CN110055060A - 一种以锌镉废水为金属源生物合成ZnxCd1-xS量子点的方法 - Google Patents

一种以锌镉废水为金属源生物合成ZnxCd1-xS量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用硫酸盐还原菌将锌镉废水大批量简单高效制备出多种粒径均一不同荧光的ZnxCd1‑xS量子点的方法，属于绿色工艺技术领域。其中通过加入硫酸盐还原菌制备7nm左右，粒径均一分散性好的量子点，并根据不同Zn、Cd浓度比的废水制备了多种不同发光峰位的ZnxCd1‑xS量子点。当溶液中Zn、Cd浓度比从3:1‑20:1，制备的ZnxCd1‑xS量子点在365nm激发时光致发光光谱从红光到蓝光，光致发光峰位在470‑590nm。本发明首次利用微生物方法合成不同荧光的ZnxCd1‑xS三元量子点，解决了现有锌镉废水产量大、毒性高、回收价值低等问题。

Description

一种以锌镉废水为金属源生物合成ZnxCd1-xS量子点的方法
技术领域
本发明涉及一种利用硫酸盐还原菌将锌镉废水大批量简单高效制备高荧光活性ZnxCd1-xS量子点的方法，属于绿色工艺技术领域。
背景技术
镉是有色重金属，常与锌一同存在于自然界中，锌精矿中一般含有0.2％～0.7％的镉。镉是锌冶金中最重要的副产品，其产量占世界镉产量的95％。锌镉是最为常见的有毒污染物之一，广泛存在于冶金、电子、电镀、机械、电池、石化等诸多行业的废水、废气和废渣之中。这类重金属废弃物毒性极高、价格很低、需求不大，传统的资源化处置技术以单质态或无机盐类形式回收锌镉，虽然降低了环境污染但对锌镉的利用多数需要经过二次开发，一定程度上降低了资源回收效率。然而，这些重金属和硫形成的半导体纳米材料具有良好的光电转化和光催化等性能，表现出广泛的应用前景和市场需求。
在II-VI量子点中，硫化镉(CdS)量子点是研究最广泛的荧光量子点材料之一。CdS具有2.48eV(约500nm)的宽带隙，其激子波尔半径为3.0nm。因此，当尺寸在3.4-6.5nm的范围内时，CdS量子点是很好的蓝光发射源，其相应的PL发射在420-490nm的蓝色波长范围内。体相ZnS在室温的带隙能为3.7eV(约335nm)，其激子波尔半径为2.2nm。两者都是在该光谱范围内用于光电应用的优异材料。CdS和ZnS等半导体由于其潜在的光学应用和光电子器件应用而具有重要的科研价值。ZnS和CdS纳米颗粒具有超快的光学非线性响应及(室温)光致发光的特性。
量子点的发光调谐除了通过控制颗粒尺寸大小之外，还可以通过改变其化学计量组成来实现量子点的带隙变化，从而实现其发光可调。对于均相三元量子点，其束缚态的势能和界面应力也会随其组分变化而产生变化，因此，即使在晶粒尺寸不变的情况下，量子点的组分变化依然可以实现带隙的变化。对于闪锌矿ZnS和CdS来说，它们在室温下的晶格常数分别为和如此低的晶格失配度保证了Cd可以被引入到ZnS晶格中形成ZnxCd1-xS合金量子点。三元ZnxCd1-xS量子点有介于CdS和ZnS之间的性质，例如直接带隙，在蓝光和紫外区域有很强的吸收系数，以及可调的禁带宽度2.4-3.7eV。更重要的是，ZnxCd1- xS三元量子点显示出独特的组分依赖特性，该特性不同于它们的体相对应物以及二元CdS和ZnS量子点。通过改变三元半导体的组成化学计量和内部结构实现带隙工程，开发纳米材料的新性能。
传统的合成方法，例如微波加热法、微乳液合成法、超声辅助合成法等大部分合成过程都是在高温(230℃及以上)条件下在有机溶剂中实现晶体的制备。物理和化学方法可以合成高稳定性的金属硫化物纳米材料，但是这些方法需要高毒性的反应溶剂和苛刻高能耗的反应条件。为了满足材料质量要求和大规模废水源的回收需求，亟需开发一种绿色环保的再生材料代替含毒性的危险化学品合成方法。微生物不但可以用最节能的方式生产出各种纳米材料，而且用的还是低毒、低成本、可再生试剂。因此，生物合成纳米材料越来越被认为是遵从绿色化学原则合成纳米材料的较理想的方式。生物合成的硫属半导体量子点具有较小毒性和较大生物相容性，在应用方面有着巨大的优势，可作为化学合成途径的替代方案。但是由于镉毒性大以及三元量子点合成复杂，目前并没有关于生物合成ZnxCd1-xS三元量子点的报道。
本发明培育出一种硫酸盐还原菌，将硫酸盐还原为硫化氢，再与锌镉废水中的锌镉离子结合，生成ZnxCd1-xS三元量子点。利用锌镉废水作为金属源，微生物合成ZnxCd1-xS三元量子点，实现锌镉废物资源材料化应用。
发明内容
本发明目的是为了解决现有锌镉废水产量大、毒性高、回收价值低等问题，提出一种利用硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)大批量快速简单制备荧光ZnCdS量子点的方法。其中不同Zn、Cd浓度比可以合成出不同发光光谱的ZnCdS量子点，荧光发射波长范围从470nm-590nm，发光区域覆盖蓝光区到红光区。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
将硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)加入锌镉废水。锌镉废水中的Zn和Cd与硫酸盐还原菌产生的S2-反应生成沉淀，生成7nm左右的不同荧光的ZnCdS量子点。具体步骤如下：
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.05-0.2mol/L乳酸，7.14-14.28g/LNa2SO4，0.5-1.0g/L NH4Cl，0.25-0.5g/L KH2PO4，0.25-0.5g/L MgSO4，0.05-0.1g/L CaCl2，0.25-0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于20℃-40℃下厌氧培养。每20-30天按照15-25％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养5-9天的硫酸盐还原菌加入不同浓度比锌镉废水中，混匀静置1-2h，所得产物6000-10000rpm离心5-10min收集沉淀，在60-105℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。
本发明采用以上技术方案的有益效果
1.本发明通过加入硫酸盐还原菌，实现了生物体系制备ZnCdS量子点，使ZnCdS量子点无生物毒性。
2.本发明利用微生物制备ZnCdS量子点，反应条件温和、常温常压操作、大批量快速合成。相比于化学制备方法，生物制备法具有低能耗、低成本、环境友好等优点。
3.本发明制备了不同荧光的ZnCdS量子点，Zn、Cd浓度比从3:1到20:1，制备的ZnCdS量子点在365nm激发时光致发光光谱从红光到蓝光，光致发光峰位在470-590nm，粒径均为7nm左右。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是Zn/Cd浓度比3:1的废水制备的ZnCdS量子点的XRD谱图
图2是Zn/Cd浓度比3:1的废水制备的ZnCdS量子点的TEM图像
图3是Zn/Cd浓度比3:1的废水制备的ZnCdS量子点在365nm激发的PL光谱
