CN110075829A - 一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括将氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解混合溶液，经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体，制备得到的催化剂粉体经过焙烧得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3。本发明通过采用氧化锰与氧化镧作为催化剂制造的原材料，有效的制备出含有锰和镧离子的催化剂，从而增加催化剂的活性程度，使催化剂在低温条件下可以良好的对汽车尾气进行净化，而不会产生催化剂中毒状况，有效的增加汽车尾气净化效果。

Description

一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法
技术领域
本发明涉及柴油氧化催化剂制备技术领域，尤其涉及一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法。
背景技术
随着环境的日益恶化和机动车辆的逐渐增多，世界各国越來越重视由于汽车产业的不断发展而带来的对环境的破坏和对人类的危害，其中汽车尾气对环境和人类的危害尤其明显，据了解，交通污染在各国温室气体排放总量中占有很大比重(在欧洲约占21％)，交通污染也是导致呼吸与心血管系统疾病等患者不断增加的一个重要原因。机动车排放的污染物主要有碳氢化合物(HC)、氮氧化物(NOx)、一氧化碳(CO)、微粒(PM)等有害物质，世界各国和地区制定了机动车排放标准包括对上述各种污染物最高限量值的规定、检测方法等。
然而，在汽车尾气净化过程中使用的催化剂在低温情况下容易产生催化器中毒，从而在低温的条件下无法对汽车尾气产生良好的净化效果。
因此，发明一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法来解决上述问题很有必要
发明内容
本发明的目的在于提供一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：将氧化锰MnOx作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
优选的，所述步骤S1中锰源MnOx分别为二氧化锰MnO2、三氧化二锰Mn2O3、四氧化三锰Mn3O4和多面体氧化锰Mn5O8中的一种。
优选的，所述步骤S2中氧化镧、硝酸钾和硝酸锰的重量分数分别为14.66、1.01和30.00，所述氧化镧、硝酸钾和硝酸锰的分子量分别为325.84、101和178.95。
优选的，所述步骤S6中氧化硅粉末与浓磷酸溶液的质量比为0.2:4。
优选的，所述步骤S6中催化剂载体在干燥箱内部干燥时间段分别为100度干燥1.5h，130度干燥1h和150度干燥45min。
优选的，所述步骤S6中催化剂载体采用二氧化钛为主要材料制备形成的蜂窝状载体。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用氧化锰与氧化镧作为催化剂制造的原材料，有效的制备出含有锰和镧离子的催化剂，从而增加催化剂的活性程度，使催化剂在低温条件下可以良好的对汽车尾气进行净化，而不会产生催化剂中毒状况，有效的增加汽车尾气净化效果。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
本发明提供了一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化锰MnO2作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
实施例二：
本发明提供了一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：将三氧化二锰Mn2O3作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
实施例三：
本发明提供了一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：将四氧化三锰Mn3O4作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
实施例四：
本发明提供了一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，包括以下步骤：
S1：将多面体氧化锰Mn5O8作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将氧化锰MnOx作为锰源加入至硝酸盐溶液中，采用低温燃烧合成法，经过洗涤、干燥，制备得到硝酸锰粉末；
S2：将摩尔比为0.9:0.1:1的氧化镧、硝酸钾和硝酸锰依次加入烧杯中进行混合，然后加入少量的蒸馏水，再缓慢注入适量的柠檬酸，用玻璃棒不停的搅拌，直至氧化镧、硝酸钾和硝酸锰完全溶解，制备得到混合溶液；
S3：将步骤S2中制备得到的混合溶液加入磁力加热搅拌器内部，采用中速加热搅拌1h，使其中各种组分得到充分混合；
S4：将步骤S3中混合后的溶液经过加热，使其发生沸腾、浓缩、直至爆炸分解，制备得到疏松的催化剂粉体；
S5：将步骤S4中制备得到的催化剂粉体经过300度的温度下焙烧50min，得到催化剂固体颗粒，再将得到的固体颗粒放入研钵中进行研磨，得到催化剂粉末，再将其粉末倒入坩埚，放入电窑炉中，再用800度的温度下继续焙烧180min后，制备得到催化剂固体活性组分LaKMnO3；
S6：取一定量的氧化硅粉末用浓磷酸溶解，充分搅拌，使其成为乳白色的悬浊液，将预先准备好的催化剂载体浸入其中30分钟，然后放入干燥箱进行多个时间段干燥，接着将其再放进电热窑炉，在650度下保温8小时，改变氧化硅的晶格组织，使之成为疏松多孔的y-SiO2，同时使y-SiO2更紧密地涂覆在载体上；
S7：将步骤S4中制备得到疏松的催化剂粉体取少量进行充分研磨，加入蒸馏水配置成悬浊液，然后将已经涂上涂层的载体浸入其中，15分钟后取出，干燥，650度保温8小时，使活性成分能够紧密地涂覆在载体上，制备得到低温氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤S1中锰源MnOx分别为二氧化锰MnO2、三氧化二锰Mn2O3、四氧化三锰Mn3O4和多面体氧化锰Mn5O8中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤S2中氧化镧、硝酸钾和硝酸锰的重量分数分别为14.66、1.01和30.00，所述氧化镧、硝酸钾和硝酸锰的分子量分别为325.84、101和178.95。
4.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤S6中氧化硅粉末与浓磷酸溶液的质量比为0.2:4。
5.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤S6中催化剂载体在干燥箱内部干燥时间段分别为100度干燥1.5h，130度干燥1h和150度干燥45min。
6.根据权利要求1所述的一种低温催化氧化用柴油氧化催化剂制备方法，其特征在于：所述步骤S6中催化剂载体采用二氧化钛为主要材料制备形成的蜂窝状载体。
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