应，制得所述碳氮催化剂材料。
（2）本发明所得碳氮催化剂能高效地将硫化氢气体选择性氧化成硫磺单质，并且其选择性高、稳定性好。
（3）本发明的整个工艺过程简单易控制，能耗低、产率高、成本低，符合实际生产需要，有利于大规模的推广。
附图说明
图1为实施例1所得碳氮催化剂材料的XRD图。
图2为实施例1所得碳氮催化剂材料的BET图。
图3为实施例1所得碳氮催化剂材料的SEM图。
图4为实施例1所得碳氮催化剂材料的TEM图。
图5为实施例1所得碳氮催化剂在不同温度下对硫化氢气体的选择性氧化活性图。
图6为实施例1所得碳氮催化剂在200℃下对硫化氢气体选择性氧化的寿命图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）将二聚氰胺和葡萄糖按质量比10:2放入研钵，混合后充分研磨至均匀；
2）将步骤1）所得混合粉末放入马弗炉中，以2℃/min的速度升温到600℃，热处理4h，得到比表面积为117 m2·g-1的碳氮催化剂。
图1为所得碳氮催化剂的XRD图。由图中可见，本实施例制备的产物为无定形的碳氮化合物；其中26.9°处的峰是由层状碳氮材料晶面堆叠引起，经计算其层间距为0.331nm。
图2为所得碳氮催化剂的BET图。由图中可见，本实施例制备的产物的等温吸脱附曲线为II型，回滞环为H3型。
图3为所得碳氮催化剂的SEM图。由图中可见，本实施例制备的产物具有多孔结构。
图4为所得碳氮催化剂的TEM图。由图中可见，本实施例制备的产物呈层状。
实施例2
1）将三聚氰胺与淀粉按质量比10:2放入研钵，混合后充分研磨至均匀；
2）将步骤1）所得混合粉末放入马弗炉中，在氮气气氛下，以3 ℃/min的速度升温到650℃，热处理2h，即得到比表面积为101 m2·g-1的碳氮催化剂。
实施例3
1）将尿素与蔗糖按质量比10:1放入研钵，混合后充分研磨至均匀；
2）将步骤1）所得混合粉末放入马弗炉中，在氮气气氛下，以3 ℃/min的速度升温到500℃，热处理3h，即得到比表面积为104 m2·g-1的碳氮催化剂。
实施例4
1）将硫脲与木质素按质量比10:3放入研钵，混合后充分研磨至均匀；
2）将步骤1）所得混合粉末放入马弗炉中，在氮气气氛下，以3 ℃/min的速度升温到550℃，热处理5h，即得到比表面积为99m2·g-1的碳氮催化剂。
实施例5
1）将三聚氰胺与邻氨基苯甲腈按质量比10:4放入研钵，混合后充分研磨至均匀；
2） 将步骤1）所得混合粉末放入马弗炉中，在氮气气氛下，以3 ℃/min的速度升温到600℃，热处理4h，即得到比表面积为104 m2·g-1的碳氮催化剂。
应用实施例1
将实施例1所得碳氮催化剂压片后破碎过筛，收集40~60目的小颗粒置于石英管内，使催化剂呈长径比为2:1的圆柱体，使用管式炉对催化剂加热，在含5000 ppm硫化氢、2500ppm氧气的混合气中，体积空速为4000 mL·h-1·g-1的流速下，考察不同温度下催化剂对硫化氢气体的选择性氧化活性，结果如图5。
从图5可以看出，在210℃条件下，实施例1制备的碳氮催化剂的硫化氢转化率最高，达到97.6%；对应硫单质产率为97.0%。
应用实施例2
将实施例1-6所得碳氮催化剂压片后破碎过筛，收集40~60目的小颗粒置于石英管内，使催化剂呈长径比为2:1的圆柱体，使用管式炉对催化剂加热，在含5000 ppm硫化氢、2500ppm氧气的混合气中，体积空速为4000 mL·h-1·g-1的流速下，考察200℃下不同催化剂对硫化氢气体的选择性氧化活性，结果见表1。
表1 实施例1-5所得碳氮催化剂的选择性氧化活性情况
应用实施例3
将实施例1所得碳氮催化剂压片后破碎过筛，收集40~60目的小颗粒置于石英管内，使催化剂呈长径比为2:1的圆柱体，使用管式炉对催化剂加热，在含5000 ppm硫化氢、2500ppm氧气的混合气中，体积空速为4000 mL·h-1·g-1的流速下，考察200℃条件下碳氮催化剂对硫化氢转化率及硫单质产率的稳定性，每反应30小时，将催化剂置于惰性气体中，350℃热处理2小时，再生催化剂）。结果如图6。
从图6可以看出，实施例1制备的碳氮催化剂在200℃条件下，反应30小时后，选择性氧化硫化氢的活性有少量下降，再生后活性得以恢复。第三次循环反应30小时后，实施例1制备的碳氮催化剂的硫化氢转化率仍可达88.3%，硫单质产率为86.8%，证明其具有良好循环稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂的制备方法，其特征在于：将富氮前驱体与含碳前驱体研磨混匀后，经热聚合反应生成能将硫化氢气体选择性氧化成硫单质的碳氮催化剂材料。
2.根据权利要求1所述的用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将富氮前驱体与含碳前驱体按质量比10:4~10:1放入研钵，研磨均匀；
（2）将步骤（1）所得混合粉末放入马弗炉中，以2~5 ℃/min的速度升温到450~650℃，热处理2-5h，即得所述碳氮催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂的制备方法，其特征在于：所述富氮前驱体为二聚氰胺、尿素、硫脲、三聚氰胺中的任意一种；所述含碳前驱体为葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、木质素、邻氨基苯甲腈中的任意一种。
4. 一种如权利要求1或2所述方法制得的用于选择性氧化硫化氢气体的碳氮催化剂，其特征在于：所述碳氮催化剂的比表面积为60~120 m2·g-1。
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