CN110055149A - 藏红花提取物的制备方法及含有藏红花提取物的老白酒 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种藏红花提取物的制备方法，其包括如下步骤：S1、将藏红花加入浸提溶剂中，进行常温浸提后，分离出浸提液和残渣；S2、将所述浸提液在70～80℃下进行浓缩后，分离出浓缩液和挥发溶剂；S3、将挥发溶剂和残渣进行常温浸提‑浓缩的循环操作后，合并每次操作得到的浓缩液以及步骤S2得到的浓缩液，定容至藏红花与提取物的比例为1:24的浓度下，得到所述藏红花提取物。本发明的制备方法可用于产业化加工，保证每瓶酒在不引入其它溶剂的前提下，其中的藏红花添加量都是定量化，色泽均匀、怡人，香气适宜，口感佳，同时老白酒也不会随着贮藏时间的延长而发生变化，酒的品质稳定，延长了酒的存放时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种藏红花提取物的制备方法及含有藏红花提取物的老白酒，属于食品工程技术领域。
背景技术
崇明老白酒，是崇明岛传统特色产品之一。早在百余年前，崇明老白酒已驰名沪苏地区。它以糯米为原料，经淋饭后拌药加水精心酿造而成，加上该酒味道甜润，色呈乳白，故又有“甜白酒”、“米酒”、“水酒之称”。崇明老白酒质量地道，风味独特，有别于一般的白酒与黄酒。该酒上口甜而微酸，香味醇厚，酒度适中(12°-13°)，后劲足，有回味，是深受欢迎的低度酒，其中尤以“菜花黄”和“十月白”两个品种为最佳。崇明区隶属中国上海市，位于长江入海口，全区地势平坦，由崇明、长兴、横沙三岛组成，总面积1411平方公里，其中崇明岛是世界上最大的河口冲积岛，也是继台湾岛、海南岛之后的中国第三大岛。崇明岛素有“长江门户”、“东海瀛洲”之美誉，陆域总面积1267平方公里。下辖16个镇和2个乡。三岛户籍人口总量为68.8万人。其中多个乡镇都有崇明老白酒生产企业。目前，崇明老白酒生产加工企业有10多家，年产崇明老白酒在18000吨左右，产值约9000余万元。
藏红花，又称西红花、番红花(学名：crocus sativus),是鸢尾科番红花属多年生花卉，也是一种芳香型植物，是亚洲西南部原生种，最早有希腊人工栽培，现主要分布在伊朗、西班牙、印度、摩洛哥、阿富汗等国家和地区。明朝传入我国，目前主要种植在上海、浙江、河南、湖北等地。上海市崇明区是我国藏红花的主要产地之一，是国内最早具有一定种植规模的地区。上世纪80年代初由市药材公司组织从日本引进种源，在庙镇的合作地区建立种植基地和收购点，发展到1996年种植面积约有2000亩左右，曾向市场提供占国产总量90％的产品，称为全国最大的西红花生产基地。但10多年来种植面积逐渐减少，目前全区约有1000亩左右，主要分布在庙镇。据2004年统计，全镇有种植户1768户，种植面积1360.46亩，而2016年统计，全镇有种植户935户，种植面积708.93亩。藏红花是名贵中药材，据《本草纲目》记载：性平、味甘，具有通经活络，养血补血，散瘀开结，消肿止痛，凉血解毒，解郁安神，理气健胃作用。现代科学研究证实，藏红花具有抗抑郁、焦虑等精神失常症，治疗经前期综合症(PNS)、帕森金病、阿尔茨海默病等神精退行性疾病，脑梗塞、脑缺血、脑外伤等脑血管疾病，心肌缺血、肥厚等心血管疾病，改善学习记忆障碍，抗动脉粥样硬化，调血脂，抗糖尿病，还具有增强免疫，降低低密度脂蛋白、胆固醇等药理功效。藏红花在我国属于允许使用的食用天然香料，可用于饮品、调酒等，具有良好的食疗和保健作用。