图4是Zn/Cd浓度比5:1的废水制备的ZnCdS量子点的XRD谱图
图5是Zn/Cd浓度比5:1的废水制备的ZnCdS量子点的TEM图像
图6是Zn/Cd浓度比5:1的废水制备的ZnCdS量子点在365nm激发的PL光谱
图7是Zn/Cd浓度比9:1的废水制备的ZnCdS量子点的XRD谱图
图8是Zn/Cd浓度比9:1的废水制备的ZnCdS量子点的TEM图像
图9是Zn/Cd浓度比9:1的废水制备的ZnCdS量子点在365nm激发的PL光谱
图10是Zn/Cd浓度比15:1的废水制备的ZnCdS量子点的XRD谱图
图11是Zn/Cd浓度比15:1的废水制备的ZnCdS量子点的TEM图像
图12是Zn/Cd浓度比15:1的废水制备的ZnCdS量子点在365nm激发的PL光谱
图13是Zn/Cd浓度比20:1的废水制备的ZnCdS量子点的XRD谱图
图14是Zn/Cd浓度比20:1的废水制备的ZnCdS量子点的TEM图像
图15是Zn/Cd浓度比20:1的废水制备的ZnCdS量子点在365nm激发的PL光谱
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：Zn/Cd浓度比3:1的废水制备ZnCdS量子点
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.2mol/L乳酸，14.28g/L Na2SO4，1.0g/LNH4Cl，0.5g/L KH2PO4，0.5g/L MgSO4，0.1g/L CaCl2，0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于37℃下厌氧培养。每20天按照25％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养5天的硫酸盐还原菌加入浓度比Zn：Cd＝3:1的锌镉废水中，混匀静置1-2h，所得产物8000rpm离心5min收集沉淀，在60℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。XRD分析(图1)，产物为ZnCdS量子点，与其标准图谱相吻合。TEM图像(图2)可看出，ZnCdS量子点粒径为7nm左右。PL分析(图3)显示，ZnCdS发光峰位在590nm。
实施例2：Zn/Cd浓度比5:1的废水制备ZnCdS量子点
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.1mol/L乳酸，7.14g/L Na2SO4，1.0g/LNH4Cl，0.5g/L KH2PO4，0.5g/L MgSO4，0.1g/L CaCl2，0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于33℃下厌氧培养。每20天按照20％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养6天的硫酸盐还原菌加入浓度比Zn：Cd＝5:1的锌镉废水中，混匀静置1h，所得产物6000rpm离心10min收集沉淀，在70℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。XRD分析(图4)，产物为ZnCdS量子点，与其标准图谱相吻合。TEM图像(图5)可看出，ZnCdS量子点粒径为7nm左右。PL分析(图6)显示，ZnCdS发光峰位在545nm。
实施例3：Zn/Cd浓度比9:1制备ZnCdS量子点
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.2mol/L乳酸，14.28g/L Na2SO4，1.0g/LNH4Cl，0.5g/L KH2PO4，0.5g/L MgSO4，0.1g/L CaCl2，0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于35℃下厌氧培养。每20天按照25％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养7天的硫酸盐还原菌加入浓度比Zn：Cd＝9:1的锌镉废水中，混匀静置1h，所得产物10000rpm离心5min收集沉淀，在90℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。XRD分析(图7)，产物为ZnCdS量子点，与其标准图谱相吻合。TEM图像(图8)可看出，ZnCdS量子点粒径为7nm左右。PL分析(图9)显示，ZnCdS发光峰位在515nm。
实施例4：Zn/Cd浓度比15:1制备ZnCdS量子点
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.1mol/L乳酸，14.28g/L Na2SO4，1.0g/LNH4Cl，0.5g/L KH2PO4，0.5g/L MgSO4，0.1g/L CaCl2，0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于33℃下厌氧培养。每20天按照20％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养8天的硫酸盐还原菌加入浓度比Zn：Cd＝15:1的锌镉废水中，混匀静置1h，所得产物6000rpm离心10min收集沉淀，在80℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。XRD分析(图10)，产物为ZnCdS量子点，与其标准图谱相吻合。TEM图像(图11)可看出，ZnCdS量子点粒径为7nm左右。PL分析(图12)显示，ZnCdS发光峰位在485nm。
实施例5：Zn/Cd浓度比20:1制备ZnCdS量子点
步骤一、硫酸盐还原菌的培养
1.硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.2mol/L乳酸，14.28g/L Na2SO4，1.0g/LNH4Cl，0.5g/L KH2PO4，0.5g/L MgSO4，0.1g/L CaCl2，0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；
2.将硫酸盐还原菌接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于30℃下厌氧培养。每20天按照20％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
步骤二、ZnCdS量子点的制备
将锌镉废水pH调至中性，培养5天的硫酸盐还原菌加入浓度比Zn：Cd＝20:1的锌镉废水中，混匀静置1h，所得产物9000rpm离心6min收集沉淀，在60℃下烘干，研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征。XRD分析(图13)，产物为ZnCdS量子点，与其标准图谱相吻合。TEM图像(图14)可看出，ZnCdS量子点粒径为7nm左右。PL分析(图15)显示，ZnCdS发光峰位在470nm。