为了提升崇明老白酒的饮用价值，意将崇明主产的藏红花引入老白酒中，打造一款具有传统工艺，又能对人体有一定保健功效的特色酒，满足市场消费者的需要，同时也可在一定程度上恢复崇明作为中国区藏红花主产区的地位。而如果直接将藏红花加入老白酒中，很难保证产品的定量、均匀、稳定性，同时还含有藏红花残渣在酒中，影响外观，且常规的老白酒，色泽浑浊、卖相差、口感随时间变化大、不稳定、饮用价值不高，影响了老白酒的市场价格，基于此特进行了该项研究，不仅将就地取材的元素进行了很好的融合，还可在一定程度上提高老白酒的商品价值，增加当地的经济收入。
发明内容
本发明的目的是为了提升传统老白酒的饮用价值，利用当地特有的农业资源，将过去单纯的饮酒与日常保健进行有效结合，同时保证产品清澈、均匀、稳定、功效成分的定量化等特性，拓宽老白酒的品类，在原有基础与特色上开发新产品。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种藏红花提取物的制备方法，其包括如下步骤：
S1、将藏红花加入浸提溶剂中，进行常温浸提后，分离出浸提液和残渣；
S2、将所述浸提液在70～80℃下进行浓缩后，分离出浓缩液和挥发溶剂；
S3、将挥发溶剂和残渣进行常温浸提-浓缩的循环操作后，合并每次操作得到的浓缩液以及步骤S2得到的浓缩液，定容至藏红花与提取物的比例为1:24的浓度下(即1g的藏红花干花丝可以获取24g的提取物)，得到所述藏红花提取物。
作为优选方案，所述浸提溶剂和藏红花的质量比为(300～400):1。
作为优选方案，所述提取溶剂由老白酒经过低温旋转蒸发得到，所述低温旋转蒸发的条件为：蒸发温度为70～80℃、压强为20～200mbar、提取时间为1.5h、转速为80～100rpm。
作为优选方案，所述老白酒的制备方法包括如下步骤：
将糯米在10～20℃下浸泡后，进行蒸煮至熟，用冷水喷淋降温，加入药酒和酒曲，进行发酵，在26～28℃下得到老白酒。
一种含有由前述方法制备的藏红花提取物的老白酒。
一种如前述的老白酒的制备方法，其包括如下步骤：
将老白酒进行密封后，在10～20℃下静置15～20天后，取上清液备用，将沉淀物进行过滤后，收集滤液进行静置，分离出上清液，再对沉淀进行过滤后静置，分离出上清液，将所有上清液进行合并，得到清澈的老白酒；
将所述藏红花提取物加入清澈的老白酒中，混匀即可。
作为优选方案，所述藏红花提取物的加入量为老白酒重量的0.3～0.5％。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的制备方法可用于产业化加工，不仅做到了藏红花花丝不会残留于酒中，影响到外观，同时也没有其他溶剂的引入，而且提出色素、挥发性成分、功效成分均高于食用酒精提取获得物，保证每瓶酒中的藏红花添加量都是定量化，色泽均匀、怡人，香气适宜，口感佳，同时老白酒也不会随着贮藏时间的延长而发生变化，酒的品质稳定，延长了酒的存放时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明中所使用的老白酒可采用传统方法制备，具体操作如下：
将糯米、药酒+八二曲、水以60～100kg、200g+10g-400g+20g、80-140kg一缸酿造的重量进行配制，先将糯米在5～25℃的温度下浸泡2～3h，浸泡时以水位液面高于米层6～8㎝为宜。米浸好后用竹箩盛米，再用清水淋去米浆水，沥干后进行蒸煮。用木桶蒸煮，将米蒸熟、蒸透，疏松不糊，不见白心为止。用冷水喷淋蒸煮好的米饭，使其迅速降温，先将相当于加入米量的60～80％的冷饭倒入发酵缸，加入上述量的药酒+八二曲混合均匀，然后将其变成V字形窝，窝底孔直径约10cm，饭高40cm，用竹丝帚将窝面轻轻敲实，不使饭窝下塌为度。春秋季落缸时品温为20～30℃，冬季落缸品温为30～35℃。搭窝后盖上稻草编成的草盖，缸外用稻草席围住，保温约至30～50h就能见到饭粒上白色菌丝体滋生，窝中出现酒酿，此时温度控制在35℃以下。经过发酵，待酿液在窝内已有4/5的高处，加入上述水量，加水后5h后，将剩下的20～40％米的冷饭加入缸内，用木耙充分搅拌，经加饭后，中和品温，春秋季为10～30℃，冬季为20～40℃。经过固定培养、加饭发酵，共经过10天发酵期。将竹抽箩放入缸中，从竹抽箩中抽出崇明老白酒。抽净后，剩下酒糟，再用酒榨压滤。通过固定培养、加饭发酵，共经过10天发酵期。将竹抽箩放入缸中，从竹抽箩中抽出老白酒，抽净后，剩下酒糟，再用酒榨压滤，将其混合即为原始的老白酒。
实施例1
按以下步骤进行：
(1)按照老白酒酿造的优选方法，酿造老白酒。
(2)量取酿造好的老白酒1000ml，放入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中，在50℃水浴中进行旋蒸浓缩，在20mbar的压强下，以100rpm的速度旋转，收集1.5h内挥发的液体作为提取溶剂。
(3)分别量取200ml提取溶剂加入500ml容积的3个锥形瓶中，精量称取3份0.5g干燥的崇明岛生产的藏红花花丝，分别放入网膜提取袋中，将装有花丝的提取袋分别放到3个锥形瓶中，震荡，使液体浸没提取袋，放置于室温下，静置24h。
(4)分别将浸提液与提取袋分离，装入旋蒸瓶中，在50℃、20mbar的压强下，以100rpm的速度旋转浓缩浸提液，至浸提液浓缩至7ml时停止旋蒸，将浓缩液取出放置在玻璃瓶中，同时将回收的挥出液体再次加入已浸泡过的提取袋，震荡，使液体淹没提取袋，浸提24h后，再次分离浓缩，如此反复进行3次重复，将3次的浓缩液混合，并定容至12ml,既得到藏红花提取物。
(5)测定藏红花提取物中的挥发性成分，并对其中的功效性成分藏红花酸、藏红花素进行定量分析。
(6)量取酿造好的老白酒1000ml密封、静置放于15℃的阴凉、透风的房间里，放置20天后，老白酒进行了自然沉降，将澄清的上清液取出，下部沉淀物通过双层纱布过滤后，再次进行静置澄清处理，如此反复3次，后面2次逐次增加2层纱布，将最初取出的上清液与依次获得的上清液进行混合，既得到澄清老白酒。
(7)根据测定量，结合食品药品国家安全标准要求，在安全范围内，在澄清老白酒中加入藏红花提取物，加入量为酒的0.5％，并在密封状态下混匀，后分装，对酒的口感、色泽、香韵进行评价，并监测酒的稳定性。
实施例2
按以下步骤进行：
(1)按照老白酒酿造的优选方法，酿造老白酒。
(2)量取酿造好的老白酒1000ml，放入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中，在70℃水浴中进行旋蒸浓缩，在200mbar的压强下，以80rpm的速度旋转，收集1.5h内挥发的液体作为提取溶剂。
(3)分别量取150ml提取溶剂加入500ml容积的3个锥形瓶中，精量称取3份0.5g干燥的崇明岛生产的藏红花花丝，分别放入网膜提取袋中，将装有花丝的提取袋分别放到3个锥形瓶中，震荡，使液体浸没提取袋，放置于室温下，静置24h。
(4)分别将浸提液与提取袋分离，装入旋蒸瓶中，在70℃、200mbar的压强下，以80rpm的速度旋转浓缩浸提液，至浸提液浓缩至7ml时停止旋蒸，将浓缩液取出放置在玻璃瓶中，同时将回收的挥出液体再次加入已浸泡过的提取袋，震荡，使液体淹没提取袋，浸提24h后，再次分离浓缩，如此反复进行3次重复，将3次的浓缩液混合，并定容至12ml,既得到藏红花提取物。
(5)测定藏红花提取物中的挥发性成分，并对其中的功效性成分藏红花酸、藏红花素进行定量分析。
(6)量取酿造好的老白酒1000ml密封、静置放于20℃的阴凉、透风的房间里，放置17天后，老白酒进行了自然沉降，将澄清的上清液取出，下部沉淀物通过双层纱布过滤后，再次进行静置澄清处理，如此反复3次，后面2次逐次增加2层纱布，将最初取出的上清液与依次获得的上清液进行混合，既得到澄清老白酒。