Claims (6)

1.一种以锌镉废水为金属源生物合成多种不同荧光ZnxCd1-xS量子点的方法，主要特征在于：
(1)硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)的培养，培养基主要包括乳酸、Na2SO4、NH4Cl、KH2PO4、MgSO4、CaCl2、酵母浸粉，pH为7.0，生长温度为20-40℃；
(2)制备ZnxCd1-xS量子点需要将上述一定培养期的硫酸盐还原菌加入pH调至中性的锌镉废水，混匀静置后离心收集沉淀，烘干研磨至粉末，进行更进一步的结构(XRD)、形貌(SEM)和光致发光性能(PL)的表征；
(3)在制备ZnxCd1-xS量子点的过程中，加入不同Zn、Cd浓度比的废水可以合成不同荧光发光峰位的ZnxCd1-xS量子点；
(4)ZnxCd1-xS量子点都是球形的，直径在6-7nm左右，分散性好；
(5)通过微生物体系制备，使ZnxCd1-xS量子点无生物毒性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：硫酸盐还原菌的培养基组成成分为：0.05-0.2mol/L乳酸，7.14-14.28g/L Na2SO4，0.5-1.0g/L NH4Cl，0.25-0.5g/L KH2PO4，0.25-0.5g/L MgSO4，0.05-0.1g/L CaCl2，0.25-0.5g/L酵母浸粉，pH7.0；将硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)接入硫酸盐还原菌培养基中，并置于20℃-40℃下厌氧培养；每20-30天按照15-25％(种子液/培养基)的体积比转接一次。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：ZnxCd1-xS量子点的制备是将培养5-9天的硫酸盐还原菌(优势菌群由Desulfovbrio sp.、Clostridiaceae sp.、Proteiniphilum sp.、Geotoga sp.和Sphaerochaeta sp.组成)加入不同浓度比的锌镉废水中，混匀静置1-2h，所得产物6000-10000rpm离心5-10min收集沉淀，在60-105℃下烘干，研磨至粉末待检测。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：对收集的产物进行XRD分析，制备ZnxCd1-xS量子点中，当溶液中Zn/Cd浓度比较大时，产物特征峰更偏向ZnS特征峰；当溶液中Zn/Cd浓度比较小时，产物特征峰更偏向CdS特征峰。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：ZnxCd1-xS量子点的TEM图谱可看出，通过加入硫酸盐还原菌，合成ZnxCd1-xS粒径均为6-7nm左右，粒径均一，分散性好。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：废水中Zn、Cd浓度比从3:1-20:1，制备的ZnxCd1-xS量子点在365nm激发时光致发光光谱从红光到蓝光，光致发光峰位在470-590nm。
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