(7)根据测定量，结合食品药品国家安全标准要求，在安全范围内，在澄清老白酒中加入藏红花提取物，加入量为酒的0.3％，并在密封状态下混匀，后分装，对酒的口感、色泽、香韵进行评价，并监测酒的稳定性。
实施例3
按以下步骤进行：
(1)按照老白酒酿造的优选方法，酿造老白酒。
(2)量取酿造好的老白酒1000ml，放入旋转蒸发仪的旋蒸瓶中，在90℃水浴中进行旋蒸浓缩，在400mbar的压强下，以120rpm的速度旋转，收集1.5h内挥发的液体作为提取溶剂。
(3)分别量取500ml提取溶剂加入1000ml容积的3个锥形瓶中，精量称取3份0.5g干燥的崇明岛生产的藏红花花丝，分别放入网膜提取袋中，将装有花丝的提取袋分别放到3个锥形瓶中，震荡，使液体浸没提取袋，放置于室温下，静置48h。
(4)分别将浸提液与提取袋分离，装入旋蒸瓶中，在90℃、400mbar的压强下，以120rpm的速度旋转浓缩浸提液，至浸提液浓缩至7ml时停止旋蒸，将浓缩液取出放置在玻璃瓶中，同时将回收的挥出液体再次加入已浸泡过的提取袋，震荡，使液体淹没提取袋，浸提48h后，再次分离浓缩，如此反复进行3次重复，将3次的浓缩液混合，并定容至12ml,既得到藏红花提取物。
(5)测定藏红花提取物中的挥发性成分，并对其中的功效性成分藏红花酸、藏红花素进行定量分析。
(6)量取酿造好的老白酒1000ml密封、静置放于15℃的阴凉、透风的房间里，放置18天后，老白酒进行了自然沉降，将澄清的上清液取出，下部沉淀物通过双层纱布过滤后，再次进行静置澄清处理，如此反复3次，后面2次逐次增加2层纱布，将最初取出的上清液与依次获得的上清液进行混合，既得到澄清老白酒。
(7)根据测定量，结合食品药品国家安全标准要求，在安全范围内，在澄清老白酒中加入藏红花提取物，加入量为酒的1％，并在密封状态下混匀，后分装，对酒的口感、色泽、香韵进行评价，并监测酒的稳定性。
实施例4
按以下步骤进行：
(1)分别量取200ml95％的食用酒精加入500ml容积的3个锥形瓶中，精量称取3份0.5g干燥的崇明岛生产的藏红花花丝，分别放入网膜提取袋中，将装有花丝的提取袋分别放到3个锥形瓶中，震荡，使酒精浸没提取袋，放置于室温下，静置24h。
(2)分别将浸提液与提取袋分离，装入旋蒸瓶中，在50℃、20mbar的压强下，以100rpm的速度旋转浓缩浸提液，至浸提液浓缩至7ml时停止旋蒸，将浓缩液取出放置在玻璃瓶中，同时将回收的酒精再次加入已浸泡过的提取袋，震荡，使液体淹没提取袋，浸提24h后，再次分离浓缩，如此反复进行3次重复，将3次的浓缩液混合，并定容至12ml,既得到藏红花提取物。
(3)测定藏红花提取物中的挥发性成分，并对其中的功效性成分藏红花酸、藏红花素进行定量分析。
(4)量取酿造好的老白酒1000ml密封、静置放于15℃的阴凉、透风的房间里，放置15天后，老白酒进行了自然沉降，将澄清的上清液取出，下部沉淀物通过双层纱布过滤后，再次进行静置澄清处理，如此反复3次，后面2次逐次增加2层纱布，将最初取出的上清液与依次获得的上清液进行混合，既得到澄清老白酒。
(5)根据测定量，结合食品药品国家安全标准要求，在安全范围内，在澄清老白酒中加入藏红花提取物，加入量为酒的0.5％，并在密封状态下混匀，后分装，对酒的口感、色泽、香韵进行评价，并监测酒的稳定性。
实例结果分析
通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)、高效液相(HPLC)等检测手段，对藏红花在不同条件下的提取物进行检测、分析，其中GC-MS条件为：色谱柱：HP-5ms(28.76m×250μm×0.25μm)；进样温度：270℃；分流；载气：氦气(99.999％)；流量：1mL/min；柱温：50℃保持3min，以4℃/min升至260℃，保持2min，以20℃/min升至300℃，保持5min；接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：EI+，70eV；检测器电压：2047V；扫描方式：全扫描；分流；溶剂延迟：3min；质量范围：33～500；NIST2014谱库。HPLC条件为：Column:AgilentZORBAX Eclipse C18 4.6*250mm5um；波长：440nm；流动相A：水(含有0.1％三氟乙酸)；流动相B：甲醇(含有0.1％三氟乙酸)；进样体积：10uL；流速：1mL/min；柱温：30.00℃；洗脱梯度如表1所示：
表1
| 时间(min) | 流动相A(％) | 流动相B(％) | 流速(mL/min) |
| 1.00 | 95.0 | 5.0 | 1.000 |
| 16.00 | 5.0 | 95.0 | 1.000 |
| 21.00 | 5.0 | 95.0 | 1.000 |
| 22.00 | 95.0 | 5.0 | 1.000 |
| 28.00 | 95.0 | 5.0 | 1.000 |
结果见表2
表2
从表2可以看出，对于所关注的藏红花提取物成分而言，除了藏红花素是利用95％的食用酒精来提取时，其提取含量最高外，利用老白酒的提取液来提取藏红花中的其他成分时，都要优于95％的食用酒精作为溶剂时的提取结果，综合考虑藏红花提取物的全面性、以及提取含量的优越性，而最终选择利用老白酒在70-80℃下的提取液为溶剂来提取的藏红花提取物作为老白酒的添加原液，使加入藏红花提取物的老白酒在色泽及口感上保持较佳状态，同时除了加入的藏红花原有提取物成分而不会引入其他多余的成分物质。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种藏红花提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将藏红花加入浸提溶剂中，进行常温浸提后，分离出浸提液和残渣；
S2、将所述浸提液在70～80℃下进行浓缩后，分离出浓缩液和挥发溶剂；
S3、将挥发溶剂和残渣进行常温浸提-浓缩的循环操作后，合并每次操作得到的浓缩液以及步骤S2得到的浓缩液，定容至藏红花与提取物的比例为1:24的浓度下，得到所述藏红花提取物。
2.如权利要求1所述的藏红花提取物的制备方法，其特征在于，所述浸提溶剂和藏红花的质量比为(300～400):1。
3.如权利要求1或2所述的藏红花提取物的制备方法，其特征在于，所述提取溶剂由老白酒经过低温旋转蒸发得到，所述低温旋转蒸发的条件为：蒸发温度为70～80℃、压强为20～200mbar、提取时间为1.5h、转速为80～100rpm。
4.如权利要求1所述的藏红花提取物的制备方法，其特征在于，所述老白酒的制备方法包括如下步骤：
将糯米在10～20℃下浸泡后，进行蒸煮至熟，用冷水喷淋降温，加入药酒和酒曲，进行发酵，在26～28℃下得到老白酒。
5.一种含有由权利要求1所述方法制备的藏红花提取物的老白酒。
6.一种如权利要求5所述的老白酒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将老白酒进行密封后，在10～20℃下静置15～20天后，取上清液备用，将沉淀物进行过滤后，收集滤液进行静置，分离出上清液，再对沉淀进行过滤后静置，分离出上清液，将所有上清液进行合并，得到清澈的老白酒；
将所述藏红花提取物加入清澈的老白酒中，混匀即可。
7.如权利要求1所述的老白酒的制备方法，其特征在于，所述藏红花提取物的加入量为老白酒重量的0.3～0.5％。
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